CN107759743A - 一种减水保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种减水保坍型聚羧酸减水剂及制备方法,包括:100份聚醚,10.1‑12.1份不饱和羧酸,0.3‑0.6份巯基丙酸,0.1‑0.5份引发剂,0.3‑0.5份氧化剂,160‑172份去离子水。本发明的优点是:生产温度低,合成方法简单,工艺要求低,环保高效,便于批量生产。不仅在低掺量的情况下可以改善混凝土的和易性,还具有很好的减水效果,达到保坍和减水的效果。本方法采用原料分别生产A溶液和B溶液,各使用20%用量的去离子水,然后分段控制滴加时间,并使用60%用量的去离子水,试验效果证明,本发明的保坍效果好,能通过前期释放和后期释放来保持混凝土的和易性,甚至短时间的后期和易性更好。
Description
技术领域
本发明涉及一种减水保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
减水剂是构成高性能混凝土不可缺少的五种组分之一。聚羧酸系减水剂具有掺量低、减水率高、分子结构设计自由度大、环境友好等优点,被誉为第三代混凝土超塑化剂,成为混凝土外加剂领域研究的热点和开发的重点。含有聚醚侧链的聚羧酸减水剂因具有绿色环保和减水率高的优点,在高铁工程、机场工程、跨海大桥工程等重大工程中得到广泛应用。现有技术的保坍型聚羧酸减水剂的主要缺点包括:制备方法反应最高温度为90℃,并且需要氮气保护,能耗较大。工艺对常温不明确,生产易受地域限制。
发明内容
有鉴于此,本发明的主要目的在于提供一种减水保坍型聚羧酸减水剂,其制备工艺简单,生产温度低,不受地域限制。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:一种减水保坍型聚羧酸减水剂,其特征在于,包括以下重量份原料:
本发明的另一目的在于提供一种减水保坍型聚羧酸减水剂,其特征在于,包括:步骤一,将10.1-12.1份不饱和羧酸加32-34.4份去离子水搅拌15分钟配置溶液A;步骤二,将0.1-0.5份引发剂加32-34.4份去离子水和0.3-0.6份巯基丙酸配置溶液B;步骤三,将96-103.2份去离子水保持在(40±2)℃,加入100份聚醚,搅拌溶解,20分钟后加入0.3-0.5份氧化剂,5分钟后滴加步骤1)中的配置溶液A和步骤2)中的配置溶液B;步骤四,反应4-6小时后,停止搅拌,保温一个半小时,制得减水保坍型聚羧酸减水剂。
本发明相对于现有技术具有以下突出的实质性特点和显著的进步:
生产温度低,合成方法简单,工艺要求低,环保高效,便于批量生产。不仅在低掺量的情况下可以改善混凝土的和易性,还具有很好的减水效果,达到保坍和减水的效果。本方法采用原料分别生产A溶液和B溶液,各使用20%用量的去离子水,然后分段控制滴加时间,并使用60%用量的去离子水,试验效果证明,本发明的保坍效果好,能通过前期释放和后期释放来保持混凝土的和易性,甚至短时间的后期和易性更好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例的减水保坍型聚羧酸减水剂包括以下重量份原料:
优选地,所述引发剂为抗败血酸、柠檬酸、草酸的一种或一种以上的混合物。
优选地,所述聚醚的分子式为CH2=C(CH3)CH2CH2O(CH2CH2O)nCH3,其中n为正整数。
优选地,述氧化剂为过醋酸、过甲酸、过氧化氢的一种或一种以上的混合物。
制备方法包括:步骤一,将10份不饱和羧酸加32份去离子水搅拌15分钟配置溶液A;步骤二,将0.5份引发剂加32份去离子水和0.3份巯基丙酸配置溶液B;步骤三,将96份去离子水保持在(40±2)℃,加入100份聚醚,搅拌溶解,20分钟后加入0.4份氧化剂,5分钟后滴加步骤1)中的配置溶液A和步骤2)中的配置溶液B;步骤四,反应4-6小时后,停止搅拌,保温一个半小时,制得减水保坍型聚羧酸减水剂。
实施例2
本实施例的减水保坍型聚羧酸减水剂包括以下重量份原料:
制备方法包括:步骤一,将11份不饱和羧酸加32份去离子水搅拌15分钟配置溶液A;步骤二,将0.4份引发剂加32份去离子水和0.5份巯基丙酸配置溶液B;步骤三,将96份去离子水保持在(40±2)℃,加入100份聚醚,搅拌溶解,20分钟后加入0.3份氧化剂,5分钟后滴加步骤1)中的配置溶液A和步骤2)中的配置溶液B;步骤四,反应4-6小时后,停止搅拌,保温一个半小时,制得减水保坍型聚羧酸减水剂。
实施例3
本实施例的减水保坍型聚羧酸减水剂包括以下重量份原料:
制备方法包括:步骤一,将11份不饱和羧酸加33份去离子水搅拌15分钟配置溶液A;步骤二,将0.3份引发剂加33份去离子水和0.4份巯基丙酸配置溶液B;步骤三,将99份去离子水保持在(40±2)℃,加入100份聚醚,搅拌溶解,20分钟后加入0.5份氧化剂,5分钟后滴加步骤1)中的配置溶液A和步骤2)中的配置溶液B;步骤四,反应4-6小时后,停止搅拌,保温一个半小时,制得减水保坍型聚羧酸减水剂。
实施例4
本实施例的减水保坍型聚羧酸减水剂包括以下重量份原料:
制备方法包括:步骤一,将12份不饱和羧酸加34.4份去离子水搅拌15分钟配置溶液A;步骤二,将0.1份引发剂加34.4份去离子水和0.6份巯基丙酸配置溶液B;步骤三,将103.2份去离子水保持在(40±2)℃,加入100份聚醚,搅拌溶解,20分钟后加入0.5份氧化剂,5分钟后滴加步骤1)中的配置溶液A和步骤2)中的配置溶液B;步骤四,反应4-6小时后,停止搅拌,保温一个半小时,制得减水保坍型聚羧酸减水剂。
试验效果
实施例合成的减水保坍型聚羧酸减水剂的水泥净浆试验效果如下表所示,水泥300g、水87g。
注:试验中所用水泥为冀东P·O42.5,减水剂为40%的聚羧酸减水剂。
对以上4个实施例的产品的评价:
上述水泥净浆试验是按照GB/T 8076-2008《混凝土外加剂规范》规定进行。采用所保护工艺参数的原料分别生产A溶液和B溶液,各使用20%用量的去离子水,然后分段控制滴加时间,并使用60%用量的去离子水,试验结果如表。表明:该系列减水保坍型聚羧酸减水剂能改善水泥净浆的1h和2h流动度,1h流动度大大提高;2h后流动度降低,但仍然比初始流动度好。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例,本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换,均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (9)
1.一种减水保坍型聚羧酸减水剂,其特征在于,包括以下重量份原料:
2.如权利要求1所述的减水保坍型聚羧酸减水剂,其特征在于,包括以下重量份原料:
3.如权利要求1所述的减水保坍型聚羧酸减水剂,其特征在于,包括以下重量份原料:
4.如权利要求1所述的减水保坍型聚羧酸减水剂,其特征在于,包括以下重量份原料:
5.如权利要求1所述的减水保坍型聚羧酸减水剂,其特征在于,包括以下重量份原料:
6.如权利要求1所述的减水保坍型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述引发剂为抗败血酸、柠檬酸、草酸的一种或一种以上的混合物。
7.如权利要求1所述的减水保坍型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述聚醚的分子式为CH2=C(CH3)CH2CH2O(CH2CH2O)nCH3,其中n为正整数。
8.如权利要求1所述的减水保坍型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述氧化剂为过醋酸、过甲酸、过氧化氢的一种或一种以上的混合物。
9.一种减水保坍型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括:
步骤一,将10.1-12.1份不饱和羧酸加32-34.4份去离子水搅拌15分钟配置溶液A;
步骤二,将0.1-0.5份引发剂加32-34.4份去离子水和0.3-0.6份巯基丙酸配置溶液B;
步骤三,将96-103.2份去离子水保持在(40±2)℃,加入100份聚醚,搅拌溶解,20分钟后加入0.3-0.5份氧化剂,5分钟后滴加步骤1)中的配置溶液A和步骤2)中的配置溶液B;
步骤四,反应4-6小时后,停止搅拌,保温一个半小时,制得减水保坍型聚羧酸减水剂。
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