CN107804864A - 一种水合氧化铝粉的制备方法和所用的装置 - Google Patents

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CN107804864A CN201610814778.5A CN201610814778A CN107804864A CN 107804864 A CN107804864 A CN 107804864A CN 201610814778 A CN201610814778 A CN 201610814778A CN 107804864 A CN107804864 A CN 107804864A
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杨彦鹏
马爱增
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China Petroleum and Chemical Corp
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Sinopec Research Institute of Petroleum Processing
China Petroleum and Chemical Corp
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Abstract

本发明涉及无机物合成领域,具体地,涉及一种水合氧化铝粉的制备方法和所用的装置。所述水合氧化铝粉的制备方法包括:将烷氧基铝和水在超重力环境下进行水解反应,将得到的反应混合物进行相分离以分离出氢氧化铝浆液相和醇相,并将所述氢氧化铝浆液相进行干燥。所述装置包括超重力反应器、相分离装置和干燥装置,所述超重力反应器的进料口分别与烷氧基铝供给管线和水供给管线连接,所述超重力反应器的出料口与所述相分离装置连通,所述相分离装置的下层物相出口与所述干燥装置连接。按照本发明所述的水合氧化铝粉的制备方法,能够大大降低所得水合氧化铝浆液中醇的夹带量,降低最终水合氧化铝粉产品中的残炭值。

Description

一种水合氧化铝粉的制备方法和所用的装置
技术领域
本发明涉及无机氧化物合成领域,具体地,涉及一种水合氧化铝粉的制备方法和所用的装置。
背景技术
烷氧基铝水解法是国内外制备高性能高纯度氢氧化铝的一种主要方法,其主要工艺流程分为两部分:烷氧基铝的合成和烷氧基铝的水解。其中烷氧基铝的合成以金属铝和脂肪醇为原料,在催化剂的作用下反应得到。烷氧基铝的水解是烷氧基铝在一定温度下与水进行反应,水分子中的羟基通过亲核过程取代烷氧基铝中的烷氧基,得到水合氧化铝,同时释放出脂肪醇,脂肪醇经过精馏脱水后可以重新用于烷氧基铝的合成。
在烷氧基铝水解法制备水合氧化铝工艺中,由于烷氧基铝可以通过过滤或减压蒸馏脱除其中的杂质,得到高纯度的烷氧基铝,进而水解得到高纯度的水合氧化铝。该方法得到的水合氧化铝中硅、铁、钠、钙、镁等杂质含量一般均低于100ppm,明显低于硫酸铝-偏铝酸钠沉淀法等其他方法制备的水合氧化铝。高纯度的水合氧化铝广泛应用于重整、异构化、加氢等炼油催化过程中,同时用于汽车尾气催化剂、净水剂、尾气处理等环保领域。近年来高纯度氧化铝的应用领域进一步拓展,在蓝宝石制备、抗静电剂、高性能陶瓷等新兴领域的应用也越来越多。
与其他制备水合氧化铝的工艺技术相比,烷氧基铝水解工艺的过程相对复杂,需要处理大量的醇,且醇易于在氢氧化铝浆液中夹带,造成醇的损失增大,从而增加水合氧化铝的生产成本,因此如何减少醇在氢氧化铝浆液中的夹带,提高醇的回收率,是降低水合氧化铝的生产成本,增加该技术竞争力的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种水合氧化铝粉的制备方法和所用的装置。
本发明提供了一种水合氧化铝粉的制备方法,该方法包括:将烷氧基铝和水在超重力环境下进行水解反应,控制超重力水平为200~1500m/s2,,将得到的反应混合物进行相分离以分离出氢氧化铝浆液相和醇相,并将所述氢氧化铝浆液相进行干燥。
本发明还提供了一种烷氧基铝水解制备水合氧化铝的装置,该装置包括超重力反应器、相分离装置和干燥装置,所述超重力反应器的进料口分别与烷氧基铝供给管线和水供给管线连接,所述超重力反应器的出料口与所述相分离装置连通,所述相分离装置的下层物相出口与所述干燥装置连接。
本发明所述的水合氧化铝粉的制备方法,在超重力环境下进行烷氧基铝的水解,得到的氢氧化铝浆液中醇夹带量少,所得水合氧化铝粉的残炭值低、颗粒分布均匀,能够大幅降低高纯度的水合氧化铝的生产成本。而且,该方法工艺简单,设备成本低,适合大规模生产。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与下面的具体实施方式一起用于解释本发明,但并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1为本发明提供的烷氧基铝水解制备水合氧化铝的装置的示意图;
图2为实施例1制备的水合氧化铝粉体A的粒度分布图;
图3为实施例3制备的水合氧化铝粉体C的粒度分布图;
图4为实施例7制备的水合氧化铝粉体G的粒度分布图;
图5为对比例1制备的水合氧化铝粉体I的粒度分布图;
图6为对比例2制备的水合氧化铝粉体J的粒度分布图。
附图标记说明
1 超重力旋转床反应器 2 缓冲罐
3 两相分离塔 4 循环泵
5 输送泵 6 烷氧基铝供给管线
7 水供给管线 8 干燥器
9 氢氧化铝浆液相 10 醇相
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明所述的水合氧化铝粉的制备方法包括:将烷氧基铝和水在超重力环境下进行水解反应,将得到的反应混合物进行相分离以分离出氢氧化铝浆液相和醇相,并将所述氢氧化铝浆液相进行干燥。
在本发明中,烷氧基铝的水解在超重力环境下进行。在超重力环境下,不同大小分子间的分子扩散和相间传质过程均比在地球重力场下要快得多,气-液、液-液、液-固两相在比地球重力场大数百倍至数千倍的超重力环境下的多孔介质中产生流动接触,巨大的剪切力使液体破碎成纳米级的膜、使固体颗粒破碎成为纳米级的细小颗粒,产生巨大的和快速更新的相界面,使两相间的传质速率比传统的塔器中提高1~3个数量级,大大提高反应的速率。因此,由本发明所述的采用超重力反应器来对烷氧基铝进行水解的方法得到的氢氧化铝浆液中醇夹带量少,所得氢氧化铝粉的残炭值低、颗粒分布均匀,能够大幅降低高纯度的水合氧化铝的生产成本。
在本发明所述的水合氧化铝粉的制备方法中,所述相分离过程中分离出的氢氧化铝浆液相夹带的醇的量较少,通常低于2重量%,优选为1.9重量%以下,例如1.9重量%、1.5重量%、1.2重量%、0.8重量%、0.5重量%、0.3重量%、0.19重量%、0.09重量%以及这些值任意组合形成的范围内的任意值;而且干燥后制备的水合氧化铝粉的残炭质量分数(即残炭值)较低,通常低于0.3%,优选为0.27%以下,例如0.27%、0.23%、0.21%、0.16%、0.13%、0.11%、0.09%、0.07%以及这些值任意组合形成的范围内的任意值。
在本发明所述的水合氧化铝粉的制备方法中,所述超重力水平需要控制在一定的范围内,以保证反应进行充分,使反应得到的水合氧化铝粉体的颗粒充分分散,同时使水合氧化铝粉体的颗粒和生成的醇充分分离。过低的超重力水平使得水合氧化铝粉体的颗粒分散不充分,醇的回收率低,而当超重力水平超过合适范围时,对反应的充分进行和进一步提高醇的回收率并没有明显的提高。优选情况下,所述超重力水平为200~1500m/s2,例如200m/s2、220m/s2、300m/s2、391m/s2、612m/s2、882m/s2、1200m/s2、1378m/s2、1500m/s2以及这些值任意组合形成的范围内的任意值。更优选地,所述超重力水平优选为200~1400m/s2
在本发明所述的水合氧化铝粉的制备方法中,所述烷氧基铝的水解反应在超重力反应器(如超重力旋转床反应器)中进行,用超重力旋转床反应器中转子旋转产生的离心加速度的大小来表示超重力水平。所述超重力旋转床反应器的转子转速可以为300~2000rpm,优选为600~1500rpm。
超重力水平gr由下式(I)计算:
式(I)中,ω是角速度,单位为rad/s,r为平均半径,单位为m;n为转子转速,单位:转/分钟,r1为转子内径,单位m,r2为转子外径,单位m,控制gr为200~1500m/s2
在本发明中,所述超重力旋转床反应器可以选自旋转填充床超重力旋转床反应器、折流式超重力旋转床反应器、螺旋通道超重力旋转床反应器、定-转子超重力旋转床反应器或旋转碟片式超重力旋转床反应器,优选为填充床超重力旋转床反应器或定-转子超重力旋转床反应器。
在本发明所述的水合氧化铝粉的制备方法中,优选地,烷氧基铝和水并流加入到所述超重力旋转床反应器中。烷氧基铝与水的质量比可以为1:0.1-10,优选为1:0.3-6。
在本发明所述的水合氧化铝粉的制备方法中,所述水解反应的温度可以为0-100℃。当所制备的水合氧化铝粉为一水合氧化铝时,反应温度优选为75-120℃,更优选为80-100℃;当所制备的水合氧化铝粉为三水合氧化铝时,反应温度优选为10-55℃,更优选为25-55℃。
在本发明所述的水合氧化铝粉的制备方法中,所述烷氧基铝的碳原子数可以为1~10,优选为3~8。具体地,所述烷氧基铝优选选自异丙醇铝、正丁醇铝、正戊醇铝、正己醇铝、正庚醇铝和正辛醇铝中的至少一种。
在本发明所述的水合氧化铝粉的制备方法中,所述相分离的过程在相分离器中实施。所述相分离器可以采用釜式、罐式或塔式容器,优选塔式容器。所述相分离器的高度/直径比值可以为1~20,优选2~10。为了便于氢氧化铝浆液的输送,相分离器的底部优选设计为圆弧形、多边锥形或圆锥形,优选为圆锥形。
本发明还提供了一种烷氧基铝水解制备水合氧化铝的装置,如图1所示,该装置包括超重力反应器1、相分离装置3和干燥装置8,所述超重力反应器1的进料口分别与烷氧基铝供给管线6和水供给管线7连接,所述超重力反应器1的出料口与所述相分离装置3连通,所述相分离装置3的下层物相出口与所述干燥装置8连接。
在所述装置中,烷氧基铝通过烷氧基铝供给管线6加入所述超重力反应器1中,水(如去离子水)通过水供给管线7加入所述超重力反应器1中,烷氧基铝和水在所述超重力反应器1中进行水解反应,反应后得到的反应混合物进入到所述相分离装置3中进行相分离,分离出氢氧化铝浆液相9和醇相10,氢氧化铝浆液相通过所述相分离装置3的下层物相出口进入到所述干燥装置8中进行干燥,从而得到高纯度的水合氧化铝粉。优选情况下,烷氧基铝和水分别通过管线6和管线7并流加入所述超重力反应器1中。
在优选的实施方式中,所述超重力反应器1的转子旋转的超重力水平gr优选控制为200~1400m/s2
根据本发明的一种实施方式,如图1所示,所述装置还包括缓冲罐2,所述缓冲罐2的进料口与所述超重力反应器1的出料口连接,所述缓冲罐2的出料口分别与所述相分离装置3的进料口和所述超重力反应器1的进料口连接。在该实施方式中,所述超重力反应器1中得到的反应混合物首先注入所述缓冲罐2中,所述缓冲罐2的出料口分成两股物流,一股物流经由输送泵5注入所述相分离器3中进行相分离,另一股物流经由循环泵4循环回所述超重力反应器1。
在本发明所述的装置中,所述超重力反应器1可以选自旋转填充床超重力旋转床反应器、折流式超重力旋转床反应器、螺旋通道超重力旋转床反应器、定-转子超重力旋转床反应器或旋转碟片式超重力旋转床反应器,优选为填充床超重力旋转床反应器或定-转子超重力旋转床反应器。
在本发明所述的装置中,所述相分离装置3可以采用釜式、罐式或塔式容器,优选塔式容器。所述相分离器的高度/直径比值可以为1~20,优选2~10。为了便于氢氧化铝浆液的输送,相分离器的底部优选设计为圆弧形、多边锥形或圆锥形,优选为圆锥形。
下面通过实施例进一步详细说明本发明,但本发明并不限于此。
实施例中氢氧化铝浆液中醇的夹带量采用如下方法计算:取烷氧基铝水解所得氢氧化铝浆液100g,加入去离子水稀释氢氧化铝浆液至1000g,然后对稀释后的氢氧化铝浆液进行共沸蒸馏,当收集的共沸物超过600g时,视为将氢氧化铝浆液中的醇全部蒸出,停止蒸馏,采用色谱分析蒸出共沸物中的醇含量,计算蒸出共沸物中所含醇的质量a,氢氧化铝浆液中夹带醇的质量百分比即为a%。
水合氧化铝的残炭值采用红外碳硫测定仪测定,测定方法参照杨翠定、顾侃英、吴文辉编的《石油化工分析方法(RIPP试验方法)》中编号为RIPP106-90的试验方法。
水合氧化铝粉的粒径分布由辽宁丹东百特仪器有限公司生产的Bettersize2000型智能激光粒度仪测定。
实施例1
将5000g异丙醇铝和1765g去离子水分别加热至50℃备用,开启超重力旋转床反应器,超重力旋转床反应器的转子外径为15cm,内径为5cm,调节转速为600rpm,此时超重力水平为220m/s2。将异丙醇铝和去离子水以并流的方式加入到超重力旋转床反应器中,反应连续进行,即异丙醇铝和去离子水连续加入超重力旋转床反应器中,反应得到的异丙醇和水合氧化铝的混合液连续的排入到缓冲罐中,然后泵送至相分离器,相分离器为塔式容器,其塔高度为800mm,塔直径为120mm,异丙醇从相分离器顶部抽出,水合氧化铝浆液从相分离器底部抽出,采样分析其夹带异丙醇的质量百分比为1.9%。水合氧化铝浆液通过喷雾干燥得三水合氧化铝粉A,喷雾干燥仪的入口温度为220℃,出口温度为100℃。分析三水合氧化铝粉A的残炭值为0.27%,粒径分布如图2所示。
实施例2
将5000g正丁醇铝和2195g去离子水分别加热至75℃备用,开启超重力旋转床反应器,超重力旋转床反应器的转子外径为15cm,内径为5cm,调节转速为700rpm,此时超重力水平为300m/s2。将正丁醇铝和去离子水以并流的方式加入到超重力旋转床反应器中,反应连续进行,即正丁醇铝和去离子水连续加入超重力旋转床反应器中,反应得到的正丁醇和水合氧化铝的混合液连续的排入到缓冲罐中,然后泵送至与实例1相同的相分离器,正丁醇从相分离器顶部抽出,水合氧化铝浆液从相分离器底部抽出,采样分析其夹带正丁醇的质量百分比为1.5%。水合氧化铝浆液通过喷雾干燥得一水合氧化铝和三水合氧化铝的混合粉体B,喷雾干燥仪的入口温度为220℃,出口温度为100℃。分析混合粉体B的残炭值为0.23%。
实施例3
将5000g正戊醇铝和6250g去离子水分别加热至90℃备用,开启超重力旋转床反应器,超重力旋转床反应器的转子外径为15cm,内径为5cm,调节转速为800rpm,此时超重力水平为391m/s2。将正戊醇铝和去离子水以并流的方式加入到超重力旋转床反应器中,反应连续进行,即正戊醇铝和去离子水连续加入超重力旋转床反应器中,反应得到的正戊醇和水合氧化铝的混合液连续的排入到缓冲罐中,然后泵送至与实例1相同的相分离器,正戊醇从相分离器顶部抽出,水合氧化铝浆液从相分离器底部抽出,采样分析其夹带正戊醇的质量百分比为1.2%。水合氧化铝浆液通过喷雾干燥得一水合氧化铝粉C,喷雾干燥仪的入口温度为220℃,出口温度为100℃。分析一水合氧化铝粉C的残炭值为0.21%,粒径分布如图3所示。
实施例4
将5000g正己醇铝加热至98℃,将8182g去离子水加热至98℃备用,开启超重力旋转床反应器,超重力旋转床反应器的转子外径为15cm,内径为5cm,调节转速为1000rpm,此时超重力水平为612m/s2。将正己醇铝和去离子水以并流的方式加入到超重力旋转床反应器中,反应连续进行,即正己醇铝和去离子水连续加入超重力旋转床反应器中,反应得到的正己醇和水合氧化铝的混合液连续的排入到缓冲罐中,然后泵送至与实例1相同的相分离器,正己醇从相分离器顶部抽出,水合氧化铝浆液从相分离器底部抽出,采样分析其夹带正己醇的质量百分比为0.8%。水合氧化铝浆液通过喷雾干燥得一水合氧化铝粉D,喷雾干燥仪的入口温度为220℃,出口温度为100℃。分析一水合氧化铝粉D的残炭值为0.16%。
实施例5
将5000g正庚醇铝和9680g去离子水加热至90℃备用,开启超重力旋转床反应器,超重力旋转床反应器的转子外径为15cm,内径为5cm,调节转速为1200rpm,此时超重力水平为882m/s2。将正庚醇铝和去离子水以并流的方式加入到超重力旋转床反应器中,反应连续进行,即正庚醇铝和去离子水连续加入超重力旋转床反应器中,反应得到的正庚醇和水合氧化铝的混合液连续的排入到缓冲罐中,然后泵送至与实例1相同的相分离器,正庚醇从相分离器顶部抽出,水合氧化铝浆液从相分离器底部抽出,采样分析其夹带正庚醇的质量百分比为0.5%。水合氧化铝浆液通过喷雾干燥得一水合氧化铝粉E,喷雾干燥仪的入口温度为220℃,出口温度为100℃。分析薄旋转床粉E的残炭值为0.13%。
实施例6
将5000g正辛醇铝和13043g去离子水加热至90℃备用,开启超重力旋转床反应器,超重力旋转床反应器的转子外径为15cm,内径为5cm,调节转速为1400rpm,此时超重力水平为1200m/s2。将正辛醇铝和去离子水以并流的方式加入到超重力旋转床反应器中,反应连续进行,即正辛醇铝和去离子水连续加入超重力旋转床反应器中,反应得到的正辛醇和水合氧化铝的混合液连续的排入到缓冲罐中,然后泵送至与实例1相同的相分离器,正辛醇从相分离器顶部抽出,水合氧化铝浆液从相分离器底部抽出,采样分析其夹带正辛醇的质量百分比为0.3%。水合氧化铝浆液通过喷雾干燥得一水合氧化铝粉F,喷雾干燥仪的入口温度为220℃,出口温度为100℃。分析一水合氧化铝粉F的残炭值为0.11%。
实施例7
将5000g正壬醇铝和19736g去离子水加热至90℃备用,开启超重力旋转床反应器,超重力旋转床反应器的转子外径为15cm,内径为5cm,调节转速为1500rpm,此时超重力水平为1378m/s2。将正壬醇铝和去离子水以并流的方式加入到超重力旋转床反应器中,反应连续进行,即正壬醇铝和去离子水连续加入超重力旋转床反应器中,反应得到的正壬醇和水合氧化铝的混合液连续的排入到缓冲罐中,然后泵送至与实例1相同的相分离器,正壬醇从相分离器顶部抽出,水合氧化铝浆液从相分离器底部抽出,采样分析其夹带正壬醇的质量百分比为0.19%。水合氧化铝浆液通过喷雾干燥得一水合氧化铝粉G,喷雾干燥仪的入口温度为220℃,出口温度为100℃。分析一水合氧化铝粉G的残炭值为0.09%,粒径分布如图4所示。
实施例8
将5000g正癸醇铝和27108g去离子水加热至90℃备用,开启超重力旋转床反应器,超重力旋转床反应器的转子外径为15cm,内径为5cm,调节转速为1200rpm,此时超重力水平为882m/s2。将正癸醇铝和去离子水以并流的方式加入到超重力旋转床反应器中,反应连续进行,即正癸醇铝和去离子水连续加入超重力旋转床反应器中,反应得到的正癸醇和水合氧化铝的混合液连续的排入到缓冲罐中,然后泵送至与实例1相同的相分离器,正癸醇从相分离器顶部抽出,水合氧化铝浆液从相分离器底部抽出,采样分析其夹带正癸醇的质量百分比为0.09%。水合氧化铝浆液通过喷雾干燥得一水合氧化铝粉H,喷雾干燥仪的入口温度为220℃,出口温度为100℃。分析一水合氧化铝粉H的残炭值为0.07%。
对比例1
将5000g异丙醇铝和1765g去离子水分别加热至50℃,然后并流加入到带有搅拌的体积为10L的釜式反应器中,调节搅拌转速为200rpm,异丙醇铝和去离子水全部加入后,维持温度50℃继续反应1h,然后停止搅拌。将反应产物加入到相分离器中静置30min,反应产物分层为上层的异丙醇相和下层的水合氧化铝浆液相,异丙醇相从相分离顶部抽出,水合氧化铝浆液相从相分离器底部抽出,得到水合氧化铝浆液,采样分析其夹带异丙醇的质量百分比为7.9%。水合氧化铝浆液通过喷雾干燥得三水合氧化铝粉I,喷雾干燥仪的入口温度为220℃,出口温度为100℃。分析三水合氧化铝粉I的残炭值为5.6%,粒径分布如图5所示。
对比例2
将5000g正己醇铝加热至98℃,将8182g去离子水加热至98℃备用,然后并流加入到带有搅拌的体积为20L的釜式反应器中,调节搅拌转速为200rpm,正己醇铝和去离子水全部加入后,维持温度98℃继续反应1h,然后停止搅拌。将反应产物加入到相分离器中,静置30min,反应产物分层为上层的正己醇相和下层的水合氧化铝浆液相,正己醇相从相分离器顶部抽出,水合氧化铝浆液相从相分离器底部抽出,采样分析水合氧化铝浆液相中残留正己醇的质量百分比为3.5%。水合氧化铝浆液通过喷雾干燥得一水合氧化铝粉J,喷雾干燥仪的入口温度为220℃,出口温度为100℃。分析一水合氧化铝粉J的残炭值为1.49%,粒径分布如图6所示。
对比例3
将5000g正辛醇铝和13043g去离子水加热至90℃备用,然后并流加入到带有搅拌的体积为20L的釜式反应器中,调节搅拌转速为200rpm,正辛醇铝和去离子水全部加入后,维持温度90℃继续反应1h,然后停止搅拌。将反应产物加入到相分离器中,静置30min,反应产物分层为上层的正辛醇相和下层的水合氧化铝浆液相,正辛醇相从相分离器顶部抽出,水合氧化铝浆液相从相分离器底部抽出,采样分析水合氧化铝浆液相中残留正辛醇的质量百分比为3.7%。水合氧化铝浆液通过喷雾干燥得一水合氧化铝粉K,喷雾干燥仪的入口温度为220℃,出口温度为100℃。分析一水合氧化铝粉K的残炭值为1.57%。
由上述实施例和对比例可以看出,按照本发明所述的水合氧化铝粉的制备方法,能够大大降低所得水合氧化铝浆液中醇的夹带量,降低最终水合氧化铝粉产品中的残炭值,这不但能够提高高纯度水合氧化铝产品的品质,同时能够降低生产过程的成本,增加该工艺的市场竞争力。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为了清楚地说明本发明的核心思想,而并非对本发明实施方式的限定,对所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上可以做出其他不同形式的变化或变动,凡是属于本发明所述技术方案所引申出的显而易见的方法与方案,均处于本发明的保护范围之列。

Claims (11)

1.一种水合氧化铝粉的制备方法,该方法包括:将烷氧基铝和水在超重力环境下进行水解反应,控制超重力水平为200~1500m/s2,将得到的反应混合物进行相分离以分离出氢氧化铝浆液相和醇相,并将所述氢氧化铝浆液相进行干燥。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,分离出的所述氢氧化铝浆液相中夹带的醇的量低于2重量%,干燥后所得水合氧化铝粉的残炭质量分数低于0.3%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,烷氧基铝与水的质量比为1:0.1-10,优选为1:0.3-6。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中,当所制备的水合氧化铝粉为一水合氧化铝时,反应温度为75-120℃;当所制备的水合氧化铝粉为三水合氧化铝时,反应温度为10-55℃。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述水解反应在超重力旋转床反应器中进行,并且烷氧基铝和水并流加入到所述超重力旋转床反应器中。
6.根据权利要求7所述的方法,其中,所述超重力旋转床反应器选自旋转填充床超重力旋转床反应器、折流式超重力旋转床反应器、螺旋通道超重力旋转床反应器、定-转子超重力旋转床反应器或旋转碟片式超重力旋转床反应器,优选为填充床超重力旋转床反应器或定-转子超重力旋转床反应器。
7.一种烷氧基铝水解制备水合氧化铝的装置,该装置包括超重力反应器(1)、相分离装置(3)和干燥装置(16),所述超重力反应器(1)的进料口分别与烷氧基铝供给管线(6)和水供给管线(7)连接,所述超重力反应器(1)的出料口与所述相分离装置(3)连通,所述相分离装置(3)的下层物相出口与所述干燥装置(8)连接。
8.根据权利要求7所述装置,其中,所述超重力反应器(1)的转子旋转产生的离心加速度—超重力水平gr由下式计算:
<mrow> <msub> <mi>g</mi> <mi>r</mi> </msub> <mo>=</mo> <msup> <mi>&amp;omega;</mi> <mn>2</mn> </msup> <mi>r</mi> <mo>=</mo> <msup> <mrow> <mo>(</mo> <mfrac> <mrow> <mn>2</mn> <mi>&amp;pi;</mi> <mi>n</mi> </mrow> <mn>60</mn> </mfrac> <mo>)</mo> </mrow> <mn>2</mn> </msup> <msqrt> <mfrac> <mrow> <mo>(</mo> <msup> <msub> <mi>r</mi> <mn>1</mn> </msub> <mn>2</mn> </msup> <mo>+</mo> <msup> <msub> <mi>r</mi> <mi>2</mi> </msub> <mn>2</mn> </msup> <mo>)</mo> </mrow> <mn>2</mn> </mfrac> </msqrt> </mrow>
式中,ω是角速度,单位为rad/s,r为平均半径,单位为m;n为转子转速,单位:转/分钟,r1为转子内径,单位m,r2为转子外径,单位m,控制gr为200~1500m/s2
9.根据权利要求7或8所述的装置,其中,所述装置还包括缓冲罐(2),所述缓冲罐(2)的进料口与所述超重力反应器(1)的出料口连接,所述缓冲罐(2)的出料口分别与所述相分离装置(3)的进料口和所述超重力反应器(1)的进料口连接。
10.根据权利要求7或8所述的装置,其中,所述超重力反应器(1)选自旋转填充床超重力旋转床反应器、折流式超重力旋转床反应器、螺旋通道超重力旋转床反应器、定-转子超重力旋转床反应器或旋转碟片式超重力旋转床反应器。
11.根据权利要求7或8所述的装置,其中,所述相分离装置(3)的高度与直径之比为1~20,所述相分离装置(3)的底部设计为圆弧形、多边锥形或圆锥形,优选圆锥形。
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