CN107747230A - 一种新型苯并噁嗪复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型苯并噁嗪复合材料的制备方法。其制备方法是：利用机械方法将苯并噁嗪单体经过机械方法加工成粉体，使用水将其与碳酸钙、蒙脱土、混合制备成膏状混合物，再将制备的膏状混合物均匀涂抹在纤维织物表面上，经过热压制备成苯并噁嗪复合材料。该方法，具有广泛适用性，对于不同类型的纤维基体以及填料具有广泛的适用性；有机溶剂用量少，环境污染小，操作简便易于扩大化生产。新型加工方法制备的苯并噁嗪复合材料的断裂强度为25‑45MPa；疲劳测试10000次之后，材料的断裂强度保持在初始的80%，耐疲劳性良好；复合材料玻璃化转变温度为150‑210℃，耐热性250‑270℃，在热力学等方面保持优异的性能。

Description

一种新型苯并噁嗪复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种生物基苯并噁嗪复合材料的制备方法，属化学、复合材料领域。
背景技术
随着生活水平的提高，人们对于复合材料的需求不断增加，其中苯并噁嗪复合材料在作为阻燃防火领域应用广泛，同时在工程建筑材料领域也是颇受欢迎。近年来，国内外的科研人员积极致力于该类苯并噁嗪复合材料的开发，提高产品质量以满足社会需求。
已公开报道的文献中，如P.J. Herrera-Franco等人使用二甲苯溶解苯并噁嗪，其中二甲苯溶液配比50-75wt%，并将剑麻纤维浸渍于该单体溶液中，制备出纤维增韧苯并噁嗪材料。BinWang等人使用DMF溶解苯并噁嗪与丙烯酸，制备出苯并噁嗪/聚丙烯酸复合材料。C.Andronescu等人使用丙酮溶解苯并噁嗪，将层状双金属氢氧化物（LDH–SDS）加入溶液中混合搅拌均匀，层状氢氧化物的配比为1.5-3wt%，除去溶剂后获得层状双金属氢氧化物/聚苯并噁嗪纳米复合材料。使用溶解法预处理苯并噁嗪单体需要在热固化前，需除去有机溶剂，且有机溶剂具有毒性，形成环境污染。ChanchiraJubsilp等人将苯并噁嗪和环氧树脂加工成粉体，以一定配比与木屑均匀混合，木屑的质量比为30-50wt%，通过热压制备苯并噁嗪/环氧树脂木塑材料。Francisco Wanderson Moreira Ribeiro等人常温下混合腰果酚型苯并噁嗪粉体与竹纤维，通过热压制备纤维增韧苯并噁嗪生物基复合材料。由于苯并噁嗪单体的粉体流动性较差，不利操作加工Abdul QadeerDayo等人压制麻纤维成片材，将熔融的苯并噁嗪涂覆于纤维片上，通过热压法制备麻纤维增韧苯并噁嗪材料。SiniNalakathuKolanadiyil等人合成噁嗪环位于不同位置的苯并噁嗪单体，分别加热熔融后，制备特定尺寸的样品材料。由于苯并噁嗪熔点较高，且流动性低，加热熔融法也不利于加工成型，使用此方法制备苯并噁嗪复合材料对于设备的要求较高，会增加生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种新型生物基苯并噁嗪复合材料的制备方法，以克服传统方法，环境污染严重，有机溶剂使用量大，成本高，操作难度大等缺点。
本发明所提供的一种新型抗菌棉织物的制备方法是:
利用生物基苯并噁嗪单体粉体、水、固体填料制备的膏状物，将膏状物均匀涂敷在纤维织物上，经过热压制备苯并噁嗪复合材料。
所述的新型生物基苯并噁嗪复合材料的制备方法，苯并噁嗪单体首先使用机械法加工成粉体。
所述的新型苯并噁嗪复合材料的制备方法，使用愈创木酚，糠胺，多聚甲醛等原料，通过无溶剂法合成所使用的苯并噁嗪树脂单体。其中，愈创木酚，糠胺，多聚甲醛的摩尔比为1:1:2。其反应方程式为：
所述的新型苯并噁嗪复合材料的制备方法，在使用苯并噁嗪粉体、水、固体填料制备膏状物时，需要使用搅拌机使其均匀混合，搅拌机的转速为500-1000r/min，操作温度为25-30℃。
所述的新型苯并噁嗪复合材料的制备方法，在将膏状物均匀涂抹在纤维织物表面后，需要使用烘箱除去水分，加热温度80-100℃，加热时间4-8h。
所述的苯并噁嗪复合材料，断裂强度为25-45MPa；疲劳测试10000次之后，材料的断裂强度保持在初始的80%，耐疲劳性良好；复合材料玻璃化转变温度为150-210℃，耐热性250-270℃。
与已有技术相比，本发明所述的一种新型苯并噁嗪复合制备方法，具有如下的优越性和有益效果：
1）与传统方法相比，本发明将苯并噁嗪单体经过机械加工成粉体，使用水将其与固体填料混合，得到具有流动性的膏状物。在此过程中，有效减少有机溶剂的使用，水作为苯并噁嗪粉体与固体填料混合的媒介，使苯并噁嗪粉体间接具有了流动性。与使用有机溶剂的方法相比，有效降低有机溶剂所带来的毒害问题。由于上述制备的膏状物具有高度的流动性，可以简便操作，降低加工难度，减少成本。使用此加工方法制备的苯并噁嗪复合材料，与传统方法生产的在性能方面保持一致。
2）本方法使用水混合固体填料与苯并噁嗪树脂，制备的复合材料性能显著，与传统方法生产的在性能方面保持一致。
附图说明
图1为填料与所用苯并噁嗪粉体的粒径测量分布图：Bzf为双酚F型苯并噁嗪，CaCO3为碳酸钙，HGMS为空心玻璃微珠，MMT为蒙脱土。
具体实施方式
以下结合具体的实例对本发明的技术方案和应用作进一步说明，而不是对本发明进行限制。
实施例1：
将苯并噁嗪单体置于130-140℃的环境下20-45min，至其完全熔融，加入开环促进剂对甲苯磺酸甲酯，对甲苯磺酸甲酯加入量为苯并噁嗪摩尔量的2-7%，均匀搅拌使其混合均匀。冷却固化后，加入到粉碎机中，进行机械粉碎5-10min后，置于200目规格的筛子中进行筛滤。取一定质量的上述制备的苯并噁嗪粉体，加入水与碳酸钙，碳酸钙的加入量为苯并噁嗪质量的10-100wt%，水的质量为碳酸钙与苯并噁嗪粉体质量和的50-120wt%，将混合物置于混合搅拌机中5-15min，取出得到膏状物。
苯并噁嗪复合材料的制备按照如下步骤进行：利用上述制备的膏状物，将其均匀涂抹在棉织物纤维表面上，其中纤维的用量为膏状物中苯并噁嗪树脂含量的90-110wt%。将涂覆有膏状物的棉织物纤维置于烘箱中，60-100℃下1-6h，以除去水分，再置于热压机中，180-190℃下2-4h。棉织物纤维增韧苯并噁嗪复合材料断裂强度为27MPa，耐热性为230℃，玻璃化转变温度为210℃，疲劳10000次之后断裂强度为21MPa。
实施例2：
将苯并噁嗪单体置于130℃的环境下30min，至其完全熔融，加入开环促进剂对甲苯磺酸甲酯，对甲苯磺酸甲酯加入量为苯并噁嗪摩尔量的5%，均匀搅拌使其混合均匀。冷却固化后，加入到粉碎机中，进行机械粉碎10min后，置于200目规格的筛子中进行筛滤。取一定质量的上述制备的苯并噁嗪粉体，加入水与蒙脱土固体颗粒，蒙脱土的加入量为苯并噁嗪质量的80wt%，水的质量为蒙脱土与苯并噁嗪粉体质量总和的100wt%，将混合物置于混合搅拌机中10min，取出得到膏状物。
苯并噁嗪复合材料的制备按照如下步骤进行：利用上述制备的膏状物，将其均匀涂抹在棉织物纤维表面上，其中纤维的用量为膏状物中苯并噁嗪树脂含量的100wt%。将涂覆有膏状物的棉织物纤维置于烘箱中，100℃下4h，以除去水分，再置于热压机中，180℃下4h。棉织物纤维增韧苯并噁嗪复合材料断裂强度为29MPa，耐热性为230℃，玻璃化转变温度为210℃，疲劳10000次之后断裂强度为23MPa。
实施例3：
将苯并噁嗪单体置于130℃的环境下30min，至其完全熔融，加入开环促进剂对甲苯磺酸甲酯，对甲苯磺酸甲酯加入量为苯并噁嗪摩尔量的5%，均匀搅拌使其混合均匀。冷却固化后，加入到粉碎机中，进行机械粉碎5min后，置于200目规格的筛子中进行筛滤。取一定质量的上述制备的苯并噁嗪粉体，加入水与空心玻璃微珠固体颗粒，空心玻璃微珠的加入量为苯并噁嗪质量的90wt%，水的质量为空心玻璃微珠与苯并噁嗪粉体质量总和的110wt%，将混合物置于混合搅拌机中10min，取出得到膏状物。
苯并噁嗪复合材料的制备按照如下步骤进行：利用上述制备的膏状物，将其均匀涂抹在棉织物纤维表面上，其中纤维的用量为膏状物中苯并噁嗪树脂含量的100wt%。将涂覆有膏状物的棉织物纤维置于烘箱中，100℃下4h，以除去水分，再置于热压机中，190℃下2h。棉织物纤维增韧苯并噁嗪复合材料断裂强度为11MPa，耐热性为220℃，玻璃化转变温度为210℃，疲劳10000次之后断裂强度为9MPa。
实施例4：
将苯并噁嗪单体置于140℃的环境下30min，至其完全熔融，加入开环促进剂对甲苯磺酸甲酯，对甲苯磺酸甲酯加入量为苯并噁嗪摩尔量的4%，均匀搅拌使其混合均匀。冷却固化后，加入到粉碎机中，进行机械粉碎5min后，置于200目规格的筛子中进行筛滤。取一定质量的上述制备的苯并噁嗪粉体，加入水与蒙脱土固体颗粒，蒙脱土的加入量为苯并噁嗪质量的50wt%，水的质量为蒙脱土与苯并噁嗪粉体质量总和的80wt%，将混合物置于混合搅拌机中10min，取出得到膏状物。
苯并噁嗪复合材料的制备按照如下步骤进行：利用上述制备的膏状物，将其均匀涂抹在玻璃纤维织物表面上，其中纤维的用量为膏状物中苯并噁嗪树脂含量的100wt%。将涂覆有膏状物的棉织物纤维置于烘箱中，100℃下4h，以除去水分，再置于热压机中，180℃下4h。玻璃纤维增韧苯并噁嗪复合材料断裂强度为45MPa，耐热性为280℃，玻璃化转变温度为210℃，疲劳10000次之后断裂强度为38MPa。
实施例5：
将苯并噁嗪单体置于140℃的环境下30min，至其完全熔融，加入开环促进剂对甲苯磺酸甲酯，对甲苯磺酸甲酯加入量为苯并噁嗪摩尔量的7%，均匀搅拌使其混合均匀。冷却固化后，加入到粉碎机中，进行机械粉碎10min后，置于200目规格的筛子中进行筛滤。取一定质量的上述制备的苯并噁嗪粉体，加入水与碳酸钙固体颗粒，碳酸钙的加入量为苯并噁嗪质量的50wt%，水的质量为碳酸钙与苯并噁嗪粉体质量总和的80wt%，将混合物置于混合搅拌机中10min，取出得到膏状物。
苯并噁嗪复合材料的制备按照如下步骤进行：利用上述制备的膏状物，将其均匀涂抹在玻璃纤维织物表面上，其中纤维的用量为膏状物中苯并噁嗪树脂含量的100wt%。将涂覆有膏状物的棉织物纤维置于烘箱中，100℃下4h，以除去水分，再置于热压机中，180℃下4h。玻璃纤维增韧苯并噁嗪复合材料断裂强度为45MPa，耐热性为270℃，玻璃化转变温度为210℃，疲劳10000次之后断裂强度为38MPa。

Claims (3)

1.一种新型苯并噁嗪复合材料的制备方法，其特征在于：使用机械方法将苯并噁嗪单体加工成粉体，加入一定配比的水以及填料，使其混合均匀，得到具有流动性的膏状物；将膏状物均匀涂抹在纤维织物的表面上，通过热压法制备苯并噁嗪复合材料；该方法制备的苯并噁嗪复合材料的断裂强度为25-45MPa；疲劳测试10000次之后，材料的断裂强度保持在初始的80%，耐疲劳性良好；复合材料玻璃化转变温度为150-210℃，耐热性250-270℃。
2.根据权利要求1所述的新型苯并噁嗪复合材料的制备方法，其特征在于：苯并噁嗪单体首先通过机械方法加工成粉体，粉体粒径为100-4000nm，通过使用水将粉体与固体填料混合，其中苯并噁嗪单体与固体填料的配比为1:0.1-1:1，水的配比为树脂粉体与固体填料质量总和的50wt%-120wt%；其中固体填料可选择为碳酸钙、蒙脱土、空心玻璃微珠，它们的粒径范围为100nm-1000nm；材料制备过程中，需经过热压固化成型，固化温度180-190℃，固化时间2-5h，压力范围10-15MPa。
3.根据权利要求1或2所述的新型苯并噁嗪复合材料的制备方法，其特征在于：使用机械方法将苯并噁嗪单体加工成粉体具体为：将苯并噁嗪单体置于130-140℃的环境下20-45min，至其完全熔融，加入开环促进剂对甲苯磺酸甲酯，对甲苯磺酸甲酯加入量为苯并噁嗪摩尔量的2-7%，均匀搅拌使其混合均匀；冷却固化后，加入到粉碎机中，进行机械粉碎5-10min后，置于200目规格的筛子中进行筛滤。
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