CN107789950A - 在物理气体洗涤操作中有效汽提部分负载的洗涤介质的方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及进行气体洗涤操作的方法和装置，其中通过采用物理洗涤介质(4)进行洗涤，从包含两种或更多种物质的气体混合物(1)中分离至少第一类物质，并且通过汽提(U)，处理负载有被分离的第一类物质的洗涤介质(20)，以便通过去除一部分所述经分离的物质，获得部分再生的洗涤介质(5)，然后，所述部分再生的洗涤介质(5)再用于从气体混合物(1)中萃取洗涤第一类物质。本发明的特征在于，在汽提操作开始之后且在汽提操作结束之前，向负载的洗涤介质(20)供热。

Description

在物理气体洗涤操作中有效汽提部分负载的洗涤介质的方法 和装置

本发明涉及进行气体洗涤操作的方法，其中通过采用物理洗涤介质进行洗涤，从包含两种或更多种物质的气体混合物中分离至少第一类物质，并且通过汽提(stripping)，处理负载有被分离的第一类物质的洗涤介质，以便通过去除一部分所述被分离的物质，获得部分再生的洗涤介质，然后，所述部分再生的洗涤介质再用于从气体混合物中萃取洗涤第一类物质。

本发明还涉及实施根据本发明的方法的装置。

例如，从专利申请DE102007051181中，已知进行气体洗涤操作的方法和装置，其中部分再生的洗涤介质用于洗涤气体混合物。借助于用作洗涤介质的冷甲醇，它们优选用于从粗合成气中选择性分离硫组分和二氧化碳，以便获得基本上由氢气和一氧化碳组成的合成气。

在第一洗涤步骤中，从粗合成气中分离硫组分，其中硫组分在甲醇中的溶解性远远好于在二氧化碳中的溶解性，在第二洗涤步骤中，采用一部分已经负载有二氧化碳但不含硫的甲醇作为洗涤介质。使在第一洗涤步骤中已经获得的负载有硫组分和二氧化碳的甲醇膨胀并将其送至富集塔，以便借助于汽提气，在富集塔中汽提出二氧化碳，从而在甲醇中富集硫组分。

为了使硫损失最小化，在富集塔的上部区域将富集塔作为洗涤塔操作，其中从向上流动的负载的汽提气中再洗涤出硫组分。从在第二洗涤步骤中已经负载有二氧化碳并且在第一洗涤步骤中不要求作为洗涤介质的那部分甲醇中，获得用于再洗涤的洗涤介质。为此，通过分离出一部分二氧化碳，由负载有二氧化碳并且无硫的甲醇制备部分再生的甲醇洗涤介质。这里，标准做法是通过闪蒸分离出二氧化碳，并将其送至，例如，设置于富集塔顶部的分离器中，其中无硫的甲醇因为闪蒸而膨胀。然后，使从富集塔获得的底部产物-包含洗涤出的硫组分和残留的二氧化碳-进行进一步的再生步骤，其中以高昂的成本和高度的复杂性分离出溶解的物质，制备完全再生的甲醇洗涤介质，然后在第二洗涤步骤中，将完全再生的甲醇洗涤介质循环并用作用于从粗合成气中分离二氧化碳的洗涤介质。

为了减少待完全再生的甲醇的量并由此增加气体洗涤操作的经济可行性，通过去除仅仅一部分二氧化碳，由负载有二氧化碳并且无硫的甲醇制备另外的部分再生的甲醇洗涤介质，称为“半-贫介质(semi-lean)”，然后在第二洗涤步骤中，将另外的部分再生的甲醇洗涤介质用于从粗合成气中洗涤出二氧化碳，而不需要进一步再生。

为了获得具有充分纯度的半-贫介质，可能需要在第一步骤中通过闪蒸并且在第二步骤中通过汽提，来从负载有二氧化碳并且无硫的甲醇中分离二氧化碳，同时将甲醇冷却到非常低的温度。特别是在洗涤具有高二氧化碳含量的高度转化的粗合成气的情况下，由于甲醇洗涤介质的高二氧化碳负载，半-贫介质可能达到低于-75℃的温度。为了能确保气体洗涤操作的可靠操作，必需由合适的耐低温并且昂贵的材料构建冷的半-贫介质会接触到的工厂构件，例如管线、泵和塔内部元件，因此，通过采用半-贫介质可实现的经济优点被大大削弱了。

本发明解决的技术问题是提供本文开头说明的那种方法和实施该方法的装置，由此可以克服现有技术的缺点。

根据本发明，按照在汽提操作开始之后且在汽提操作结束之前，向负载的洗涤介质供热的方法实现了所述目的。

优选地，向负载的洗涤介质提供足量的热量，从而在允许部分负载的洗涤介质接触的工厂构件由非耐低温材料制备的温度下，获得部分负载的洗涤介质，而不会危害气体洗涤操作的操作可靠性。更优选地，提供热量，使得以高于-75℃的温度获得部分负载的洗涤介质。

根据本发明，可以下方式完成汽提：向负载的洗涤介质提供热量，同时从负载的洗涤介质去除与所采用的汽提气接触的物质。但是，优选地，在至少两个组成步骤中进行汽提，其中，从所采用的汽提气分离在一个组成步骤中处理的洗涤介质，然后在所述洗涤介质在后面的组成步骤中再与汽提气接触之前，将所述洗涤介质升温。更优选地，在刚好两个组成步骤中进行汽提，其中，在第一组成步骤中，可以采用在第二组成步骤中已经预负载有被分离的第一类物质的汽提气。

合适地，在汽提操作中待供给至负载的洗涤介质的热量可得自在气体洗涤操作中获得的工艺流(process stream)。这可以是，例如，被洗涤气体混合物时释放的溶解热加热的洗涤介质流。由于被待汽提的洗涤介质冷却，洗涤介质流对于外来杂质(extraneoussubstances)的吸收容量得到改进，由此洗涤介质流可以有利地重复用于洗涤气体混合物。

同样特别适于将部分再生的洗涤介质升温的是根据现有技术通过外部制冷进行冷却的那些工艺流，这是因为在任何情况下都可以免除外部冷却。而且，可以冷却到比外部冷却水平低的水平，在一些情况下，这带来额外的化学工程优势。

而且，部分再生的洗涤介质可用于操作冷阱，借助于此，例如，可以从气态工艺流中冷凝出并去除残留的洗涤介质，从而可以全部免除或至少以较小规模进行根据现有技术用于该目的的水洗涤操作。

对于汽提，优选采用氮气作为汽提气。但是，为此目的不排除采用其他气体，例如在吸收器站点获得的吹扫气体或者闪蒸气体。

原则上，根据本发明的方法适用于所有已知的气体洗涤操作中。但是，特别优选根据本发明的方法可用于这样的气体洗涤操作中：其中采用低温甲醇，从包含氢气、一氧化碳、二氧化碳和硫组分的粗合成气中选择性地洗涤二氧化碳和硫组分。

本发明还涉及进行气体洗涤操作的装置，其包括彼此连接的吸收器和汽提单元，使得能够将负载有第一类物质的物理洗涤介质转移到汽提单元中，从而借助于汽提气去除一部分第一类物质，并且获得部分再生的洗涤介质，其中物理洗涤介质所负载的第一类物质是在吸收器中洗涤气体混合物时，从气体混合物中分离出来的，并且部分再生的洗涤介质可循环回到吸收器中，用于从气体混合物中萃取洗涤所述第一类物质。

根据本发明，采用所述装置解决了所述问题，其中汽提单元与加热单元连接，可以在汽提操作开始之后且在汽提操作结束之前，通过加热单元向负载的洗涤介质供热。

优选地，将汽提单元作为塔进行操作，所述塔在其上部区域具有负载的洗涤介质的进料单元，在其下部区域具有汽提气的进料单元。可以在这两个进料单元之间设置加热单元，从而在负载的洗涤介质在塔中与汽提气逆流向下流动时，可以向负载的洗涤介质供热。但是，也可以在两个进料单元之间安装烟囱式塔板(chimney tray)，在这种情况下，塔与加热单元连接，使得可以从烟囱式塔板排出在汽提操作中已经冷却的负载的洗涤介质，并且在被加热单元升温之后，负载的洗涤介质可以循环至所述塔中的烟囱式塔板下方。

合适地，将加热单元作为热交换器进行操作，由此可以通过从气体洗涤操作中获得的工艺流向已经在汽提单元冷却的负载的洗涤介质的间接交换，来进行热传递。

更优选地，根据流体形态(flow configuration)，将热交换器与吸收器连接，使得可以通过热交换器来操作已经被溶解热加热并且在吸收器中采用的洗涤介质，以便将热量传递给负载的洗涤介质，所述负载的洗涤介质已经在汽提单元冷却然后以经冷却的形式循环至吸收器。

下文结合图1中以示意形式显示的工作实施例，更具体地说明本发明。

图1显示了在本发明优选变体中的甲醇洗涤操作，其中获得部分再生的洗涤介质。

通过管道1，将粗合成气引入作为洗涤塔操作的吸收器W，其中两个洗涤段S1和S2一个设置于另一个之上，并且经烟囱式塔板K1彼此分开。在第一洗涤段S1中，粗合成气1向上流动，在此过程中，粗合成气1与从顶部向下流动的洗涤介质充分接触，从而从粗合成气1中去除硫组分。在洗涤段S1的上端通过管道2供给的洗涤介质是一部分甲醇洗涤介质，所述甲醇洗涤介质已经负载有二氧化碳，但是不含硫组分，所述甲醇洗涤介质经由管道3从烟囱式塔板K1排出。然后，已经去除了硫组分的粗合成气经由烟囱式塔板K1流入第二洗涤段S2，其中引导所述粗合成气进一步向上流动，在该过程中，用被逆流引导并且不含二氧化碳的洗涤介质洗涤粗合成气。

在洗涤塔W的顶部，将未负载的甲醇洗涤介质4和部分负载有二氧化碳但是不含硫的甲醇洗涤介质5引入第二洗涤段S2。在洗涤介质向下的路径中，由于吸收二氧化碳时释放出溶解热，洗涤介质的温度增加，这劣化了洗涤介质的溶解能力。因此，在烟囱式塔板K2中收集洗涤介质，并且通过管道6将洗涤介质供给至热交换器E，从热交换器E以经冷却的形式再次排出洗涤介质，并且通过管道7将所述洗涤介质导回至洗涤塔W。

在洗涤塔W的顶部获得净化的合成气8，通过管道9排出负载有硫组分和二氧化碳的洗涤介质，所述洗涤介质经由节流设备a膨胀并且被导入分离器D1，在分离器D1中，洗涤介质被分成气相和液相。经由管道10，将气相从分离器D1导出，所述气相特别是由在洗涤操作中共吸收的氢气和一氧化碳组成，并经由管道11将所述气相导回至粗合成气1中，优选导回至气体洗涤操作的上游。液相12经由节流设备b进一步膨胀，并被导入作为汽提塔S操作的富集塔R的下部，其中氮气13用作汽提气。

在汽提气向上的路径中，汽提气从向下流动的液相中主要溶解二氧化碳，也溶解硫组分，从而负载有二氧化碳和硫组分的汽提气到达作为洗涤塔操作的富集塔R的上部C。为了将排放到环境的硫最小化，在这里使负载的汽提气进行气体洗涤，其中预负载有二氧化碳但是不含硫的甲醇14用作洗涤介质，在其向下的路径中，甲醇14连续富集再洗涤出来的硫组分。

为了回收在洗涤塔C中采用的洗涤介质14，第二部分洗涤介质流3经由管道15向前行进并且经由节流设备c膨胀，进入分离器D2，其中第二部分洗涤介质流3已经负载有二氧化碳并且不含硫组分，在吸收器W的第一洗涤段S1中不需要第二部分洗涤介质流3作为洗涤介质。在膨胀过程中形成的气相主要由氢气和一氧化碳组成，所述气相经由管道16从分离器D排出，并且正如气相10一样，经由管道11向前行进。来自分离器D2的液相17分成两部分，第一部分液相18经由节流设备d进一步膨胀，到达作为分离器F操作的富集塔R的顶部。在膨胀过程中，释放溶解在液相18中的一部分二氧化碳，然后，这部分二氧化碳与经由烟囱式塔板K3流入的负载形式的汽提气一起，作为尾气19从气体洗涤操作中导出，并释放到环境中，而液相作为洗涤介质14排出，其中所述液相的二氧化碳含量在膨胀过程中已经减少。

液相17的第二部分20经由节流设备e膨胀，到达汽提塔U的顶部，并且，为了去除二氧化碳，已经预负载有二氧化碳的液相17的第二部分20与经由烟囱式塔板K4流入的汽提气在低压下接触。在汽提过程中，从在工艺中冷却的负载的洗涤介质20中将二氧化碳驱赶出来。为了避免过度冷却，从烟囱式塔板K4排出洗涤介质，并且经由管道21和泵P1将洗涤介质供给至热交换器E，在经洗涤介质流6升温后，所述洗涤介质经由管道22循环并引入汽提塔U中的烟囱式塔板K4下方。这里，借助于汽提气23(优选氮气)，基本上但不完全去除二氧化碳，其中汽提气预负载有二氧化碳，并且洗涤介质被再次冷却，从而借助于泵P2，部分再生的洗涤介质5可以作为“半-贫”介质供给至洗涤塔W用于分离二氧化碳。在热交换器E中对负载的洗涤介质23进行中间加热，确保半-贫介质是冷的并因此具有良好的溶解能力，但同时，可以由非耐低温的材料廉价地制备与之接触的工厂构件。在汽提过程中从洗涤介质20分离出的二氧化碳与汽提气一起作为尾气24释放到环境。

Claims (9)

1.进行气体洗涤操作的方法，其中通过采用物理洗涤介质(4)进行洗涤，从包含两种或更多种物质的气体混合物(1)中分离至少第一类物质，并且通过汽提(U)，处理负载有被分离的第一类物质的洗涤介质(20)，以便通过去除一部分所述被分离的物质，获得部分再生的洗涤介质(5)，然后，所述部分再生的洗涤介质(5)再用于从气体混合物(1)中萃取洗涤第一类物质，其特征在于，在汽提操作开始之后且在汽提操作结束之前，向负载的洗涤介质(20)供热。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将在所述气体洗涤操作中获得的热量提供给负载的洗涤介质(23)。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，将在洗涤气体混合物(1)时作为溶解热获得的热量提供给负载的洗涤介质(20)。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，在至少两个组成步骤中进行汽提(U)，其中向在一个组成步骤中获得的洗涤介质(23)供热早于在后面的组成步骤中处理所述洗涤介质(23)。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，将甲醇用作洗涤介质(5)，以便从粗合成气(1)中分离二氧化碳。

6.进行气体洗涤操作的装置，其包括彼此连接的吸收器(W)和汽提单元(U)，使得能够将负载有第一类物质的物理洗涤介质(20)转移到汽提单元(U)，从而借助于汽提气(23)去除一部分第一类物质，并且获得部分再生的洗涤介质(5)，其中物理洗涤介质(20)所负载的第一类物质是在吸收器(W)中洗涤气体混合物(1)时，从气体混合物(1)中分离出来的，并且部分再生的洗涤介质(5)可循环回到吸收器(W)中，用于从气体混合物(1)中萃取洗涤所述第一类物质，其特征在于，汽提单元(U)与加热单元(E)连接，在汽提操作开始之后且在汽提操作结束之前，可以通过所述加热单元(E)向负载的洗涤介质(20)供热。

7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，将汽提单元(U)作为塔进行操作，所述塔在其上部区域具有负载的洗涤介质(20)的进料单元，在其下部区域具有汽提气(23)的进料单元，在这两个进料单元之间设置有烟囱式塔板(K4)，所述塔与热交换器(E)连接，使得可以从烟囱式塔板(K4)排出负载的洗涤介质(23)，并且在热交换器(E)中升温之后，所述负载的洗涤介质(23)可以循环至所述塔中的烟囱式塔板(K4)下方。

8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，在洗涤气体时获得的物质流可以通过热交换器(E)被冷却。

9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，热交换器(E)与吸收器(W)连接，使得可以从吸收器(W)中采用的洗涤介质(6)排放热量。