CN107768687B - 一种燃料电池催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种燃料电池催化剂及其制备方法，利用金属碳氮氧化物与少量石墨烯制成金属碳氮氧化物‑石墨烯复合材料，两者复合后协同作用，提高催化性能，然后将该复合材料用酸性溶液浸渍处理，最后进行热处理，优化催化剂的内部结构和表面性能，得到一种燃料电池催化剂，不使用铂等贵金属，一定程度上降低了成本，且所得催化剂具有极佳的催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，特别地，涉及一种燃料电池催化剂及其制备方法。
背景技术
新能源是当前世界性的研究和发展热点，燃料电池能直接将燃料的化学能转化为电能，不受卡诺循环限制，具有高效无污染的特性，是当今替代能源的重点发展方向之一。
在燃料电池的研究和发展过程中，催化剂是其最关键和急需突破的瓶颈之一。燃料电池根据电解质的种类或电极的种类被分类为各种类型，作为代表性的类型包括碱型、磷酸型、熔融碳酸盐型、固体电解质型、固体高分子型。用于燃料氧化和氧化还原的电催化剂一般基于铂或者铂与一种或更多种其他金属的合金。铂或铂合金催化剂可以未负载的纳米大小颗粒(比如金属黑或其他未负载的颗粒状金属粉末)形式存在，或者可作为甚至更高表面积颗粒沉积到导电碳基底或其他导电材料上(负载型催化剂)。
铂的优势在于在高的电位下稳定且活性高，但是，铂属于贵金属，价格昂贵，而且资源量有限，因此，目前燃料电池催化剂的一大研究方向就是在不影响甚至提高催化性能的前提下寻找铂的替代品或部分替代品。
发明内容
本发明目的在于提供一种燃料电池催化剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种燃料电池催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在含有氧气的惰性气体中加热金属碳氮化物，制成金属碳氮氧化物；
(2)石墨烯加入丙酮中超声波分散，得到石墨烯分散液，将步骤(1)所得金属碳氮氧化物加入石墨烯分散液中，混合打浆，除去溶剂，高温处理，得到金属碳氮氧化物-石墨烯复合材料；
(3)步骤(2)所得金属碳氮氧化物-石墨烯复合材料用酸性溶液浸渍处理，取出后洗涤，干燥；
(4)热处理，即得。
优选的，将步骤(4)所得催化剂负载在载体材料上，所述载体材料为钒-钛复合氧化物。
进一步优选的，所述钒-钛复合氧化物是在弱氧气气氛和550～650℃条件下用钒掺杂二氧化钛而得。
进一步优选的，负载方法采用直接吸附法。
优选的，步骤(1)中，氧气与惰性气体的体积比为1：7～8，所述惰性气体为氦气或氩气。
优选的，步骤(1)中的加热条件为：1000～1100℃加热8～9小时。
优选的，步骤(1)中的金属碳氮化物为钛和钪的碳氮化物。
进一步优选的，钛和钪的碳氮化物的制备方法如下：将碳化钛、醋酸钪和氮化钛按照摩尔比12～13：1：7～8混合制成混合粉末，然后转移至管式炉中，在1700～1800℃和氮气气氛中加热1～2小时，粉碎，得到钛和钪的碳氮化物。
更进一步优选的，采用氧化锆球磨机进行粉碎处理。
优选的，步骤(2)中，石墨烯与丙酮的质量体积比为1g：100～110mL。
优选的，步骤(2)中，金属碳氮氧化物与石墨烯的质量比为12～13：1。
优选的，步骤(2)中，采用旋蒸法除去溶剂，然后用去离子水洗涤2～3次，并进行干燥处理。
进一步优选的，干燥处理条件为：80～90℃烘干5～8小时。
优选的，步骤(2)中，高温处理的工艺条件为：2000～2100℃高温处理4～5小时。
优选的，步骤(3)中的酸性溶液选自氯化氢、硫酸、柠檬酸或醋酸中的任一种酸的水溶液。
优选的，步骤(3)中，浸渍处理的工艺条件为：40～50℃条件下浸渍处理80～100小时，酸性溶液的浓度为2～3mol/L。
优选的，步骤(3)中，洗涤和干燥的工艺条件是：利用去离子水洗涤2～3次，然后在40～50℃条件下真空干燥4～5小时。
优选的，步骤(4)中的热处理条件为：在还原气氛下，1000～1200℃热处理4～5小时。
进一步优选的，还原气氛为氢气。
本发明还提供了一种燃料电池催化剂，是通过上述制备方法得到的。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明利用金属碳氮氧化物与少量石墨烯制成金属碳氮氧化物-石墨烯复合材料，两者复合后协同作用，提高催化性能，然后将该复合材料用酸性溶液浸渍处理，最后进行热处理，催化剂的表面形成孔洞，提高比表面积，使得更多的催化剂内部表面暴露出来，从而提高催化性能。本发明得到的一种燃料电池催化剂，不使用铂等贵金属，一定程度上降低了成本，且所得催化剂具有极佳的催化活性。
2、本发明的催化剂可以负载在载体材料，比如钒-钛复合氧化物，负载性能佳，该特定的载体材料促进催化剂与催化对象的充分接触，可进一步提高催化剂的催化性能。
3、本发明的金属碳氮化物采用钛和钪的碳氮化物，石墨烯为平面结构，其中各碳原子之间的连接非常柔韧，两者复合以后，整体具有一定的柔韧性，金属碳氮化物形成连接于平面结构的枝桠状结构，比表面积大，在局部微环境内，与电池的电极材料更好地接触，具有更佳的催化性能。
4、金属碳氮氧化物与石墨烯的配比是本申请的技术关键，偏低或偏高都会影响所得催化剂的催化性能。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1：
一种燃料电池催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在含有氧气的惰性气体中加热金属碳氮化物，制成金属碳氮氧化物；
(2)石墨烯加入丙酮中超声波分散，得到石墨烯分散液，将步骤(1)所得金属碳氮氧化物加入石墨烯分散液中，混合打浆，除去溶剂，高温处理，得到金属碳氮氧化物-石墨烯复合材料；
(3)步骤(2)所得金属碳氮氧化物-石墨烯复合材料用酸性溶液浸渍处理，取出后洗涤，干燥；
(4)热处理，即得。
步骤(1)中，氧气与惰性气体的体积比为1：7，惰性气体为氦气。加热条件为：1000℃加热8小时。
金属碳氮化物为钛和钪的碳氮化物，制备方法如下：将碳化钛、醋酸钪和氮化钛按照摩尔比12：1：7混合制成混合粉末，然后转移至管式炉中，在1700℃和氮气气氛中加热1小时，粉碎，得到钛和钪的碳氮化物。采用氧化锆球磨机进行粉碎处理。
步骤(2)中，石墨烯与丙酮的质量体积比为1g：100mL。金属碳氮氧化物与石墨烯的质量比为12：1。采用旋蒸法除去溶剂，然后用去离子水洗涤2次，并进行干燥处理，干燥处理条件为：80℃烘干5小时。高温处理的工艺条件为：2000℃高温处理4小时。
步骤(3)中的酸性溶液为氯化氢的水溶液。浸渍处理的工艺条件为：40℃条件下浸渍处理80小时，酸性溶液的浓度为2mol/L。洗涤和干燥的工艺条件是：利用去离子水洗涤2次，然后在40℃条件下真空干燥4小时。
步骤(4)中的热处理条件为：在氢气气氛下，1000℃热处理4小时。
一种燃料电池催化剂，是通过上述制备方法得到的。
实施例2：
一种燃料电池催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在含有氧气的惰性气体中加热金属碳氮化物，制成金属碳氮氧化物；
(2)石墨烯加入丙酮中超声波分散，得到石墨烯分散液，将步骤(1)所得金属碳氮氧化物加入石墨烯分散液中，混合打浆，除去溶剂，高温处理，得到金属碳氮氧化物-石墨烯复合材料；
(3)步骤(2)所得金属碳氮氧化物-石墨烯复合材料用酸性溶液浸渍处理，取出后洗涤，干燥；
(4)热处理，即得。
步骤(1)中，氧气与惰性气体的体积比为1：8，惰性气体为氩气。加热条件为：1100℃加热9小时。
金属碳氮化物为钛和钪的碳氮化物，制备方法如下：将碳化钛、醋酸钪和氮化钛按照摩尔比13：1：8混合制成混合粉末，然后转移至管式炉中，在1800℃和氮气气氛中加热2小时，粉碎，得到钛和钪的碳氮化物。采用氧化锆球磨机进行粉碎处理。
步骤(2)中，石墨烯与丙酮的质量体积比为1g：110mL。金属碳氮氧化物与石墨烯的质量比为13：1。采用旋蒸法除去溶剂，然后用去离子水洗涤3次，并进行干燥处理，干燥处理条件为：90℃烘干8小时。高温处理的工艺条件为：2100℃高温处理5小时。
步骤(3)中的酸性溶液为硫酸的水溶液。浸渍处理的工艺条件为：50℃条件下浸渍处理100小时，酸性溶液的浓度为3mol/L。洗涤和干燥的工艺条件是：利用去离子水洗涤3次，然后在50℃条件下真空干燥5小时。
步骤(4)中的热处理条件为：在氢气气氛下，1200℃热处理5小时。
一种燃料电池催化剂，是通过上述制备方法得到的。
实施例3：
一种燃料电池催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在含有氧气的惰性气体中加热金属碳氮化物，制成金属碳氮氧化物；
(2)石墨烯加入丙酮中超声波分散，得到石墨烯分散液，将步骤(1)所得金属碳氮氧化物加入石墨烯分散液中，混合打浆，除去溶剂，高温处理，得到金属碳氮氧化物-石墨烯复合材料；
(3)步骤(2)所得金属碳氮氧化物-石墨烯复合材料用酸性溶液浸渍处理，取出后洗涤，干燥；
(4)热处理，即得。
步骤(1)中，氧气与惰性气体的体积比为1：7.5，惰性气体为氦气。加热条件为：1050℃加热8.5小时。
金属碳氮化物为钛和钪的碳氮化物，制备方法如下：将碳化钛、醋酸钪和氮化钛按照摩尔比12.5：1：7.5混合制成混合粉末，然后转移至管式炉中，在1750℃和氮气气氛中加热1.5小时，粉碎，得到钛和钪的碳氮化物。采用氧化锆球磨机进行粉碎处理。
步骤(2)中，石墨烯与丙酮的质量体积比为1g：105mL。金属碳氮氧化物与石墨烯的质量比为12.5：1。采用旋蒸法除去溶剂，然后用去离子水洗涤3次，并进行干燥处理，干燥处理条件为：85℃烘干6小时。高温处理的工艺条件为：2050℃高温处理4小时。
步骤(3)中的酸性溶液为柠檬酸的水溶液。浸渍处理的工艺条件为：45℃条件下浸渍处理90小时，酸性溶液的浓度为3mol/L。洗涤和干燥的工艺条件是：利用去离子水洗涤2次，然后在45℃条件下真空干燥4小时。
步骤(4)中的热处理条件为：在氢气气氛下，1100℃热处理5小时。
一种燃料电池催化剂，是通过上述制备方法得到的。
实施例4：
一种燃料电池催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在含有氧气的惰性气体中加热金属碳氮化物，制成金属碳氮氧化物；
(2)石墨烯加入丙酮中超声波分散，得到石墨烯分散液，将步骤(1)所得金属碳氮氧化物加入石墨烯分散液中，混合打浆，除去溶剂，高温处理，得到金属碳氮氧化物-石墨烯复合材料；
(3)步骤(2)所得金属碳氮氧化物-石墨烯复合材料用酸性溶液浸渍处理，取出后洗涤，干燥；
(4)热处理，即得。
将步骤(4)所得催化剂负载在载体材料上，载体材料为钒-钛复合氧化物。钒-钛复合氧化物是在弱氧气气氛和600℃条件下用钒掺杂二氧化钛而得。负载方法采用直接吸附法。
步骤(1)中，氧气与惰性气体的体积比为1：7.5，惰性气体为氩气。加热条件为：1050℃加热8.5小时。
金属碳氮化物为钛和钪的碳氮化物，制备方法如下：将碳化钛、醋酸钪和氮化钛按照摩尔比12.5：1：7.5混合制成混合粉末，然后转移至管式炉中，在1750℃和氮气气氛中加热1.5小时，粉碎，得到钛和钪的碳氮化物。采用氧化锆球磨机进行粉碎处理。
步骤(2)中，石墨烯与丙酮的质量体积比为1g：105mL。金属碳氮氧化物与石墨烯的质量比为12.5：1。采用旋蒸法除去溶剂，然后用去离子水洗涤3次，并进行干燥处理，干燥处理条件为：85℃烘干7小时。高温处理的工艺条件为：2050℃高温处理5小时。
步骤(3)中的酸性溶液为醋酸的水溶液。浸渍处理的工艺条件为：45℃条件下浸渍处理90小时，酸性溶液的浓度为3mol/L。洗涤和干燥的工艺条件是：利用去离子水洗涤2次，然后在45℃条件下真空干燥5小时。
步骤(4)中的热处理条件为：在氢气气氛下，1100℃热处理5小时。
一种燃料电池催化剂，是通过上述制备方法得到的。
对比例1
一种燃料电池催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在含有氧气的惰性气体中加热金属碳氮化物，制成金属碳氮氧化物；
(2)步骤(1)所得金属碳氮氧化物用酸性溶液浸渍处理，取出后洗涤，干燥；
(3)热处理，即得。
步骤(1)中，氧气与惰性气体的体积比为1：7.5，惰性气体为氦气。加热条件为：1050℃加热8.5小时。
金属碳氮化物为钛和钪的碳氮化物，制备方法如下：将碳化钛、醋酸钪和氮化钛按照摩尔比12.5：1：7.5混合制成混合粉末，然后转移至管式炉中，在1750℃和氮气气氛中加热1.5小时，粉碎，得到钛和钪的碳氮化物。采用氧化锆球磨机进行粉碎处理。
步骤(2)中的酸性溶液为柠檬酸的水溶液。浸渍处理的工艺条件为：45℃条件下浸渍处理90小时，酸性溶液的浓度为3mol/L。洗涤和干燥的工艺条件是：利用去离子水洗涤2次，然后在45℃条件下真空干燥4小时。
步骤(3)中的热处理条件为：在氢气气氛下，1100℃热处理5小时。
一种燃料电池催化剂，是通过上述制备方法得到的。
对比例2
一种燃料电池催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在含有氧气的惰性气体中加热金属碳氮化物，制成金属碳氮氧化物；
(2)石墨烯加入丙酮中超声波分散，得到石墨烯分散液，将步骤(1)所得金属碳氮氧化物加入石墨烯分散液中，混合打浆，除去溶剂，高温处理，得到金属碳氮氧化物-石墨烯复合材料；
(3)步骤(2)所得金属碳氮氧化物-石墨烯复合材料用酸性溶液浸渍处理，取出后洗涤，干燥，即得。
步骤(1)中，氧气与惰性气体的体积比为1：7.5，惰性气体为氦气。加热条件为：1050℃加热8.5小时。
金属碳氮化物为钛和钪的碳氮化物，制备方法如下：将碳化钛、醋酸钪和氮化钛按照摩尔比12.5：1：7.5混合制成混合粉末，然后转移至管式炉中，在1750℃和氮气气氛中加热1.5小时，粉碎，得到钛和钪的碳氮化物。采用氧化锆球磨机进行粉碎处理。
步骤(2)中，石墨烯与丙酮的质量体积比为1g：105mL。金属碳氮氧化物与石墨烯的质量比为12.5：1。采用旋蒸法除去溶剂，然后用去离子水洗涤3次，并进行干燥处理，干燥处理条件为：85℃烘干6小时。高温处理的工艺条件为：2050℃高温处理4小时。
步骤(3)中的酸性溶液为柠檬酸的水溶液。浸渍处理的工艺条件为：45℃条件下浸渍处理90小时，酸性溶液的浓度为3mol/L。洗涤和干燥的工艺条件是：利用去离子水洗涤2次，然后在45℃条件下真空干燥4小时。
一种燃料电池催化剂，是通过上述制备方法得到的。
对比例3
一种燃料电池催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在含有氧气的惰性气体中加热金属碳氮化物，制成金属碳氮氧化物；
(2)石墨烯加入丙酮中超声波分散，得到石墨烯分散液，将步骤(1)所得金属碳氮氧化物加入石墨烯分散液中，混合打浆，除去溶剂，高温处理，得到金属碳氮氧化物-石墨烯复合材料；
(3)步骤(2)所得金属碳氮氧化物-石墨烯复合材料用酸性溶液浸渍处理，取出后洗涤，干燥；
(4)热处理，即得。
步骤(1)中，氧气与惰性气体的体积比为1：7.5，惰性气体为氦气。加热条件为：1050℃加热8.5小时。
金属碳氮化物为钛和铌的碳氮化物，制备方法如下：将碳化钛、醋酸铌和氮化钛按照摩尔比12.5：1：7.5混合制成混合粉末，然后转移至管式炉中，在1750℃和氮气气氛中加热1.5小时，粉碎，得到钛和铌的碳氮化物。采用氧化锆球磨机进行粉碎处理。
步骤(2)中，石墨烯与丙酮的质量体积比为1g：105mL。金属碳氮氧化物与石墨烯的质量比为12.5：1。采用旋蒸法除去溶剂，然后用去离子水洗涤3次，并进行干燥处理，干燥处理条件为：85℃烘干6小时。高温处理的工艺条件为：2050℃高温处理4小时。
步骤(3)中的酸性溶液为柠檬酸的水溶液。浸渍处理的工艺条件为：45℃条件下浸渍处理90小时，酸性溶液的浓度为3mol/L。洗涤和干燥的工艺条件是：利用去离子水洗涤2次，然后在45℃条件下真空干燥4小时。
步骤(4)中的热处理条件为：在氢气气氛下，1100℃热处理5小时。
一种燃料电池催化剂，是通过上述制备方法得到的。
试验例
通过循环伏安法试验估算实施例1～4和对比例1～3制备的催化剂的氧化还原电位，使用饱和甘汞电极作为参比，通过涂布糊状物于碳纸的气体扩散层上制备工作电极，制备方法是：混合90w.t.％的催化剂和10w.t.％的聚四氟乙烯(用作粘结剂)，按在溶液中的总重量计，溶剂是体积比1:1的异丙醇和水的混合物。使用铂板作为反电极。将工作电极和反电极制成直径1mm的圆板形，循环伏安法试验在1mol/L的硫酸水溶液中进行，扫描速度为10mV/s，结果见表1。
表1.循环伏安法试验结果
| 氧化还原电位(mV) | |
| 实施例1 | 578 |
| 实施例2 | 578 |
| 实施例3 | 580 |
| 实施例4 | 590 |
| 对比例1 | 312 |
| 对比例2 | 345 |
| 对比例3 | 423 |
由表1可知，使用实施例1～4的催化剂，氧化还原电位明显高于对比例1～3，说明催化性能更佳。对比例1略去了石墨烯复合步骤，对比例2略去了最后的热处理步骤，所得催化剂的催化性能明显变差。对比例3将碳氮化物由钛和钪替换为钛和铌，所得催化剂的催化性能也有一定程度的变差。
以质量活性估算催化剂的催化活性，具体方法是：通过试验半电池所得电流值除以试验用的催化剂重量，结果见表2。
表2.质量活性比较
| 质量活性(A/g) | |
| 实施例1 | 125 |
| 实施例2 | 126 |
| 实施例3 | 130 |
| 实施例4 | 140 |
| 对比例1 | 54 |
| 对比例2 | 58 |
| 对比例3 | 89 |
由表2可知，实施例1～5的催化剂，质量活性明显高于对比例1～3。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在含有氧气的惰性气体中加热金属碳氮化物，制成金属碳氮氧化物；
（2）石墨烯加入丙酮中超声波分散，得到石墨烯分散液，将步骤（1）所得金属碳氮氧化物加入石墨烯分散液中，混合打浆，除去溶剂，高温处理，得到金属碳氮氧化物-石墨烯复合材料；
（3）步骤（2）所得金属碳氮氧化物-石墨烯复合材料用酸性溶液浸渍处理，取出后洗涤，干燥；
（4）热处理，即得；
步骤（1）中的金属碳氮化物为钛和钪的碳氮化物；步骤（2）中，金属碳氮氧化物与石墨烯的质量比为12～13：1；步骤（4）中的热处理条件为：在还原气氛下，1000～1200℃热处理4～5小时；
步骤（2）中，高温处理的工艺条件为：2000～2100℃高温处理4～5小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将步骤（4）所得催化剂负载在载体材料上，所述载体材料为钒-钛复合氧化物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钒-钛复合氧化物是在弱氧气气氛和550～650℃条件下用钒掺杂二氧化钛而得。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，氧气与惰性气体的体积比为1：7～8，所述惰性气体为氦气或氩气。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的加热条件为：1000～1100℃加热8～9小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，石墨烯与丙酮的质量体积比为1g：100～110mL。
7.一种燃料电池催化剂，是通过权利要求1～6中任一项所述的制备方法得到的。
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| CN103118779A (zh) * | 2010-09-14 | 2013-05-22 | 巴斯夫欧洲公司 | 生产含碳载体的方法 |
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