CN107805032B - 一种流动性良好的3d打印用复合粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种流动性良好的3D打印用复合粉体及其制备方法，所述复合粉体由石膏粉末掺入复合红外吸收剂的气相纳米SiO2得到；所述复合红外吸收剂的气相纳米SiO2由红外吸收剂与疏水性气相纳米SiO2充分混合均匀得到；所述石膏粉末与复合红外吸收剂的气相纳米SiO2质量比为100：0.5～2.0。本发明提供的复合粉体在3D打印的铺平过程更平整、密实，有效避免了铺粉过程中的缺粉现象。此外，红外激光灯照射产生的高温可以将石膏表面的疏水性SiO2转变为亲水性SiO2，复合粉体表面的亲水基团更有利于水性固化剂的渗透，从而提高3D打印速度和3D打印石膏层间粘结强度。

Description

一种流动性良好的3D打印用复合粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及3D打印技术领域，具体涉及一种流动性良好的3D打印用复合粉体及其制备方法。
背景技术
3D打印技术出现在20世纪90年代中期，实际上是利用光固化和纸层叠等技术的快速成型技术。据统计，目前已经研究出的可以使用在3D打印机上的材料有14种，主要有ABS塑料、PC工程塑料，以及金属粉末、木材、蜡、石膏粉等，在此基础上又可混搭出107种，其中使用粉末微粒作为打印介质打印的模型更精细，最常用的粉末微粒为石膏粉。同时，石膏材料是一种绿色环保的无机胶凝材料，原料来源广泛，凝结时间迅速可控。以石膏原料进行3D打印的方法类似于选择性激光烧结(SLS)过程，但并非用激光烧结材料，而是通过喷头在一层石膏粉末上沉积液体粘合剂，然后再铺一薄层粉末，如此重复，直至粘合最后一层。
在石膏粉体作为打印介质的3D打印过程中，粉末的铺平是其中较为关键的步骤，由于石膏颗粒是微米级的颗粒，有易团聚、吸水性强、流动性差等缺点，在其铺平的过程中易产生堆积、裂缝。因而改善石膏粉末的流动性对其在3D打印过程中具有重要意义。在研究和生产时，通常在粉体中添加适量的助流剂改善粉体的流动性。SiO2为白色疏松粉末，无臭无味，《中国药典》二部记载，SiO2主要作为助流剂和助悬剂。对于纳微米颗粒来说，颗粒之间的距离越短，范德华力越大。当助流剂或表面改性剂之类的小颗粒位于两个较大颗粒之间时，范德华力减小。除了减少范德华力外，SiO2微粒也通过吸附颗粒表面水分而作为流动性增强剂。气相纳米SiO2是制药行业中最常用的助流剂或流动改性剂之一。然而直接将纳米二氧化硅作为助流剂，亲水性的气相纳米SiO2由于其纳米效应易团聚，因而将其与粉体混合搅拌时很难均匀分散混合，使助流效果大打折扣。采用疏水性气相纳米SiO2作为助流剂，可以使其均匀地分散在粉体颗粒的表面，有效地提高粉体的流动性能，但对于石膏粉体来说，在3D打印的应用过程中需要将水性固化剂加入其中，此时石膏颗粒表面的疏水性SiO2将极不利于水性固化剂的渗入，影响石膏的成型。
由此，采用加入助流剂的方法来增加石膏粉末的流动性是一种简单可靠的方法。在石膏粉末中掺入少量的疏水性气相纳米SiO2，在搅拌过程中，纳米级的SiO2颗粒吸附在粒径相对来说较大的石膏颗粒表面，增加石膏颗粒之间的距离，从而减小颗粒间的范德华力，增加石膏粉末的流动性。本发明采用疏水性的二氧化硅作为助流剂可有效改善石膏粉体的流动性。粉末铺平之后，在红外灯的照射下，气相SiO2表面的疏水基团高温分解，从而由疏水型转变为亲水型，不仅有利于颗粒间水分的吸收，还有利于水性固化剂渗入石膏粉体中，制备得到外观性能良好的3D打印产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种流动性良好的3D打印用复合粉体及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种流动性良好的3D打印用复合粉体，所述复合粉体由石膏粉末掺入复合红外吸收剂的气相纳米SiO2得到；
所述复合红外吸收剂的气相纳米SiO2由红外吸收剂与疏水性气相纳米SiO2充分混合均匀得到；
所述石膏粉末与复合红外吸收剂的气相纳米SiO2质量比为100：0.5～2.0。
按上述方案，所述石膏粉末为α-半水硫酸钙，d0.5≤30μm，烘干抗压强度≥25MPa。
按上述方案，所述红外吸收剂为碳黑、碳纳米管、石墨烯、CuS、纳米Pd中的一种或两种，其掺量为疏水性气相纳米SiO2的0.5～1.0wt％。
按上述方案，所述疏水性气相纳米SiO2比表面积为100～260m2/g，平均粒径为7～30nm，纯水接触角≥120°。
本发明还提供上述3D打印用复合粉体的制备方法，其具体步骤如下：
1)称取原料：按比例称取红外吸收剂、疏水性气相纳米SiO2以及石膏粉末，并将疏水性气相纳米SiO2与石膏粉末烘干备用；
2)将红外吸收剂与疏水性气相纳米SiO2置于粉末混合机中混合均匀，得到复合红外吸收剂的气相纳米SiO2，随后向粉末混合机中加入石膏粉末，与复合红外吸收剂的气相纳米SiO2充分混合后得到3D打印用复合粉体。
按上述方案，步骤2)粉末混合机混合工艺条件为：转速为30～100rpm，混合时间为5～15min。
本发明还包括上述3D打印用复合粉体在3D打印中的应用，具体应用步骤为：将3D打印用复合粉体装入3D打印机的铺粉盒中，打印过程中用红外激光灯照射打印区域的表层粉体，使表层粉体温度迅速达到400～600℃，同时氧气喷嘴喷出氧气，使复合粉体由疏水性转变为亲水性，固化剂喷头紧随其后挤出水性固化剂，快速地渗入具有亲水性的复合粉体中，打印完成后快速干燥成型得到3D打印产品。
本发明提供的复合粉体外包覆一层疏水性的复合红外吸收剂的气相纳米SiO2，减少石膏颗粒间的范德华力，使石膏粉体的流动性大大提高，防止铺粉过程中易堆积或裂缝的问题。在3D打印过程中，在红外灯的照射下，疏水性的纳米SiO2表面的疏水基团高温分解，形成大量羟基，使疏水性气相纳米SiO2转变为超亲水性气相纳米SiO2，有利于颗粒间水分的吸收，更利于水性固化剂的渗透。
本发明的有益效果在于：1、本发明提供的复合粉体表面为疏水性，有利于改善粉体的流动性能，在3D打印的铺平过程更平整、密实，此外，在打印过程中，红外激光灯照射产生的高温可以将石膏表面的疏水性SiO2转变为亲水性SiO2，复合粉体表面的亲水基团更有利于水性固化剂的渗透，从而提高3D打印速度和3D打印石膏层间粘结强度。2、本发明所提供的制备方法步骤简单，原料易得，加工时间短，易于推广。
附图说明
图1为本发明实施例1所用石膏粉末的SEM图；
图2为实施例1所得疏水性的复合红外吸收剂的气相纳米SiO2包覆的石膏颗粒的SEM图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
制备3D打印用复合粉体，具体步骤如下：将500g的石膏粉体(α-半水硫酸钙，d0.5为19.45μm，烘干抗压强度为25MPa)和2.5g助流剂(气相纳米SiO2的比表面积为100m2/g，平均粒径为7nm，纯水接触角为125°)放在60℃的干燥箱中烘干2-3h；将0.0125g的纳米Pd与上述助流剂置于粉末混合机中搅拌5min，转速为30rpm，混合均匀，得到复合红外吸收剂的气相纳米SiO2，再将石膏粉体加入其中，使复合红外吸收剂的气相纳米SiO2与石膏粉体混合搅拌10min，转速为100rpm，混合均匀得到复合粉体。
将本实施例制备的3D打印用复合粉体装入3D打印机的铺粉盒中，打印过程中将复合粉体平铺在粉末床上，用红外激光灯照射打印区域表层粉体，使表层粉体温度迅速达到400-600℃，同时氧气喷嘴喷出氧气，流量为500KPa，使复合粉体由疏水性转变为亲水性，固化剂喷头紧随其后挤出水性固化剂，快速地渗入具有亲水性的复合粉体中，打印完成后快速干燥成型得到3D打印产品。
如图1所示为本实施例所用石膏粉末的SEM图，由图可知石膏颗粒平均粒径小于30μm。
图2为本实施例所得复合粉体的SEM图，对比图1可看出石膏颗粒表面被一层细小的颗粒均匀包覆,其粒径远小于石膏颗粒粒径,为纳米级。
对本实施例所得复合粉体的休止角以及3D打印过程中水性固化剂的渗透深度进行测试，结果见表1。
实施例2
制备3D打印用复合粉体，具体步骤如下：将500g的石膏粉体(α-半水硫酸钙，d0.5为29.60μm，烘干抗压强度为30MPa)和5g助流剂(气相纳米SiO2的比表面积为150m2/g，平均粒径为30nm，纯水接触角为127°)放在60℃的干燥箱中烘干2-3h；将0.025g的碳纳米管与上述助流剂置于粉末混合机中搅拌10min，转速为50rpm，混合均匀，得到复合红外吸收剂的气相纳米SiO2，再将石膏粉体加入其中，使复合红外吸收剂的气相纳米SiO2与石膏粉体混合搅拌10min，转速为100rpm，混合均匀得到复合粉体。
将本实施例制备的3D打印用复合粉体装入3D打印机的铺粉盒中，打印过程中将复合粉体平铺在粉末床上，用红外激光灯照射打印区域表层粉体，使表层粉体温度迅速达到400-600℃，同时氧气喷嘴喷出氧气，流量为600KPa，使复合粉体由疏水性转变为亲水性，固化剂喷头紧随其后挤出水性固化剂，快速地渗入具有亲水性的复合粉体中，打印完成后快速干燥成型得到3D打印产品。
对本实施例所得复合粉体的休止角以及3D打印过程中水性固化剂的渗透深度进行测试，结果见表1。
实施例3
制备3D打印用复合粉体，具体步骤如下：将500g的石膏粉体(α-半水硫酸钙，d0.5为24.45μm，烘干抗压强度为35MPa)和10g助流剂(气相纳米SiO2的比表面积为260m2/g，平均粒径为16nm，纯水接触角为131°)放在60℃的干燥箱中烘干2-3h；将0.1g的碳黑与上述助流剂置于粉末混合机中搅拌15min，转速为100rpm，混合均匀，得到复合红外吸收剂的气相纳米SiO2，再将石膏粉体加入其中，使复合红外吸收剂的气相纳米SiO2与石膏粉体混合搅拌15min，转速为100rpm，混合均匀得到复合粉体。
将本实施例制备的3D打印用复合粉体装入3D打印机的铺粉盒中，打印过程中将复合粉体平铺在粉末床上，用红外激光灯照射打印区域表层粉体，使表层粉体温度迅速达到400-600℃，同时氧气喷嘴喷出氧气，流量为500KPa，使复合粉体由疏水性转变为亲水性，固化剂喷头紧随其后挤出水性固化剂，快速地渗入具有亲水性的复合粉体中，打印完成后快速干燥成型得到3D打印产品。
对本实施例所得复合粉体的休止角以及3D打印过程中水性固化剂的渗透深度进行测试，结果见表1。
实施例4
制备3D打印用复合粉体，具体步骤如下：将500g的石膏粉体(α-半水硫酸钙，d0.5为22.49μm，烘干抗压强度为25MPa)和5g助流剂(气相纳米SiO2的比表面积为180m2/g，平均粒径为14nm，纯水接触角为129°)放在60℃的干燥箱中烘干2-3h；将0.05g的CuS与上述助流剂置于粉末混合机中搅拌10min，转速为80rpm，混合均匀，得到复合红外吸收剂的气相纳米SiO2，再将石膏粉体加入其中，使复合红外吸收剂的气相纳米SiO2与石膏粉体混合搅拌15min，转速为100rpm，混合均匀得到复合粉体。
将本实施例制备的3D打印用复合粉体装入3D打印机的铺粉盒中，打印过程中将复合粉体平铺在粉末床上，用红外激光灯照射打印区域表层粉体，使表层粉体温度迅速达到400-600℃，同时氧气喷嘴喷出氧气，流量为600KPa，使复合粉体由疏水性转变为亲水性，固化剂喷头紧随其后挤出水性固化剂，快速地渗入具有亲水性的复合粉体中，打印完成后快速干燥成型得到3D打印产品。
对本实施例所得复合粉体的休止角以及3D打印过程中水性固化剂的渗透深度进行测试，结果见表1。
实施例5
制备3D打印用复合粉体，具体步骤如下：将500g的石膏粉体(α-半水硫酸钙，d0.5为30.00μm，烘干抗压强度为25MPa)和5g助流剂(气相纳米SiO2的比表面积为150m2/g，平均粒径为10nm，纯水接触角为120°)放在60℃的干燥箱中烘干2-3h；将0.025g的石墨烯与上述助流剂置于粉末混合机中搅拌10min，转速为50rpm，混合均匀，得到复合红外吸收剂的气相纳米SiO2，再将石膏粉体加入其中，使复合红外吸收剂的气相纳米SiO2与石膏粉体混合搅拌15min，转速为100rpm，混合均匀得到复合粉体。
将本实施例制备的3D打印用复合粉体装入3D打印机的铺粉盒中，打印过程中将复合粉体平铺在粉末床上，用红外激光灯照射打印区域表层粉体，使表层粉体温度迅速达到400-600℃，同时氧气喷嘴喷出氧气，流量为500KPa，使复合粉体由疏水性转变为亲水性，固化剂喷头紧随其后挤出水性固化剂，快速地渗入具有亲水性的复合粉体中，打印完成后快速干燥成型得到3D打印产品。
对本实施例所得复合粉体的休止角以及3D打印过程中水性固化剂的渗透深度进行测试，结果见表1。
表1实施例1-5中各超憎水表面的性能测试结果数据表
Figure BDA0001456479040000061
由表1可知，实施例1-5所制备的3D打印粉体的流动性较好，达到了可加工范围(休止角＜40°)；在3D打印过程中经过红外激光灯照射和喷氧进行超亲水改性后，水性固化剂的渗透较好，可在3D打印中实现石膏粉体的粘结成型。

Claims (7)

1.一种流动性良好的3D打印用复合粉体，其特征在于：所述复合粉体由石膏粉末掺入复合红外吸收剂的气相纳米SiO2得到；
所述复合红外吸收剂的气相纳米SiO2由红外吸收剂与疏水性气相纳米SiO2充分混合均匀得到；
所述石膏粉末与复合红外吸收剂的气相纳米SiO2质量比为100：0.5~2.0；
所述流动性良好的3D打印用复合粉体的使用方法为：将3D打印用复合粉体装入3D打印机的铺粉盒中，打印过程中用红外激光灯照射打印区域的表层粉体，使表层粉体温度迅速达到400~600℃，同时氧气喷嘴喷出氧气，使复合粉体由疏水性转变为亲水性，固化剂喷头紧随其后挤出水性固化剂，快速地渗入具有亲水性的复合粉体中，打印完成后快速干燥成型得到3D打印产品。
2. 根据权利要求1所述的3D打印用复合粉体，其特征在于：所述石膏粉末为α-半水硫酸钙，d0.5≤30μm，烘干抗压强度≥25 MPa。
3.根据权利要求1所述的3D打印用复合粉体，其特征在于：所述红外吸收剂为碳黑、碳纳米管、石墨烯、CuS、纳米Pd中的一种或两种，其掺量为疏水性气相纳米SiO2的0.5~1.0wt%。
4.根据权利要求1所述的3D打印用复合粉体，其特征在于：所述疏水性气相纳米SiO2比表面积为100~260m2/g，平均粒径为7~30nm，纯水接触角≥120°。
5.一种权利要求1-4任一所述的3D打印用复合粉体的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）称取原料：按比例称取红外吸收剂、疏水性气相纳米SiO2以及石膏粉末，并将疏水性气相纳米SiO2与石膏粉末烘干备用；
2）将红外吸收剂与疏水性气相纳米SiO2置于粉末混合机中混合均匀，得到复合红外吸收剂的气相纳米SiO2，随后向粉末混合机中加入石膏粉末，与复合红外吸收剂的气相纳米SiO2充分混合后得到3D打印用复合粉体。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2）粉末混合机混合工艺条件为：转速为30~100rpm，混合时间为5~15min。
7.权利要求1-4任一所述的3D打印用复合粉体在3D打印中的应用，其特征在于，具体应用步骤为：将3D打印用复合粉体装入3D打印机的铺粉盒中，打印过程中用红外激光灯照射打印区域的表层粉体，使表层粉体温度迅速达到400~600℃，同时氧气喷嘴喷出氧气，使复合粉体由疏水性转变为亲水性，固化剂喷头紧随其后挤出水性固化剂，快速地渗入具有亲水性的复合粉体中，打印完成后快速干燥成型得到3D打印产品。
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