CN107748220A - 川射干黄酮胶囊及川射干黄酮提取物的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种川射干黄酮胶囊及一种川射干黄酮提取物的检测方法，该方法包括：射干苷元、川射干混淆品、特征图谱的鉴别方法，及射干苷元的含量测定方法。射干苷元的鉴别及含量测定，使得药品的重要成分及含量得到了有效的监测；特征图谱的建立保证了药品具有齐全的有效成分；另外，本发明还增加了次野鸢尾黄素的鉴别，保证了川射干药品中不含射干成分，保障了药品的疗效。本发明的检测方法准确可靠、简便快速，使得川射干黄酮胶囊及提取物的有效成分种类和含量更加准确，避免了混淆品成分的混入，为提高药品的质量控制水平、保证药品的安全有效奠定了更为坚实的基础。

Description

川射干黄酮胶囊及川射干黄酮提取物的检测方法
技术领域
本发明涉及药品技术领域，具体涉及一种川射干黄酮胶囊及一种川射干黄酮提取物的检测方法。
背景技术
川射干黄酮胶囊为四川省中药研究所研制的中药五类新药，于2014年6月获新药证书(国药证字Z20140006)，现正由四川逢春制药有限公司投入生产(国药准字Z20140008)，并列入国家医保名录(商品名：安泰妥胶囊)。川射干黄酮胶囊功能主治为：清热解毒，消肿利咽。用于治疗轻中度急性单纯性咽炎及轻度急性单纯性喉炎所致的咽喉肿痛、声音嘶哑、咳嗽等。
川射干黄酮胶囊是由川射干黄酮提取物、二氧化硅制成的胶囊剂，其中主要成分为黄酮成分，尤其以射干苷、射干苷元为主，含量可以达到30％左右。针对川射干黄酮胶囊，目前，国家食品药品监督管理局颁布了“川射干黄酮胶囊质量标准”及“川射干黄酮提取物质量标准”，但在生产以及后续的研究过程中发现，已颁布的与质量标准相关的检测方法存在一定的局限性，急需对现有检测方法进行补充以适应生产及科学发展的要求。例如，现胶囊质量标准检查项下崩解时限检查，由于2010版药典与2015版药典的规定差异，可能造成胶囊崩解时限检查不合格；现质量标准只对射干苷进行了鉴别及含量测定，而缺乏主要成分射干苷元的检测，使得该标准不完善；加之，川射干的药效不只来自于单一的活性化学成分，而是来自多种活性成分之间的协同作用，因此利用特征图谱来分析药材的整体特性，以便更准确鉴别中药本身的真伪和优劣；另外，川射干与射干，两者外形和名称相似，使得两种容易混淆使用，但两者却是两种不同的药物，如果没有混淆品的鉴别方法，川射干黄酮胶囊的药效就得不到保证。据研究表明，射干有一个川射干没有的特征成分，就是次野鸢尾黄素，因此，控制了它，也就控制了射干的混入。
专利号CN 103134897 B川射干胶囊的检测方法公开一种川射干胶囊的检测方法，通过薄层色谱法，以甲苯:乙醇:苯甲酸(6～10:1.5～2.5:0.25～0.75)为展开剂鉴别射干苷、射干新苷B、射干苷元、羊蹄根素。然而通过试验，发现该方法的检测结果并不理想：射干苷与射干新苷B Rf值太小(0.1～0.2)，二者不易分开，展开时有双溶剂前沿现象，且薄层在紫外灯下(254nm)检视，背景偏暗，不易观察所检成分。
发明内容
本发明提供了一种川射干黄酮胶囊及一种川射干黄酮提取物的检测方法。
本发明提供了一种射干苷元的鉴别方法，它是采用薄层色谱法检测，包括如下步骤：
(1)取待测样品，乙醇溶解，制成供试品溶液；
(2)取射干苷元对照品，乙醇溶解，制备对照品溶液；
(3)采用薄层色谱法检测，供试品斑点与对照品的斑点在同一位置，并且显相同颜色，即供试品中含有射干苷元，色谱条件如下：固定相为硅胶薄层板，展开剂为石油醚(60～90℃)：丙酮(10:2.5-7.5)；
优选地：所述的待测样品包括川射干黄酮胶囊内容物或川射干黄酮提取物；供试品的质量浓度为1mg:1ml，对照品的质量浓度为0.5mg:1ml；乙醇的浓度为70％；硅胶薄层板为硅胶GF254薄层板；展开剂为石油醚(60～90℃)：丙酮(2：1)；检测波长为254nm。本发明还提供了一种川射干黄酮胶囊的检测方法，其特征在于：该方法包括前述的射干苷元的鉴别方法。
其中，所述的检测方法还包括川射干混淆品的鉴别，它是采用超高效液相色谱法检测，包括如下步骤：取川射干黄酮胶囊内容物，研细，70％甲醇溶解，超声功率250W，频率50kHz提取10min，制成供试品，供试品质量浓度为0.5mg:1ml；取次野鸢尾黄素对照品，70％乙醇溶解，制成对照品，对照品的质量浓度为20μg:1ml；采用超高效液相色谱法检测，供试品中检测出次野鸢尾黄素保留时间相一致的色谱峰，即供试品中掺有川射干混淆品，色谱条件如下：流动相A为水，流动相B为乙腈，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，梯度洗脱程序为：0-3min，90％-80％A；3-4.5min，80％-70％A；4.5-5.5min，70％-45％；5.5-6.5min，45％-45％，6.5-7min，45％-10％，流速为0.5ml/min；检测波长为266nm。
其中，所述的检测方法还包括川射干混淆品的鉴别，它是采用硅胶薄层色谱法检测检测，包括如下步骤：分别取川射干黄酮胶囊内容物、射干对照药材提取物、次野鸢尾黄素对照品，70％乙醇溶解，制成供试品及对照品，供试品的质量浓度为1mg:1ml，对照品的质量浓度为0.5mg:1ml；采用薄层色谱法检测，胶囊供试品在次野鸢尾黄素对照品色谱相应位置上不显斑点，而射干药材提取物供试品在次野鸢尾黄素对照品色谱相应位置上显相同颜色斑点，即川射干黄酮胶囊中没掺有川射干混淆品，色谱条件如下：固定相：GF254薄层板，展开剂：石油醚-丙酮(10:4)，检测波长254nm。
其中，所述的检测方法还包括川射干混淆品的鉴别，它是采用聚酰胺薄膜层析法，包括如下步骤：分别取川射干黄酮胶囊内容物、射干对照药材提取物，70％乙醇溶解，制成供试品及对照溶液，供试品及对照溶液的质量浓度为1mg:1ml；采用薄层色谱法检测，供试品与射干药材提取物的斑点完全一致，即供试品中掺有川射干混淆品，色谱条件如下：固定相：聚酰胺薄膜，展开剂：三氯甲烷-甲醇-甲酸(10:2:0.1)，检测波长365nm。
其中，所述的检测方法还包括特征图谱的鉴别，它是采用高效液相色谱法，包括如下步骤：取川射干黄酮胶囊内容物，研细，70％甲醇溶解，超声功率250W，频率50kHz提取10min，制成供试品，供试品质量浓度为0.5mg:1ml；取对照品：射干苷、射干甲苷A、射干甲苷B、野鸢尾苷、射干苷元、射干甲黄素A、射干甲黄素B，70％乙醇溶解，制成对照品，对照品的质量浓度分别为：射干苷为25μg:1ml，射干甲苷为4μg:1ml，射干甲苷B为6μg:1ml，野鸢尾苷为3μg:1ml，射干苷元为5μg:1ml，射干甲黄素A为3μg:1ml，射干甲黄素B为4μg:1ml；采用高效液相色谱法检测，供试品色谱图呈现对照特征图谱7个相应的色谱峰及保留时间，即供试品为川射干黄酮胶囊，色谱条件如下：流动相A为水，流动相B为甲醇，填充剂为：十八烷基硅烷键合硅胶，洗脱程序为：0-20min，70％A；20-27min，70％-62％A，27-65min，62％A，流速为1ml/min，柱温35℃，检测波长为266nm，理论塔板数按射干苷峰计算应不低于6000。
其中，所述的检测方法还包括射干苷元的含量测定，它是采用高效液相色谱法，包括如下步骤：取川射干黄酮胶囊内容物，研细，70％甲醇溶解，超声功率250W，频率50kHz提取10min，，制成供试品，供试品质量浓度为0.5mg:1ml；取射干苷元对照品，70％甲醇溶解射干苷元对照品，制成对照品，对照品质量浓度为0.025mg:1ml；采用高效液相色谱法检测，每粒川射干黄酮胶囊射干苷元含量≥14.0mg，即合格，色谱条件如下：流动相：甲醇-0.2mol/l磷酸二氢钠水溶液(42:58)，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，检测波长为265nm，理论板数按射干苷元峰计算应不低于3000。
其中，所述的川射干的混淆品为射干。
本发明最后提供了一种川射干黄酮提取物的检测方法，该方法包括前述的射干苷元的鉴别方法。
其中，所述的检测方法还包括川射干混淆品的鉴别，它是采用超高效液相色谱法检测，包括如下步骤：取川射干黄酮提取物，研细，70％甲醇溶解，超声功率250W，频率50kHz提取10min，，制成供试品，供试品质量浓度为0.5mg:1ml；取次野鸢尾黄素对照品，70％乙醇溶解，制成对照品，对照品的质量浓度为20μg:1ml；采用超高效液相色谱法检测，供试品中检测出次野鸢尾黄素保留时间相一致的色谱峰，即供试品中掺有川射干混淆品，色谱条件如下：流动相A为水，流动相B为乙腈，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，梯度洗脱程序为：0-3min，90％-80％A；3-4.5min，80％-70％A；4.5-5.5min，70％-45％；5.5-6.5min，45％-45％，6.5-7min，45％-10％，流速为0.5ml/min；检测波长为266nm。
其中，所述的检测方法还包括川射干混淆品的鉴别，它是采用硅胶薄层色谱法检测检测，包括如下步骤：分别取川射干黄酮提取物、射干对照药材提取物作为供试品，次野鸢尾黄素作为对照品，70％乙醇溶解，制成供试品及对照品，供试品的质量浓度为1mg:1ml，对照品的质量浓度为0.5mg:1ml；采用薄层色谱法检测，胶囊供试品在次野鸢尾黄素对照品色谱相应位置上不显斑点，而射干药材提取物供试品在次野鸢尾黄素对照品色谱相应位置上显相同颜色斑点，即川射干黄酮提取物中没掺有川射干混淆品，色谱条件如下：固定相：GF254薄层板，展开剂：石油醚-丙酮(10:4)，检测波长254nm。
其中，所述的检测方法还包括川射干混淆品的鉴别，它是采用聚酰胺薄膜层析法，包括如下步骤：分别取川射干黄酮提取物、射干对照药材提取物对照品，70％乙醇溶解，制成供试品及对照品，供试品及对照品的质量浓度为1mg:1ml；采用薄层色谱法检测，供试品色谱与射干药材提取物对照品的斑点完全相一致，即供试品中掺有川射干混淆品，色谱条件如下：固定相：聚酰胺薄膜，展开剂：三氯甲烷-甲醇-甲酸(10:2:0.1)，检测波长365nm。
其中，所述的检测方法还包括特征图谱的鉴别，它是采用高效液相色谱法，包括如下步骤：取川射干黄酮提取物，研细，70％甲醇溶解，超声功率250W，频率50kHz提取10min，制成供试品，供试品质量浓度为0.5mg:1ml；取对照品：射干苷、射干甲苷A、射干甲苷B、野鸢尾苷、射干苷元、射干甲黄素A、射干甲黄素B，70％乙醇溶解，制成对照品，对照品的质量浓度分别为：射干苷为25μg:1ml，射干甲苷为4μg:1ml，射干甲苷B为6μg:1ml，野鸢尾苷为3μg:1ml，射干苷元为5μg:1ml，射干甲黄素A为3μg:1ml，射干甲黄素B为4μg:1ml；采用高效液相色谱法检测，供试品色谱图呈现对照特征图谱7个相应的色谱峰及保留时间，即供试品为川射干黄酮提取物，色谱条件如下：流动相A为水，流动相B为甲醇，填充剂为：十八烷基硅烷键合硅胶，洗脱程序为：0-20min，70％A；20-27min，70％-62％A，27-65min，62％A，流速为1ml/min，柱温35℃，检测波长为266nm，理论塔板数按射干苷峰计算应不低于6000。
其中，所述的检测方法还包括射干苷元的含量测定，它是采用高效液相色谱法，包括如下步骤：取川射干黄酮提取物，研细，70％甲醇溶解，超声功率250W，频率50kHz提取10min，制成供试品，供试品质量浓度为0.5mg:1ml；取射干苷元对照品，70％甲醇溶解，制成对照品，对照品质量浓度为0.025mg:1ml；采用高效液相色谱法检测，采用高效液相色谱法检测，按干燥品计算，射干苷元≥3.0％，即合格，色谱条件如下：流动相：甲醇-0.2mol/l磷酸二氢钠水溶液(42:58)，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，检测波长为265nm，理论板数按射干苷元峰计算应不低于3000。
其中，所述的川射干的混淆品为射干。
本发明针对川射干黄酮胶囊及提取物的现有检测方法的局限性，制定了更为科学有效的检测方法，包括：射干苷元、川射干混淆品、特征图谱的鉴别方法，及射干苷元的含量测定方法。射干苷元的鉴别及含量测定，使得药品的重要成分及含量得到了有效的监测；特征图谱的建立保证了药品具有齐全的有效成分。另外，本发明还增加了次野鸢尾黄素的鉴别，保证了川射干药品中不含射干成分，保障了药品的疗效。本发明的检测方法准确可靠、简便快速，使得川射干黄酮胶囊及提取物的有效成分种类和含量更加稳定，避免了混淆品成分的混入，为提高药品的质量控制水平、保证药品的安全有效奠定了更为坚实的基础。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1：川射干黄酮胶囊TLC图谱，从左至右分别为川射干黄酮胶囊3批(批号：151001、151002、151003)、射干苷元对照品；
图2：次野鸢尾黄素对照品UPLC图谱；
图3：射干对照药材提取物UPLC图谱；
图4：川射干黄酮胶囊UPLC图谱；
图5：川射干黄酮胶囊硅胶GF254薄层层析图谱，从左至右分别为川射干黄酮胶囊3批(批号：151001、151002、151003)、射干对照药材及次野鸢尾黄素对照品；
图6：川射干黄酮胶囊聚酰胺薄膜薄层层析图谱，从左至右分别为川射干黄酮胶囊3批(批号：151001、151002、151003)、射干对照药材；
图7：对照特征图谱，1(S)-射干苷、2-射干甲苷A、3-射干甲苷B、4-野鸢尾苷、5-射干苷元、6-射干甲黄素A、7-射干甲黄素B；
图8：川射干黄酮胶囊特征图谱(批号：151001)。
具体实施方式
实施例1川射干黄酮胶囊新制备工艺
【处方】川射干黄酮提取物 350g
交联聚维酮 17.5g
二氧化硅 10.5g
【制法】取川射干黄酮提取物，加入交联聚维酮、二氧化硅，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得(按2015版药典四部通则0921检查崩解时限合格)。
实施例2川射干黄酮胶囊制备工艺
【处方】川射干黄酮提取物 350g
二氧化硅 10.5g
【制法】取川射干黄酮提取物，加入二氧化硅，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
实施例3射干苷元的鉴别方法
(1)取川射干黄酮胶囊内容物，加70％乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为供试品溶液。另取射干苷元对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl,，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)：丙酮(2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取川射干黄酮提取物，加70％乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为供试品溶液。另取射干苷元对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl,，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)：丙酮(2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例4一种川射干黄酮胶囊的检测方法
(1)川射干黄酮胶囊中混淆品的鉴别方法：取本品装量差异项下的本品内容物，研细，取50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加70％甲醇，超声处理(功率250W，频率50kHz)10分钟，放冷，加入70％甲醇至刻度，摇匀，即得供试品。取次野鸢尾黄素对照品，精密称定，加70％乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得对照品。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入超高效液相色谱仪，测定，记录7分钟内的色谱图，色谱条件如下：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水为流动相(A)，以乙腈为流动相(B)，按下表中规定进行梯度洗脱；流速：0.5ml/min；检测波长为266nm。
在供试品色谱峰中不得检出对照品保留时间一致的色谱峰
(2)川射干黄酮胶囊中混淆品的鉴别方法：取川射干黄酮胶囊内容物、射干对照药材提取物，加70％乙醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为供试品溶液。再取次野鸢尾黄素对照品，加70％乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚-丙酮(10:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，川射干黄酮胶囊在对照品次野鸢尾黄素色谱相应的位置上，不显斑点；而射干对照药材提取物，在对照品次野鸢尾黄素色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)川射干黄酮胶囊中混淆品的鉴别方法：取川射干黄酮胶囊内容物，加70％乙醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为供试品溶液。另取射干对照药材提取物，同法制成对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(10:2:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，不得显与射干对照药材提取物完全相一致的斑点。
(4)川射干黄酮胶囊的特征图谱：取本品装量差异项下的本品内容物，研细，取50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加70％甲醇，超声处理(功率250W，频率50kHz)10分钟，放冷，加入70％甲醇至刻度，摇匀，即得供试品。取射干苷、射干甲苷A、射干甲苷B、野鸢尾苷、射干苷元、射干甲黄素A、射干甲黄素B对照品，精密称定，分别加70％甲醇制成每1ml含射干苷25μg、射干甲苷A4μg、射干甲苷B6μg、野鸢尾苷3μg、射干苷元5μg、射干甲黄素A3μg、射干甲黄素B4μg的溶液，即得对照品。分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录65分钟内的色谱图，供试品色谱中应呈现7个对照特征图谱相应的色谱峰，保留时间应与参照物色谱中7个色谱峰保留时间相对应。色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水为流动相(A)，以甲醇为流动相(B)，按下表中规定进行梯度洗脱；流速：1ml/min；柱温35℃；检测波长为266nm。理论塔板数按射干苷峰计算应不低于6000。
(5)川射干黄酮胶囊中射干苷元的含量测定：取本品装量差异项下的本品内容物，研细，取50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加70％甲醇，超声处理(功率250W，频率50kHz)10分钟，放冷，加入70％甲醇至刻度，摇匀，即得供试品。取在105℃干燥至恒重的射干苷元对照品，加70％甲醇制成每1ml含0.025mg的溶液，即得对照品。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/l磷酸二氢钠水溶液(42:58)为流动相；检测波长为265nm。理论板数按射干苷元峰计算，应不低于3000。本品每粒含射干苷元(C16H12O6)不得少于14mg。
实施例5一种川射干黄酮提取物的检测方法
(1)川射干黄酮提取物中混淆品的鉴别方法：取本品50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加70％甲醇，超声处理(功率250W，频率50kHz)10分钟，放冷，加入70％甲醇至刻度，摇匀，即得供试品。取次野鸢尾黄素对照品，精密称定，加70％乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得对照品。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入超高效液相色谱仪，测定，记录7分钟内的色谱图，色谱条件如下：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水为流动相(A)，以乙腈为流动相(B)，按下表中规定进行梯度洗脱；流速：0.5ml/min；检测波长为266nm。
在供试品色谱峰中不得检出对照品保留时间一致的色谱峰
(2)川射干黄酮提取物中混淆品的鉴别方法：取川射干黄酮提取物、射干对照药材提取物，加70％乙醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为供试品溶液。再取次野鸢尾黄素对照品，加70％乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚-丙酮(10:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，川射干黄酮提取物在对照品次野鸢尾黄素色谱相应的位置上，不显斑点；而射干对照药材提取物，在对照品次野鸢尾黄素色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取川射干黄酮提取物，加70％乙醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为供试品溶液。另取射干对照药材提取物，同法制成对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(10:2:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，不得显与射干对照药材提取物完全相一致的斑点。
(4)川射干黄酮提取物的特征图谱：取本品50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加70％甲醇，超声处理(功率250W，频率50kHz)10分钟，放冷，加入70％甲醇至刻度，摇匀，即得供试品。取射干苷、射干甲苷A、射干甲苷B、野鸢尾苷、射干苷元、射干甲黄素A、射干甲黄素B对照品，精密称定，分别加70％甲醇制成每1ml含射干苷25μg、射干甲苷A4μg、射干甲苷B6μg、野鸢尾苷3μg、射干苷元5μg、射干甲黄素A3μg、射干甲黄素B4μg的溶液，即得对照品。分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录65分钟内的色谱图，供试品色谱中应呈现7个对照特征图谱相应的色谱峰，保留时间应与参照物色谱中7个色谱峰保留时间相对应。色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水为流动相(A)，以甲醇为流动相(B)，按下表中规定进行梯度洗脱；流速：1ml/min；柱温35℃；检测波长为266nm。理论塔板数按射干苷峰计算应不低于6000。
(5)川射干黄酮提取物中射干苷元的含量测定：取川射干黄酮提取物，105℃干燥至恒重的本品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加70％甲醇，超声处理(功率250W，频率50kHz)10分钟，放冷，加70％甲醇至刻度，摇匀，即得供试品。取在105℃干燥至恒重的射干苷元对照品，加70％甲醇制成每1ml含0.025mg的溶液，即得对照品。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/l磷酸二氢钠水溶液(42:58)为流动相；检测波长为265nm。理论板数按射干苷元峰计算，应不低于3000。本品按干燥品计算，射干苷元(C16H12O6)含量不得少于3.0％。
以下通过具体药学实验证明本发明的有益效果：
试验例1川射干黄酮胶囊薄层鉴别
1实验材料
川射干黄酮胶囊3批(批号：151001、151002、151003)、射干苷元(射干苷元对照品，自制，含量>98％)、氯仿、甲酸、甲苯、甲醇、石油醚、丙酮
2实验方法
以射干苷元为对照，薄层系统选用氯仿:甲酸(10:0.1)，甲苯:甲醇:甲酸(10:1:0.1)，石油醚(60～90℃):丙酮(10:2.5～7.5)系统，进行试验。取供试品溶液，另取射干苷元对照品，加70％乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，分别以上述3种不同的薄层系统为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3实验结果
氯仿:甲酸系统(10:0.1)，薄层层析结果，射干苷元能得到清晰的斑点，但Rf值太小，为0.1左右，故不能选用。甲苯:甲醇:甲酸系统(10:1:0.1)，薄层层析结果射干苷元斑点清晰，但Rf值太小，为0.15左右。若加大甲醇的量，如10:2:0.1，射干苷元Rf值适中，为0.35左右，但后面出现苷的斑点，故不能选用。石油醚(60～90℃):丙酮(10:2.5～7.5)系统：经试验，如石油醚:丙酮(2:1)，此时薄层射干苷元斑点清晰，Rf值适中，为0.4左右，符合有关要求。薄层图谱见图1。
实验结果表明，薄层系统选用石油醚(60～90℃)：丙酮(10:2.5-7.5)，色谱图斑点清晰，Rf值适中，能有效鉴别射干苷元。
试验例2川射干黄酮胶囊中射干成分的检查
1、仪器与材料
1.1仪器：UPLC超高效液相色谱仪(美国Waters公司)，CPA225D型电子天平(德国赛多利斯)，KQ-500E型超声波清洗器(昆山市超声波仪器有限公司)，939全自动薄层层析铺板器(BELDE)。
1.2材料：川射干黄酮胶囊(批号：151001、151002、151003)；射干对照药材(中国药品生物制品检定所，批号120994-201206)射干对照药材提取物(自制，批号150904，由射干对照药材照川射干黄酮提取物制备方法制得)，次野鸢尾黄素(中国药品生物制品检定所，批号111557-200602，供含量测定用)；硅胶GF254(青岛海浪硅胶干燥剂厂，批号151030)，聚酰胺薄膜(薄层层析用，浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂，规格8×8cm，日期2016年6月24日)，乙腈(色谱纯，Fisher)，水为纯化水。
2实验方法
2.1采用实施例4方法(1)。
2.2采用实施例4方法(2)。
2.3采用实施例4方法(3)。
3实验结果
3.1照超高效液相色谱法
对3批川射干黄酮胶囊进行次野鸢尾黄素检查，均未检查出次野鸢尾黄素色谱峰，而射干对照药材提取物检查出次野鸢尾黄素色谱峰。图谱见图2、图3、图4。
3.2硅胶GF254薄层层析法
对3批川射干黄酮胶囊进行硅胶GF254薄层层析检查，均未检查出次野鸢尾黄素斑点。薄层图谱见图5。
3.3聚酰胺薄膜层析法
对3批川射干黄酮胶囊进行聚酰胺薄膜薄层层析检查，均符合规定。薄层图谱见图6。
实验结果表明，本发明采用的川射干黄酮胶囊中射干成分的鉴别方法，简单快速，准确可靠，能有效鉴别射干成分。
试验例3川射干黄酮胶囊的特征图谱
1、仪器与材料
1.1仪器：Agilent-1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)，CPA225D型电子天平(德国赛多利斯)，KQ-500E型超声波清洗器(昆山市超声波仪器有限公司)。
1.2材料：川射干黄酮胶囊(批号：151001、151002、151003)；射干苷(中国药品生物制品检定所，批号111632-200501，供含量测定用)，野鸢尾苷(江苏永健医药科技有限公司。批号151228，HPLC：98.7％)，射干苷元、射干甲黄素A、射干甲黄素B、射干甲苷A、射干甲苷B(自制，HPLC含量>95％)；甲醇(色谱纯，Fisher)，水为纯化水。
2实验方法
采用实施例4方法(4)。
3实验结果
对3批川射干黄酮胶囊(批号：151001、151002、151003)进行【特征图谱】测定，均符合规定。特征图谱见图7、图8。
实验结果表明，本发明采用的特征图谱的鉴别方法，色谱峰信息量丰富，色谱峰分离度好，能有效鉴别川射干黄酮胶囊。
试验例4川射干黄酮胶囊中的射干苷元含量测定
1、仪器与材料
1.1仪器：Agilent-1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)，CPA225D型电子天平(德国赛多利斯)，KQ-500E型超声波清洗器(昆山市超声波仪器有限公司)。
1.2材料：川射干黄酮胶囊(批号：151001、151002、151003)；射干苷元对照品(自制，批号20160801，含量>99％)；甲醇(色谱纯，Fisher)，水为纯化水。
2实验方法
采用实施例4方法(5)。
3实验结果
3批川射干黄酮胶囊(批号：151001、151002、151003)射干苷元进行【含量测定】，结果每粒含射干苷元(C16H12O6)分别为18.9mg、19.4mg、19.8mg，符合规定。
实验结果表明，本发明采用的射干苷元含量测定方法，简单快速，准确可靠，能有效测定川射干黄酮胶囊的射干苷元含量。
试验例5川射干黄酮提取物的射干苷元含量测定
1、仪器与材料
1.1仪器：Agilent-1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)，CPA225D型电子天平(德国赛多利斯)，KQ-500E型超声波清洗器(昆山市超声波仪器有限公司)。
1.2材料：川射干黄酮提取物(批号：151001、151002、151003)；射干苷元对照品(自制，批号20160801，含量>99％)；甲醇(色谱纯，Fisher)，水为纯化水。
2实验方法
采用实施例5方法(5)。
3实验结果
3批川射干黄酮提取物(批号：150901、150902、150903)射干苷元进行【含量测定】，结果含射干苷元(C16H12O6)分别为3.86％、3.97％、3.92％，符合规定。
实验结果表明，本发明采用的射干苷元含量测定方法，简单快速，准确可靠，能有效测定川射干黄酮提取物的射干苷元含量。
综上所述，本发明针对川射干黄酮胶囊及提取物的现有质量标准的局限性，制定了更为科学有效的检测方法，包括：射干苷元、川射干混淆品、特征图谱的鉴别方法，及射干苷元的含量测定方法。射干苷元的鉴别及含量测定，使得药品的重要成分及含量得到了有效的监测；特征图谱的建立保证了药品具有齐全的有效成分。另外，本发明还增加了次野鸢尾黄素的鉴别，保证了川射干药品中不含射干成分，保障了药品的疗效。本发明的检测方法准确可靠、简便快速，使得川射干黄酮胶囊及提取物的有效成分种类和含量更加准确，避免了混淆品成分的混入，为提高药品的质量控制水平、保证药品的安全有效奠定了更为坚实的基础。

Claims (15)

1.一种射干苷元的鉴别方法，它是采用薄层色谱法检测，包括如下步骤：
(1)取待测样品，乙醇溶解，制成供试品溶液；
(2)取射干苷元对照品，乙醇溶解，制备对照品溶液；
(3)采用薄层色谱法检测，供试品斑点与对照品的斑点在同一位置，并且显相同颜色，即供试品中含有射干苷元，色谱条件如下：固定相为硅胶薄层板，展开剂为石油醚(60～90℃)：丙酮(10:2.5-7.5)；
优选地：所述的待测样品包括川射干黄酮胶囊内容物或川射干黄酮提取物；供试品的质量浓度为1mg:1ml，对照品的质量浓度为0.5mg:1ml；乙醇的浓度为70％；硅胶薄层板为硅胶GF254薄层板；展开剂为石油醚(60～90℃)：丙酮(2：1)；检测波长为254nm。
2.一种川射干黄酮胶囊的检测方法，其特征在于：该方法包括权利要求1所述的射干苷元的鉴别方法。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述的检测方法还包括川射干混淆品的鉴别，它是采用超高效液相色谱法检测，包括如下步骤：取川射干黄酮胶囊内容物，研细，70％甲醇溶解，超声功率250W，频率50kHz提取10min，制成供试品，供试品质量浓度为0.5mg:1ml；取次野鸢尾黄素对照品，70％乙醇溶解，制成对照品，对照品的质量浓度为20μg:1ml；采用超高效液相色谱法检测，供试品中检测出次野鸢尾黄素保留时间相一致的色谱峰，即供试品中掺有川射干混淆品，色谱条件如下：流动相A为水，流动相B为乙腈，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，梯度洗脱程序为：0-3min，90％-80％A；3-4.5min，80％-70％A；4.5-5.5min，70％-45％；5.5-6.5min，45％-45％，6.5-7min，45％-10％，流速为0.5ml/min；检测波长为266nm。
4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述的检测方法还包括川射干混淆品的鉴别，它是采用硅胶薄层色谱法检测检测，包括如下步骤：分别取川射干黄酮胶囊内容物、射干对照药材提取物、次野鸢尾黄素对照品，70％乙醇溶解，制成供试品及对照品，供试品的质量浓度为1mg:1ml，对照品的质量浓度为0.5mg:1ml；采用薄层色谱法检测，胶囊供试品在次野鸢尾黄素对照品色谱相应位置上不显斑点，而射干药材提取物供试品在次野鸢尾黄素对照品色谱相应位置上显相同颜色斑点，即川射干黄酮胶囊中没掺有川射干混淆品，色谱条件如下：固定相：GF254薄层板，展开剂：石油醚-丙酮(10:4)，检测波长254nm。
5.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述的检测方法还包括川射干混淆品的鉴别，它是采用聚酰胺薄膜层析法，包括如下步骤：分别取川射干黄酮胶囊内容物、射干对照药材提取物，70％乙醇溶解，制成供试品及对照溶液，供试品及对照溶液的质量浓度为1mg:1ml；采用薄层色谱法检测，供试品与射干药材提取物的斑点完全相一致，即供试品中掺有川射干混淆品，色谱条件如下：固定相：聚酰胺薄膜，展开剂：三氯甲烷-甲醇-甲酸(10:2:0.1)，检测波长365nm。
6.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述的检测方法还包括特征图谱的鉴别，它是采用高效液相色谱法，包括如下步骤：取川射干黄酮胶囊内容物，研细，70％甲醇溶解，超声功率250W，频率50kHz提取10min，制成供试品，供试品质量浓度为0.5mg:1ml；取对照品：射干苷、射干甲苷A、射干甲苷B、野鸢尾苷、射干苷元、射干甲黄素A、射干甲黄素B，70％乙醇溶解，制成对照品，对照品的质量浓度分别为：射干苷为25μg:1ml，射干甲苷为4μg:1ml，射干甲苷B为6μg:1ml，野鸢尾苷为3μg:1ml，射干苷元为5μg:1ml，射干甲黄素A为3μg:1ml，射干甲黄素B为4μg:1ml；采用高效液相色谱法检测，供试品色谱图呈现对照特征图谱7个相应的色谱峰及保留时间，即供试品为川射干黄酮胶囊，色谱条件如下：流动相A为水，流动相B为甲醇，填充剂为：十八烷基硅烷键合硅胶，洗脱程序为：0-20min，70％A；20-27min，70％-62％A，27-65min，62％A，流速为1ml/min，柱温35℃，检测波长为266nm，理论塔板数按射干苷峰计算应不低于6000。
7.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述的检测方法还包括射干苷元的含量测定，它是采用高效液相色谱法，包括如下步骤：取川射干黄酮胶囊内容物，研细，70％甲醇溶解，超声功率250W，频率50kHz提取10min，，制成供试品，供试品质量浓度为0.5mg:1ml；取射干苷元对照品，70％甲醇溶解射干苷元对照品，制成对照品，对照品质量浓度为0.025mg:1ml；采用高效液相色谱法检测，每粒川射干黄酮胶囊射干苷元含量≥14.0mg，即合格，色谱条件如下：流动相：甲醇-0.2mol/l磷酸二氢钠水溶液(42:58)，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，检测波长为265nm，理论板数按射干苷元峰计算应不低于3000。
8.根据权利要求3-5任意一项所述的检测方法，其特征在于，所述的川射干的混淆品为射干。
9.一种川射干黄酮提取物的检测方法，该方法包括权利要求1所述的射干苷元的鉴别方法。
10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于：所述的检测方法还包括川射干混淆品的鉴别，它是采用超高效液相色谱法检测，包括如下步骤：取川射干黄酮提取物，研细，70％甲醇溶解，超声功率250W，频率50kHz提取10min，制成供试品，供试品质量浓度为0.5mg:1ml；取次野鸢尾黄素对照品，70％乙醇溶解，制成对照品，对照品的质量浓度为20μg:1ml；采用超高效液相色谱法检测，供试品中检测出次野鸢尾黄素保留时间相一致的色谱峰，即供试品中掺有川射干混淆品，色谱条件如下：流动相A为水，流动相B为乙腈，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，梯度洗脱程序为：0-3min，90％-80％A；3-4.5min，80％-70％A；4.5-5.5min，70％-45％；5.5-6.5min，45％-45％，6.5-7min，45％-10％，流速为0.5ml/min；检测波长为266nm。
11.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于：所述的检测方法还包括川射干混淆品的鉴别，它是采用硅胶薄层色谱法检测检测，包括如下步骤：分别取川射干黄酮提取物、射干对照药材提取物作为供试品，次野鸢尾黄素作为对照品，70％乙醇溶解，制成供试品及对照品，供试品的质量浓度为1mg:1ml，对照品的质量浓度为0.5mg:1ml；采用薄层色谱法检测，胶囊供试品在次野鸢尾黄素对照品色谱相应位置上不显斑点，而射干药材提取物供试品在次野鸢尾黄素对照品色谱相应位置上显相同颜色斑点，即川射干黄酮提取物中没掺有川射干混淆品，色谱条件如下：固定相：GF254薄层板，展开剂：石油醚-丙酮(10:4)，检测波长254nm。
12.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于：所述的检测方法还包括川射干混淆品的鉴别，它是采用聚酰胺薄膜层析法，包括如下步骤：分别取川射干黄酮提取物、射干对照药材提取物对照品，70％乙醇溶解，制成供试品及对照品，供试品及对照品的质量浓度为1mg:1ml；采用薄层色谱法检测，供试品色谱与射干药材提取物对照品的斑点完全相一致，即供试品中掺有川射干混淆品，色谱条件如下：固定相：聚酰胺薄膜，展开剂：三氯甲烷-甲醇-甲酸(10:2:0.1)，检测波长365nm。
13.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于：所述的检测方法还包括特征图谱的鉴别，它是采用高效液相色谱法，包括如下步骤：取川射干黄酮提取物，研细，70％甲醇溶解，超声功率250W，频率50kHz提取10min，制成供试品，供试品质量浓度为0.5mg:1ml；取对照品：射干苷、射干甲苷A、射干甲苷B、野鸢尾苷、射干苷元、射干甲黄素A、射干甲黄素B，70％乙醇溶解，制成对照品，对照品的质量浓度分别为：射干苷为25μg:1ml，射干甲苷为4μg:1ml，射干甲苷B为6μg:1ml，野鸢尾苷为3μg:1ml，射干苷元为5μg:1ml，射干甲黄素A为3μg:1ml，射干甲黄素B为4μg:1ml；采用高效液相色谱法检测，供试品色谱图呈现对照特征图谱7个相应的色谱峰及保留时间，即供试品为川射干黄酮提取物，色谱条件如下：流动相A为水，流动相B为甲醇，填充剂为：十八烷基硅烷键合硅胶，洗脱程序为：0-20min，70％A；20-27min，70％-62％A，27-65min，62％A，流速为1ml/min，柱温35℃，检测波长为266nm，理论塔板数按射干苷峰计算应不低于6000。
14.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于：所述的检测方法还包括射干苷元的含量测定，它是采用高效液相色谱法，包括如下步骤：取川射干黄酮提取物，研细，70％甲醇溶解，超声功率250W，频率50kHz提取10min，制成供试品，供试品质量浓度为0.5mg:1ml；取射干苷元对照品，70％甲醇溶解，制成对照品，对照品质量浓度为0.025mg:1ml；采用高效液相色谱法检测，采用高效液相色谱法检测，按干燥品计算，射干苷元≥3.0％，即合格，色谱条件如下：流动相：甲醇-0.2mol/l磷酸二氢钠水溶液(42:58)，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，检测波长为265nm，理论板数按射干苷元峰计算应不低于3000。
15.根据权利要求10-12任意一项所述的检测方法，其特征在于，所述的川射干的混淆品为射干。
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