CN107790723A - 一种梯度钛多孔材料的制备方法 - Google Patents

一种梯度钛多孔材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种梯度钛多孔材料的制备方法，属于金属材料领域。一种梯度钛多孔材料的制备方法，该方法主要包括以下步骤：将造孔剂筛分为三种不同的粒径，再分别与钛粉、粘接剂混合均匀得到混合物料，通过相应模具将混合物料压制为生坯外层、中间层和里层，生坯经脱模、干燥、预烧结和烧结，制得梯度钛多孔材料。本发明方法通过控制造孔剂的形状和粒径，从而改变梯度钛多孔材料的孔径和孔形；采用分层压制—总压制的策略制备梯度钛多孔材料，所得梯度钛多孔材料孔隙率达70％以上，值得推广应用。

Description

一种梯度钛多孔材料的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金制备多孔金属材料领域，具体涉及一种梯度钛多孔材料的制备方法。
背景技术
孔径变化的梯度钛多孔材料可用作骨组织替换材料。钛多孔材料独特的多孔结构有利于促使新骨组织长人孔隙，使植入同骨之间形成生物固定，并最终形成一个整体；其三维连通的孔结构能够使体液和营养物质在植人体中传输，促进组织再生与重建，加快愈合过程；通过改变孔径、孔隙率的方法改变多孔钛的抗压强度、弹性模量等，从而使梯度钛多孔材料的力学性能与人骨的力学性能相匹配。
梯度多孔金属材料的制备方法主要分为两类。第一类方法从材料的分布开始，在构件中逐层构造梯度，因而把这种方法称为构选法；第二类方法利用自然传输现象在构件内部制造梯度，这些以传输为基础的方法是利用流体的流动、原子类的扩散等在微观结构中形成梯度。目前孔径变化梯度钛多孔材料制备方法主要有喷涂技术、有机泡沫浸渍技术、重力沉降成形、离心成形、压滤成形，但是目前这些方法都存在工艺复杂、成本过高的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种新的梯度钛多孔材料的制备方法，该方法工艺简单，成本低廉，制备所得梯度钛多孔材料性能优异。
本发明解决上述技术问题的技术方案是提供了一种梯度钛多孔材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
A、将造孔剂进行筛粉，得到造孔剂a、造孔剂b和造孔剂c；
B、将造孔剂a、钛粉和粘接剂混合均匀，得混合物料a；将造孔剂b、钛粉和粘接剂混合均匀，得混合物料b；将造孔剂c、钛粉和粘接剂混合均匀，得混合物料c；
C、在模具底座中装入模具1，将混合物料a置于模具底座与模具1之间的空隙中，用压头1进行压制，制得生坯外层；
D、采用模具2代替步骤C中模具1，将混合物料b置于模具2与生坯外层之间的空隙中，用压头2进行压制，制得生坯中间层；
E、移除模具2，向空隙中加入混合物料c，用压头3对混合物料c进行压制，制得生坯里层；
F、用压头4对生坯外层、中间层和里层，同时进行压制，制得生坯，脱模干燥，制得多孔的生坯块；
G、在惰性气氛中，对步骤F所得多孔的生坯块进行预烧结，进行烧结，得到梯度钛多孔材料。
其中，上述所述的梯度钛多孔材料的制备方法中，步骤A满足下列条件之一：
I、所述造孔剂a与造孔剂c的粒径相同，且造孔剂b与造孔剂a、造孔剂c的粒径不同；
II、所述造孔剂a、造孔剂b和造孔剂c的粒径皆不相同。
其中，上述所述的梯度钛多孔材料的制备方法中，步骤A中，所述的造孔剂为CaCl2，形状为球形或不规则形。
其中，上述所述的梯度钛多孔材料的制备方法中，步骤B中，所述钛粉的粒径为100～300目，形状为不规则形。
其中，上述所述的梯度钛多孔材料的制备方法中，步骤B中，所述的粘结剂为无水乙醇。
其中，上述所述的梯度钛多孔材料的制备方法中，步骤B中，在制备混合物料a时，所述钛粉与造孔剂a的体积比为2:8～4:6，所述粘接剂的加入量为混合物料质量的2～5％。
其中，上述所述的梯度钛多孔材料的制备方法中，步骤B中，在制备混合物料b时，所述钛粉与造孔剂的体积比为2:8～4:6，所述粘接剂的加入量为混合物料质量的2～5％。
其中，上述所述的梯度钛多孔材料的制备方法中，步骤B中，在制备混合物料c时，所述钛粉与造孔剂的体积比为2:8～4:6，所述粘接剂的加入量为混合物料质量的2～5％。
其中，上述所述的梯度钛多孔材料的制备方法中，步骤C中，所述模具底座为中空的底部封闭的圆柱体；所述模具1为圆柱形不锈钢棒，其直径小于模具底座的内径；所述压头1为底部封闭的圆柱体，其内径等于模具1直径，外径等于模具底座内径。
优选的，上述所述的梯度钛多孔材料的制备方法中，步骤C中，所述模具底座的内径为6cm，外径为10cm；所述模具1的直径为4cm；所述压头1的内径为4cm，外径为6cm。
其中，上述所述的梯度钛多孔材料的制备方法中，步骤D中，所述模具2为圆柱形不锈钢棒，其直径小于模具1直径；所述压头2为底部封闭的圆柱体，其内径等于模具2直径，外径等于模具1直径。
优选的，上述所述的梯度钛多孔材料的制备方法中，步骤D中，所述模具2的直径为2cm；所述压头的内径为2cm，外径为4cm。
其中，上述所述的梯度钛多孔材料的制备方法中，步骤E中，所述压头3为实心圆柱体，其直径等于模具2直径。
优选的，上述所述的梯度钛多孔材料的制备方法中，步骤E中，所述压头3的直径为2cm。
其中，上述所述的梯度钛多孔材料的制备方法中，步骤F中，所述压头4为实心圆柱体，其直径等于模具底座的内径。
优选的，上述所述的梯度钛多孔材料的制备方法中，步骤F中，所述压头4的直径为6cm。
其中，上述所述的梯度钛多孔材料的制备方法中，步骤C中，所述压制的压力为10～20MPa，保压时间为1～3min。
其中，上述所述的梯度钛多孔材料的制备方法中，步骤D中，所述压制的压力为10～20MPa，保压时间为1～3min。
其中，上述所述的梯度钛多孔材料的制备方法中，步骤E中，所述压制的压力为10～20MPa，保压时间为1～3min。
其中，上述所述的梯度钛多孔材料的制备方法中，步骤F中，所述压制的压力为100～200MPa，保压时间2～4min。
其中，上述所述的梯度钛多孔材料的制备方法中，步骤F中，所述干燥的干燥温度为80～120℃，干燥时间为1～3h。
其中，上述所述的梯度钛多孔材料的制备方法中，步骤G中，所述预烧结和烧结的操作为：先以8～10℃/min的速率升温至770～810℃进行预烧结，保温1～2h，再以4～6℃/min的速率升温至1300～1400℃进行烧结，保温2～3h，随炉冷却到室温。
本发明的有益效果是：
本发明方法采用CaCl2作为造孔剂，CaCl2与金属钛不发生反应，其熔点为775℃，当温度超过其熔点时，CaCl2熔化流出，不会分解，不会污染试样和环境；采用球形孔和不规则形状的CaCl2，并对其进行粒径筛分，可以控制梯度钛多孔材料的孔径和孔形；并且CaCl2易溶于水，造孔后残留CaCl2可以通过流动沸水除去，采用CaCl2效果好，成本低廉且操作简单；
本发明方法通过控制模具底座的内径、模具的直径，采用分层压制—总压制的策略制备梯度钛多孔材料，可制备得到多种梯度钛多孔材料，适应性广；
本发明方法在预烧结时对坯料进行了两次加热，这种热处理方式使得造孔剂CaCl2在770～810℃保温1～2h时，会熔化流出样品，此时金属骨架已经初步形成，后续加热升温时先形成的孔不会变形，因此可以通过控制造孔剂形状控制梯度钛多孔材料的孔形，添加不规则形的CaCl2可以得到不规则孔形的梯度钛多孔材料；
本发明方法通过对制备梯度钛多孔材料时，原料、压制方法、烧结方法的改进，得到了一种性能优异的梯度钛多孔材料，其外层孔径为2.0mm，中间层孔径为2.0mm，里层孔径为2.0mm，孔隙率达70％以上，并且可以根据实际情况，灵活选择梯度钛多孔材料的外层、中间层或里层的厚度及孔径，可行性大，值得推广应用。
附图说明
图1是本发明方法压制生坯的示意图。
具体实施方式
本发明解决上述技术问题的技术方案是提供了一种梯度钛多孔材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
A、将造孔剂进行筛粉，得到造孔剂a、造孔剂b和造孔剂c；
B、将造孔剂a、钛粉和粘接剂混合均匀，得混合物料a；将造孔剂b、钛粉和粘接剂混合均匀，得混合物料b；将造孔剂c、钛粉和粘接剂混合均匀，得混合物料c；
C、在模具底座中装入模具1，将混合物料a置于模具底座与模具1之间的空隙中，用压头1进行压制，制得生坯外层；
D、采用模具2代替步骤C中模具1，将混合物料b置于模具2与生坯外层之间的空隙中，用压头2进行压制，制得生坯中间层；
E、移除模具2，向空隙中加入混合物料c，用压头3对混合物料c进行压制，制得生坯里层；
F、用压头4对生坯外层、中间层和里层，同时进行压制，制得生坯，脱模干燥，制得多孔的生坯块；
G、在惰性气氛中，对步骤F所得多孔的生坯块进行预烧结，进行烧结，得到梯度钛多孔材料。
为了制备得到梯度钛多孔材料，步骤A满足下列条件之一：
I、所述造孔剂a与造孔剂c的粒径相同，且造孔剂b与造孔剂a、造孔剂c的粒径不同；
II、所述造孔剂a、造孔剂b和造孔剂c的粒径皆不相同。
优选的，造孔剂a的粒径为0.3～0.7mm，造孔剂b的粒径为0.8～1.2mm，造孔剂c的粒径为1.8～2.2mm。
本发明方法采用CaCl2作为造孔剂，CaCl2与金属钛不发生反应，其熔点为775℃，当温度超过其熔点时，CaCl2熔化流出，不会分解，不会污染试样和环境；采用球形孔和不规则形状的CaCl2，并且对造孔剂进行粒径筛分，从而控制梯度钛多孔材料的孔径和孔形；并且CaCl2易溶于水，造孔后残留CaCl2可以通过流动沸水除去，采用CaCl2效果好，成本低廉且操作简单；所述钛粉的粒径为100～300目，形状为不规则形；粘结剂可选择本领域常用粘接剂，如无水乙醇。
将造孔剂进行筛分后，分别将造孔剂a、造孔剂b、造孔剂c与钛粉、粘接剂混合；在制备混合物料a时，所述钛粉与造孔剂a的体积比为2:8～4:6，所述粘接剂的加入量为混合物料质量的2～5％；在制备混合物料b时，所述钛粉与造孔剂b的体积比为3：7，所述粘接剂的加入量为混合物料质量的2～5％；在制备混合物料c时，所述钛粉与造孔剂c的体积比为2:8～4:6，所述粘接剂的加入量为混合物料质量的2～5％。
本发明方法步骤C中，所述模具底座为中空的底部封闭的圆柱体；所述模具1为圆柱形不锈钢棒，其直径小于模具底座的内径；所述压头1为底部封闭的圆柱体，其内径等于模具1直径，外径等于模具底座内径；步骤D中，所述模具2为圆柱形不锈钢棒，其直径小于模具1直径；所述压头2为底部封闭的圆柱体，其内径等于模具2直径，外径等于模具1直径；步骤E中，所述压头3为实心圆柱体，其直径等于模具2直径；步骤F中，所述压头4为实心圆柱体，其直径等于模具底座的内径。
通过控制模具底座的内径、模具的直径，可制备得到多种不同厚度外层、中间层、内层的梯度钛多孔材料，根据实际需要灵活选择，可行性强，适用性广。
举例说明：上述所述的梯度钛多孔材料的制备方法中，步骤C中，所述模具底座的内径为6cm，外径为10cm；所述模具1的直径为4cm；所述压头1的内径为4cm，外径为6cm；步骤D中，所述模具2的直径为2cm；所述压头的内径为2cm，外径为4cm；步骤E中，所述压头3的直径为2cm；步骤F中，所述压头4的直径为6cm。
本发明方法采用分层压制—总压制的策略制备梯度钛多孔材料：步骤C中，对混合物料a进行压制的压力为10～20MPa，保压时间为1～3min,从而将混合物料a压制成生坯外层；步骤D中，对混合物料b进行压制的压力为10～20MPa，保压时间为1～3min,从而将混合物料b压制成生坯中间层；步骤E中，对混合物料c进行压制的压力为10～20MPa，保压时间为1～3min,从而将混合物料c压制成生坯里层；通过步骤C、D、E对混合物料先进行较小压力压制，初步获得一个具有三层结构生坯；
步骤F中，采用大压力对生坯外层、中间层和里层进行总压制，压制的压力为100～200MPa，保压时间2～4min，制得生坯；通过分层压制—总压制的策略制备得到了梯度钛多孔材料。
本发明方法步骤F中，生坯脱模后，在干燥温度为80～120℃下干燥时间为1～3h，制得多孔的生坯块。
本发明方法在预烧结时对坯料进行了两次加热，步骤G中，所述预烧结和烧结的操作为：先以8～10℃/min的速率升温至770～810℃进行预烧结，保温1～2h，再以4～6℃/min的速率升温至1300～1400℃进行烧结，保温2～3h，随炉冷却到室温。
这种热处理方式使得造孔剂CaCl2在770～810℃保温1～2h(即预烧结)时，会熔化流出样品，此时金属骨架已经初步形成，后续加热升温(即烧结)时先形成的孔不会变形，因此可以通过控制造孔剂形状控制梯度钛多孔材料的孔形，添加不规则形的CaCl2可以得到不规则孔形的梯度钛多孔材料；
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本实施例按下述操作步骤制备梯度钛多孔材料：
A、将球形CaCl2造孔剂进行筛粉，得到粒径为2.0mm的造孔剂a、粒径为1.0mm的造孔剂b和粒径为0.5mm的造孔剂c；
B、将钛粉与造孔剂a按体积比为2：8，装入V型混料机，加入无水乙醇，混合1小时，混合均匀，得混合物料a；其中，无水乙醇加入量和混合物料a的质量比为2：98；将造孔剂a替换为造孔剂b或造孔剂c，分别制得混合物料b和混合物料c；
C、将混合物料a置入模具1(模具1为直径4cm的圆柱形不锈钢棒)与模具底座(模具底座为内径6cm、外径10cm的底部封闭的圆柱体)的空隙间，用压头1(压头1为内径4cm、外径6cm的底部封闭的圆柱体)对外层的混合物料a进行压制，压力为10MPa，保压时间3min，制得生坯外层；
D、移除模具1，装入模具2(模具2为直径2cm的圆柱形不锈钢棒)，将混合物料b置于模具2与生坯外层之间的空隙中，用压头2(压头1为内径2cm、外径4cm的底部封闭的圆柱体)对中间层混合物料b进行压制，压力为10MPa，保压时间3min，制得生坯中间层；
E、移除模具2，向空隙中加入混合物料c，用压头3(压头3为直径2cm的实心圆柱体)，对里层混合物料c进行压制，压力为10MPa，保压时间3min，制得生坯里层；
F、移除模具2，用压头4(压头4为直径6cm的实心圆柱体)对生坯外层、中间层和里层，同时进行压制，压力为100MPa，保压时间3min，制得生坯，脱模干燥，干燥温度80℃，干燥时间3h，制得多孔的生坯块；
G、在氩气气氛中，对步骤F中多孔的生坯块进行预烧结，以8℃/min的速度，升温至780℃保温2h，随后再以4℃/min的速度，升温至1300℃进行烧结，保温3h，随炉冷却到室温，得到孔形为圆形，外层孔径为2.0mm，中间层孔径为2.0mm，里层孔径为2.0mm，孔隙率为73.6％的梯度钛多孔材料。
实施例2
本实施例按下述操作步骤制备梯度钛多孔材料：
A、将球形CaCl2造孔剂进行筛粉，得到粒径为2.0mm的造孔剂a、粒径为1.0mm的造孔剂b和粒径为0.5mm的造孔剂c；
B、将钛粉与造孔剂a按体积比为4：6，装入V型混料机，加入无水乙醇，混合1小时，混合均匀，得混合物料a；其中，无水乙醇加入量和混合物料a的质量比为4：96；将造孔剂a替换为造孔剂b或造孔剂c，分别制得混合物料b和混合物料c；
C、将混合物料a置入模具1(模具1为直径4cm的圆柱形不锈钢棒)与模具底座(模具底座为内径6cm、外径10cm的底部封闭的圆柱体)的空隙间，用压头1(压头1为内径4cm、外径6cm的底部封闭的圆柱体)对外层的混合物料a进行压制，压力为20MPa，保压时间1min，制得生坯外层；
D、移除模具1，装入模具2(模具2为直径2cm的圆柱形不锈钢棒)，将混合物料b置于模具2与生坯外层之间的空隙中，用压头2(压头1为内径2cm、外径4cm的底部封闭的圆柱体)对中间层混合物料b进行压制，压力为20MPa，保压时间1min，制得生坯中间层；
E、移除模具2，向空隙中加入混合物料c，用压头3(压头3为直径2cm的实心圆柱体)，对里层混合物料c进行压制，压力为20MPa，保压时间1min，制得生坯里层；
F、移除模具2，用压头4(压头4为直径6cm的实心圆柱体)对生坯外层、中间层和里层，同时进行压制，压力为200MPa，保压时间2min，制得生坯，脱模干燥，干燥温度120℃，干燥时间1h，制得多孔的生坯块；
G、在氩气气氛中，对步骤F中多孔的生坯块进行预烧结，以10℃/min的速度，升温至810℃保温1h，随后再以6℃/min的速度，升温至1400℃进行烧结，保温2h，随炉冷却到室温，得到孔形为圆形，外层孔径为2.0mm，中间层孔径为2.0mm，里层孔径为2.0mm，孔隙率为74.3％的梯度钛多孔材料。

Claims (10)

1.梯度钛多孔材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、将造孔剂进行筛粉，得到造孔剂a、造孔剂b和造孔剂c；
B、将造孔剂a、钛粉和粘接剂混合均匀，得混合物料a；将造孔剂b、钛粉和粘接剂混合均匀，得混合物料b；将造孔剂c、钛粉和粘接剂混合均匀，得混合物料c；
C、在模具底座中装入模具1，将混合物料a置于模具底座与模具1之间的空隙中，用压头1进行压制，制得生坯外层；
D、采用模具2代替步骤C中模具1，将混合物料b置于模具2与生坯外层之间的空隙中，用压头2进行压制，制得生坯中间层；
E、移除模具2，向空隙中加入混合物料c，用压头3对混合物料c进行压制，制得生坯里层；
F、用压头4对生坯外层、中间层和里层，同时进行压制，制得生坯，脱模干燥，制得多孔的生坯块；
G、在惰性气氛中，对步骤F所得多孔的生坯块进行预烧结，进行烧结，得到梯度钛多孔材料。
2.根据权利要求1所述的梯度钛多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤A满足下列条件之一：
I、所述造孔剂a与造孔剂c的粒径相同，且造孔剂b与造孔剂a、造孔剂c的粒径不同；
II、所述造孔剂a、造孔剂b和造孔剂c的粒径皆不相同。
3.根据权利要求1或2所述的梯度钛多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述的造孔剂为CaCl2，形状为球形或不规则形。
4.根据权利要求1所述的梯度钛多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述钛粉的粒径为100～300目，形状为不规则形；所述的粘结剂为无水乙醇。
5.根据权利要求1～4任一项所述的梯度钛多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤B中，在制备混合物料a时，所述钛粉与造孔剂a的体积比为2:8～4:6，所述粘接剂的加入量为混合物料质量的2～5％；在制备混合物料b时，所述钛粉与造孔剂的体积比为2:8～4:6，所述粘接剂的加入量为混合物料质量的2～5％；在制备混合物料c时，所述钛粉与造孔剂的体积比为2:8～4:6，所述粘接剂的加入量为混合物料质量的2～5％。
6.根据权利要求1所述的梯度钛多孔材料的制备方法，其特征在于：所述模具底座为中空的底部封闭的圆柱体；所述模具1为圆柱形不锈钢棒，其直径小于模具底座的内径；所述压头1为底部封闭的圆柱体，其内径等于模具1直径，外径等于模具底座内径；所述模具2为圆柱形不锈钢棒，其直径小于模具1直径；所述压头2为底部封闭的圆柱体，其内径等于模具2直径，外径等于模具1直径；
所述压头3为实心圆柱体，其直径等于模具2直径；所述压头4为实心圆柱体，其直径等于模具底座的内径。
7.根据权利要求1所述的梯度钛多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤C中，所述压制的压力为10～20MPa，保压时间为1～3min；步骤D中，所述压制的压力为10～20MPa，保压时间为1～3min；步骤E中，所述压制的压力为10～20MPa，保压时间为1～3min。
8.根据权利要求1所述的梯度钛多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤F中，所述压制的压力为100～200MPa，保压时间2～4min。
9.根据权利要求1～8任一项所述的梯度钛多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤F中，所述干燥的干燥温度为80～120℃，干燥时间为1～3h。
10.根据权利要求1所述的梯度钛多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤G中，所述预烧结和烧结的操作为：先以8～10℃/min的速率升温至770～810℃进行预烧结，保温1～2h，再以4～6℃/min的速率升温至1300～1400℃进行烧结，保温2～3h，随炉冷却到室温。
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