CN107794566A - 一种用于γ射线、中子双探测的Ce:Cs2LiYCl6晶体的快速制备方法 - Google Patents

一种用于γ射线、中子双探测的Ce:Cs2LiYCl6晶体的快速制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于γ射线、中子双探测的Ce:Cs2LiYCl6晶体的快速制备方法。包括以CeCl3、CsCl、LiCl和YCl3为原料，将模具置于原料上，抽真空、充入氩气，升温熔化过热，所述模具下方至少有一个毛细管通道用以将熔化的原料液输送至模具的上表面并在上表面形成溶体膜；然后下籽晶，以3‑8mm/每分钟进行晶体的提拉生长，晶体生长周期为10‑15小时；本发明实现了厘米级体块晶体的快速生长，制备的Ce:Cs2LiYCl6晶体可作为γ射线及中子探测材料，用于核检测、国土安全等领域。

Description

一种用于γ射线、中子双探测的Ce:Cs2LiYCl6晶体的快速制备 方法
技术领域
本发明涉及一种用于γ射线、中子双探测材料Ce:Cs2LiYCl6晶体的快速制备方法，属于光电材料技术领域。
背景技术
无机闪烁晶体是一类可将入射高能射线(粒子)转换为紫外或可见光的能量转换体。Ce:Cs2LiYCl6(Ce:CLYC)具有良好的γ射线、中子双探测能力。例如，CN106990429A提出的γ、中子双射线能谱测量装置中，就是使用的CLYC闪烁晶体探测器。Ce:CLYC晶体对γ射线探测具有高能量分辨率(3.6％)、快衰减(～1ns)和好的γ射线能量响应线性。晶体对热中子探测具有高光产额(73,000photons/neutron)，α/β比率高(～0.73)。Ce:CLYC作为光电探测器的核心材料在核医学、工业探测、高能物理、国土安全等方面应用广泛。
目前，国际上采用Bridgman法(坩埚下降法)生长Ce:CLYC晶体。该方法将晶体生长原料装在圆柱型的坩埚中，缓慢下降，并通过一个具有一定温度梯度的加热炉，炉温控制在略高于材料的熔点附近。Bridgman法生长Ce:CLYC晶体，存在一定的局限性。存在的主要问题有：1.晶体生长速度慢，一般为0.4～0.8mm/h，生长周期长。2.晶体易与安剖壁粘连，因晶体、安剖的热导率、收缩率不同产生的热应力，产生孪晶。3.生长晶体形状固定。因晶体易潮解，后续器件加工难度大。因此亟需创新CLYC晶体生长方法，为此提出本发明。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种用于γ射线、中子双探测的Ce:Cs2LiYCl6闪烁晶体的快速制备方法。
Ce:Cs2LiYCl6晶体制备涉及三元或四元卤化物的合成，当掺杂Ce为零时是三元卤化物，掺杂Ce不为零时是四元卤化物，由于卤化物极易挥发的特性，在多元化合物合成体系中难度较大。
术语说明：
CLYC：分子式Cs2LiYCl6；
Ce:CLYC：分子式为Cex:Cs2LiY3-xCl6，其中x＝0-3。
本发明的技术方案如下：
一种Ce:CLYC晶体的制备方法，包括步骤：
将CsCl、LiCl和(YCl3+CeCl3)原料按摩尔比2:1:1混合均匀放入石英坩埚中，将模具置于原料上，密闭封装于安剖管中，抽真空排出空气，充入氩气，升温至750-900℃熔化过热，恒温过热4-5小时，使物料充分熔化并混合均匀，所述模具下方至少有一个毛细管通道用以将熔化的原料液输送至模具的上表面并在上表面形成溶体膜；然后将Ce:Cs2LiYCl6籽晶固定到籽晶架上置于石英模具上方充分预热后再下到接触到模具上表面的溶体膜，将温度调整至Ce:Cs2LiYCl6晶体熔点以上1-2℃，以3-8mm/每分钟的提拉速率进行晶体的提拉生长，同时控制降温速率为0.5-2℃/小时；晶体生长周期为10-15小时；
晶体生长结束后，提出晶体，以30-45℃/小时的降温速率降至100℃后，自然冷却至室温。
制备的晶体为厘米级Ce:Cs2LiYCl6体块晶体。
根据本发明优选的，所述YCl3+CeCl3原料中，YCl3:CeCl3＝3:(0～15)摩尔比，最优选YCl3:CeCl3＝1:1摩尔比。
根据本发明优选的，所述Cs2LiYCl6籽晶是自发成核制备的，进一步优选籽晶制备步骤如下：
将CsCl、LiCl和(YCl3+CeCl3)原料按摩尔比2:1:1混合均匀，升温至750-900℃，保温使物料充分熔化并混和均匀；然后降温自发成核获得Ce:CLYC晶体，用于制作籽晶。籽晶制备过程中，优选的，所述的保温时间是3-4小时。所述的降温是以30-50℃/小时的速率降至室温。所述YCl3+CeCl3原料中，YCl3:CeCl3＝1:1摩尔比。
根据本发明优选的，所述安剖管为石英安剖管。
根据本发明优选的，所述充入氩气是充入氩气使安剖管中气压为0.01-0.04Pa。
根据本发明优选的，所述模具顶端边缘为圆形、方形、椭圆形或其他不规则形状。
根据本发明优选的，所述模具是石英、石墨或氮化铝模具。经研究发现熔液对所述石英、石墨或氮化铝模具浸润充分，适合Cs2LiYCl6晶体生长。所述籽晶接触到模具上表面的溶体膜，在浸润面开始回熔时进行提拉上引。
根据本发明优选的，所述模具顶端边缘为圆形；进一步优选，所述模具顶端边缘为圆形、纵剖面为弯月形，模具中心有通孔接通毛细管。
本发明制得的Cs2LiYCl6或Cex:Cs2LiY3-xCl6晶体为厘米级体块晶体。一种优选的方案是，使用边缘为圆形的模具，圆的直径为12～15毫米；由此生长得到圆柱形晶体，直径12～15毫米、长度15～25毫米。根据晶体应用器件的要求，设计所需形状的模具，以获得所需形状的晶体，包括异形晶体。生长晶体的截面形状和尺寸由模具顶端导模边缘的形状和尺寸相同。
另一种优选的方案是，使用边缘为正方形的模具，边长为2-5毫米；由此生长得到截面形状为正方形的晶体，长度15～25毫米。根据本发明，所述模具固定在一基板中心，基板用于承载模具；模具通孔有1-3个，与之相适配的毛细管有1-3个。所述基板是平板或者带有肋条或有圆孔的筛板。
根据本发明，所述Cs2LiYCl6晶体熔点是用籽晶试探法测定自发成核制备的籽晶融化温度。一般在700-710℃。
本发明的原料CeCl3、CsCl、LiCl和YCl3纯度为99％以上。氩气纯度为99％以上。
本发明制备厘米级体块Ce:CLYC晶体。晶体长度15-25mm。
本发明的方法涉及的合成的化学反应方程式如下:
xCeCl3+2CsCl+LiCl+(3-x)YCl3＝Cex:Cs2LiY3-xCl6，其中，x＝0-3；最优选的，x＝1.5；YCl3:CeCl3＝1:1摩尔比。
2CsCl+LiCl+YCl3＝Cs2LiYCl6。
本发明的优良效果：
1、Ce:Cs2LiYCl6晶体制备涉及三元或四元卤化物的合成，当掺杂Ce为零时是三元卤化物，掺杂Ce不为零时是四元卤化物，由于卤化物极易挥发的特性，在多元化合物合成体系中难度较大，而且Cs2LiYCl6是不一致熔融，制备工艺与一元、二元物相的合成有很大不同，难度也比一元、二元物相的合成更大。本发明攻克了现有技术的难点，成功地制备出厘米级Ce:Cs2LiYCl6体块晶体。
2、本发明晶体生长方法不要求导模的内腔与所生长晶体的形状一致，而是利用熔体导模材料的浸润作用，使其通过一个小孔输送到导模上表面，并沿着上表面铺开，形成薄膜，然后由该熔体薄膜提拉出一定形状的晶体。具有操作简单，且生长快速，生长周期短的优点。同等条件下，晶体速度比Bridgman法快十倍。
3、本发明中生长的晶体不与坩埚壁粘连，从而避免了由于晶体和坩埚的导热率和收缩率不同而产生的热应力；而且该方法的优势在于生长周期大大缩短。
4、本发明可根据器件要求，通过设计不同模具获得异形晶体，针对卤化物闪烁晶体易潮解的特性，本发明的方法可以根据器件需求的形状来生长晶体，免去后续加工的困难；从而大大简化晶体加工程序，达到节省时间，降低成本，提高经济效益的目的。
5、本发明首次提供了一种不同于现有的Cs2LiYCl6晶体制备的新方法。制备的Cs2LiYCl6晶体具有很高的质量，可以直接用作闪烁探测材料，用于核安全、国土安全检查、军事等领域。
附图说明
图1是本发明生长Ce:CLYC所用装置结构示意图。图2是生长装置中的模具及基板示意图。图中，1、石英坩埚，2、模具，3、安剖管，4、籽晶，5、籽晶杆，6、进气口，7、毛细管，8、保温材料，9、提拉装置，10、生长的晶体，11、基板。
图3是实施例1制备的Ce:CLYC晶体光学照片。
图4是实施例1制备的Ce:CLYC晶体的XRD谱图与Ce:CLYC标准XRD图谱；横坐标为2θ，纵坐标为强度(任意单位)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步描述，但不限于此。
实施例中晶体的生长采用图1所示的装置，加热采用立式电阻丝加热炉，控温设备为FP21型可编程自动控温仪，在生长温度区域内控温精度为0.1％。热电耦采用PtRh/Pt用于控制生长温度。
实施例中使用的模具2上，基板与模具为一体结构，材料相同。如图2所示。基板可制成有圆孔的筛板以节约材料。实施例中(YCl3+CeCl3)原料中YCl3与CeCl3摩尔比1:1。
实施例1：
(1)将纯度99.9％以上的CsCl、LiCl和(YCl3+CeCl3)原料按摩尔比2:1:1混合均匀；放入密闭石英坩埚中升温至750℃，恒温4小时，物料充分熔化并使熔液混和均匀；然后以50℃/小时的速率降至室温，自发成核获得Ce:CLYC晶体，选用无缺陷的Ce:CLYC晶体部分制作成籽晶；
(2)取纯度99.9％以上的原料CsCl、LiCl和(YCl3+CeCl3)，按摩尔比2:1:1混合均匀放入石英坩埚1中，将边缘为圆形直径12毫米、纵剖面为弯月形的石英模具2置于石英坩埚中原料上面，一起密闭封装于石英安剖管3中，抽真空排出空气，从进气口6充入氩气，使安剖管中气压为0.02-0.03Pa；升温至750℃化料过热。恒温过热4小时，确保物料充分熔化，使熔液充分混和均匀。所述石英模具中心有通孔接通下方的毛细管7通道用以将熔化的原料液输送至模具的上表面并在上表面形成溶体膜；然后将步骤(1)制作的籽晶4固定到籽晶杆5上置于石英模具上方充分预热后再下到接触到模具上表面的溶体膜，然后将温度降至熔点以上1℃，以5mm/每分钟的提拉速率，降温速率为1.5℃/小时。晶体生长周期为14小时。
(3)生长结束后，提出晶体，以30℃/小时的降温速率降至100℃后，自然冷却至室温。得到圆柱形Ce:CLYC晶体，晶体直径12毫米，长度20毫米，晶体照片如图3所示。
所得Ce:CLYC晶体的XRD谱图如图4所示。通过此图可以看出，所制得的晶体XRD谱图与标准谱图一致，是Ce:CLYC晶体。
实施例2：
(1)籽晶的生长如实施例1步骤(1)；
(2)如实施例1所述，所不同的是：所用模具是边缘为正方形的石墨模具，正方形模具边缘尺寸为4毫米。
充入氩气使安剖管中气压为0.01-0.02Pa；升温至800℃化料过热。恒温过热3小时，使物料充分熔化、混和均匀。在正方形石墨模具中心接通下方的2个毛细管通道用以将熔化的原料液输送至石墨模具的上表面并在上表面形成溶体膜；然后将步骤(1)的籽晶固定到籽晶杆上置于石墨模具上方充分预热后再下到接触到模具上表面的溶体膜，然后将温度降至熔点以上0.5℃，以7mm/每分钟的提拉速率，降温速率为2℃/小时。晶体生长周期为12小时。
(3)生长结束后，提出晶体，以25℃/小时的降温速率降至100℃后，自然冷却至室温。得到截面为椭圆形的Ce:CLYC晶体，晶体长度18毫米。
实施例3：
(1)籽晶的生长如实施例1步骤(1)；
(2)取纯度99.9％以上的原料CeCl3、LiCl和(CsCl+YCl3)，按摩尔比2:1:1混合均匀放入石英坩埚中，将边缘为长方形15毫米×2毫米的氮化铝模具置于石英坩埚中原料CeCl3、CsCl、LiCl和YCl3上面，一起密闭封装于石英安剖管中，抽真空排出空气，充入氩气使安剖管中气压为0.03-0.04Pa；升温至800℃化料过热。恒温过热3小时，使物料充分熔化、混和均匀。所述氮化铝模具均匀分布有3个通孔，下方有3个毛细管通道用以将熔化的原料液输送至模具的上表面并在上表面形成溶体膜；然后将步骤(1)的籽晶固定到籽晶架上置于氮化铝模具上方充分预热后再下到接触到模具上表面的溶体膜，然后将温度降至熔点以上0.5℃，以6mm/每分钟的提拉速率，降温速率为2℃/小时。晶体生长周期为10小时。
(3)生长结束后，提出晶体，以25℃/小时的降温速率降至100℃后，自然冷却至室温。得到截面为长方形的Ce:CLYC晶片，晶体长度18毫米，晶体截面长边15毫米、短边2毫米。

Claims (10)

1.一种Ce:CLYC晶体的制备方法，包括步骤：
将CsCl、LiCl和(YCl3+CeCl3)原料按摩尔比2:1:1混合均匀放入石英坩埚中，将模具置于原料上，密闭封装于安剖管中，抽真空排出空气，充入氩气，升温至750-900℃熔化过热，恒温过热4-5小时，使物料充分熔化并混合均匀，所述模具下方至少有一个毛细管通道用以将熔化的原料液输送至模具的上表面并在上表面形成溶体膜；然后将Ce:CLYC籽晶固定到籽晶架上置于石英模具上方充分预热后再下到接触到模具上表面的溶体膜，将温度调整至Ce:CLYC晶体熔点以上1-2℃，以3-8mm/每分钟的提拉速率进行晶体的提拉生长，同时控制降温速率为0.5-2℃/小时；晶体生长周期为10-15小时；
晶体生长结束后，提出晶体，以30-45℃/小时的降温速率降至100℃后，自然冷却至室温；
制备的Ce:CLYC晶体为制备的晶体为厘米级Ce:Cs2LiYCl6体块晶体。
2.如权利要求1所述上午Ce:CLYC晶体的制备方法，其特征在于，所述YCl3+CeCl3原料中，YCl3:CeCl3＝3:(0～15)摩尔比；优选的，YCl3:CeCl3＝1:1摩尔比。
3.如权利要求1所述上午Ce:CLYC晶体的制备方法，其特征在于，所述Cs2LiYCl6籽晶是自发成核制备的，包括步骤如下：
将CsCl、LiCl和(YCl3+CeCl3)原料按摩尔比2:1:1混合均匀，升温至750-900℃，保温使物料充分熔化并混和均匀；然后降温自发成核获得Ce:CLYC晶体，用于制作籽晶，优选的，所述的降温是以30-50℃/小时的速率降至室温。
4.如权利要求1所述上午Ce:CLYC晶体的制备方法，其特征在于，所述充入氩气是充入氩气使安剖管中气压为0.01-0.04Pa。
5.如权利要求1所述上午Ce:CLYC晶体的制备方法，其特征在于，所述模具顶端边缘为圆形、方形、椭圆形或其他不规则形状；优选的，所述模具是石英、石墨或氮化铝模具。
6.如权利要求1所述上午Ce:CLYC晶体的制备方法，其特征在于，所述模具顶端边缘为圆形、纵剖面为弯月形，模具中心有通孔接通毛细管。
7.如权利要求1所述上午Ce:CLYC晶体的制备方法，其特征在于，使用边缘为圆形的模具，圆的直径为12～15毫米；由此生长得到圆柱形晶体，直径12～15毫米、长度15～25毫米。
8.如权利要求1所述上午Ce:CLYC晶体的制备方法，其特征在于，使用边缘为正方形的模具，边长为2-5毫米；由此生长得到截面形状为正方形的晶体，长度15～25毫米。
9.如权利要求1所述上午Ce:CLYC晶体的制备方法，其特征在于，还包括将所述模具固定在一基板中心，基板用于承载模具；模具通孔有1-3个，与之相适配的毛细管有1-3个。
10.如权利要求1所述上午Ce:CLYC晶体的制备方法，其特征在于，所述基板是平板、带有肋条的筛板、或者带有圆孔的筛板。
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