CN107805109A - 一种复合化肥防结块剂的制备方法 - Google Patents

一种复合化肥防结块剂的制备方法 Download PDF

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刘芳
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Abstract

本发明涉及肥料技术领域，尤其涉及一种复合化肥防结块剂的制备方法。本发明以聚谷氨酸作为基料，由于聚谷氨酸具有优良的吸水性能，可以有效的保持化肥内部的干燥，同时具有优良的成膜性能，可在化肥表面形成保护膜，再利用二甲基甲酰胺、甲苯二异氰酸酯等对聚谷氨酸进行改性，提高耐水性能，同时引入酰胺基团，可以阻断或者干扰氢键网状结构的形成，提高防结块效果，在利用补充物，在催化剂的作用下，与改性后的聚谷氨酸进行结合，引入硅氧键，降低吸水性能，增加与化肥间的结合度，同时使用硝酸钾，引入钾离子使其表面形成同一种电荷，防止结块，最后利用改性的聚谷氨酸包裹石蜡、硅藻土，增加了其流动性能，且在灌装时，无需加热。

Description

一种复合化肥防结块剂的制备方法
技术领域
本发明涉及肥料技术领域，尤其涉及一种复合化肥防结块剂的制备方法。
背景技术
复合肥料就是指氮、磷、钾3种养分中至少含有两种养分，由化学方法或掺混方法制成的肥料。含氮、磷、钾任何两种元素的肥料称为二元复合肥。同时含有氮、磷、钾3种元素的复合肥称为三元复合肥，并用N-P2O5-K20的配合式表示相应氮、磷、钾的百分含量。另外，有的肥料产品在传统二元、三元复合肥料中加入中微量元素、有机质、农药或植物生长调节剂，做为功能性复合肥料。在我国，复合肥料是复合肥料和混合肥料的统称，由化学方法和物理方法加工而成。生产复合肥料可以物化施肥技术，提高肥效，减少施肥次数，节省施肥成本。但是复合肥料由于其特殊性其在生产过程及储存期内，易吸潮结块、颗粒粘连、受潮成粉，使其实用性大大降低，施用成本增加，降低肥效。
目前，肥料的防结块处理在国内外都很普遍。如碳酸氢铵的防结块剂有对甲苯磺酸钠、十五烷基磺酰氯、十二烷基苯磺酸铵等，也有选用烷基苯磺酸或其盐类与硬脂酸、煤油、水等互配。有的肥料防结块剂由脂肪胺、磷酸酯的胺盐或烷基芳基磺酸的胺盐与一种具有亲水性能的醇或胺与羧酸或酸酐的反应物组成。也有用含14～22个碳原子的伯胺或仲胺与脂肪酸盐的化合物与蜡或矿物油复配而成。也有用脂肪胺、脂肪醇、脂肪酸涂于肥料表面。如硝酸钾防结块剂选用烷基苯磺酸和脂肪醇聚氧乙烯醚复配。但是，大多数肥料防结块剂的防结块效果都未能达到用户对肥料的质量包括松散性等的更高要求，很难真正解决复合肥料在长期存放过程中的结块问题，肥料质量也不可避免的受到影响。
并且，目前市场上的防结剂大多是将胺片、石蜡等高熔点物分散于植物油或矿物油中，而形成的膏状物，其流动性差，在生产灌装过程中需加热以增加其流动性，才能灌装；在使用过程中需要二次加热溶解才能使用，造成资源以及能源浪费，更有甚的是在有些厂家经常会出现由于防结剂加热不足，或输送过程中防结剂冷凝而造成堵塞管道，给肥料生产带来极大的麻烦，造成车间停车的事故频发，给肥料厂家带来巨大损失。
因此，我们有必要研制处一种新型的复合肥料，以此来适应于社会与有关行业的需求，这是一件十分有必要的事情。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前防结剂大多是将胺片、石蜡等高熔点物分散于植物油或矿物油中，而形成的膏状物，其流动性差，在生产灌装过程中需加热以增加其流动性，才能灌装的问题，本发明提供了一种复合化肥防结块剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种复合化肥防结块剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取60～65份水、45～55份丙酮、35～40份聚谷氨酸、25～30份二甲基甲酰胺、22～24份甲苯二异氰酸酯、17～19份补充物、13～15份乙二醇、10～15份1,4-丁二醇、4～6份催化剂及2～5份添加剂；
（2）首先将水、丙酮、聚谷氨酸、二甲基甲酰胺、1,4-丁二醇及添加剂放入反应器中，在80～90℃下预热30min，再加入甲苯二异氰酸酯、催化剂及乙二醇，升高温度至100～130℃，搅拌反应4～6h；
（3）在反应结束后，加入补充物，使用氮气排出反应器中的气体，升压至1.0～1.2MPa，反应3～5h，冷却至室温，收集反应混合物，并进行过滤，收集过滤液，得复合化肥基料；
（4）按重量份数计，取80～90份复合化肥基料、10～15份石蜡、5～9份卵磷脂、3～6份硝酸钾及1～4份硅藻土，放入球磨机中进行球磨，收集球磨物，并进行冷冻干燥，收集干燥物，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，即得复合化肥防结块剂。
所述补充物为甲基乙烯基二氯硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的任意一种。
所述催化剂为钯碳催化剂、铂金催化剂及二氧化钛按质量比1:1:1混合而成。
所述添加剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、二丁酸二辛酯磺酸钠中的任意一种。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以聚谷氨酸作为基料，由于聚谷氨酸具有优良的吸水性能，可以有效的保持化肥内部的干燥，同时具有优良的成膜性能，可在化肥表面形成保护膜，再利用二甲基甲酰胺、甲苯二异氰酸酯等对聚谷氨酸进行改性，提高耐水性能，同时引入酰胺基团，可以阻断或者干扰氢键网状结构的形成，提高防结块效果，在利用补充物，在催化剂的作用下，与改性后的聚谷氨酸进行结合，引入硅氧键，降低吸水性能，增加与化肥间的结合度，同时使用硝酸钾，引入钾离子使其表面形成同一种电荷，防止结块，最后利用改性的聚谷氨酸包裹石蜡、硅藻土，增加了其流动性能，且在灌装时，无需加热。
具体实施方式
补充物为甲基乙烯基二氯硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的任意一种。
催化剂为钯碳催化剂（陕西瑞科新材料股份有限公司）、铂金催化剂（天津赛菲化学科技发展有限公司）及二氧化钛按质量比1:1:1混合而成。
添加剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、二丁酸二辛酯磺酸钠中的任意一种。
一种复合化肥防结块剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取60～65份水、45～55份丙酮、35～40份聚谷氨酸、25～30份二甲基甲酰胺、22～24份甲苯二异氰酸酯、17～19份补充物、13～15份乙二醇、10～15份1,4-丁二醇、4～6份催化剂及2～5份添加剂；
（2）首先将水、丙酮、聚谷氨酸、二甲基甲酰胺、1,4-丁二醇及添加剂放入反应器中，在80～90℃下预热30min，再加入甲苯二异氰酸酯、催化剂及乙二醇，升高温度至100～130℃，搅拌反应4～6h；
（3）在反应结束后，加入补充物，使用氮气排出反应器中的气体，升压至1.0～1.2MPa，反应3～5h，冷却至室温，收集反应混合物，并进行过滤，收集过滤液，得复合化肥基料；
（4）按重量份数计，取80～90份复合化肥基料、10～15份石蜡、5～9份卵磷脂、3～6份硝酸钾及1～4份硅藻土，放入球磨机中进行球磨，收集球磨物，并进行冷冻干燥，收集干燥物，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，即得复合化肥防结块剂。
使用时将其与水按质量7:2混合，在80℃下静置30min，即可使用。
实施例1
补充物为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
催化剂为钯碳催化剂（陕西瑞科新材料股份有限公司）、铂金催化剂（天津赛菲化学科技发展有限公司）及二氧化钛按质量比1:1:1混合而成。
添加剂为二丁酸二辛酯磺酸钠。
一种复合化肥防结块剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取63份水、50份丙酮、38份聚谷氨酸、28份二甲基甲酰胺、23份甲苯二异氰酸酯、18份补充物、14份乙二醇、13份1,4-丁二醇、5份催化剂及4份添加剂；
（2）首先将水、丙酮、聚谷氨酸、二甲基甲酰胺、1,4-丁二醇及添加剂放入反应器中，在85℃下预热30min，再加入甲苯二异氰酸酯、催化剂及乙二醇，升高温度至110℃，搅拌反应5h；
（3）在反应结束后，加入补充物，使用氮气排出反应器中的气体，升压至1.1MPa，反应4h，冷却至室温，收集反应混合物，并进行过滤，收集过滤液，得复合化肥基料；
（4）按重量份数计，取85份复合化肥基料、13份石蜡、7份卵磷脂、5份硝酸钾及2份硅藻土，放入球磨机中进行球磨，收集球磨物，并进行冷冻干燥，收集干燥物，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，即得复合化肥防结块剂。
实施例2
补充物为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
催化剂为钯碳催化剂（陕西瑞科新材料股份有限公司）、铂金催化剂（天津赛菲化学科技发展有限公司）及二氧化钛按质量比1:1:1混合而成。
添加剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
一种复合化肥防结块剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取65份水、55份丙酮、40份聚谷氨酸、30份二甲基甲酰胺、24份甲苯二异氰酸酯、19份补充物、13～15份乙二醇、15份1,4-丁二醇、6份催化剂及5份添加剂；
（2）首先将水、丙酮、聚谷氨酸、二甲基甲酰胺、1,4-丁二醇及添加剂放入反应器中，在90℃下预热30min，再加入甲苯二异氰酸酯、催化剂及乙二醇，升高温度至130℃，搅拌反应6h；
（3）在反应结束后，加入补充物，使用氮气排出反应器中的气体，升压至1.2MPa，反应5h，冷却至室温，收集反应混合物，并进行过滤，收集过滤液，得复合化肥基料；
（4）按重量份数计，取90份复合化肥基料、15份石蜡、9份卵磷脂、6份硝酸钾及4份硅藻土，放入球磨机中进行球磨，收集球磨物，并进行冷冻干燥，收集干燥物，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，即得复合化肥防结块剂。
实施例3
补充物为甲基乙烯基二氯硅烷。
催化剂为钯碳催化剂（陕西瑞科新材料股份有限公司）、铂金催化剂（天津赛菲化学科技发展有限公司）及二氧化钛按质量比1:1:1混合而成。
添加剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
一种复合化肥防结块剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取60份水、45份丙酮、35份聚谷氨酸、25份二甲基甲酰胺、22份甲苯二异氰酸酯、17份补充物、13份乙二醇、10份1,4-丁二醇、4份催化剂及2份添加剂；
（2）首先将水、丙酮、聚谷氨酸、二甲基甲酰胺、1,4-丁二醇及添加剂放入反应器中，在80℃下预热30min，再加入甲苯二异氰酸酯、催化剂及乙二醇，升高温度至100℃，搅拌反应4～6h；
（3）在反应结束后，加入补充物，使用氮气排出反应器中的气体，升压至1.0～1.2MPa，反应3h，冷却至室温，收集反应混合物，并进行过滤，收集过滤液，得复合化肥基料；
（4）按重量份数计，取80份复合化肥基料、10份石蜡、5份卵磷脂、3份硝酸钾及1份硅藻土，放入球磨机中进行球磨，收集球磨物，并进行冷冻干燥，收集干燥物，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，即得复合化肥防结块剂。
对比例：沈阳某科技有限公司生产的复合化肥防结块剂
方法：取等量的同品种的复合肥料分为4组，分别使用实施例与对比例所制备的复合肥料防结块剂，根据GB/T 33425-2016 标准，检测其的防结块性能和黏度性能，黏度越高，流动性越差。
防结块剂具体检测情况如表1
表1
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
防结块率（%） 91.22 93.28 94.36 75.49
黏度（mPa.s） 263 218 176 416
由上可知，本发明所制备的复合肥料防结块剂的防结块效率高，粘度低，流动性好，是一种安全且高效的复合肥料防结块剂，值得推广和使用。

Claims (4)

1.一种复合化肥防结块剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取60～65份水、45～55份丙酮、35～40份聚谷氨酸、25～30份二甲基甲酰胺、22～24份甲苯二异氰酸酯、17～19份补充物、13～15份乙二醇、10～15份1,4-丁二醇、4～6份催化剂及2～5份添加剂；
（2）首先将水、丙酮、聚谷氨酸、二甲基甲酰胺、1,4-丁二醇及添加剂放入反应器中，在80～90℃下预热30min，再加入甲苯二异氰酸酯、催化剂及乙二醇，升高温度至100～130℃，搅拌反应4～6h；
（3）在反应结束后，加入补充物，使用氮气排出反应器中的气体，升压至1.0～1.2MPa，反应3～5h，冷却至室温，收集反应混合物，并进行过滤，收集过滤液，得复合化肥基料；
（4）按重量份数计，取80～90份复合化肥基料、10～15份石蜡、5～9份卵磷脂、3～6份硝酸钾及1～4份硅藻土，放入球磨机中进行球磨，收集球磨物，并进行冷冻干燥，收集干燥物，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，即得复合化肥防结块剂。
2.根据权利要求1所述的复合化肥防结块剂的制备方法，其特征在于，所述补充物为甲基乙烯基二氯硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的复合化肥防结块剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为钯碳催化剂、铂金催化剂及二氧化钛按质量比1:1:1混合而成。
4.根据权利要求1所述的复合化肥防结块剂的制备方法，其特征在于，所述添加剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、二丁酸二辛酯磺酸钠中的任意一种。
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