CN107787357A - 包封的香料组合物中或与之相关的改进 - Google Patents

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Abstract

公开了包含下列香料成分的香料组合物，所述香料成分基于能够将它们稳定地掺入到芯‑壳微胶囊中而进行选择。香料选择规则基于香料成分内电子密度分布的分子描述符─RECON_VOLTAE。具有大于约1200Bohr3、更具体地大于1540Bohr3且仍然更具体地大于约1750Bohr3的已知RECON_VOLTAE值的香料成分特别适于包封。

Description

包封的香料组合物中或与之相关的改进
本发明涉及设计为包封在芯-壳微胶囊中的香料组合物。本发明还涉及包含所述芯-壳微胶囊的包封的香料组合物及其在消费品例如家用、洗衣和个人护理产品中的用途。
消费品例如家用、洗衣和个人护理产品典型地包含香料，预期这些香料能够为其上施用的基材提供持久和愉快的气味。然而，如果将香料作为所谓的“游离油”以纯净形式掺入到这类产品中，通常不可能实现这一目标。因此，通常将香料组合物配制在芯-壳微胶囊的芯中。
以这种方式包封香料的优点是本领域众所周知的。特别地，微胶囊可以增加包封的香料成分的稳定性和使用寿命；它们可以促进包封的香料组合物的操作、处理和储存，并且控制在时间和空间中散发令人愉快的气味；它们还可以将香料成分从悬浮于其中的侵蚀性外部介质的化学侵蚀中隔离出来。
然而，对于配制者而言设计具有必不可少的屏障性能的芯-壳微胶囊仍然是相当困难的问题，所述必不可少的屏障性能的目的在于作为对外部刺激例如热、湿气、化学反应性的响应或响应于机械破坏，在制造和储存期间保护芯内容物免受外部介质的影响，并且仍然允许在期望的时间释放芯内容物。
芯-壳微囊，特别是包含氨基塑料或明胶壳的那些，具有一定的渗透性并且允许其芯内容物在悬浮于含水介质中时渗漏，且特别是包含表面活性剂和/或溶剂的含水介质。随着时间的推移，香料成分在扩散过程中倾向于从芯中渗漏。在包含非结构化表面活性剂的介质中这是一个特别的问题，所述介质通过将香料成分溶解或掺入到胶束中来促进渗漏。
从微胶囊过早地提取香料显然是不理想的，但是同时微胶囊不应当如此坚固和抗破坏，以至于除响应于施加过高的机械力之外，它们不释放其内含物。
今天的消费者不仅在响应于物理力施加到经处理的基材(例如皮肤、毛发或织物)上的香味强度(所谓的摩擦后强度)方面、而且还在施加物理力前的香味感觉(摩擦前强度)方面逐步增加对加香的消费品的功效的确定。摩擦后强度对于持久的香料益处可能是期望的，但是前期的新鲜度和香味强度(摩擦前)也是期望的，以确保香料益处在消费品的所有应用阶段都是可感觉到的。
在现有技术中已经通过提出用于选择最适合包封的香料成分的规则来解决改进香料从微胶囊的释放。例如，如美国专利5,500,138中所示例的，已经要求从胶囊中改进的香料递送用于包含大量具有高ClogP值的成分的香料。
类似地，WO99/65458教导了基于所述成分的clogP值以及其它参数的香料选择标准。
WO2004016234建议具有2.5或更大的clogP值的香料成分应以高含量使用，即80-90重量％，以便得到最佳性能。
在EP1533364中，clogP被认为是包封香料设计中的关键参数。优选的香料成分应当具有3.3或更大、更具体地4或更大的clogP值，并且这些成分应当以高含量使用，例如大于80重量％，更具体地大于90重量％。
然而，申请人已经发现，基于考虑到它们的clogP值选择适合于包封的香料成分既不能充分考虑到当悬浮在含有高水平表面活性剂的介质中时微胶囊的渗漏稳定性，也不能考虑到所述包封的香料组合物的摩擦前香味影响。
仍然需要提供可以稳定掺入到消费品中的包封的香料组合物，特别是那些包含高水平的非结构化表面活性剂的产品，其在储存过程中抗渗漏，并且其可以沉积在基材上以提供持久的香味印象。
经过相当多的研究努力之后，申请人已经发现选择香料成分的方法，使得包含所述成分的包封的香料组合物在掺入到消费品中时能够抗渗漏，而且当沉积到基材上时进一步提供摩擦前和摩擦后香味有益性。
具体地，申请人已经发现，通过采用本公开内容中提出的香料选择标准，能够控制香料组合物通过微胶囊壳的渗透性以及香料成分通过壳的扩散速率。
更具体地，申请人已经发现香料成分选择的关键参数是香料成分中的电子密度分布，如通过分子等值面(iso-surface)的与温度无关的积分所反映的，所述分子等值面具有的电子密度等于
其中
e是无量纲电子电荷；且
a0是氢原子的玻尔半径(a0＝5.2917720859×10-11m)。
使用分子操作环境(Molecular Operating Environment)化学计算软件(2009版，ex Chemical Computing Group，Canada或其更新版本，以及任选地使用DDASSL RECON软件插件(Rensselaer Polytechnic Institute，2001-2003或其更新版本))，该积分值由所谓的RECON_VOLTAE量子化学衍生描述符给出。特别令人惊奇地发现，当成分的分子等值面积分的值超过一定值时，香料成分通过微胶囊壳的渗漏被显著抑制，下文将更完整地描述。
RECON_VOLTAE是描述或表达分子等值面的形貌的参数，所述分子等值面包含具有等于0.002e/a3 0的电子密度的分子空间。
因此，本发明的第一个方面提供了适合于包封在芯-壳微胶囊中的香料组合物，其中所述香料组合物包含具有大于约1200Bohr3、更具体地大于约1540Bohr3且仍然更具体地大于约1750Bohr3的已知RECON_VOLTAE值的香料成分。
本发明的另一个方面提供了包封的香料组合物，其包含分散在悬浮介质中的至少一种芯-壳微胶囊，所述芯包含具有大于约1200Bohr3、更具体地大于1540Bohr3且仍然更具体地大于约1750Bohr3的已知RECON_VOLTAE值的香料成分。
本发明的另一个方面提供了消费品，例如本文公开的家用、洗衣和个人护理产品，它们包含如本文所述的包封的香料组合物。
本发明的另外的方面包括制备包封的香料组合物的方法，所述方法包括下列步骤：所述方法包括将根据本文所述的香料选择标准选择的香料成分以本文所述的量和相对比例混合在一起。
本发明的另外的方面还包括根据本文所述方法制备的包封的香料组合物。
本发明的另外的方面包括形成消费品如本文公开的家用、洗衣和个人护理产品的方法，所述方法包括下列步骤：将本文所述并且根据本文所述的方法制备的包封的香料组合物掺入到所述消费品中。本发明的另外的方面包括改进包封的香料组合物的抗渗漏性的方法，所述方法包括下列步骤：包封以本文所述的量和相对比例包含香料成分的香料组合物，所述香料成分根据本文举出的香料选择标准选择。
如本文所使用的，当与RECON_VOLTAE值或与本文所述的任何其它物理化学参数相关使用时，术语“已知”是指香料组合物的配制者已知的值，或者可以按照本文提供的教导来计算。
在本发明的一个实施方案中，包含在所述芯-壳微胶囊芯中的超过70wt％、特别地超过80wt％且更具体地超过90wt％的香料成分具有大于约1200Bohr3的已知RECON_VOLTAE值。
在本发明的一个更具体的实施方案中，包含在所述芯-壳微胶囊芯中的超过30wt％、更具体地超过35wt％且仍然更具体地超过40wt％的香料成分具有大于约1540Bohr3的已知RECON_VOLTAE值。
那些包封的香料组合物特别适合掺入到侵蚀性(提取性)介质中，其中包含在微胶囊芯中的超过30wt％、更具体地超过35wt％且仍然更具体地超过40wt％的香料成分具有大于约1540Bohr3的已知RECON_VOLTAE值。这些介质包括包含季铵化酯表面活性剂(所谓的“esterquats”)和非离子表面活性剂的织物软化或调理产品。它们特别适用于包含非结构化表面活性剂的织物软化或调理产品。非结构化表面活性剂通过在其周围形成胶束或囊泡而相对自由地提取香料成分，从而使其增溶。它们可以与“结构化表面活性剂”相反，“结构化表面活性剂”基本上固定在结构如液晶(通常为层状相(有时称为“中间相”))中，且由此通常不能形成胶束或囊泡，并且作为结果侵蚀性或提取性非常低。非结构化表面活性剂组合物通常是透明的。这可以与通常是浑浊、不透明或珠光的结构组合物相反。
下文更全面地描述织物柔软剂或调理剂产品。
包封的香料组合物形成本发明的另一个实施方案，其中微胶囊芯中的超过70wt％、更具体地超过80wt％且仍然更具体地超过90wt％的香料成分具有大于约1750Bohr3的已知RECON_VOLTAE值。
包封的香料组合物尤其适合于掺入到非常有侵蚀性的介质中，例如在包含高水平阴离子、非离子和/或两性离子表面活性剂的香波和其它个人清洁组合物中发现的那些介质，其中微胶囊芯中的超过70wt％、更具体地超过80wt％且仍然更具体地超过90wt％的香料成分具有大于约1750Bohr3的已知RECON_VOLTAE值。
根据本发明的一个具体实施方案，本文所述的包封的香料组合物的特征在于它们由至少3种香料成分、更具体地至少5种、仍然更具体地至少7种且仍然更具体地至少9种香料成分组成，所述香料成分具有大于约1200Bohr3、或大于约1540Bohr3或大于约1750Bohr3的RECON_VOLTAE值。
如本文关于包封的香料成分所使用的，“wt％”是指香料成分或香料成分组相对于包封的香料成分的总量的浓度。优选地，微胶囊芯仅包含香料成分，然而，预期除了香料成分之外，芯的内容物还可以包含非香料成分或赋形剂如溶剂或稀释剂。例如，某些香料成分以溶液的形式提供，或者稀释在适合的溶剂如柠檬酸三乙酯“TEC”中。在这类情况下，只有香料的量将对wt％计算做出贡献，而不是用来溶解或稀释香料成分的溶剂。
这样的溶剂或稀释剂是可混溶在香料成分中的疏水性材料，并且其在所使用的量时几乎没有气味或没有气味。通常使用的溶剂具有高ClogP值，例如大于6，且甚至大于10。溶剂包括甘油三酯油、甘油单酯和甘油二酯、矿物油、硅油、邻苯二甲酸二乙酯、聚(α-烯烃)、蓖麻油和肉豆蔻酸异丙酯。
微胶囊芯还可以包含常用的佐剂。术语“佐剂”是指可以影响组合物的性能、而不是其享乐性能的成分。例如，佐剂可以是用作加工香料组合物或包含所述组合物的消费品的助剂的成分，或者它可以改进香料组合物或消费品的处理或储存。它也可以是提供附加益处如赋予颜色或质地的成分。它也可以是对一种或多种包含在香料组合物或消费品中的成分赋予耐光性或化学稳定性的成分。通常用于香料组合物或消费品中的佐剂的性质和类型的详细描述不能穷尽，但必须提及的是所述成分是本领域技术人员公知的。佐剂的实例包括表面活性剂和乳化剂；粘度和流变改性剂；增稠剂和胶凝剂；防腐材料；色素，染料和着色物质；增充剂，填充剂和补益剂；抵抗热和光的有害作用的稳定剂，增量剂，酸化剂，缓冲剂和抗氧化剂。
根据本发明可供选择的香料成分以及常用于香料制造的赋形剂的综合性清单可以从香料文献中找到，例如"Perfume&Flavor Chemicals"，S.Arctander(AlluredPublishing，1994)以及该著作的更新的版本，这些文献以引用的形式并入。
通过根据本文所述的已知RECON_VOLTAE值配制香料组合物，能够形成包封的香料组合物，其特征在于所述微胶囊对提取或渗漏到外部悬浮介质具有高的抵抗性。由于低渗漏倾向，所以可以形成包封的香料组合物，其特征在于微胶囊具有极高的芯与壳的重量比。
因此，在本发明的另一个方面，提供了如本文所述的包封的香料组合物，其中所述微胶囊的芯与壳的重量比为至少约90:10，或更具体地至少为约95:5。
在本发明的又一个方面，提供了一种制备包封的香料组合物的方法，其中微胶囊的芯与壳的重量比至少为约90:10，或更具体地至少为95:5，所述方法包括包封香料组合物的步骤，所述香料组合物包含按照本文所述的香料选择标准以及本文所述的用量和相对比例选择的香料成分。
不期望受理论约束，认为由其RECON_VOLTAE值所反映的香料成分的电子密度分布影响所述香料成分扩散或渗漏通过壳的方式。特别地，相对于具有低于给定阈值的RECON_VOLTAE值的香料成分，具有高于上述阈值例如约1200的RECON_VOLTAE值的成分的扩散得到延迟乃至被抑制。从以上得出的结论是，为了在消费品中提供具有所需长期稳定性的包封的香料组合物，特别是那些包含侵蚀性或提取性介质的那些，例如在个人清洁组合物和洗衣洗涤剂基质中发现的那些，同时在沉积在基材上之后，仍然以期望的释放速率递送香料，包封的香料组合物应包含一定量的具有低于上述举出的1200阈值的已知RECON_VOLTAE值的香料成分。这些亚阈值香料成分将更容易从微胶囊中扩散。
由于掌握了RECON_VOLTAE参数的知识，以及RECON_VOLTAE与包封的香料组合物的性能和稳定性之间的关系，所以当用于包含或多或少的提取用介质的消费品中时，本领域技术人员能够通过平衡为稳定和性能优良设计的亚阈值和超阈值香料成分的比例来创造适合的包封的香料组合物。
因此，如上文所定义的另外包含具有低于1200Bohr3的RECON_VOLTAE值的包封的香料成分的包封的香料组合物形成本发明的另一方面。
在本发明的一个具体的实施方案中，包封的香料组合物的特征在于具有已知RECON_VOLTAE值的香料成分的分布，其中70wt％或更多、更优选80wt％或更多且最优选90wt％或更多的香料成分具有大于1200Bohr3的已知RECON_VOLTAE值，且0.1-30wt％、更具体地1-20wt％且仍然更具体地1-10wt％的香料成分具有低于1200Bohr3的已知RECON_VOLTAE值。
在本发明的另一个实施方案中，包封的香料组合物的特征在于具有已知RECON_VOLTAE值的香料成分的分布，其中：
-30wt％或更多、更具体地35wt％或更多且更具体地40wt％或更多的香料成分具有大于1540Bohr3的已知RECON_VOLTAE值；
-20-60wt％、更具体地25-50wt％且仍然更具体地30-40wt％的香料成分具有1200Bohr3-1540Bohr3的已知RECON_VOLTAE值；且
-0.1-30wt％、更具体地1-20wt％且仍然更具体地1-10wt％的香料成分具有低于1200Bohr3的已知RECON_VOLTAE值。
在本发明的另一个实施方案中，包封的香料组合物的特征在于具有已知RECON_VOLTAE值的香料成分的分布，其中：
-0.5-30wt％、更具体地1-25wt％且仍然更具体地5-20wt％的香料成分具有高于1750Bohr3的已知RECON_VOLTAE值；
-20-60wt％、更具体地25-55wt％或更多、仍然更具体地30-50wt％或更多的香料成分具有1540Bohr3-1750Bohr3的已知RECON_VOLTAE值；且
-5-50wt％或更多、更具体地10-40wt％或更多、仍然更具体地15-30wt％或更多的香料成分具有1200Bohr3-1540Bohr3的已知RECON_VOLTAE值；且
-0.1-30wt％、更具体地1-20wt％且仍然更具体地1-10wt％的香料成分具有低于1200Bohr3的已知RECON_VOLTAE值。
在另一个具体的实施方案中，包封的香料组合物的特征在于具有已知RECON_VOLTAE值的香料成分的分布，其中70wt％或更多、更优选80wt％或更多且最优选90wt％或更多的香料成分具有大于1750Bohr3的已知RECON_VOLTAE值；且0.1-30wt％、更具体地1-20wt％且仍然更具体地1-10wt％的香料成分具有低于1750Bohr3的已知RECON_VOLTAE值。
优选地，本发明包封的香料组合物的香料成分的已知RECON_VOLTAE值的加权平均值应当大于1540Bohr3且更具体地大于1750Bohr3。
已知RECON_VOLTAE值的加权平均值在此被定义为RECON_VOLTAE值成分的加权代数平均值除以成分的数量：
其中n是成分的数量i，％i是成分i的重量百分比，且RECON_VOLTAEi是成分i的RECON_VOLTAE值。
当基于如上所述的RECON_VOLTAE参数和根据香料成分的平衡顶空-胶囊分配系数“Kcaps”进行香料成分的选择时，可以制备特别稳定和高性能的包封的香料组合物。将平衡顶空-胶囊分配系数定义为与包含含有给定浓度的香料成分i的包封的香料组合物P的微胶囊平衡的香料成分i的顶空浓度除以与包含相同浓度的成分i的游离香料P平衡的顶空浓度
可以使用本领域技术人员众所周知的技术来测量与微胶囊平衡的顶空浓度。在一种典型的方法中，将包含已知浓度的微胶囊的包封的香料组合物转移到小瓶VC中，用隔膜封闭并使其在25℃平衡，并将已知量的游离香料转移到小瓶VP中，该小瓶包含一张吸墨纸，在其上用注射器沉积香料。将小瓶用隔膜封闭并使其在25℃平衡。然后从两个小瓶中取出顶空等分试样，并使用本领域已知的方法(例如顶空毛细管气相色谱，顶空气相色谱离子迁移谱，气相光谱等)定量测定顶空浓度分布。
可以通过实验确定Kcaps，或者可以使用本领域已知的技术对成分进行计算。具体地，可以使用MOE软件从QSAR分析预测香料成分对微胶囊稳定性的影响。
如本领域技术人员将认识到的，在本发明的上下文中，QSAR方法推定香料成分的性能与其化学结构相关并且因此活性可以作为可计算的理化属性的函数来建模。然后可以使用这类用于性能预测的模型来筛选已知香料成分的调色板，或者实际上筛选用于有用候选成分的其它分子的文库。
使用本发明中的香料成分的代表性样品的QSAR分析导致了对香料成分对微胶囊稳定性的影响有贡献的物理化学参数(log10Kcaps)的鉴定。
通过构建定量结构活性关系，通过在计算化学香料MOE(Molecular OperationEnvironment，版本2013.08.01，购自Chemical Computing Group，CorporateHeadquarters，1010Sherbrooke St.W，Suite910，Montreal，Canada H3A 2R7，可选地使用DDASSL RECON软件插件(Rensselaer Polytechnic Institute，2001-2003或其更高版本))内对分子描述符进行线性回归计算Log10Kcaps。使用总计75种香料成分进行QSAR分析，选择所述香料成分用于分析是基于它们是已经用于包封的香料组合物的代表性香料成分组。得到的QSAR等式如下：
Log10Kcaps＝-0.613884945931533+0.367145678964078Average_EO_Neg+0.154423533060832E_sol+1.72305610065098MACCS(136)+0.0650007063247245PEOE_VSA+3-1.6045990231291PEOE_VSA_FPOS+12.0572868318683RA_2D_pEP10-1082.58386145862RA_nEP2-0.0382420195399682RECON_Del(K)NA3+53.5822360317755RECON_FEP9-2.50813850930136RECON_FPIP8+5.73871249195905RECON_SIKA10+0.0400054462330909kS_tsC
在上述等式中使用的分子描述符的定义可以在MOE手册2013.08.01版(由Molecular Operation Environment，Chemical Computing Group，CorporateHeadquarters，1010Sherbrooke St.W，Suite 910，Montreal，Canada H3A 2R7编辑)；或R.Todeschini和V.Consonni，Handbook of Molecular Descriptors，Wiley，2000；和DDASSL RECON手册(Rensselaer Polytechnic Institute，2001-2003或更新版本)中找到。
一些香料成分的计算的Log10Kcaps值如下表中所示。
在本发明的包封的香料组合物中特别有用的香料成分可根据它们各自的RECON_VOLTAE值和它们的计算的log10Kcaps值进行分组。
因此，第1组香料成分具有大于1200Bohr3的RECON_VOLTAE值和大于-3的计算的log10Kcaps，其中术语log10指以十为底的对数。第1组的香料成分包括但不限于：
根据本发明，当以上文涉及的用量包封时，包含第1组香料成分的包封的香料组合物在悬浮于温和提取介质中时表现出优异的抗渗漏性，所述介质为例如在织物柔软剂或调理组合物中遇到的那些，且特别是包含结构化表面活性剂的那些组合物。
上文所述的那些包含香料成分的包封的香料组合物形成本发明的另外的实施方案，所述香料成分的特征在于大于约1200Bohr3的RECON_VOLTAE值，其中那些成分的特征还在于大于-3的log10Kcaps(即第1组成分)。
此外，织物柔软剂或调理组合物、特别是包含结构化表面活性剂的包含所述包封的香料组合物的那些形成本发明另外的实施方案。
第2组的香料成分、即所谓的第2组成分具有大于1540Bohr3的RECON_VOLTAE值和大于-3的log10Kcaps。第2组的香料成分包括但不限于：
当悬浮于苛刻的提取介质如固体和液体洗衣护理洗涤剂中时，以本文上述量包含第2组香料成分的包封香料组合物抗渗漏。
上文所述的包含香料成分的那些包封的香料组合物形成本发明的另外的实施方案，所述香料成分的特征在于大于约1540Bohr3的RECON_VOLTAE值，其中那些成分的特征还在于具有大于-3的log10Kcaps(即第2组成分)。
此外，包含所述包封的香料组合物的固体或液体洗衣洗涤剂组合物且特别是那些设计为包含在小袋或荚中的单位剂型的形式且在本领域中通常称作“液体片”的那些形成本发明另外的实施方案。
第3组香料成分的特征在于所述成分具有大于1750Bohr3的RECON_VOLTAE值和大于-3的log10Kcaps。第3组香料成分包括但不限于：
当悬浮于苛刻的提取介质中如在香波和个人护理清洁组合物中遇到时，以上文涉及的用量包含第3组香料成分的包封的香料组合物抗渗漏。
上文描述的那些包含香料成分的包封的香料组合物形成本发明另外的实施方案，所述香料成分的特征在于大于约1200Bohr3的RECON_VOLTAE值，其中那些成分的特征还在于具有大于-3的log10Kcaps(即第3组成分)。
此外，包含所述包封的香料组合物的个人护理清洁组合物(包括香波和头发调理剂)形成本发明的另外的实施方案。
包封的香料组合物的配制者面临的一个具体挑战是如何在微胶囊稳定性(即，对香料成分从分散在悬浮介质中的微胶囊的渗漏的抵抗性)和性能(即，微胶囊一旦沉积在基材上就传递香味印象的能力)之间达到可接受的平衡。典型地，如果微胶囊在提取基质中储存期间特别稳定，则它们倾向于相当坚固并且如果有的话，仅在施加高剪切力时才会释放香料。当将这类微胶囊沉积在基材如织物、头发或皮肤上时，仅在处理过的基材剧烈摩擦的情况下才能注意到香味印象。据认为这类微胶囊具有“摩擦后”性能，但常常它们的摩擦前气味印象很弱或不存在。
提供稳定的微胶囊且特别是在侵蚀性或提取性介质中稳定、表现出可接受的摩擦前气味印象的微胶囊仍然是挑战性的。
本发明涉及另一个与包封在芯壳微胶囊中的香料成分的性能且特别是它们的摩擦前气味印象充分相关的物理化学参数。
香料成分固有的摩擦前气味贡献(“PROC”)由待包封的香料成分的浓度(wt％)乘以其标准气味值(OVi)及其平衡顶空-胶囊分配系数“Kcaps”得到。因此，对于每种香料成分i，摩擦前气味贡献被定义为
PROCi＝OVi[log10Kcapsi+3]
此外，成分的部分摩擦前气味贡献(pPROC)被定义为其在香料中的浓度(wt％)乘以其标准气味值(OVi)及其平衡顶空-胶囊分配系数Kcaps。因此，对于每种香料成分i，部分摩擦前气味贡献被定义为
pPROCi＝ciOVi[log10Kcapsi+3]
最后，总摩擦前气味贡献(tPROC)是包封的香料组合物中所有成分的部分摩擦前气味贡献(pPROC)的总和。
将标准气味值(OVi)定义为该成分的标准平衡顶空浓度与该成分的气味检测阈值之比。
上文中使用的术语“标准平衡顶空浓度”是指在25℃的温度和1个大气压的压力下与其浓缩形式(即，其固体或液体形式)平衡的香料成分的浓度。它可以通过使用本领域已知的任何定量顶空分析技术来测量，参见，例如Mueller和Lamparsky在Perfumes:Art，Science and Technology，第6章“The Measurement of Odors”，176-179页(Elsevier1991)中所述。
上文中使用的术语气味检测阈值(ODTi)是指平均浓度，高于该平均浓度，小组成员可以感觉到香料成分i，并且可以通过嗅觉检查法来测量，如例如在Mueller和Lamparsky中所述(同上)。
可以如下测量平衡顶空浓度：将500mg测试化合物加入顶部空间容器中，然后密封。然后将容器在恒定的25℃下孵育直至化合物达到气相与液相之间的平衡。使用苯乙烯/二乙烯基苯多孔材料例如PorapakTM Q(购自Sigma-Aldrich)作为吸附剂将限定体积的这种饱和顶空(通常0.5-11t)捕集在微滤器上。用适合的溶剂(通常30-100μl甲基叔丁基醚)过滤提取后，通过气相色谱(GC)分析提取物的等分试样。通过外部标准校准方法进行定量。原始顶空中的浓度可以从通过微滤器吸入的顶空体积和注入气相色谱仪的过滤萃取物的等分部分计算(以μg/l表示)。给定测试化合物的最终顶空浓度值作为三次独立测量的平均值获得。上述技术的进一步信息可以在Etzweiler，F.；Senn E.和Neuner-Jehle N.，Ber.Bunsen-Ges.Phys.Chem.1984，88，578-583的文章中找到，该文献通过引用结合于此。
气味检测阈值(ODTi)可以通过使用嗅觉计来测量。可以进行以下步骤，且测定了下表中列出了每种化合物的气味阈值。
嗅觉计根据载气中的芳香剂的线性稀释原理起作用。移动的芳香剂的量取决于其蒸气压和载气流量。由流量调节器调节的恒定流量的氮气将来自样品容器的芳香剂携带到混合室。在那里，用无味的空气稀释载气-香味混合物。从混合室中，一部分稀释的香味空气通过熔融石英毛细管流入嗅吸漏斗。通过毛细管的流速决定了从混合室到嗅吸漏斗的芳香气体的剂量，该流速取决于在二元步骤中通过PC调节的阀门从1-256ml开放。香味的空气样品的最终稀释发生在玻璃漏斗中，以8l t/min的流速持续冲洗无味的空气。强制选择三角形形式是通过一个专用的自动化通道设置装置实现的，其中仅有一个开关的位置，气味输送毛细管进入嗅吸漏斗，而在另外两个位置，毛细管位于漏斗的外部，并且在那里流出物被吸走。每次试验后，通道设置会自动更改并以随机顺序进行更改。由芳香剂蒸气压和在嗅觉计中应用的稀释比来计算浓度，推定在样品发生器中达到蒸气压饱和。作为对照，浓度通过从毛细管流出物取样已知体积进入顶空过滤器并随后通过气相色谱法定量解吸溶液中的芳香剂来分析确定。
每个小组成员(15人的小组)开始在嗅觉计上在它感觉到中等强度的香味的浓度水平嗅吸。在相同水平下，在三次连续的试验的正确答案(或五次试验的四次正确答案)之后，刺激浓度降低约2倍达到下一个较低的水平等，直到小组成员达到其阈值水平。给定芳香剂的最终阈值是作为所有单个阈值水平的平均值得到。
表现出良好的摩擦前性能的本发明的包封的香料组合物可以通过基于其PROC值选择香料成分来制备，使得包封在组合物中的香料成分的总摩擦前气味贡献为约0.5×108-1.0×109，更具体地为1×108-8×108，且仍然更具体地为1.5×108-6×108。
更进一步，为了获得包含芯-壳微胶囊的包封的香料组合物，所述微胶囊就与特别是在高度提取性/侵蚀性介质中的渗漏相关的稳定性、和性能、特别是摩擦前性能而言具有最佳性能，所述香料成分可以基于其PROC值进行选择，使得包封在组合物中的香料成分的总摩擦前气味贡献应为约0.5×108-1×109，更具体地为1×108-8×108，且仍然更具体地为1.5×108-6×108，并且香料成分RECON_VOLTAE和log10Kcaps值的分布在上文讨论的范围内。
将第4组香料成分及其各自的PROC值列于下表中。优选具有高总PROC值的包封的香料组合物由下文中指定的第4组成分组成，尽管考虑到本发明的教导，但是本领域技术人员可以容易地计算未列出的其它香料成分的PROC值，并且将它们用于本发明的包封的香料组合物中。
第4组香料成分包括但不限于：
优选本发明的包封的香料组合物包含至少3种、更具体地至少5种、仍然更具体地至少7种且仍然更具体地至少9种的第4组香料成分。
另外包含第4组成分且特别是至少3种、更具体地至少5种、仍然更具体地至少7种且仍然更具体地至少9种第4组香料成分的上述那些包封的香料组合物代表了本发明的另外的方面。
此外，织物柔软剂或调理组合物，特别是包含结构化表面活性剂的那些；或者固体或液体洗衣洗涤剂组合物，且特别是为包含在小袋或荚中的单位剂型设计且在本领域中常常被称为“液体片”的那些形式；或苛刻的提取介质，包括包含本文所述包含第4组成分的包封的香料组合物的个人护理清洁组合物如香波，它们形成本发明的另外的实施方案。
在本发明的一个具体的实施方案中，包封的香料组合物的特征在于包封的香料成分的总摩擦前气味贡献为0.5×108-1.0×109，更具体地为1×108-8×108，且仍然更具体地为1.5×108-6×108；并且包封的香料成分的RECON_VOLTAE值的分布使得：
-70wt％或更多、更具体地80wt％或更多且仍然更具体地90wt％或更多的香料成分具有大于1200Bohr3的已知RECON_VOLTAE值；且
-0.1-30wt％、更具体地1-20wt％且仍然更具体地1-10wt％的香料成分具有低于1200Bohr3的RECON_VOLTAE值。
在本发明的另一个具体的方面中，包封的香料组合物的特征在于包封的香料成分的总摩擦前气味贡献为0.5×108-1.0×109，更具体地为1×108-8×108，且仍然更具体地为1.5×106-6×106；并且包封的香料成分的已知RECON_VOLTAE值的分布使得：
-30wt％或更多、更具体地35wt％或更多且仍然更具体地40wt％或更多的香料成分具有大于1540Bohr3的已知RECON_VOLTAE值；且
-20-60wt％、更具体地25-50wt％且仍然更具体地30-40wt％的香料成分具有1200Bohr3-1540Bohr3的已知RECON_VOLTAE值；且
-0.1-30wt％、更具体地1-20wt％且仍然更具体地1-10wt％的香料成分具有低于1200Bohr3的已知RECON_VOLTAE值。
在本发明的另一个具体的实施方案中，包封的香料组合物包含包封的香料成分，其特征在于总摩擦前气味贡献为0.5×108-1.0×109，更具体地为1×108-8×108，且仍然更具体地为1.5×108-6×108；并且包封的香料成分的已知RECON_VOLTAE值的分布使得：
-0.5-30、更具体地1-25wt％且仍然更具体地5-20wt％的至少一种香料成分具有高于1750Bohr3的已知RECON_VOLTAE值；且
-20-60wt％或更多、更具体地25-55wt％或更多且仍然更具体地30-50wt％或更多的香料成分具有1540Bohr3-1750Bohr3的已知RECON_VOLTAE值；且
-5-50wt％或更多、具体地10-40wt％或更多且仍然更具体地15-30wt％或更多的香料成分具有1200Bohr3-1540Bohr3的已知RECON_VOLTAE值；且
-0.1-30wt％、更具体地1-20wt％且仍然更具体地1-10wt％的香料成分具有低于1200Bohr3的已知RECON_VOLTAE值。
在本发明的另一个具体的实施方案中，包封的香料组合物包含包封的香料成分，其特征在于总摩擦前气味贡献为0.5×108-1.0×109，更具体地为1×108-8×108，且仍然更具体地为1.5×108-6×108；并且包封的香料成分的已知RECON_VOLTAE值的分布使得：
-70wt％或更多、更具体地80wt％或更多且仍然更具体地90wt％或更多的香料成分具有大于1750Bohr3的已知RECON_VOLTAE值；且
-0.1-30wt％、更具体地1-20wt％且仍然更具体地1-10wt％的香料成分具有低于1750Bohr3的RECON_VOLTAE值。
在本发明中可以使用的其它香料成分和它们各自的RECON_VOLTAE和log10Kcaps值列于下表中。以下香料成分中的一种或多种可以包含在本发明的包封的香料组合物中。
本发明包封的香料组合物可以以分散在适合的悬浮介质中的至少一种微胶囊的形式存在。
本领域已经提出许多不同类型的微胶囊组合物用于包封香料组合物。本发明的微胶囊可以使用本领域技术人员已知的一系列常规方法和材料来制备。
例如，微胶囊可以通过物理化学手段形成，例如内相分离，逐层聚电解质沉积，溶胶-凝胶过程或凝聚；或者通过化学手段，例如界面聚合，原位聚合和缩聚来实现。
凝聚过程典型地包括通过将胶态物质沉淀到香料组合物液滴表面上来包封通常不溶于水的物质。凝聚可以是简便的。例如，在谨慎控制的pH、温度和浓度的条件下，使用一种胶体，例如明胶或其中两种或可能多种带相反电荷的胶体，例如明胶和阿拉伯树胶或明胶和羧甲基纤维素的复合物。描述了凝聚技术，例如在US2800458，US2800457，GB929403，EP385534和EP376385中，其通过引用并入本文。
在界面聚合过程中，通过缩聚反应的两种反应物在油-水界面相遇，从而因在至少一种存在于内部油相中的油溶性壁形成材料与存在于水性外相中的至少一种水溶性壁形成材料的反应而产生壳。两种壁形成材料之间的聚合反应发生，导致在油相和水相的界面处形成共价键以形成微胶囊壁。用这种方法生产的微胶囊的实例是聚酰胺和聚氨基甲酸乙酯微胶囊。
缩聚反应包括在适当的搅拌条件下，在含有聚合物材料的预缩合物的含水连续相中形成香料液滴的分散体或乳液，以产生期望尺寸的微胶囊，并通过酸催化调节反应条件以使预缩合物冷凝，导致冷凝物从溶液中分离并包围分散的香料液滴以产生粘附薄膜和期望的微胶囊。描述了缩聚技术，例如在US3516941，US4520142，US4528226，US4681806，US4145184和GB2073132中，其通过引用并入本文。
形成本文使用的微胶囊的优选方法是典型地用于生产氨基塑料和聚脲微胶囊的缩聚。
氨基塑料树脂是一种或多种胺与一种或多种醛(典型地为甲醛)的反应产物。适合的胺的非限制性实例包括脲，硫脲，蜜胺及其衍生物，苯代三聚氰胺(benzoguanamine)和乙酰胍胺以及胺的组合。例如，使用由马来酸酐共聚物稳定的脲/甲醛和蜜胺/甲醛的混合树脂的氨基塑料胶囊以及用氨基塑料三聚体获得了良好的结果，所述氨基塑料三聚体包含用丙烯酰氨基磺酸盐共聚物稳定的聚胺、多元醇和甲醛部分，如WO2008/098387中所述。
WO2008/098387(其整体并入本文)中描述的氨基塑料微胶囊是用于本发明的包封的香料组合物的优选包封介质。
或者，如US6951836 B2中所述，通过以油为介体的自由基聚合-相分离或通过界面自由基聚合可获得微胶囊。
本发明的包封的香料组合物可以以浆液的形式制备并呈现，其中微胶囊分散在含水悬浮介质中。如果预期以这种形式提供包封的香料组合物，则可以通过加入适合的酸如柠檬酸或甲酸和添加防腐剂将浆液的pH调节至约3至8。
微胶囊的浆液典型地包含悬浮助剂以确保微胶囊保持稳定悬浮并且不会在存储过程中乳化、形成沉淀物或其它团聚物。适合的分散助剂包括果胶，藻酸盐，阿拉伯半乳聚糖，角叉菜胶，结冷胶，黄原胶，瓜尔胶，丙烯酸酯/丙烯酸聚合物，水溶胀性粘土，热解法二氧化硅，丙烯酸酯/氨基丙烯酸酯共聚物及其混合物。本文中优选的分散剂包括选自丙烯酸酯/丙烯酸聚合物，结冷胶，热解法二氧化硅，丙烯酸酯/氨基丙烯酸酯共聚物，水溶胀性粘土以及它们的混合物的那些。
为了防止微生物污染，期望微胶囊组合物包含防腐剂。防腐剂可以包含在芯材和/或含水载体中。适合的防腐剂包括季化合物，双胍化合物及其混合物。
除了可以包含在微胶囊内的任何香料组合物之外，本发明的微胶囊浆液还可以在悬浮介质中含有游离香料。
或者，可以将最初呈现为浆液形式的包封的香料组合物干燥以提供粉末形式的包封的香料组合物。干燥可以通过喷雾干燥或流化床干燥直接进行。或者，包封的香料组合物可以通过从浆液中倾析液体并在烘箱中干燥固体以产生饼状物，然后通过随后的粉碎步骤将其粉末化来进行干燥。
无论使用何种手段来干燥包封的香料组合物，为了防止聚集并改进微胶囊的本体流动性质，可能期望在干燥过程之前或之后向浆液中添加助流剂。适合的助流剂对于本领域技术人员将是已知的，并且将包括但不限于二氧化硅，淀粉，碳酸钙和硫酸钠。
用于本发明包封的香料组合物中的微胶囊的大小可根据需要调整以用于任何特定的应用。可以制备具有约0.001至约1,000微米，优选约1至约500微米，更优选约10至约100微米，且甚至更优选约10至约70微米的平均直径的微胶囊。
平均粒度可以以本领域已知的方式测定。测量粒度的特定方法是光散射。可以使用Malvern Mastersizer进行光散射测量。
可以将本发明的包封的香料组合物掺入到各种消费品中，包括用于家用、洗衣和个人护理产品中的那些，包括化妆品。这样的消费品在本领域中是众所周知的，并且可以参考以下作为参考文献的著作：
Formulating Detergents and Personal Care Products A guide to ProductDevelopment by L Ho Tan Tai，ISBN 1-893997-10-3，AOCS Press出版。另外还参见Surfactant Science Series Liquid Detergents第67卷ISBN 0-8247-9391-9(MarcelDekker Inc)。
可以将包封的香料组合物掺入到消费品中，其掺入水平提供具有约0.03wt％-1wt％的包封的香料组合物的消费品，以消费品重量为基准。为了达到这种香料水平，应当加入到消费品基质中的包封的香料组合物的量将取决于许多因素，包括装载到微胶囊中的香料成分的量，以及包封的香料组合物被掺入到基质中的形式。典型地，将包封的香料组合物以包含约20-50wt％且更具体地30-45wt％的微胶囊的浆液形式掺入，其中微胶囊仅包含香料成分并且不包含其它稀释剂或溶剂。在这种情况下，为了向消费品提供上述香料的水平，典型地将约0.1wt％-约3wt％的浆液掺入到消费品基质中。
在本发明的一个具体的实施方案中，所述消费品是织物处理产品，例如织物调理剂或柔软剂。
织物柔软剂和调理剂成分和配方公开于美国专利6,335,315；5674832；5,759,990；5877145；和5,574,179中，这些文献在此引入作为参考。
织物调理剂或柔软剂典型地包含具有一个或两个包含16-22个碳原子的烷基链和任选的羟基的含氮阳离子表面活性剂。阳离子基团优选为季铵、咪唑鎓基团和酰氨基胺酸盐。季铵基团另外具有2-3个具有1-4个碳的烷基或羟烷基或羟基或烷氧基，典型地具有约1-约10个环氧乙烷部分，以及选自卤化物、氢氧化物、乙酸盐和甲基硫酸盐。长烷基链优选通过酯基与阳离子基团结合。这种织物调理活性成分的典型实例包括esterquat(N-甲基-N,N,双[2-(C16-C18-乙酰氧基)乙基)]-N-(2-羟基乙基)铵甲基硫酸盐)、diesterquat(N,N,N-三甲基-N-[1,2-二-(C16-C18-酰氧基)丙基铵盐)、DEEDMAC(N,N-二甲基-N,N-双([2-(-[(1-氧代十八基)氧基]乙基)铵氯化物、HEQ(N,N,N-三甲基-N-[(Z)-2-羟基-3-[(1-氧代-十八-9-烯基)氧基]]铵氯化物、TEAQ(C10-C20饱和和不饱和脂肪酸和三乙醇胺反应产物的二季铵化甲基硫酸盐)、基于甘油的多元醇esterquats、乙基牛油烷基酰氨基咪唑啉鎓甲基硫酸盐，二牛脂烷基二甲基铵甲基硫酸盐，甲基牛油烷基酰氨基乙基牛脂烷基咪唑啉鎓甲基硫酸盐，b-羟基乙二胺衍生物、聚铵等及其混合物。
例如，在Ajad Farooq和Charles J.Schramm，Handbook of Detergents–Part E:Applications，Surfactant Science Series 141，p.181-200，CRC-Press，Broken SoundParway，2009中公开了另外的织物软化活性成分。
可存在于织物调理剂或柔软剂中的典型的非离子表面活性剂包括但不限于烷基和烷基苄醇烷氧基化物或聚烷氧基化羧酸、聚烷氧基化胺、聚烷氧基化二醇或甘油酯、聚烷氧基化山梨坦酯或链烷醇酰胺。
在本发明的另一个实施方案中，所述消费品可以是洗衣洗涤剂组合物。
洗衣洗涤剂成分和配方公开于美国专利5,929,022；5916862；5731278；5470507；5466802；5460752；和5,458,810中，这些文献在此引入作为参考。
粉状或液体洗涤剂典型地包含阴离子、两性离子和/或非离子表面活性剂及其混合物。
典型的阴离子表面活性剂包括月桂基硫酸钠，聚氧乙烯烷基硫酸钠，聚氧乙烯十三烷基硫酸钠，月桂基硫酸铵，月桂醇聚醚硫酸铵，月桂醇聚醚硫酸钾，十三烷基硫酸钠，月桂基硫酸铵，月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵，月桂基聚氧乙烯醚硫酸钾，直链烷基苯磺酸盐，十三烷基苯磺酸钠，十二烷基苯磺酸钠，二甲苯磺酸钠，一乙醇胺月桂基硫酸盐，单乙醇胺月桂醇聚醚硫酸盐，三乙醇胺月桂基硫酸盐，三乙醇胺月桂醇聚醚硫酸盐，月桂基肌氨酸，椰油基肌氨酸，月桂基肌氨酸钠，月桂酰肌氨酸钠，三乙胺月桂基硫酸盐，三乙胺月桂醇聚醚硫酸盐，二乙醇胺月桂基硫酸盐，月桂基硫酸二乙醇胺，二乙醇胺月桂醇聚醚硫酸盐，硫酸月桂酸单甘油酯钠，椰油基硫酸铵，月桂酰硫酸钠，椰油基羟乙基磺酸钠，椰油基硫酸钾，月桂基硫酸钾，单乙醇胺椰油基盐，单乙醇胺月桂基硫酸盐，三乙醇胺月桂基硫酸盐，C5-C17酰基-N-(C1-C4烷基)葡糖胺硫酸盐，C5-C17酰基-N-(C1-C4羟烷基)葡糖胺硫酸盐，羟乙基-2-癸基醚硫酸钠，甲基-2-羟基癸基醚硫酸钠，羟乙基-2-十二烷基醚硫酸钠，单乙氧基化月桂基烷基硫酸钠，C12-C18烷基磺酸盐，乙氧基化或天然直链和支链C12-C18醇硫酸盐，乙氧基化或天然直链和支链C12-C18醇硫酸盐及其混合物。上述阴离子表面活性剂也可以以其未中和的酸形式使用。
典型的非离子表面活性剂包括具有约1-12个环氧乙烷单元的C6-C24烷基乙氧基化物。脂族醇的烷基链可以是直链或支链的伯或仲醇，其通常包含约6-约22个碳原子。非离子表面活性剂的其它实例包括脂肪酸与葡糖胺例如C12-C16烷基N-甲基葡糖酰胺的缩合产物和/或脂肪酸与乙氧基化胺的缩合产物；C10-C20烷基一-或二-烷醇酰胺，其中烷氧基具有1-3个碳原子的C10-C20烷基单-或二-链烷醇酰胺，具有在烷基部分与烷醇酰胺之间的具有2-20个氧基氧化物基团的居间聚氧化烯部分的C10-C20烷基一或二烷醇酰胺部分；烷基酰氨基丙基二甲胺；脂肪酸烷基酯，例如与油酸、肉豆蔻酸、硬脂酸、棕榈酸等形成的山梨醇酯，也已知以商品名吐温(Tween)下，例如吐温20、吐温40和吐温60；烷基葡聚糖苷，包括例如C8-C10烷基葡聚糖苷、C12-C16烷基葡聚糖苷、C5戊基。其它非离子表面活性剂包括基于甘油的表面活性剂，例如脂肪酸聚甘油酯，如辛酸六甘油酯、癸酸四甘油酯、蓖麻油酸六甘油酯和椰油酸四甘油酯等及其混合物。上文中用于基于非离子型糖的表面活性剂的术语“烷基”是指具有3-21个碳原子的饱和直链烷基残基，包括己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基和十八烷基。
典型的两性离子表面活性剂包括但不限于具有直链或支链的烷基或链烯基或羟基烷基或烷氧基的脂族季铵、鏻和锍化合物的衍生物，其中一个具有约8-约18个碳原子，而其中的另一个包含选自羧基、磺酸盐、硫酸盐、琥珀酸盐、磷酸盐或膦酸盐基团的阴离子基团。烷氧基典型地包括约1-约10个环氧乙烷部分或约1-约3个甘油基部分。羟基烷基典型地包含具有1-3个碳原子的烷醇部分。一类特定的两性离子表面活性剂包括包含被至少一个亚甲基分隔的季铵化阳离子铵基和阴离子羧酸盐基团的甜菜碱，例如椰油基二甲基羧甲基甜菜碱，月桂基二甲基羧甲基甜菜碱，月桂基二甲基α-羧乙基甜菜碱，鲸蜡基二甲基羧甲基甜菜碱，油基二甲基-γ-羧丙基甜菜碱，月桂基和硬脂酰双-(2-羟乙基)羧甲基甜菜碱，油基二甲基γ-羧丙基甜菜碱，和月桂基双-(2-羟基丙基)α-羧乙基甜菜碱。其它甜菜碱包括酰氨基烷基、磺基烷基和烷基酰氨基磺基甜菜碱，其中烷基部分典型地为乙基或丙基部分，例如椰油酰氨基丙基甜菜碱，椰油二甲基磺基丙基甜菜碱，月桂基二甲基磺乙基甜菜碱，月桂基双-(2-羟乙基)磺基丙基甜菜碱等。另一类特定的两性离子表面活性剂包括磺基甜菜碱，羟基磺基甜菜碱和酰氨基丙基羟基磺基甜菜碱。
典型的两性离子和半极性表面活性剂包括水溶性氧化胺，例如C10-C18烷基二甲基胺氧化物和C8-C12烷氧基乙基二羟基乙基胺氧化物，例如NN-二羟乙基-N-硬脂胺氧化物、乙氧基化月桂酰胺和月桂基二甲基胺氧化物，也称为Lauramine oxide(“LO”)，以及烷基两性羧酸，例如椰油两性二乙酸二钠。
液体或固体洗衣洗涤剂组合物可以以单个单位剂量的形式提供，所述单位剂量例如包含在水溶性包装(例如小袋或荚)中。因为这些产品是单剂量且具有相对较小的大小(典型地约10-20ml体积)，所以它们提供相对低剂量的洗涤剂组合物，此外，因为包封洗涤剂的包装是水溶性的，或者至少易于在水中崩解，所以所述组合物必须包含少量高度浓缩的表面活性剂，且由此代表了其中掺入微胶囊的非常有侵蚀性的介质。
在包含洗衣、洗衣添加剂和/或织物调理组合物的小袋中，所述组合物可以包含以下非限制性成分列表中的一种或多种：织物护理有益剂；去污酶；沉积助剂；流变调节剂；增量组分；漂白剂；漂白剂；漂白剂前体；漂白加强剂；漂白催化剂；聚甘油酯；增白剂；珠光剂；酶稳定体系；清除剂，包括用于阴离子染料的固定剂，用于阴离子表面活性剂的配位剂及其混合物；光学增白剂或荧光剂；聚合物包括但不限于污垢释放聚合物和/或污垢悬浮聚合物；分散剂；消泡剂；非水溶剂；脂肪酸；抑泡剂，例如硅氧烷泡沫抑制剂(参见美国公开号2003/0060390A1，阳离子淀粉(参见：US2004/0204337A1和US2007/0219111A1)；浮渣分散剂(参见：US2003/0126282A1)；直接染料；调色染料(参见：US2014/0162929A1)；着色剂；遮光剂；抗氧化剂；助水溶物，例如甲苯磺酸盐、枯烯磺酸盐和萘磺酸盐；色斑；着色珠、球体或挤出物；粘土柔软剂；抗菌剂。另外地或可选地，所述组合物可以包含表面活性剂、季铵化合物和/或溶剂体系。
洗涤剂组合物可以包含约1wt％-80wt％的表面活性剂。所用的去污表面活性剂可以是阴离子型、非离子型、两性离子型或阳离子型或可以包含这些类型的相容混合物。更优选地，表面活性剂选自阴离子、非离子、阳离子表面活性剂及其混合物。美国专利3,664,961、3,919,678、4,222,905和4,239,659中描述了本文有用的洗涤剂表面活性剂。阴离子和非离子表面活性剂是优选的。有用的阴离子、非离子、两性离子或阳离子型表面活性剂是上述那些。
洗衣洗涤剂组合物可以具有约6-约10、约6.5-约8.5、约7-约7.5或约8-约10的pH，其中将洗涤剂的pH定义为在20±2℃下10％(重量/体积)的洗涤剂水溶液的pH。
在本发明的另一个实施方案中，所述消费品是个人护理产品，例如香波、头发调理剂和个人清洁组合物。香波和头发调理剂制剂和成分的实例描述于美国专利6,162,423；5968286；5,935,561；5932203；5837661；5776443；5756436；5661118；和5,618,523中。
头发清洁组合物─香波─包含至少一种选自阴离子、非离子和/或两性离子表面活性剂的表面活性剂，其浓度范围典型地为2-60wt％，更具体地为5-50wt％且更具体地为5-40wt％，以组合物总重为基准。
上文涉及的任何阴离子、非离子和/或两性离子表面活性剂可用于头发清洁组合物。
阴离子表面活性剂可以以1-约30wt％、具体地为2-25wt％且最具体地为2-0wt％的量存在。
基于总组合物，非离子表面活性剂的用量可以为约0.25wt％-约5wt％、具体地为约0.5wt％-约3.5wt％。
基于组合物的总重量，两性离子表面活性剂的用量可以是约0.5wt％-约10wt％，更具体地为约1wt％-约7.5wt％。
本发明的头发调理组合物可以是滞留型(leave in)或清洗型(rinse off)组合物的形式。
优选的表面活性剂是非离子型和阳离子型的，并且它们可以以与头发清洁组合物有关的上述量使用。
适合的阳离子表面活性剂和或调理剂是，例如可以单独使用或相互混合使用的长链季铵化合物，例如氯化鲸蜡基三甲基铵、氯化肉豆蔻酰基三甲基铵、溴化三甲基十六烷基铵、氯化硬脂基三甲基铵、氯化二甲基十八烷基铵、氯化二甲基二氢化牛油脂铵、氯化十八烷基三甲基铵、氯化二棕榈酰基二甲基铵、氯化二硬脂基二甲基铵、氯化硬脂酰氨基丙基三甲基铵和甲基硫酸二油酰基乙基二甲基铵。
特别有用的是所谓的esterquats，它们是众所周知的商品成分，例如可以在商品名“Schercoquat TM”、“Dehyquart TM F30”和“Tetranyl TM”下得到的那些。esterquats在头发护理组合物中的用途描述于例如WO-A93/10748、WO-A92/06899和WO-A94/16677中。
头发调理组合物可以包含阳离子聚合物作为调理剂。阳离子调理剂包括但不限于纤维素类聚合物，例如聚季铵10或阳离子瓜尔胶，例如瓜尔羟丙基三甲基氯化铵。其它阳离子调理剂包括天然阳离子聚合物，例如脱乙酰壳多糖和壳多糖。其它聚合物包括聚季铵6、聚季铵7、聚季铵10、聚季铵11、聚季铵16、聚季铵22和聚季铵28、聚季铵30、聚季铵37、聚季铵36和聚季铵46。此外，还有季铵盐-8、季铵盐-14、季铵盐-15、季铵盐-18、季铵盐-22、季铵盐-24、季铵盐-26、季铵盐-27、季铵盐-30、季铵盐-33、季铵盐-53、季铵盐-60、季铵盐-61、季铵盐-72、季铵盐-78、季铵盐-80、季铵盐-81、季铵盐-81、季铵盐-82、季铵盐-83和季铵盐-84。还能够使用不同阳离子聚合物的混合物。
例如，如在EP-A 524612和EP-A 640643中所述，阳离子聚合物还可以包括来自有机聚硅氧烷和聚乙基噁唑啉的接枝聚合物的季铵化产物。
典型地，基于组合物的总重，头发调理组合物可以包含0.01wt％-7.5wt％、优选0.05wt％-5wt％的所述调理剂。
其它调理剂可以包括挥发性或不挥发性硅油，包括二甲硅油，聚二甲基硅氧烷醇，聚二甲基硅氧烷，例如可得自Dow Corning的DC流体范围。另外适合的是天然油，如橄榄油，杏仁油，鳄梨油，蓖麻油，椰子油，棕榈油，芝麻油，花生油，鲸油，葵花籽油，桃仁油，小麦胚芽油，夏威夷核油，月见草油，希蒙得木油，蓖麻油或大豆油，羊毛脂及其衍生物，以及矿物油，例如石蜡油和凡士林油。
非离子调理剂可以是多元醇，例如甘油、乙二醇和衍生物、已知商品名为CarbowaxPEG来自Union Carbide的和来自Amerchol的Polyox WSR系列的聚乙二醇、聚甘油、聚乙二醇单或二脂肪酸酯。
上述举出的任何额外的非阳离子调理剂的典型浓度范围可以占组合物总重的0.01wt％-15wt％。
它们可以另外包含至少一种饱和或不饱和脂肪醇。脂肪醇包括但不限于肉豆蔻醇、棕榈醇、鲸蜡醇、硬脂醇、山萮醇及其混合物。基于组合物总重，脂肪醇的浓度可以小于20wt％。
调理剂组合物在US2015/0157550中公开，该文献在此通过引用并入。
实施例1
用于织物护理调理剂的包封的香料组合物
根据WO/2008/098387实施例1.3样品P5.2中提出的方法，使用具有各种RECON_VOLTAE、log10Kcaps和PROC值的不同香料制备微胶囊。胶囊浆液的固体含量为40±2wt％，其中“固体含量”是指浆液中包含香料的微胶囊的重量百分比。在每种情况下，将相当于0.2wt％微胶囊的浆液的量加入到具有表1.2中所述配方的织物护理柔软剂组合物中。表1.1.1至1.1.4中报道了香料组合物。
表1.1.1香料组合物1.A
香料1.A具有27.5wt％的RECON_VOLTAE低于1200的包封的香料成分；72.5wt％的RECON_VOLTAE高于1200的成分；9.4wt％的RECON_VOLTAE高于1540的成分；和0.7wt％的RECON_VOLTAE高于1750的成分。总摩擦前气味贡献(tPROC)为3.3×108。在表1.1.1中，所有的平均值是加权平均值。RECON_VOLTAE<1200表示RECON_VOLTAE可以具有1-1199之间的任何值；1200<RECON_VOLTAE<1540表示RECON_VOLTAE可以具有1200-1539之间的任何值。RECON_VOLTAE>1750表示RECON_VOLTAE可以具有1750以上的任何值。
表1.1.2香料组合物1.B
香料1.B具有5.8wt％的RECON_VOLTAE低于1200的成分；94.2wt％的RECON_VOLTAE高于1200的成分；41.1wt％的RECON_VOLTAE高于1540的成分；和0wt％的RECON_VOLTAE高于1750的成分。全部成分具有高于-3的log10Kcaps，除了异十一醛和桃醛之外。总摩擦前气味贡献(tPROC)为3.3×108。在表1.1.2中，所有的平均值是加权平均值。RECON_VOLTAE<1200表示RECON_VOLTAE可以具有1-1199之间的任何值；1200<RECON_VOLTAE<1540表示RECON_VOLTAE可以具有1200-1539之间的任何值。RECON_VOLTAE>1540表示RECON_VOLTAE可以具有1750以上的任何值。
表1.1.3香料组合物1.C
香料1.C具有4.0wt％的RECON_VOLTAE低于1200的成分；96wt％的RECON_VOLTAE高于1200的成分；69.6wt％的RECON_VOLTAE高于1540的成分；和22.0wt％的RECON_VOLTAE高于1750的成分。总摩擦前气味贡献(tPROC)为2.1×108。在表1.1.3中，所有的平均值是加权平均值。RECON_VOLTAE<1200表示RECON_VOLTAE可以具有1-1199之间的任何值；1200<RECON_VOLTAE<1540表示RECON_VOLTAE可以具有1200-1539之间的任何值。RECON_VOLTAE>1750表示RECON_VOLTAE可以具有1750以上的任何值。
表1.1.4香料组合物1.D
香料1.D具有0.8wt％的RECON_VOLTAE低于1200的成分；99.2wt％的RECON_VOLTAE高于1200的成分；64.2wt％的RECON_VOLTAE高于1540的成分；和4.1wt％的RECON_VOLTAE高于1750的成分。总摩擦前气味贡献(tPROC)为1.64×108。在表1.1.4中，所有的平均值是加权平均值。RECON_VOLTAE<1200表示RECON_VOLTAE可以具有1-1199之间的任何值；1200<RECON_VOLTAE<1540表示RECON_VOLTAE可以具有1200-1539之间的任何值。RECON_VOLTAE>1750表示RECON_VOLTAE可以具有1750以上的任何值。
表1.2织物护理柔软剂组合物
将含有表1.1.1至1.1.4中列出的香料组合物的织物护理柔软剂组合物放入保持在37℃的恒温柜中一个月，并且使用下面实施例5中描述的方法测定从胶囊中浸出的游离香料的量。
实施例2
用于液体洗涤剂片的包封的香料组合物
根据下列方法制备氨基塑料微胶囊：
1.在中等剪切混合下在水中添加和溶解聚合物稳定剂(Lupasol PA 140，exBASF)。
2.将温度调节至35±2℃，用NaOH将pH调节至4.6±2，然后加入烷醇化三胺预缩合物(Luracoll SD，ex BASF)、脲和香料组合物。
3.在中等到高剪切混合下乳化体系，其中搅拌器的搅拌速度和几何形状被定义为期望的平均微胶囊大小范围和微胶囊大小分布的函数。
4.在75min的时间内将温度升高到88℃±1℃，然后在2h15期间将反应保持在88℃±2℃。
5.在75min的时间期限内将温度升高至88℃±1℃，然后在35min期间将反应保持在88℃±2℃。加入第二部分的烷醇化三胺或三胺预缩合物和甲酸。
6.加入乙烯脲作为甲醛清除剂，同时浆液仍然保持温热(88℃)10min。
7.将该体系冷却至室温。
8.在溶液中加入卡波姆(Carbopol)并以129rpm保持搅拌恒定1h，然后加入NaOH，并任选地用甲酸将pH调节在6至6.6的范围内。
在表2.1.A和2.1.B中报告了上述方法中使用的香料组合物。胶囊浆料的固体含量为30±2wt％，而固体含量是指含有香料的胶囊的重量(wt％)。在每种情况下，将相当于0.2wt％的含香料胶囊的浆液添加到具有表2.2中所述配方的液体洗涤剂片基质组合物中。
表2.1.1香料组合物2.A
香料2.A具有5.5wt％的RECON_VOLTAE低于1200的成分；94.5wt％的RECON_VOLTAE高于1200的成分；40.9wt％的RECON_VOLTAE高于1540的成分；和18.6wt％的RECON_VOLTAE高于1750的成分。总摩擦前气味贡献(tPROC)为3.9×108。在表2.1.1中，所有的平均值是加权平均值。RECON_VOLTAE<1200表示RECON_VOLTAE可以具有1-1199之间的任何值；1200<RECON_VOLTAE<1540表示RECON_VOLTAE可以具有1200-1539之间的任何值。RECON_VOLTAE>1750表示RECON_VOLTAE可以具有1750以上的任何值。
表2.1.2香料组合物2.B
香料2.B具有7.1wt％的RECON_VOLTAE低于1200的的成分；92.9wt％的RECON_VOLTAE高于1200的的成分；66.5wt％的RECON_VOLTAE高于1540的的成分；和6.6wt％的RECON_VOLTAE高于1750的的成分。总摩擦前气味贡献(tPROC)为1.5×108。在表2.1.2中，所有的平均值是加权平均值。RECON_VOLTAE<1200表示RECON_VOLTAE可以具有1-1199之间的任何值；1200<RECON_VOLTAE<1540表示RECON_VOLTAE可以具有1200-1539之间的任何值。RECON_VOLTAE>1750表示RECON_VOLTAE可以具有1750以上的任何值。
表2.2液体洗涤剂片基质组成
成分 化学性质 百分比
去离子水 10wt％
丙二醇(ex MERCK) 20wt％
甘油(ex Merck) 丙-1,2,3三醇 18.5wt％
TEXAPON N 70(ex COGNIS) 月桂基醚硫酸钠+2EO 16.33wt％
BIO SOFT LA ACID(ex STEPAN) 苯磺酸 5wt％
LASACID FC 12(ex LASCARAY SA) 月桂酸99％ 5wt％
M.E.A(ex BASF) 单乙醇胺 10wt％
NEODOL 25-7(ex CALDIC) 乙氧基化醇C12-C15 15wt％
BRONIDOX L(ex COGNIS) 2-溴-2-硝基丙烷 0.03wt％
将含有上述香料组合物的液体洗涤剂基质放入在37℃的恒温柜中一个月，并且使用实施例5中描述的方法测定从胶囊中浸出的游离香料的量。
实施例3
用于头发护理调理剂的香料组合物
根据WO2011/160733A1公开的方法，通过聚异氰酸酯和多胺的缩聚制备聚脲芯-壳胶囊。表3.1中报道了香料组合物。胶囊浆液的固体含量为40±2wt％。
表3.1香料3A组成
香料3.A具有11.0wt％的RECON_VOLTAE低于1200的成分；89.0wt％的RECON_VOLTAE高于1200的成分；45.8wt％的RECON_VOLTAE高于1540的成分；和4.6wt％的RECON_VOLTAE高于1750的的成分。总摩擦前气味贡献(tPROC)为5.9×107。在表3.1中，所有的平均值是加权平均值。RECON_VOLTAE<1200表示RECON_VOLTAE可以具有1-1199之间的任何值；1200<RECON_VOLTAE<1540表示RECON_VOLTAE可以具有1200-1539之间的任何值。RECON_VOLTAE>1750表示RECON_VOLTAE可以具有1750以上的任何值。
表4.2头发调理剂组合物
将含有上述香料组合物的头发调理剂基质放入在37℃的恒温柜中一个月，并且使用实施例5中描述的方法测定从胶囊中浸出的游离香料的量。
实施例4
用于香波的香料组合物
根据WO2011/160733A1公开的方法，通过聚异氰酸酯和多胺的缩聚制备聚脲芯-壳胶囊。表4.1中报道了香料组合物。胶囊浆液的固体含量为40±2wt％。
表4.1香料组合物4A
香料4.A具有1wt％的RECON_VOLTAE低于1200的成分；95wt％的RECON_VOLTAE高于1540的成分；和89.1wt％的RECON_VOLTAE高于1750的成分。总摩擦前气味贡献(tPROC)为2.3×107。在表4.1中，所有的平均值是加权平均值。RECON_VOLTAE<1750表示RECON_VOLTAE可以为1-1749之间的任何值。RECON_VOLTAE>1750表示RECON_VOLTAE可以为1750以上的任何值。
表4.2香波基质组成
将包含上述香料组合物的香波基质放入在37℃的恒温柜中一个月，并且使用实施例5中描述的方法测定从胶囊中浸出的游离香料的量。
实施例5
胶囊在消费品基质中渗漏的测定
在30ml烧瓶中精确称量1g预先通过5微米注射过滤器过滤的消费品基质样品。加入1g Celite 545并与样品混合。然后将10ml戊烷与0.5mg内标(癸酸甲酯99％，Aldrichref 299030)一起加入到样品中。使用磁搅拌器整体搅拌30分钟。然后除去戊烷相，并将2微升等分试样注入配备有不分流注射器和火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC)中。GC柱温箱的初始温度为70℃，最终温度为240℃，且加热速率(rate of hating)为2℃/min。注射器的温度是250℃。使用尺寸为60m*0.25μm*0.25μm的RTX1GC柱。
表3.1概括了来自胶囊渗漏分析的结果与RECON_VOLTAE和PROC值。
表3.1
(*)如WO2011/0058929A1实施例2中所述获得胶囊PU。
结果显示了RECON_VOLTAE值分布与渗漏之间的明显相关性。此外，结果还表明，能够得到不仅在各种储存条件下均为稳定、同时仍然具有扩散性的香料组合物，正如高tPROC值所示例的。相反，使用高水平的高RECON_VOLTAE材料能够获得非常稳定的香料组合物，但是然后摩擦前影响可能会降低到可接受值以下(例如，参见香波中的香料4A的情况)。
实施例6
使用实施例2中描述的方法包封一系列香料。在这些情况下，RECON_VOLTAE值的分布和总摩擦前香味贡献(tPROC)均为可变的。对于实施例2中所述的液体片，胶囊分散在液体洗涤剂基质中。使用标准的前置式洗衣机和特里毛巾布作为标准底物，在37℃下在恒温罩中储存一个月后进行洗涤测试。通过在干毛巾上嗅毛巾气味来评价摩擦前性能，注意不要破坏胶囊。使用10名受过专门训练的小组成员。包封的香料的评价分数和特征在表6中报道。使用下列相对级别：1：几乎无显著的气味，2：中等气味强度，3：强烈气味，4：非常强烈的气味。
表6储存后液体洗涤剂片中的香味特征和胶囊摩擦前性能(RV表示RECON_VOLTAE，且为了清楚起见，已经用总摩擦前气味贡献(tPROC)除以108)
RV>1200 RV>1540 RV>1750 tPROC/108 分数
90.95 31.00 8.50 3.3 4
93.50 75.30 2.50 2.5 4
90.00 33.00 2.00 6.7 4
96.90 84.30 2.50 3.6 4
93.00 66.80 8.00 2.1 3
100.00 50.00 2.00 1.1 3
97.00 53.00 0.00 2 3
97.00 55.50 9.00 2.7 3
100.00 42.50 7.00 1.1 3
97.00 35.00 14.00 4.4 3
100.00 55.40 15.00 0.6 3
91.65 39.45 18.00 2 3
92.85 52.60 25.50 1 3
96.00 51.50 51.50 1.6 1
93.00 55.78 28.49 1.4 1
100.00 85.00 35.00 0.2 1
从表6的结果可以明显看出，就RECON_VOLTAE分布和tPROC分布而言存在清楚的最佳效果。也显示了pPROC参数的相关性。正如实施例5中举出的，具有高于1750的RECON_VOLTAE值的高水平成分有利于保存期间胶囊抵抗渗漏，但是可能对摩擦前影响是有害的。本实施例教导了在本发明的包封的香料组合物中在高于20-25wt％水平下不使用RV>1750成分是有利的。

Claims (20)

1.包封的香料组合物，包含至少一种分散在悬浮介质中的芯-壳微胶囊，所述芯包含具有大于约1200Bohr3、更具体地大于1540Bohr3且仍然更具体地大于约1750Bohr3的已知RECON_VOLTAE值的香料成分。
2.权利要求1的包封的香料组合物，其中包含在所述芯-壳微胶囊芯中的超过70wt％、特别地超过80wt％且更具体地超过90wt％的香料成分具有大于约1200Bohr3的已知RECON_VOLTAE值。
3.权利要求1或权利要求2的包封的香料组合物，其中超过30wt％、更具体地超过35wt％且仍然更具体地超过40wt％的香料成分具有大于约1540Bohr3的已知RECON_VOLTAE值。
4.上述权利要求任一项的包封的香料组合物，其中所述微胶囊芯中的超过70wt％、更具体地超过80wt％且仍然更具体地超过90wt％的香料成分具有大于约1750Bohr3的已知RECON_VOLTAE值。
5.上述权利要求任一项的包封的香料组合物，其中至少3种香料成分、更具体地至少5种、仍然更具体地至少7种且仍然更具体地至少9种香料成分具有大于约1200Bohr3的RECON_VOLTAE值。
6.上述权利要求任一项的包封的香料组合物，其中0.1-30wt％、更具体地1-20wt％且仍然更具体地1-10wt％的香料成分具有低于1200Bohr3的已知RECON_VOLTAE值。
7.上述权利要求任一项的包封的香料组合物，其中所述香料成分具有大于-3的log10Kcaps值。
8.上述权利要求任一项的包封的香料组合物，其中所述香料成分包含第1组、第2组或第3组香料成分。
9.上述权利要求任一项的包封的香料组合物，其中包封在所述组合物中的香料成分的总摩擦前气味贡献为约0.5×108-1.0×109，更具体地为1×108-8×108，且仍然更具体地为1.5×108-6×108。
10.权利要求9的包封的香料组合物，其中所述香料成分包含第4组香料成分。
11.权利要求1-10任一项的包封的香料组合物，其中包封的香料的芯与壳的重量比至少为90:10。
12.消费品，包含权利要求1-11任一项中所定义的包封的香料组合物。
13.织物调理剂组合物，包含含有第1组香料成分的包封的香料组合物。
14.固体或液体洗涤剂组合物，包含含有第2组香料成分的包封的香料组合物。
15.个人清洁产品，特别是香波或头发调理剂，包含含有第3组香料成分的包封的香料组合物。
16.权利要求11-15任一项的消费品，其中所述包封的香料组合物包含第4组香料成分。
17.形成包封的香料组合物的方法，所述香料组合物包含至少一种分散在悬浮介质中的芯-壳微胶囊，所述方法包括下列步骤：i)提供包含香料成分的香料组合物，所述香料成分按照权利要求1-10任一项中所述的选择标准、基于已知RECON_VOLTAE选择；和i i)包封所述香料组合物。
18.权利要求17的方法，其中所述香料组合物中的香料成分进一步按照权利要求7-10中所述的选择标准基于其已知的Kcaps值选择。
19.改进包封的香料组合物的抗渗漏性的方法，所述方法包括下列步骤：根据权利要求17或18的方法提供香料组合物；和i i)包封所述香料组合物。
20.包封的香料组合物，可通过权利要求17或18的方法得到。
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