CN107779167A - 一种低比重导热有机硅胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低比重绝缘性导热有机硅胶黏剂及其制备方法，其特征在于，其组分按重量计如下：有机硅包覆多微孔导热粉体50～400；有机硅胶粘剂100；辅助添加剂0～200。本发明采用多微孔导热粉体构建有机硅胶粘剂的导热通道，比重低，在相同填充份数下，所制备的导热胶黏剂的密度比普通的氧化铝、硅微粉、氮化硼等密实型导热粉体更低，应用在电子电器、航空航天、交通运输等领域，可以减轻使用导热胶黏剂零部件的重量。

Description

一种低比重导热有机硅胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热胶黏剂制备技术领域，特别涉及一种低比重导热有机硅胶黏剂及其制备方法。
背景技术
绝缘性导热有机硅胶黏剂以其良好的黏结性、导热性、密封性、耐老化性以及耐酸碱性，在电子电器、航空运输、交通设备等工业领域得到广泛应用。绝缘性导热有机硅胶黏剂是通过有机硅高分子材料和导热性绝缘无机物粉体的复合，而赋予其高分子材料以导热特性的，其导热性能取决于有机硅等基体和导热填充粉体的协同作用。当填充量较小时，填料粒子间没有接触，对体系导热性贡献不大。但当填充量达到一个临界点时，通常为15％～20％的体积分数，粒子间相互接触形成链状和网络的热流传输结构，此后胶的热导率随添加量的增加呈快速上升。
常规的绝缘性导热粉体如氧化铝、氧化镁、氧化锌、硅微粉、氮化硼、氮化硅等，由于比重较高，要达到临界点，其添加量通常在40％～60％质量分数之间。高添加量导致其粉体在高分子材料中难分散，影响胶粘剂的力学性能，而且造成体系粘度升高，影响导热胶黏剂的施工性。不少研究采用导热粉体表面有机化包覆处理技术，以改善粉体的分散性和与树脂的相容性；同时提高导热粉体的添加量，以进一步提高所制备材料的热导率。例如，中国专利CN101151327A采用具有长链有机硅氧烷的三烷基硅氧烷，处理氧化铝粉体表面，所制备的导热有机硅材料，与未处理的氧化铝填料相比，在相同氧化铝添加量下，其门尼粘度下降60％以上，而拉伸强度增加约30％，由此可进一步提高氧化铝的添加量，获得更高导热性能的导热有机硅材料。
绝缘性导热高分子复合材料的制备通常需要高的导热粉体添加量，这导致所制备的胶粘剂的比重显著增大，这使得在电子电器、交通运输等提倡轻量化要求的领域应用受到限制。一种降低其比重的技术途径是采用采用高热导率的导热粉体，通过提高导热效率来降低粉体的用量。例如，美国专利US4584336采用具有高导热系数的氮化硅粉体制备导热室温硫化有机硅材料，同样的添加量下，氮化硅制备的导热有机硅胶比氧化锌制备的导热系数高约30％，二者密度相似，因此，要达到相同的导热性能，添加氮化硅的份数比氧化锌少,从而通过降低粉体的添加份数来达到降低比重的目的。
虽然添加高导热性粉体，可以降低粉体用量，但受到导热临界点的限制，比重仍然维持在较高的水平；同时，这类粉体具有高表面极性，与有机硅树脂相容性差，于树脂中难分散，且在混炼或者混合过程中材料的粘度显著上升，影响其加工工艺；另外，此类粉体价格昂贵，也限制其广泛应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种低比重绝缘性导热有机硅胶黏剂，其技术途径是采用一种经过表面改性的多微孔结构的绝缘性导热粉体，与有机硅胶粘剂均匀共混而获得。由于多微孔结构的粉体单颗颗粒比重低，可以有效降低添加量的质量分数，而保持其达到导热临界点需要的体积分数，从而建立起有效的导热网络通道，使得所制备导热胶的密度能显著减少。
本发明提供一种低比重绝缘性导热有机硅胶黏剂及其制备方法，其特征在于，其组分按重量计如下：
有机硅包覆多微孔导热粉体 50～400；
有机硅胶粘剂 100；
辅助添加剂 0～200.
多微孔粉体颗粒较无微孔颗粒的表面极性更高，其吸油值因此更大，在与有机硅基胶复合的加工过程中，粉体难以在基胶中分散，导致胶的粘度随粉体添加量快速增大而影响其流动性，使得粉体添加量受到很大限制，无法满足应用要求。由此，解决多微孔导热粉体与有机硅基胶的相容性，特别是对空隙率较高的导热粉体，是实现此应用的技术关键。
本发明采用如下化学结构的粉体处理剂(如下式所示)，对多微孔粉体的表面进行表面有机化处理。
n＝10～100
化合物：I.
II.
III.
IV.
结构式左端包含有机硅链段，其链段长度由n值确定，根据多微孔粉体的表面极性高低，以及有机硅基胶的不同进行选择，例如：高极性或者粗糙表面粉体，n值相对较高；有机硅胶的树脂分子量高，相应选择的n值也相对较高。有机硅链段的作用是包覆在粉体表面以降低粉体的表面极性，实现与有机硅基体良好相容，提高粉体在有机硅树脂中的分散性以及填充量，降低体系的粘度。右端包含氨酯基(结构式I和II)或者脲基(结构式Ⅲ和Ⅳ)的极性基团，以及NCO活性基团。通过NCO与粉体表面的羟基的耦合反应，将处理剂化学连接到粉体颗粒表面，而极性基团有助于在临近粉体表面排列取向，从而降低界面热阻。
结构式I和II的化合物是通过单端羟基聚硅氧烷与甲苯-2,4-二异氰酸酯或者甲苯-2,6-二异氰酸酯，或者两者复合物的反应而获得；结构式Ⅲ和Ⅳ的化合物是通过单端氨基聚硅氧烷与甲苯-2,4-二异氰酸酯或者甲苯-2,6-二异氰酸酯，或者两者复合物的反应而获得。
所述的有机硅包覆多微孔导热粉体通过以下方法制得：
将多微孔绝缘导热粉体和上述制备的有机硅处理剂加入高速搅拌机中，在室温下高速搅拌即得，其中搅拌速度300～3000rpm，优选1000～2000rpm；搅拌时间5～25min，优选10～20min。经过该方法制备的导热粉体，其吸油值显著降低，粉体间堆积更为紧密。
上述有机硅处理剂的用量与粉体质量的比为0.3～4.0，优选0.5～2.0。通常情形下，粉体粒径越细，用量越高；孔隙率越高，用量越高。
本发明所采用的多微孔绝缘性导热粉体为氧化镁和硅微粉，其孔隙率为30-80％，优选40～60％。通常的无机粉体，因制备方法和工艺的不同，或多或少其颗粒内部存在一定的空隙，若空隙率低于低于30％，对降低导热有机硅胶的作用不明显；若高于80％，胶粘度太大，难以满足施工要求。
本发明优选用多微孔粉体颗粒的平粒均径优选为1～50μm，优选5～30μm。若颗粒太细，在树脂中的分散差，容易导致胶黏剂粘度上升；而太粗会影响胶黏剂固化物的表面光滑性。
本发明所述的辅助添加剂可以是氧化铝、氮化硼、氮化铝、碳化硅等导热粉体，其粉体的平均粒径为1-50μm。这些常规的导热粉体为没有空隙或者低空隙率的颗粒，在多微孔导热粉体构建的导热网络通道基础上，可以起到进一步降低导热通道的热阻，提高导热效率。
本发明所述的辅助添加剂可以是消泡剂，可以选择高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚醚改性的聚二甲基硅氧烷等，优选聚醚改性的聚二甲基硅氧烷。多微孔粉体与有机硅胶粘剂的复合，通常会产生气泡，特别是在高填充情形下，气泡往往难以避免，同时胶的粘度也会增大，这又会导致气泡保难以排除。聚醚改性的聚二甲基硅氧烷一方面可以破坏气泡的留存，而同时也具有一定降低胶的粘度的作用，使得气泡更容易消除。
根据本发明提供的组合物，其中，所述有机硅胶黏剂可以是加成型有机硅胶粘剂，通常其基本成分为乙烯基硅油(基础胶)、含氢硅油(交联剂)、铂催化剂、抑制剂等组成。
根据本发明提供的组合物，其中，所述有机硅胶黏剂可以是缩合型有机硅胶粘剂，通常其基本成分为α,ω-二羟基聚硅氧烷(基础胶)、多硅氧烷化合物(交联剂)、催化剂等组成。
本发明产品可广泛应用于电子电气、机械制造、航空航天、交通运输及其他许多工业领域，应用前景广阔。
与已经公开的方法相比，具有如下优点：(1)本发明采用多微孔导热粉体构建有机硅胶粘剂的导热通道，比重低，在相同填充份数下，所制备的导热胶黏剂的密度比普通的氧化铝、硅微粉、氮化硼等密实型导热粉体更低，在航空航天、交通运输等提倡轻量化的领域具有良好的应用潜力；(2)所采用的多微孔导热粉体原料来源广泛，价格低，具有显著的价格优势；(3)针对多微孔粉体难以在有机硅基胶中难以分散，本发明采用新型的有机硅处理剂，对其颗粒表面进行有机化包覆，有效改善了在有机硅树脂的分散性，以及与有机硅树脂的相容性，从而实现了在较高的粉体填充量下，仍然保持所制备的导热有机硅胶粘剂的施工流动性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
对实施例和对比例中所采用的测试方法进行说明如下：
粘度：利用旋转粘度计(上海精科天平有限公司，NDJ-1型)测试AB组分混合搅拌5min后的粘度，测试在25℃进行。
热导率：利用稳态热流测试仪(湘潭市仪器仪表有限公司，DRL-Ⅲ型)测量胶黏剂固化后的热导率，样品直径为20mm，厚度为2mm。
比重：采用比重杯测试。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的有机硅灌封胶组合物及其制备方法。
粉体有机化包覆处理：将1000g多微孔氧化镁粉体(孔隙率50％，平均粒径30μm)和3g化合物I(n～50)，分别加入5L高速搅拌机中，设定搅拌速度2000rpm，在室温下搅拌10min，即得有机化包覆多微孔氧化镁粉体。
缩合型有机硅胶粘剂制备和固化：分别称取107胶(25℃粘度为1500mm2/s)300g、正硅酸乙酯1.2g、二月桂酸二丁基锡0.12g、聚醚改性有机硅0.3g、上述制备的有机化氧化镁粉体180g，依次加入1L烧杯中，搅拌20min至均匀后，放入真空箱，在10托的真空度下放置15min后取出，浇注成型，室温固化96h。
对本实例的导热胶进行测定的相关数据见表1。
对比例1
除表面处理剂用KH-560代替化合物I外，其余与实施例1相同。
对本对比例的导热胶进行测定的相关数据见表1。
对比例2
分别称取107胶(25℃粘度为1500mm2/s)300g、正硅酸乙酯1.2g、二月桂酸二丁基锡0.12g、聚醚改性有机硅0.3g、氧化镁粉体(比重3.2g/cm3，平均粒径30μm)180g，依次加入1L烧杯中，搅拌20min至均匀后，放入真空箱，在10托的真空度下放置15min后取出，浇注成型，室温固化96h。
对本对比例的导热胶进行测定的相关数据见表1。
表1
从表一的数据可以看出，实施例1的粘度相对于对比例1有显著的降低，表明在对多维孔粉体进行表面有机化改性中，新的处理剂相对于常用的硅烷偶联剂能获得与基胶更好的相容性和相互的分散均匀性；而热导率也有较对比例1高出0.17W/m·K，这是因为更好的相容性和分散性有助于减少树脂与粉体颗粒界面的热阻，改善热传导效率。
对比例2的比重，在同样粉体添加质量份数的情况下，较实施例1高出0.41g/cm3，这是因为其添加的氧化镁粉体具有更高的比重，而实施例1使用孔隙率50％的多维孔氧化镁粉体。同时也可以看到，对比例2的热导率较实施例1低0.28W/m·K，这归结于前者的粉体添加份数，由于比重更大，未达到导热临界体积份数，此时热导率增加缓慢；而后者由于粉体孔隙存在，即使同样的添加质量，具有更高的体积份数，可以在基胶中形成导热通道，从而所制备的灌封胶展现出更高热导率。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的有机硅灌封胶组合物及其制备方法。
粉体有机化包覆处理：将1000g多微孔硅微粉粉体(孔隙率60％，平均粒径10μm)和20g化合物Ⅱ(n～100)，分别加入5L高速搅拌机中，设定搅拌速度1000rpm，在室温下搅拌20min，即得有机化包覆多微孔硅微粉粉体。
缩合型有机硅胶粘剂制备和固化：分别称取107胶(25℃粘度为1500mm2/s)300g、正硅酸乙酯1.4g、二月桂酸二丁基锡0.16g、聚醚改性有机硅0.6g、上述制备的有机化硅微粉粉体150g，氧化铝粉体(比重3.9g/cm3,平均粒径5μm)50g，依次加入1L烧杯中，搅拌30min至均匀后，放入真空箱，在10托的真空度下放置25min后取出，浇注成型，室温固化96h。
对本实例的导热胶进行测定的相关数据见表2。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的有机硅灌封胶组合物及其制备方法。
粉体有机化包覆处理：将1000g多微孔氧化镁粉体(孔隙率80％，平均粒径50μm)和4g化合物Ⅲ(n～20)，分别加入5L高速搅拌机中，设定搅拌速度3000rpm，在室温下搅拌5min，即得有机化包覆多微孔氧化镁粉体。
加成型双组分有机硅基胶制备：A组分：分别称取聚甲基乙烯基硅氧烷(乙烯含量0.8重量％，25℃粘度为100mm2/s)100g、含氢硅油(含氢量0.5重量％，25℃粘度为50mm2/s)12g、1-乙炔基-1-环己醇0.2g、聚醚改性有机硅0.5g、上述制备的有机化氧化镁粉体400g，加入500ml烧杯，搅拌均匀；B组分：称取聚甲基乙烯基硅氧烷(乙烯含量0.8重量％，25℃粘度为100mm2/s)100g、上述制备的有机化氧化镁粉体400g、甲基聚硅氧烷配位的铂络合物0.2g，加入500ml烧杯，搅拌均匀。
胶粘剂固化：分别取A组分和B组分各300g，加入1L的烧杯中，搅拌均匀后放入真空箱，在10托的真空度下放置15min后取出，浇注成型，室温固化24h。
对本实例的导热胶组合物进行测定的相关数据见表2。
实施例4
本实施例用于说明本发明提供的有机硅灌封胶组合物及其制备方法。
粉体有机化包覆处理：将1000g多微孔硅微粉粉体(孔隙率30％，平均粒径5μm)和16g化合物Ⅳ(n～10)，分别加入5L高速搅拌机中，设定搅拌速度1000rpm，在室温下搅拌15min，即得有机化包覆多微孔硅微粉粉体。
加成型双组分有机硅基胶制备：A组分：分别称取聚甲基乙烯基硅氧烷(乙烯含量0.8重量％，25℃粘度为100mm2/s)100g、含氢硅油(含氢量0.5重量％，25℃粘度为50mm2/s)12g、1-乙炔基-1-环己醇0.2g、聚醚改性有机硅0.5g、上述制备的有机化硅微粉粉体50g，氮化铝粉体(比重3.26g/cm3，平均粒径30μm)200g，加入500ml烧杯，搅拌均匀；B组分：称取聚甲基乙烯基硅氧烷(乙烯含量0.8重量％，25℃粘度为100mm2/s)100g、上述制备的有机化硅微粉粉体50g、氮化铝粉体(比重3.26g/cm3，平均粒径30μm)200g、甲基聚硅氧烷配位的铂络合物0.2g，加入500ml烧杯，搅拌均匀。
胶粘剂固化：分别取A组分和B组分各300g，加入1L的烧杯中，搅拌均匀后放入真空箱，在10托的真空度下放置15min后取出，浇注成型，室温固化24h。
对本实例的导热胶组合物进行测定的相关数据见表2。
表2

Claims (8)

1.本发明提供一种低比重绝缘性导热有机硅胶黏剂及其制备方法，其特征在于，其组分按重量计如下：
有机硅包覆多微孔导热粉体 50～400；
有机硅胶粘剂 100；
辅助添加剂 0～200.
其中所述的有机硅包覆多微孔导热粉体通过以下以下方法制得：
将100重量份的多微孔导热粉体和0.3～4.0，优选0.5～2.0重量份有机硅处理剂，分别加入高速搅拌机中，在室温下高速搅拌即得，其中搅拌速度300～3000rpm，优选1000～2000rpm；搅拌时间5～25min，优选10～20min。
2.根据权利要求1所述的一种低比重导热胶黏剂及其制备方法，其特征在于，所述有机硅处理剂具有以下结构的化合物：
n＝10～1００
化合物：I.R2＝-HR3＝-CH3
II.R2＝-CH3R3＝-H
III.R2＝-HR3＝-CH3
IV.R2＝-CH3R3＝-H 。
3.根据权利要求1所述的一种低比重导热胶黏剂及其制备方法，其特征 在于有机硅包覆的多微孔结导热粉体为氧化镁和硅微粉。
4.根据权利要求1和3所述，其特征在于，有机硅包覆的多微孔导热粉体颗粒的孔隙率为30～80％，优选40～60％；平均粒径为1～50μm，优选5～30μm。
5.根据权利要求1所述的一种低比重导热胶黏剂及其制备方法，其特征在于所述的辅助添加剂可以是氧化铝、氮化硼、氮化铝、碳化硅等导热粉体，其粉体的平均粒径为1～50μm。
6.根据权利要求1所述的一种低比重导热胶黏剂及其制备方法，其特征在于所述的辅助添加剂可以是消泡剂。
7.根据权利要求1所述的一种低比重导热胶黏剂及其制备方法，其特征在于所述有机硅胶黏剂可以是加成型有机硅胶粘剂。
8.根据权利要求1所述的一种低比重导热胶黏剂及其制备方法，其特征在于所述有机硅胶黏剂可以是缩合型有机硅胶粘剂。
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