CN107778184A - 一种用微通道反应技术合成无氯三氨基三硝基苯的方法 - Google Patents

一种用微通道反应技术合成无氯三氨基三硝基苯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用微通道反应技术合成无氯三氨基三硝基苯的方法，主要包括以下步骤：(1)将一定量的三氨基三乙氧基苯溶解于搅拌的一种溶剂中，形成溶液A；将化学计量比2倍以上的氨水溶于相同的溶剂中，形成溶液B；(2)微通道连续流反应技术采用某一孔径的微通道反应器，微通道反应器的夹套腔用水浴控制一定温度；(3)用蠕动泵将溶液A和溶液B注入微通道反应器中，实现两种溶液的强烈均匀混合；混合液流出微通道反应器和导出管后，直接过滤析出固体，洗涤烘干，得黄色的无氯TATB。本发明的合成方法可以实现无氯TATB的微通道连续流合成，反应条件温和，生产成本低，合成快速高效，还可实现便捷的移动合成。

Description

一种用微通道反应技术合成无氯三氨基三硝基苯的方法
技术领域
本发明属于含能材料制备技术的领域，具体涉及一种用微通道连续流反应技术合成无氯的三氨基三硝基苯(TATB)的方法。
背景技术
三氨基三硝基苯(TATB)是美国能源部炸药安全委员会批准的唯一的单质钝感炸药，并被用到各种塑料粘结炸药中。如果TATB的生产成本进一步降低，在石油开采、电磁材料等民用领域的应用前景也非常广阔。
目前，常规釜式的TATB生产成本高、产品中氯杂质含量高。国内外研究者已提出并开展了无氯TATB的合成研究，并实现了TATB的无氯合成，但目前未见用微通道连续流反应技术连续合成无氯TATB的报道。
微通道连续流反应技术，具有反应过程连续化、反应液体混合效果好、产品的一致性好、反应条件温和等特点，特别适合含能材料领域的合成和制备。通过我们前期对无氯TATB的合成研究，实现了微通道连续反应技术的无氯TATB合成，为以后的大批量低成本合成及移动合成提供了很好的技术支撑。
发明内容
本发明的主要内容是一种用微通道反应技术合成无氯TATB的方法。该方法采用微通道连续流反应技术，以TETNB为原料，以丙酮、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)为反应溶剂，在室温或较低的温度(不超过50℃)就能实现TATB的高效连续合成。
本发明是这样实现的：
一种用微通道反应技术合成无氯三氨基三硝基苯的方法，主要包括以下步骤：
(1)将一定量的三氨基三乙氧基苯溶解于搅拌的一种溶剂中，形成溶液A；
将化学计量比2倍以上的氨水溶于相同的溶剂中，形成溶液B；
(2)微通道连续流反应技术采用某一孔径的微通道反应器，微通道反应器的夹套腔用水浴控制一定温度；
(3)用蠕动泵将溶液A和溶液B注入微通道反应器中，实现两种溶液的强烈均匀混合；混合液流出微通道反应器和导出管后，直接过滤析出固体，洗涤烘干，得黄色的无氯TATB。
更进一步的方案是：
所述氨水为饱和氨水。
更进一步的方案是：
化学计量比2倍以上的氨水，是指氨水中氨的物质的量是三氨基三乙氧基苯的物质的量的2倍以上。
更进一步的方案是：
溶液A中，溶剂的体积用量与三氨基三乙氧基苯的质量用量比是3倍以上，单位为ml/g。
更进一步的方案是：
溶液B中，溶剂的体积用量与氨水的体积用量比是2倍以上。
更进一步的方案是：
步骤(1)所述的溶剂是指丙酮、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)中的一种。
更进一步的方案是：
步骤(2)所述的某一孔径是指孔径范围在0.4-1.0mm中的一个。
更进一步的方案是：
步骤(2)所述的一定温度是指20－50℃中的一个温度。
本发明的合成方法可以实现无氯TATB的微通道连续流合成，反应条件温和，生产成本低，合成快速高效，还可实现便捷的移动合成。
附图说明
图1为本发明反应流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
如附图1所示，将溶液A和溶液B通过蠕动泵通过微通道模块注入微通道反应器中，利用微通道反应器的夹套腔用水浴池控制一定温度，实现两种溶液的强烈均匀混合，制备得到无氯TATB。
实施例1
将0.5g的三氨基三乙氧基苯(TETNB)溶解于3mL搅拌的DMF中，形成溶液A；将1mL氨水溶于2mLDMF中，形成溶液B；微通道连续反应技术采用0.4mm孔径的微通道反应器，微通道反应器的夹套腔水浴温度设定为25℃，用蠕动泵以10mL/min的速度将溶液A和溶液B注入微通道反应器中；混合液流出微通道反应器和导出管(10m，内径Φ2mm)后，直接过滤洗涤烘干，得黄色的无氯TATB。
实施例2
将5g的三氨基三乙氧基苯(TETNB)溶解于25mL搅拌的丙酮中，形成溶液A；将10mL氨水溶于20mL丙酮中，形成溶液B；微通道连续反应技术采用0.4mm孔径的微通道反应器，微通道反应器的夹套腔水浴温度设定为50℃，用蠕动泵以5mL/min的速度将溶液A和溶液B注入微通道反应器中；混合液流出微通道反应器和导出管后，直接过滤洗涤烘干，得黄色的无氯TATB。
实施例3
将5g的三氨基三乙氧基苯(TETNB)溶解于25mL搅拌的DMSO中，形成溶液A；将10mL氨水溶于20mLDMSO中，形成溶液B；微通道连续反应技术采用1.0mm孔径的微通道反应器，微通道反应器的夹套腔水浴温度设定为25℃，用蠕动泵以20mL/min的速度将溶液A和溶液B注入微通道反应器中；混合液流出微通道反应器和导出管后，直接过滤洗涤烘干，得黄色的无氯TATB。
实施例4
将5g的三氨基三乙氧基苯(TETNB)溶解于25mL搅拌的DMF中，形成溶液A；将15mL氨水溶于15mLDMF中，形成溶液B；微通道连续反应技术采用0.6mm孔径的微通道反应器，微通道反应器的夹套腔水浴温度设定为30℃，用蠕动泵以20mL/min的速度将溶液A和溶液B注入微通道反应器中；混合液流出微通道反应器和导出管后，直接过滤洗涤烘干，得黄色的无氯TATB。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (8)

1.一种用微通道反应技术合成无氯三氨基三硝基苯的方法，其特征在于主要包括以下步骤：
(1)将一定量的三氨基三乙氧基苯溶解于搅拌的一种溶剂中，形成溶液A；
将化学计量比2倍以上的氨水溶于相同的溶剂中，形成溶液B；
(2)微通道连续流反应技术采用某一孔径的微通道反应器，微通道反应器的夹套腔用水浴控制一定温度；
(3)用蠕动泵将溶液A和溶液B注入微通道反应器中，实现两种溶液的强烈均匀混合；混合液流出微通道反应器和导出管后，直接过滤析出固体，洗涤烘干，得黄色的无氯TATB。
2.根据权利要求1所述的用微通道反应技术合成无氯三氨基三硝基苯的方法，其特征在于：
所述氨水为饱和氨水。
3.根据权利要求1所述的用微通道反应技术合成无氯三氨基三硝基苯的方法，其特征在于：
化学计量比2倍以上的氨水，是指氨水中氨的物质的量是三氨基三乙氧基苯的物质的量的2倍以上。
4.根据权利要求1所述的用微通道反应技术合成无氯三氨基三硝基苯的方法，其特征在于：
溶液A中，溶剂的体积用量与三氨基三乙氧基苯的质量用量比是3倍以上，单位为ml/g。
5.根据权利要求1或2或3所述的用微通道反应技术合成无氯三氨基三硝基苯的方法，其特征在于：
溶液B中，溶剂的体积用量与氨水的体积用量比是2倍以上。
6.根据权利要求1所述的用微通道反应技术合成无氯三氨基三硝基苯的方法，其特征在于：
步骤(1)所述的溶剂是指丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种。
7.根据权利要求1所述的用微通道反应技术合成无氯三氨基三硝基苯的方法，其特征在于：
步骤(2)所述的某一孔径是指孔径范围在0.4-1.0mm中的一个。
8.根据权利要求1所述的用微通道反应技术合成无氯三氨基三硝基苯的方法，其特征在于：
步骤(2)所述的一定温度是指20－50℃中的一个温度。
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