CN107778836A - 一种电路板专用聚氨酯复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电路板专用聚氨酯复合材料，其原料包括：聚酯多元醇、原冰片烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、四甲基二甲苯二异氰酸酯、间苯二甲醇、2,2‑二甲基‑1,3‑丙二醇、二乙基甲苯二胺、2‑苯基二乙醇胺、二月桂酸二丁基锡、邻苯二甲酸酐、填料、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、1‑氧‑4‑羟甲基‑2,6,7‑三氧杂‑1‑磷杂双环[2.2.2]辛烷、磷氮阻燃剂、复合改性剂。本发明提出的电路板专用聚氨酯复合材料，其具有优异的阻燃性、耐热性和耐低温性，应用于电路板中综合性能好，使用寿命长。

Description

一种电路板专用聚氨酯复合材料
技术领域
本发明涉及电路板材料技术领域，尤其涉及一种电路板专用聚氨酯复合材料。
背景技术
聚氨酯被誉为“第五大塑料”，具有良好的物理和力学性能、耐磨、耐油、耐化学腐蚀、耐撕裂、耐臭氧、耐辐射、吸震能力强、黏合性好等卓越的性能，且气味小、无毒、无污染、加工方便，目前已被广泛应用于轻工、化工、电子、纺织、医疗、建筑、建材、汽车、国防、航天、航空等领域。但是聚氨酯材料的阻燃性、耐热性和耐低温性不是很理想，限制了其在电路板中的应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种电路板专用聚氨酯复合材料，其具有优异的阻燃性、耐热性和耐低温性，应用于电路板中综合性能好，使用寿命长。
本发明提出的一种电路板专用聚氨酯复合材料，其原料按重量份包括：聚酯多元醇40-65份、原冰片烷二异氰酸酯20-38份、六亚甲基二异氰酸酯15-30份、四甲基二甲苯二异氰酸酯5-20份、间苯二甲醇3-12份、2,2-二甲基-1,3-丙二醇3-9份、二乙基甲苯二胺5-14份、2-苯基二乙醇胺2-10份、二月桂酸二丁基锡1-2.5份、邻苯二甲酸酐2-10份、填料3-10份、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2-3.8份、1-氧-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷2-10份、磷氮阻燃剂3-15份、复合改性剂3-14份。
优选地，所述聚酯多元醇为聚碳酸酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇中的一种或者多种的混合物。
优选地，所述填料为纳米碳酸钙、硅酸钙、凹凸棒土、氮化铝中的一种或者多种的混合物。
优选地，所述磷氮阻燃剂按照以下工艺进行制备：将季戊四醇和三氯氧磷加入反应装置中，在70-80℃下搅拌反应4-7h，反应结束后经洗涤、干燥得到物料A；将对羟基苯甲酸甲酯加入二氧六环中，搅拌均匀后加入物料A，在80-90℃下搅拌反应8-12h，反应结束后经洗涤、干燥得到物料B；将水合肼溶液和物料B加入反应装置中，回流反应20-28h，经蒸馏、洗涤、干燥得到所述磷氮阻燃剂。
优选地，在磷氮阻燃剂的制备过程中，季戊四醇、三氯氧磷的重量比为5-7：30-40。
优选地，在磷氮阻燃剂的制备过程中，对羟基苯甲酸甲酯、物料A的重量比为11-14：8-17。
优选地，在磷氮阻燃剂的制备过程中，所述水合肼溶液为质量分数为45-75％的水合肼溶液，且水合肼溶液、物料B的重量比为15-25：65-72。
优选地，所述复合改性剂为二氧化双环戊二烯环氧树脂、聚氯乙烯、巯基封端聚硫橡胶的混合物。
优选地，所述复合改性剂为二氧化双环戊二烯环氧树脂、聚氯乙烯、巯基封端聚硫橡胶按重量比为3-15：2-10：3-17的混合物。
本发明所述电路板专用聚氨酯复合材料，优选方式中的复合改性剂包括二氧化双环戊二烯环氧树脂，二氧化双环戊二烯环氧树脂加入体系中，能与聚氨酯形成了互穿网络结构，增加了网络的交联密度，二氧化双环戊二烯环氧树脂固化后形成的刚性结构显著提高了复合材料的力学性能，并赋予复合材料优异的耐热性，同时加入了聚氯乙烯，聚氯乙烯分别能与聚氨酯和填料形成氢键，从而使填料均匀扩散到了共混物的分子链间隙中，显著提高了复合材料的冲击强度，赋予复合材料优异的韧性，防止了因二氧化双环戊二烯环氧树脂的加入引起的复合材料冲击韧性下降的缺陷，加入的巯基封端聚硫橡胶能与聚氨酯进行交联，赋予复合材料优异的低温性能；以间苯二甲醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、二乙基甲苯二胺、2-苯基二乙醇胺为扩链剂，以二月桂酸二丁基锡为催化剂，以邻苯二甲酸酐为固化剂，显著提高了复合材料的固化速率和固化率，同时赋予复合材料优异的耐热性；优选方式磷氮阻燃剂的制备过程中，首先以季戊四醇和三氯氧磷为原料，使季戊四醇中的羟基与三氯氧磷中的氯发生了反应，通过控制反应的条件得到了含氯的物料A，将物料A与对羟基苯甲酸甲酯混合，使物料A中的氯进一步与对羟基苯甲酸甲酯发生了反应得到了物料B，将物料B与水合肼溶液混合后得到了磷氮阻燃剂，将其加入体系中，在体系中分散均匀，与十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、1-氧-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷和复合改性剂配合，赋予复合材料优异的耐热性和阻燃性。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种电路板专用聚氨酯复合材料，其原料按重量份包括：聚酯多元醇65份、原冰片烷二异氰酸酯20份、六亚甲基二异氰酸酯30份、四甲基二甲苯二异氰酸酯5份、间苯二甲醇12份、2,2-二甲基-1,3-丙二醇3份、二乙基甲苯二胺14份、2-苯基二乙醇胺2份、二月桂酸二丁基锡2.5份、邻苯二甲酸酐2份、填料10份、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2份、1-氧-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷2份、磷氮阻燃剂3份、复合改性剂14份。
实施例2
本发明提出的一种电路板专用聚氨酯复合材料，其原料按重量份包括：聚酯多元醇40份、原冰片烷二异氰酸酯38份、六亚甲基二异氰酸酯15份、四甲基二甲苯二异氰酸酯20份、间苯二甲醇3份、2,2-二甲基-1,3-丙二醇9份、二乙基甲苯二胺5份、2-苯基二乙醇胺10份、二月桂酸二丁基锡1份、邻苯二甲酸酐10份、填料3份、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷3.8份、1-氧-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷10份、磷氮阻燃剂15份、复合改性剂3份。
实施例3
本发明提出的一种电路板专用聚氨酯复合材料，其原料按重量份包括：聚碳酸酯二醇63份、原冰片烷二异氰酸酯25份、六亚甲基二异氰酸酯17份、四甲基二甲苯二异氰酸酯16份、间苯二甲醇4份、2,2-二甲基-1,3-丙二醇8份、二乙基甲苯二胺6份、2-苯基二乙醇胺9份、二月桂酸二丁基锡1.6份、邻苯二甲酸酐8份、纳米碳酸钙8份、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2.2份、1-氧-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷9.3份、磷氮阻燃剂5.3份、复合改性剂12份；
其中，所述磷氮阻燃剂按照以下工艺进行制备：将季戊四醇和三氯氧磷加入反应装置中，其中，季戊四醇、三氯氧磷的重量比为5：40，在70℃下搅拌反应7h，反应结束后经洗涤、干燥得到物料A；将对羟基苯甲酸甲酯加入二氧六环中，搅拌均匀后加入物料A，其中，对羟基苯甲酸甲酯、物料A的重量比为11：17，在80℃下搅拌反应12h，反应结束后经洗涤、干燥得到物料B；将水合肼溶液和物料B加入反应装置中，其中，水合肼溶液为质量分数为45％的水合肼溶液，且水合肼溶液、物料B的重量比为25：65，回流反应28h，经蒸馏、洗涤、干燥得到所述磷氮阻燃剂；
所述复合改性剂为二氧化双环戊二烯环氧树脂、聚氯乙烯、巯基封端聚硫橡胶的混合物，且二氧化双环戊二烯环氧树脂、聚氯乙烯、巯基封端聚硫橡胶的重量比为3：10：3。
实施例4
本发明提出的一种电路板专用聚氨酯复合材料，其原料按重量份包括：聚己二酸丙二醇酯二醇22份、聚己二酸丁二醇酯二醇23份、原冰片烷二异氰酸酯33份、六亚甲基二异氰酸酯26份、四甲基二甲苯二异氰酸酯9份、间苯二甲醇9份、2,2-二甲基-1,3-丙二醇4份、二乙基甲苯二胺12份、2-苯基二乙醇胺3份、二月桂酸二丁基锡2.3份、邻苯二甲酸酐4份、硅酸钙1份、凹凸棒土2份、氮化铝3份、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷3.2份、1-氧-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷4.6份、磷氮阻燃剂14份、复合改性剂5.3份；
其中，所述磷氮阻燃剂按照以下工艺进行制备：将季戊四醇和三氯氧磷加入反应装置中，其中，季戊四醇、三氯氧磷的重量比为7：30，在80℃下搅拌反应4h，反应结束后经洗涤、干燥得到物料A；将对羟基苯甲酸甲酯加入二氧六环中，搅拌均匀后加入物料A，其中，对羟基苯甲酸甲酯、物料A的重量比为14：8，在90℃下搅拌反应8h，反应结束后经洗涤、干燥得到物料B；将水合肼溶液和物料B加入反应装置中，其中，水合肼溶液为质量分数为75％的水合肼溶液，且水合肼溶液、物料B的重量比为15：72，回流反应20h，经蒸馏、洗涤、干燥得到所述磷氮阻燃剂；
所述复合改性剂为二氧化双环戊二烯环氧树脂、聚氯乙烯、巯基封端聚硫橡胶的混合物，且二氧化双环戊二烯环氧树脂、聚氯乙烯、巯基封端聚硫橡胶的重量比为15：2：17。
实施例5
本发明提出的一种电路板专用聚氨酯复合材料，其原料按重量份包括：聚酯多元醇60份、原冰片烷二异氰酸酯32份、六亚甲基二异氰酸酯25份、四甲基二甲苯二异氰酸酯13份、间苯二甲醇9份、2,2-二甲基-1,3-丙二醇8.2份、二乙基甲苯二胺11份、2-苯基二乙醇胺7.3份、二月桂酸二丁基锡1.9份、邻苯二甲酸酐6.7份、填料5份、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2.9份、1-氧-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷5.8份、磷氮阻燃剂13份、复合改性剂11份；
其中，所述聚酯多元醇为聚碳酸酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇的混合物，且聚碳酸酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇的重量比为4：3：5：1；
所述填料为纳米碳酸钙、硅酸钙、凹凸棒土、氮化铝的混合物，且纳米碳酸钙、硅酸钙、凹凸棒土、氮化铝的重量比为4：6：3：1；
所述磷氮阻燃剂按照以下工艺进行制备：将季戊四醇和三氯氧磷加入反应装置中，其中，季戊四醇、三氯氧磷的重量比为6：37，在76℃下搅拌反应5h，反应结束后经洗涤、干燥得到物料A；将对羟基苯甲酸甲酯加入二氧六环中，搅拌均匀后加入物料A，其中，对羟基苯甲酸甲酯、物料A的重量比为13：15，在86℃下搅拌反应11h，反应结束后经洗涤、干燥得到物料B；将水合肼溶液和物料B加入反应装置中，其中，水合肼溶液为质量分数为68％的水合肼溶液，且水合肼溶液、物料B的重量比为21：70，回流反应24h，经蒸馏、洗涤、干燥得到所述磷氮阻燃剂；
所述复合改性剂为二氧化双环戊二烯环氧树脂、聚氯乙烯、巯基封端聚硫橡胶按重量比为12：7：13的混合物。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种电路板专用聚氨酯复合材料，其特征在于，其原料按重量份包括：聚酯多元醇40-65份、原冰片烷二异氰酸酯20-38份、六亚甲基二异氰酸酯15-30份、四甲基二甲苯二异氰酸酯5-20份、间苯二甲醇3-12份、2,2-二甲基-1,3-丙二醇3-9份、二乙基甲苯二胺5-14份、2-苯基二乙醇胺2-10份、二月桂酸二丁基锡1-2.5份、邻苯二甲酸酐2-10份、填料3-10份、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2-3.8份、1-氧-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷2-10份、磷氮阻燃剂3-15份、复合改性剂3-14份。
2.根据权利要求1所述电路板专用聚氨酯复合材料，其特征在于，所述聚酯多元醇为聚碳酸酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇中的一种或者多种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述电路板专用聚氨酯复合材料，其特征在于，所述填料为纳米碳酸钙、硅酸钙、凹凸棒土、氮化铝中的一种或者多种的混合物。
4.根据权利要求1-3中任一项所述电路板专用聚氨酯复合材料，其特征在于，所述磷氮阻燃剂按照以下工艺进行制备：将季戊四醇和三氯氧磷加入反应装置中，在70-80℃下搅拌反应4-7h，反应结束后经洗涤、干燥得到物料A；将对羟基苯甲酸甲酯加入二氧六环中，搅拌均匀后加入物料A，在80-90℃下搅拌反应8-12h，反应结束后经洗涤、干燥得到物料B；将水合肼溶液和物料B加入反应装置中，回流反应20-28h，经蒸馏、洗涤、干燥得到所述磷氮阻燃剂。
5.根据权利要求4所述电路板专用聚氨酯复合材料，其特征在于，在磷氮阻燃剂的制备过程中，季戊四醇、三氯氧磷的重量比为5-7：30-40。
6.根据权利要求4或5所述电路板专用聚氨酯复合材料，其特征在于，在磷氮阻燃剂的制备过程中，对羟基苯甲酸甲酯、物料A的重量比为11-14：8-17。
7.根据权利要求4-6中任一项所述电路板专用聚氨酯复合材料，其特征在于，在磷氮阻燃剂的制备过程中，所述水合肼溶液为质量分数为45-75％的水合肼溶液，且水合肼溶液、物料B的重量比为15-25：65-72。
8.根据权利要求1-7中任一项所述电路板专用聚氨酯复合材料，其特征在于，所述复合改性剂为二氧化双环戊二烯环氧树脂、聚氯乙烯、巯基封端聚硫橡胶的混合物。
9.根据权利要求1-8中任一项所述电路板专用聚氨酯复合材料，其特征在于，所述复合改性剂为二氧化双环戊二烯环氧树脂、聚氯乙烯、巯基封端聚硫橡胶按重量比为3-15：2-10：3-17的混合物。
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