CN107748163B - N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷在检测对苯二酚中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出N‑(2‑氨乙基)‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷在检测对苯二酚中的应用,包括比色检测以及相关光度法检测两种方法,同时还公开了一种检测试纸,操作简便、反应速度快,通过颜色变化即可实现对苯二酚浓度的快速半定量检测,避免了现有的对苯二酚检测方法存在的依赖大型仪器设备,前处理过程繁琐,反应时间长,检出限高等问题。同时,本发明的检测方法特异性好,只特定针对对苯二酚,对邻苯二酚或间苯二酚不适用,完全改变了目前对苯二酚量检测不纯,无法避免会掺杂邻苯二酚或间苯二酚的问题。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域,涉及对苯二酚检测,具体涉及N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷在检测对苯二酚中的应用及检测方法。
背景技术
对苯二酚又称为1,4-苯二酚,是一种多酚类化合物,它在大量生物以及工业生产中发挥着重要作用,例如煤焦油的生产、显影剂的开发、以及造纸印刷过程中都有使用。因此,目前其已经成为工业废水以及农业生产活动中的主要污染成分。且临床研究已经表明对苯二酚是一种潜在的致癌物质,其可以通过皮肤、口腔、呼吸道等途径进入人体进而对中枢神经系统产生严重副作用。因此建立一种能够简便、快速地检测环境中对苯二酚的含量的分析方法意义重大。
传统的对苯二酚检测方法主要有电化学法(ZhangY.,Zeng G.M.,Tang L.,HuangD.L.,Jiang X.Y.,Chen Y.N.,Biosens.Bioelectron.2007,22,2121-2126)、电化学发光法(Lu Q.,Hu H.,WuY.,Chen S.,Yuan D.,Yuan R.,Biosens.Bioelectron.2014,60,325-331.)、高效液相色谱法(Scobbie E.,Groves J.A.,Ann.Occup.Hyg.1999,43(2),131-141)、毛细管电泳法(LinY.H.,YangY.H.,Wu S.M.,J.Pharm.Biomed.Anal.2007,44,279-282.)、流动注射分析法(Garcia-Mesa J.,Mateos R.,J.Agric.Food Chem.2007,55,3863-3868)等。虽然这些方法检测结果准确性高,但是其十分依赖于昂贵的大型仪器设备,且前处理过程复杂,难以实现对苯二酚的快速定量和实时监测。以量子点或共轭多聚物与酶为体系组成的荧光生物传感器虽然可以实现快速检测,但是反应体系对于环境温度敏感,不具有普适性。目视比色法是实现半定量检测的一种重要技术手段,然而目前尚未有采用比色法对于对苯二酚进行检测的相关报道。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提出一种N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷在检测对苯二酚中的应用,以及一种检测试纸,解决了目前对苯二酚检测依赖大型仪器设备,前处理过程繁琐,反应时间长,检出限高等问题。
为了实现上述任务,本发明采取如下的技术方案:
本发明提供一种N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷在检测对苯二酚中的应用。
具体的,本发明的N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷可利用比色实现对苯二酚的检测。
另外,本发明的N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷可利用吸光光度法实现对苯二酚的检测。
本发明还提供一种检测对苯二酚的方法,包括如下步骤:
取标准浓度的对苯二酚溶液,加入到N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液中后制作标准比色卡;
取待检测的对苯二酚溶液,加入到所述N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液中后制作对比色卡,将对比色卡与标准比色卡进行比较检测对苯二酚。
本发明提供的另一种检测对苯二酚的方法,包括如下步骤:
取标准浓度的对苯二酚溶液,加入到N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液中后,得到标准浓度的对苯二酚溶液的吸光光度值曲线或方程;
取待检测的对苯二酚溶液,加入到所述N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液中后扫描获取待检测的对苯二酚溶液的吸光光度值,通过所述标准浓度的对苯二酚溶液的吸光光度值曲线或方程检测待检测的对苯二酚。
上述N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液中的N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷与水的体积比为1:5。
吸光光度的紫外波长为510nm。
N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液的量为标准浓度的对苯二酚溶液体积的4倍。
最后本发明提出一种对苯二酚检测试纸,所述检测试纸的制备包括经过N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液的浸泡处理。
本发明的有益效果为:
1、本发明提出两种对苯二酚的检测方法,一种是比色检测,一种是吸光光度法检测,均为首次发现首次提出,均是基于DAMO(N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的英文缩写)与对苯二酚之间的特异性颜色反应,操作简便、反应速度快,通过颜色变化即可实现对苯二酚浓度的快速半定量检测,避免了现有的对苯二酚检测方法存在的依赖大型仪器设备,前处理过程繁琐,反应时间长,检出限高等问题。
2、本发明的检测方法特异性好,只特定针对对苯二酚,对邻苯二酚或间苯二酚不适用,完全改变了目前对苯二酚量检测不纯,无法避免会掺杂邻苯二酚或间苯二酚的问题。
附图说明
图1为本发明DAMO比色检测对苯二酚的原理示意图。
图2为本发明实施例3检测不同浓度对苯二酚的照片。
图3为本发明实施例4检测不同浓度对苯二酚的紫外-可见扫描光谱。
图4为本发明实施例4检测不同浓度对苯二酚的紫外-可见扫描光谱的局部放大图。
图5为本发明实施例4检测不同浓度对苯二酚的510nm处的吸光度值与对苯二酚浓度之间的线性关系图。
图6为本发明实施例5对其他类型的16种潜在干扰物质的响应效果比较图。
图7为本发明实施例7制作的简易比色试纸检测不同浓度对苯二酚的照片。
以下结合附图及具体实施方式进行详细说明,
具体实施方式
本发明所使用的检测液N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷,英文缩写为DAMO,其水溶液的颜色为无色,当加入对苯二酚后,DAMO与对苯二酚之间发生特异性颜色反应,猜测可能生成偶氮类或蒽醌类颜色物质,更深的机理正在研究中,之后溶液的颜色逐渐变为浅红色,随着对苯二酚浓度提高,溶液的颜色进一步变为大红色,如图2,这一系列溶液颜色变化与对苯二酚浓度呈正相关,可用于对苯二酚浓度的半定量测定,对邻苯二酚或间苯二酚不适用,特异性高。
实施例1:
本实施例给出一种比色法检测对苯二酚的方法,包括如下步骤:
1)取标准浓度的对苯二酚溶液,加入到N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液中后制作标准比色卡;
将DAMO溶解于水中,按体积比为1:5配制成DAMO溶液作为检测液,取已知浓度的对苯二酚标准溶液,加入到4倍体积的检测液中,将混合溶液涡旋振荡2min后,用数码相机拍摄溶液的颜色,制作标准比色卡;
2)取待检测的对苯二酚溶液,加入到所述N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液后制作对比色卡,将对比色卡与标准比色卡进行比较检测对苯二酚。
取待检液,加入到4倍体积的检测液中涡旋振荡2min后,用数码相机拍摄溶液颜色,将该照片中溶液的颜色与标准比色卡进行对比,即可对待检液中的对苯二酚含量进行半定量检测。
实施例2:
本实施例给出一种吸光光度法检测对苯二酚的方法,包括如下步骤:
1)取标准浓度的对苯二酚溶液,加入到N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液中后,得到标准浓度的对苯二酚溶液的吸光光度值曲线或方程;
将DAMO溶解于水中,按体积比为1:5配制成DAMO溶液作为检测液,取已知浓度的对苯二酚标准溶液,加入到4倍体积的检测液中,将混合溶液涡旋振荡2min后,利用分光光度计扫描上述混合溶液的紫外-可见光谱,以吸光度值为纵坐标,对苯二酚的浓度为横坐标,绘制工作曲线,得到一元一次方程;
2)取待检测的对苯二酚溶液,加入到所述N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液后扫描获取待检测的对苯二酚溶液的吸光光度值,通过所述标准浓度的对苯二酚溶液的吸光光度值曲线或方程检测待检测的对苯二酚。
取待检液,加入到4倍体积的检测液中涡旋振荡后,扫描混合溶液的510nm紫外-可见光谱获取吸光度值,带入步骤1)中的一元一次方程,即可求得对苯二酚的浓度。
实施例3:
本实施例给出一种比色法检测对苯二酚的方法,配制一系列浓度梯度的对苯二酚标准溶液(0-1000μM),加入到4倍体积的DAMO水溶液中,室温下涡旋振荡2min后进行拍照。图2表明,随着对苯二酚浓度的增加,溶液颜色由无色变为橘红色,最后变为大红色,根据颜色变化即可实现对对苯二酚浓度的半定量检测。
实施例4:
本实施例给出一种吸光光度法检测对苯二酚的方法,配制一系列浓度梯度的对苯二酚标准溶液(0-1000μM),加入到4倍体积的DAMO水溶液中,室温下涡旋振荡2min后扫描紫外-可见光谱。图3和图4表明,图3中沿着箭头方向,浓度依次降低,随着对苯二酚浓度降低,510nm的吸光值逐渐降低,并且吸光度值与对苯二酚浓度在20-1000μM范围内呈现很好的线性关系,如图5,线性相关系数达到0.9988,最低检测浓度为1.302μM,说明本方法可用于对苯二酚的定量检测。
实施例5:
本实施例给出本发明的方法对对苯二酚与其他潜在16种干扰物质的响应效果比较。图6表明,除对苯二酚外的16种潜在干扰离子包括对苯二酚的同分异构体邻苯二酚和间苯二酚在内,对于DAMO水溶液均无响应信号,说明了本方法对对苯二酚具有很高的特异性。
实施例6:
本实施例给出本发明检测实际水体样品的加标回收效果。为了检验本方法在实际水样品中实现对苯二酚检测的可行性,对西北农林科技大学小西湖水以及实验室自来水进行水样采集,对其进行简单过滤后采用本发明方法进行加标回收实验。两种水样中加标浓度均为10,20,40,80μM,如表1所示,湖水的加标回收率介于90.83-96.12%,标准偏差介于0.3997-2.5766%,自来水的加标回收率介于93.67-105.12%,标准偏差介于0.4866-1.3238%,说明本发明所建立的方法可以应用于实际水体样品中对苯二酚的检测。
表1湖水中对苯二酚含量的加标回收测试
加标浓度(μM) | 回收浓度(μM) | 回收率(%) | 标准偏差(%) |
湖水-10 | 9.083 | 90.83 | 0.3997 |
湖水-20 | 18.710 | 93.55 | 0.5056 |
湖水-40 | 38.446 | 96.12 | 1.4188 |
湖水-80 | 76.718 | 95.90 | 2.5766 |
自来水-10 | 10.512 | 105.12 | 0.4866 |
自来水-20 | 18.734 | 93.67 | 0.6048 |
自来水-40 | 40.749 | 101.87 | 0.7111 |
自来水-80 | 76.808 | 96.01 | 1.3238 |
实施例7:
本实施例提供一种对苯二酚检测试纸,以下给出本实施例对对苯二酚的检测试纸的简易开发及应用。为了检验本方法开发成对苯二酚检测试纸的可行性,制作了简易的对苯二酚检测试纸并将其用于不同浓度对苯二酚的检测。将定性滤纸裁成均一的圆片,然后将其浸泡在DAMO水溶液中2min,取出放在锡箔纸上进行真空干燥。待其干燥完全,将滤纸片粘贴于聚氯乙烯衬板上,并在其四周均匀涂抹凡士林,形成疏水性外沿。配制一系列浓度梯度的对苯二酚标准溶液(0-1000μM),取50μM滴加于上述滤纸片中心,10min后拍照记录颜色变化。图7表明随着对苯二酚浓度的增加,试纸片颜色由无色逐渐变为橘红色,两者呈正相关关系,说明本方法可以用于对苯二酚含量的纸基半定量检测。
Claims (7)
1.N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷在比色检测或吸光光度法检测对苯二酚中的应用,其中,N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷作为检测液,利用N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷与对苯二酚之间发生的特异性颜色反应检测对苯二酚,反应时间为2min,对苯二酚检测浓度范围为20-1000μM。
2.一种检测对苯二酚的方法,其特征在于,将N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷作为检测液,利用N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷与对苯二酚之间发生的特异性颜色反应检测对苯二酚;所述方法包括如下步骤:
将N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶解于水中,配制成N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液作为检测液,取0-1000 μM标准浓度的对苯二酚溶液,加入到N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液中2min后拍照制作标准比色卡;
取待检测的对苯二酚溶液,加入到N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液中2min后拍照制作对比色卡,将对比色卡与标准比色卡进行比较检测对苯二酚。
3.一种检测对苯二酚的方法,其特征在于,将N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷作为检测液,利用N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷与对苯二酚之间发生的特异性颜色反应检测对苯二酚;所述方法包括如下步骤:
将N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶解于水中,配制成N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液作为检测液,取0-1000 μM标准浓度的对苯二酚溶液,加入到N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液中2min后扫描紫外-可见光谱,得到标准浓度的对苯二酚溶液的吸光光度值曲线或方程;
取待检测的对苯二酚溶液,加入到所述N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液中2min后扫描获取待检测的对苯二酚溶液的吸光光度值,通过所述标准浓度的对苯二酚溶液的吸光光度值曲线或方程检测待检测的对苯二酚。
4.如权利要求2或3所述检测对苯二酚的方法,所述N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液中的N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷与水的体积比为1:5。
5.如权利要求2或3所述检测对苯二酚的方法,N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液的量为标准浓度的对苯二酚溶液体积的4倍。
6.如权利要求3所述检测对苯二酚的方法,吸光光度的紫外波长为510 nm。
7.一种对苯二酚检测试纸,其特征在于,所述检测试纸的制备包括经过N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液的浸泡处理,浸泡时间为2min,利用N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷与对苯二酚之间发生的特异性颜色反应检测对苯二酚。
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