CN107760296A - 一种用于开采页岩气压裂支撑剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于开采页岩气压裂支撑剂的制备方法,原料及重量份:明矾石膨胀剂20‑30份,氧化钙膨胀剂20‑30份,高岭土70‑85份,膨润土5‑10份,石英5‑10份,长石3‑5份,碳酸盐矿物2‑3份,氧化锌晶须1‑3份,磷酸三钙1‑3份;本发明通过连续式干磨与连续式湿磨工艺提高物料均匀性、通过复合烧结助剂促进固相烧结;通过控制球坯在机械式立窑或回转窑不同部位保温的烧成方式共同促进长柱状莫来石的形成,产品中柱状莫来石的含量达70‑80%。

Description

一种用于开采页岩气压裂支撑剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种页岩气开采领域,具体涉及一种用于开采页岩气压裂支撑剂的制备方法。
背景技术
页岩气压裂技术是通过压裂液给地层页岩压出裂缝,为页岩气的流动打开通道,防止在地层闭合压力条件下裂缝闭合,需使用压裂支撑剂。压裂支撑剂随压裂液进入地层的页岩缝隙,在压裂液形成的缝隙里驻留,以阻挡页岩裂缝的闭合,形成一个高导流能力的支撑带。因此,压裂支撑剂是影响页岩气开采收集的关键材料。在石油、常规天然气的开采过程中,也会用到支撑剂,但由于石油、常规天然气存在于离散的岩石中,闭合压力低,空隙相对较多,所以对压裂支撑剂的要求并不高。但在页岩气的开采中,页岩呈致密的聚集性,压裂液形成的缝隙很容易在高闭合压力下闭合,因此支撑页岩的空隙对开采收集页岩气非常重要,要求支撑剂具有高强度以避免页岩缝隙闭合。
目前页岩气开采所用的压裂支撑剂主要为石英砂和陶瓷颗粒。一般石英砂的承压能力在35MPa, 破碎率≤ 10% ;陶瓷颗粒的承压能力52MPa,破碎率≤ 25% ;69MPa,破碎率≤ 20% ;而深层页岩的闭合力可达100 MPa,普通的石英砂和陶瓷颗粒难以达到页岩开采中的支撑强度要求。另外,陶粒原料主要采用铝矾土,生产成本过高,并且资源逐渐稀少,大规模利用铝矾土制备陶粒用于页岩气开采受到铝矾土资源的制约。
发明内容
本发明的目的即在于克服现有技术的不足,提供一种用于开采页岩气压裂支撑剂的制备方法。
本发明的通过下述技术方案实现:一种用于开采页岩气压裂支撑剂的制备方法,其特征在于:
(1)原料及重量份 :明矾石膨胀剂20-30 份,氧化钙膨胀剂20-30 份,高岭土 70-85份,膨润土 5-10份,石英 5-10 份,长石 3-5 份,碳酸盐矿物 2-3 份,氧化锌晶须 1-3份,磷酸三钙 1-3份;
(2)连续干磨 :将步骤(1)配制好的原料通过自动上料系统装入连续干法球磨机球磨,过200目筛,得到料粉 ;球磨工艺参数为 :以不锈钢球为研磨介质,原料与不锈钢球的质量比为 1:5~ 3 ;
(3)连续湿磨 :将步骤(2)所得粉料通过自动上料系统送入连续湿磨机进行连续湿磨至泥浆粒度达到 5 ~ 20 微米,再送入泥浆池陈腐 24±2h ;球磨工艺参数为 :以不锈钢球为研磨介质,原料、不锈钢球和水的质量比为 1:2.5 ~ 3.5:0.5 ;
(4)喷雾造粒 :将步骤(3)陈腐后的泥浆泵入喷雾干燥塔进行干燥造粒,得到水份含量为 0.1 ~ 0.5% 的松散颗粒 ;
(5)粉料打散 :使用打散设备将步 骤(4)所得的松散颗粒再次打散为连 续湿磨后粒径的粉料 ;
(6)将步骤(5)所得粉料经成球机滚制得到粒度为 20-40 目的支撑剂球形坯体 ;
(7)将步骤(6)所得到的支撑剂球形坯体在 120 ~ 140℃温度下干燥 30±2h,然后在水泥机械立窑或者回转窑中烧制得到超低密度高强度的页岩气专用压裂支撑剂。
进一步的,所述步骤(7)在水泥机械立窑中烧制得到超低密度高强度的页岩气专用压裂支撑剂 ;在水泥机 械立窑中以 8 ~ 25℃ /min的加热速度自室温升温至1200 ~1350℃烧成,保温 2 ~ 6h,其中800℃时保温1h,1000℃时保温1h ;再以 25 ~ 45℃ /min的冷却速度降温。
进一步的,所述步骤(7)在回转窑中烧制得到超低密度高强度的页岩气专用压裂支撑剂 ;所述回转窑的转速为2-5 转 / 分,最高烧制温度为1380-1420℃。
本发明与现有技术相比,具有如下的优点和有益效果:
1、本发明通过连续式干磨与连续式湿磨工艺提高物 料均匀性、通过复合烧结助 剂促进固相烧结 ;通过控制 球坯在机械式立窑或回转窑不同部位保温的烧成方式共同促进长柱状莫来石的形成,产品中柱状莫来石的含量达 70-80%。
2、本发明采用连续式干法球磨加湿磨工艺,确保浆料中各原料的均匀性、稳定性,提高了球磨效率,采用设备少,占地面积少,减少了投资成本,同时还可以连续化生产,能耗小 ;同时采用质量大的不锈钢球为研磨介质,提高研磨效率。
3、本发明页岩气专用压裂支撑剂及其制备方法利用现成熟的设备生产,无需增加其他设备投入,可以用较低的成本生产出高性能页岩气专用压裂支 撑剂,具有显著的社会效益、环境效益、经济效益。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解,构成本申请的一部分,并不构成对本发明实施例的限定。在附图中:
图1为本发明实施例1压力及破摔率测试意图;
图2为本发明实施例2压力及破摔率测试意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例和附图,对本发明作进一步的详细说明,本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明,并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种用于开采页岩气压裂支撑剂的制备方法,其特征在于:
(1)原料及重量份 :明矾石膨胀剂20份,氧化钙膨胀剂20份,高岭土 70 份,膨润土 5份,石英 5份,长石 3 份,碳酸盐矿物 2份,氧化锌晶须 1份,磷酸三钙 1份;
(2)连续干磨 :将步骤(1)配制好的原料通过自动上料系统装入连续干法球磨机球磨,过 200 目筛,得到料粉 ;球磨工艺参数为 :以不锈钢球为研磨介质,原料与不锈钢球的质量比为 1:5;
(3)连续湿磨 :将步骤(2)所得粉料通过自动上料系统送入连续湿磨机进行连续湿磨至泥浆粒度达到 5 微米,再送入泥浆池陈腐 24 ;球磨工艺参数为 :以不锈钢球为研磨介质,原料、不锈钢球和水的质量比为1 :2.5;
(4)喷雾造粒 :将步骤(3)陈腐后的泥浆泵入喷雾干燥塔进行干燥造粒,得到水份含量为 0.1的松散颗粒 ;
(5)粉料打 散 :使用打散设备将步 骤(4)所得 的松散颗粒再次打散为连 续湿磨后粒径的粉料 ;
(6)将步骤(5)所得粉料经成球机滚制得到粒度为 20 目的支撑剂球形坯体 ;
(7)将步骤(6)所得到的支撑剂球形坯体在 120温度下干燥 30,然后在水泥机械立窑或者回转窑中烧制得到超低密度高强度的页岩气专用压裂支撑剂。
所述步骤(7)在水泥机械立窑中烧制得到超低密度高强度的页岩气专用压裂支撑剂 ;在水泥机 械立窑中以 8℃ /min 的加热速度自室温升温至 1200℃烧成,保温 2h,其中800℃时保温 1h,1000℃时保温 1h ;再以 25℃ /min 的冷却速度降温。
所述步骤(7)在回转窑中烧制得到超低密度高强度的页岩气专用压裂支撑剂 ;所述回转窑的转速为 2转 / 分,最高烧制温度为1380℃。通过对实施例1得到的样品测试:体积密度为1.33 g/cm3、视密度为2.26g/cm3 ;微球颗粒圆度大于0.95,球度大于0.95 ;将样品在86MPa、100MPa、120MPa 高闭合压力下分别采用干法和浸水法测试破碎率,测试结果如附图1:
通过测试分析,本实施例样品在与压裂液等含水液浸水后,当水渗入支撑剂内核后由于微膨胀应力致使支撑剂的抗压力和抗破碎性能大幅提升,且随着闭合压力升高破碎率增加并不明显,尤其适用于100MPa 高闭合压力的页岩气压裂开采或者超深井天然气开采。
实施例2
一种用于开采页岩气压裂支撑剂的制备方法,其特征在于:
(1)原料及重量份 :明矾石膨胀剂30 份,氧化钙膨胀剂30份,高岭土85份,膨润土10份,石英 10 份,长石 5 份,碳酸盐矿物3份,氧化锌晶须3份,磷酸三钙3份;
(2)连续干磨 :将步骤(1)配制好的原料通过自动上料系统装入连续干法球磨机球磨,过200目筛,得到料粉 ;球磨工艺参数为 :以不锈钢球为研磨介质,原料与不锈钢球的质量比为 1:5~ 3 ;
(3)连续湿磨 :将步骤(2)所得粉料通过自动上料系统送入连续湿磨机进行连续湿磨至泥浆粒度达到20微米,再送入泥浆池陈腐 26h ;球磨工艺参数为 :以不锈钢球为研磨介质,原料、不锈钢球和水的质量比为3.5:0.5 ;
(4)喷雾造粒 :将步骤(3)陈腐后的泥浆泵入喷雾干燥塔进行干燥造粒,得到水份含量为 0.5% 的松散颗粒 ;
(5)粉料打散 :使用打散设备将步 骤(4)所得 的松散颗粒 再次打散为连 续湿磨后粒径的粉料 ;
(6)将步骤(5)所得粉料经成球机滚制得到粒度为 40 目的支撑剂球形坯体 ;
(7)将步骤(6)所得到的支撑剂球形坯体在140℃温度下干燥 32h,然后在水泥机械立窑或者回转窑中烧制得到超低密度高强度的页岩气专用压裂支撑剂。
所述步骤(7)在水泥机械立窑中烧制得到超低密度高强度的页岩气专用压裂支撑剂 ;在水泥机 械立窑中以 25℃ /min 的加热速度自室温升温至1350℃烧成,保温 6h,其中800℃时保温 1h,1000℃时保温 1h ;再以 45℃ /min 的冷却速度降温。
所述步骤(7)在回转窑中烧制得到超低密度高强度 的页岩气专用压裂支撑剂 ;所述回转窑的转速为 2-5 转 / 分,最高烧制温度为1420℃。通过对实施例2得到的样品测试:体积密度为1.41 g/cm3、视密度为2.32g/cm3 ;微球颗粒圆度大于0.95,球度大于0.95;将样品在86MPa、100MPa、120MPa 高闭合压力下分别采用干法和浸水法测试破碎率,测试结果如附图2:
通过测试分析,本实施例样品在与压裂液等含水液浸水后,当水渗入支撑剂内核后由于微膨胀应力致使支撑剂的抗压力和抗破碎性能大幅提升,且随着闭合压力升高破碎率增加并不明显,尤其适用于100MPa 高闭合压力的页岩气压裂开采或者超深井天然气开采。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种用于开采页岩气压裂支撑剂的制备方法,其特征在于:
(1)原料及重量份 :明矾石膨胀剂20-30 份,氧化钙膨胀剂20-30 份,高岭土 70-85份,膨润土 5-10份,石英 5-10 份,长石 3-5 份,碳酸盐矿物 2-3 份,氧化锌晶须 1-3份,磷酸三钙 1-3 份;
(2)连续干磨 :将步骤(1)配制好的原料通过自动上料系统装入连续干法球磨机球磨,过200目筛,得到料粉 ;球磨工艺参数为 :以不锈钢球为研磨介质,原料与不锈钢球的质量比为 1:5~ 3 ;
(3)连续湿磨 :将步 骤(2)所得粉料通过自动上料系统送入连续湿磨机进行连续湿磨至泥浆粒度达到5 ~ 20微米,再送入泥浆池陈腐 24±2h ;球磨工艺参数为 :以不锈钢球为研磨介质,原料、不锈钢球和水的质量比为1 :2.5 ~ 3.5:0.5 ;
(4)喷雾造粒 :将步骤(3)陈腐后的泥浆泵入喷雾干燥塔进行干燥造粒,得到水份含量为 0.1 ~ 0.5% 的松散颗粒 ;
(5)粉料打散 :使用打散设备将步骤(4)所得的松散颗粒再次打散为连续湿磨后粒径的粉料 ;
(6)将步骤(5)所得粉料经成球机滚制得到粒度为 20-40 目的支撑剂球形坯体 ;
(7)将步骤(6)所得到的支撑剂球形坯体在 120 ~ 140℃温度下干燥 30±2h,然后在水泥机械立窑或者回转窑中烧制得到超低密度高强度的页岩气专用压裂支撑剂。
2.根据权利要求 1 所述的一种用于开采页岩气压裂支撑剂的制备方法,其特征是,所述步骤(7)在水泥机械立窑中烧制得到超低密度高强度的页岩气专用压裂支撑剂 ;在水泥机械立窑中以 8 ~ 25℃ /min 的加热速度自室温升温至1200 ~ 1350℃烧成,保温 2~ 6h,其中800℃时保温1h,1000℃时保温1h ;再以25 ~ 45℃ /min的冷却速度降温。
3.根据权利要求 1 所述的一种用于开采页岩气压裂支撑剂的制备方法,其 特征是:所述步骤(7)在回转窑中烧制得到超低密度高强度的页岩气专用压裂支撑剂 ;所述回转窑的转速为2-5 转 / 分,最高烧制温度为1380-1420℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109138960A (zh) * 2018-08-13 2019-01-04 中国石油大学(北京) 一种压裂液及压裂方法

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