CN107758636A - 一种连续生产高纯黄磷的高效精密装置 - Google Patents

一种连续生产高纯黄磷的高效精密装置 Download PDF

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李少平
华超
杨着
陆平
杜林�
张红玲
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    • C01B25/04Purification of phosphorus
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity

Abstract

一种连续生产高纯黄磷的高效精密装置,包括塔釜、精馏塔、一体式塔顶冷却器、重力式回流及采出装置、进料泵和真空撬装装置,所述塔釜内部设置有自控加热器,且塔釜顶部设置有精馏塔;所述精馏塔的一侧设置有进料泵;所述精馏塔顶部设置有一体式塔顶冷却器;所述一体式塔顶冷却器顶部与真空撬装装置连接;所述精馏塔上设置有自力式进料喷头,且自力式进料喷头通过管道与进料泵连接;所述自控加热器与塔釜采用一体式连接;它采用液态黄磷通过自力式喷头能够均匀喷洒,与经过釜内自控加热器加热蒸发上升的磷蒸汽,在提馏段充分接触,脱除掉包裹在黄磷内的重金属,实用性强,易于推广使用。

Description

一种连续生产高纯黄磷的高效精密装置
技术领域
本发明涉及精馏装置技术领域,具体为一种连续生产高纯黄磷的高效精密装置。
背景技术
黄磷是一种重要的基础工业原料,其中的杂质主要有砷、硅、硫、有机物及金属等杂质。高纯黄磷是磷化工产品的高附加值产品,随着高品质磷化学品和半导体领域的发展,市场对黄磷产品的质量提出了较高的要求,特别是从工业黄磷生产的5N级及以上产品将会是高端市场的需求趋势。
目前在国内外的文献中报道了提纯工业黄磷的方法有化学法和物理法。美国专利的UP4483746公开了一种采用物理法黄磷纯化工艺,其采用简单蒸馏对其黄磷进行提纯,经精制分离的黄磷砷含量为1.0ppm左右,总的杂质金属离子为100ppm;目前,电磁净化法精制黄磷不需要添加化学试剂,能耗少,但其研究处于起步阶段,尚无法进行工业应用。随着电子信息产业的发展,半导体行业对电子级磷酸指标要求越来越高,砷含量小于10ppb、锑含量小于30ppb。目前国内现有装置技术满足不了客户要求,并且也达不到高效精密的脱重目的。
发明内容
现有技术难以满足人们的需要,为了解决上述存在的问题,本发明提出了一种连续生产高纯黄磷的高效精密装置,它采用液态黄磷通过自力式喷头能够均匀喷洒,与经过釜内自控加热器加热蒸发上升的磷蒸汽,在提馏段充分接触,脱除掉包裹在黄磷内的重金属。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种连续生产高纯黄磷的高效精密装置,包括塔釜、精馏塔、一体式塔顶冷却器、重力式回流及采出装置、进料泵和真空撬装装置,所述塔釜内部设置有自控加热器,且塔釜顶部设置有精馏塔;所述精馏塔的一侧设置有进料泵;所述精馏塔顶部设置有一体式塔顶冷却器;所述一体式塔顶冷却器顶部与真空撬装装置连接。
进一步,所述精馏塔上设置有自力式进料喷头,且自力式进料喷头通过管道与进料泵连接。
进一步,所述自控加热器与塔釜采用一体式连接。
进一步,所述一体式塔顶冷却器与装置采用一体式法兰连接。
进一步,所述精馏塔分为提馏段和高效精馏段。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
该连续生产高纯黄磷的高效精密装置,它采用液态黄磷通过自力式喷头能够均匀喷洒,与经过釜内自控加热器加热蒸发上升的磷蒸汽,在提馏段充分接触,脱除掉包裹在黄磷内的重金属,同时磷蒸汽继续上升至高效精馏段,之后磷蒸汽继续上升至高效精馏段,高效精馏段采用精密液体分布器和自主设计的规整填料,使通过重力式回流采出装置回流的高纯液态黄磷与上升的黄磷蒸汽充分接触,有效地脱除与液态黄磷包裹紧密的重金属,尤其是砷和锑,另外,装置顶部冷却器与装置采用一体式法兰连接,使黄磷蒸汽充分冷凝内回流,减少了塔顶回流装置设备及连接管线,降低了设备投资,有效防止黄磷泄漏的危险性,实用性强,易于推广使用。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图。
具体实施方式
请参阅图1,本发明提供的一种实施例:一种连续生产高纯黄磷的高效精密装置,包括塔釜1、精馏塔2、一体式塔顶冷却器3、重力式回流及采出装置4、进料泵5和真空撬装装置6,所述塔釜1内部设置有自控加热器7,且塔釜1顶部设置有精馏塔2;所述精馏塔2的一侧设置有进料泵5;所述精馏塔2顶部设置有一体式塔顶冷却器3;所述一体式塔顶冷却器3顶部与真空撬装装置6连接;所述精馏塔2上设置有自力式进料喷头8,且自力式进料喷头8通过管道9与进料泵5连接;所述自控加热器7与塔釜1采用一体式连接;所述一体式塔顶冷却器3与装置采用一体式法兰连接;所述精馏塔2包括提馏段和高效精馏段。
本发明连续生产高纯黄磷的高效精密装置在使用时,首先启动设备,通过进料泵5将液态黄磷输送到精馏塔2,液态黄磷通过自力式喷头8能够均匀喷洒,与经过釜塔1内自控加热器7加热蒸发上升的磷蒸汽,在提馏段充分接触,之后磷蒸汽继续上升至高效精馏段,与经过一体式冷却器3冷凝和重力式回流及采出装置4回流至塔内的高纯液态黄磷充分接触,达到高效精密脱除杂质之目的,其高纯黄磷产品的纯度可达到5N,其中砷含量小于30ppb、锑含量小于100ppb。

Claims (5)

1.一种连续生产高纯黄磷的高效精密装置,包括塔釜(1)、精馏塔(2)、一体式塔顶冷却器(3)、重力式回流及采出装置(4)、进料泵(5)和真空撬装装置(6),其特征在于:所述塔釜(1)内部设置有自控加热器(7),且塔釜(1)顶部设置有精馏塔(2);所述精馏塔(2)的一侧设置有进料泵(5);所述精馏塔(2)顶部设置有一体式塔顶冷却器(3);所述一体式塔顶冷却器(3)顶部与真空撬装装置(6)连接。
2.根据权利要求1所述的一种连续生产高纯黄磷的高效精密装置,其特征在于:所述精馏塔(2)上设置有自力式进料喷头(8),且自力式进料喷头(8)通过管道(9)与进料泵(5)连接。
3.根据权利要求1所述的一种连续生产高纯黄磷的高效精密装置,其特征在于:所述自控加热器(7)与塔釜(1)采用一体式连接。
4.根据权利要求1所述的一种连续生产高纯黄磷的高效精密装置,其特征在于:所述一体式塔顶冷却器(3)与装置采用一体式法兰连接。
5.根据权利要求1所述的一种连续生产高纯黄磷的高效精密装置,其特征在于:所述精馏塔(2)包括提馏段和高效精馏段。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN111265902A (zh) * 2020-03-09 2020-06-12 内蒙古兰格生物科技有限公司 连续精馏装置
CN114249307A (zh) * 2021-12-08 2022-03-29 湖北兴福电子材料有限公司 一种精馏制备电子级低砷黄磷的方法

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