CN107746671B - 有机玻璃用有机涂层和有机玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机玻璃用有机涂层和具有有机涂层的有机玻璃及其制备方法和应用，该有机涂层由包括如下步骤的方法制得：(1)以pH8‑10的Tris‑Base溶液作为溶剂，分别配制邻苯二酚溶液和聚乙烯亚胺溶液；(2)将所述邻苯二酚溶液和聚乙烯亚胺溶液进行接触反应，得到反应液；(3)将所述反应液涂布、烘干，得到所述有机玻璃用有机涂层。本发明的有机玻璃用有机涂层，借助聚乙烯亚胺高分子空穴结构和表面大量活性基团，构筑多位点空穴薄膜，实现有机物和无机物的便捷修饰，用于目标物的选择性识别、检测和净化等。

Description

有机玻璃用有机涂层和有机玻璃及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于新材料领域，更具体地，涉及一种有机玻璃用有机涂层和有机玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
有机玻璃是一种由甲基丙烯酸酯聚合而成的高分子化合物，有良好的透光性、耐热耐寒耐腐蚀，绝缘性能好，广泛应用于商业、轻工、建筑、化工等方面，具有高透明度、价格低廉、易于加工等优点。在有机玻璃表面制备涂料层赋予其独特的性能，改善有机玻璃性能、延长其使用寿命的同时，为研发新型功能复合材料提供了新的研发方向。
目前，实验室大都通过掺杂元素和表面镀膜方式相结合，改善有机玻璃原有性能，获得新的特定性能。钟艳莉等，在真空镀膜机中依次沉积TiO2膜和Au膜，获得了PMMA/底涂/TiO2/Au/TiO2膜，具有良好的光学性能和导电性能；林学敏等利用微乳聚合制备防辐射含铅有机玻璃，具有较好的防辐射性能和耐热性能；KamonkhantikulK等在有机玻璃材料里掺杂硅烷化氧化锌颗粒，获得抗菌能力更强、透光度良好、同时保持其机械性能的功能材料。
当前环境污染状况日益加重，针对有机物和无机物污染物的识别、检测、净化等技术也在不断地更新发展中。Liang Peng等利用二氧化锰纳米片吸附水中重金属镉离子，Zhiping Zhou等结合荧光分子印迹合成传感器用于自来水样品中邻苯二甲酸二丁酯的高度灵敏检测。
因此，有必要提供一种有机玻璃表面用有机涂层，使其能够作为镀膜前过渡层的底涂层，进而结合生化和分子印迹等技术，在底涂层表面固载新的分子印迹或者重金属吸附剂等，实现对有机物、无机物的识别、检测和净化等。
发明内容
本发明的目的是提供一种有机玻璃表面用有机涂层，有机涂层表面具有活性基团，使其具有良好的界面状态，能够作为镀膜前过渡层的底涂层。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种有机玻璃用有机涂层，该有机涂层由包括如下步骤的方法制得：(1)以pH 8-10的Tris-Base溶液作为溶剂，分别配制邻苯二酚溶液和聚乙烯亚胺溶液；(2)将所述邻苯二酚溶液和聚乙烯亚胺溶液进行接触反应，得到反应液；(3)将所述反应液涂布、烘干，得到所述有机玻璃用有机涂层。
本发明的第二方面提供一种具有有机涂层的有机玻璃，该具有有机涂层的有机玻璃包括有机涂层和改性的有机玻璃层，所述有机涂层为上述有机玻璃用有机涂层。
本发明的第三方面提供一种上述有机玻璃的制备方法，该制备方法包括：(1)以pH8-10的Tris-Base溶液作为溶剂，分别配制邻苯二酚溶液和聚乙烯亚胺溶液；(2)将所述邻苯二酚溶液和聚乙烯亚胺溶液进行接触反应，得到反应液；(3)将所述反应液涂布于改性的有机玻璃层表面、烘干，得到所述带有有机涂层的有机玻璃；其中，所述改性的有机玻璃层的制备包括将有机玻璃浸泡于强酸溶液中进行表面极化处理，得到改性的有机玻璃层。
本发明的第四方面提供上述有机玻璃作为无机物和/或有机物的掺杂、蒸镀和/或修饰的基体的应用。
本发明的技术方案具有如下优点：
(1)本发明的有机玻璃用有机涂层能够作为底涂层，实现目标物和有机玻璃基面的良好附着，用于后期目标物的掺杂和蒸镀，获得导电、防辐射和耐热等特定性能；
(2)本发明的有机玻璃用有机涂层，借助聚乙烯亚胺高分子空穴结构和表面大量活性基团，构筑多位点空穴薄膜，实现有机物和无机物的便捷修饰，用于目标物的选择性识别、检测和净化等；
(3)本发明的具有有机涂层的有机玻璃的透光性好，耐老化性突出，并且易于机械加工；本发明的有机玻璃用于表面印迹复合材料具有亲水性高、廉价易得、易加工的优势，进而具有较好的实际应用价值。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本发明示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。
图1-1示出了本发明的实施例1制备的有机玻璃表面的有机涂层的电镜图。
图1-2示出了有机玻璃洁净表面的电镜图。
图2示出了本发明的实施例4制备的有机玻璃表面的电镜图。
图3示出了本发明的实施例4制备的有机玻璃与普通有机玻璃对铅离子的吸附容量测定的对比图。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
本发明的第一方面提供一种有机玻璃用有机涂层，该有机涂层由包括如下步骤的方法制得：(1)以pH 8-10的Tris-Base溶液作为溶剂，分别配制邻苯二酚溶液和聚乙烯亚胺溶液；(2)将所述邻苯二酚溶液和聚乙烯亚胺溶液进行接触反应，得到反应液；(3)将所述反应液涂布、烘干，得到所述有机玻璃用有机涂层。
作为优选方案，所述Tris-Base溶液的浓度为0.05-0.5mol/L。所述邻苯二酚溶液和聚乙烯亚胺溶液的接触反应在聚乙烯离心管内进行。
根据本发明，优选地，以溶质计，邻苯二酚溶液和聚乙烯亚胺溶液的质量比为1-10:1。
根据本发明，优选地，步骤(2)中，反应温度为20-28℃，反应时间为10h以上。
根据本发明，优选地，步骤(3)中，所述烘干的温度为80-120℃，时间为5-10h。
本发明的第二方面提供一种具有有机涂层的有机玻璃，该具有有机涂层的有机玻璃包括有机涂层和改性的有机玻璃层，所述有机涂层为上述有机玻璃用有机涂层。
根据本发明，优选地，所述改性的有机玻璃层为经过表面极化处理的有机玻璃层；所述表面极化处理为将有机玻璃浸泡于强酸溶液中，然后用水冲洗至中性。
本发明利用强酸清洁并侵蚀有机玻璃表面，增强了有机玻璃表面的亲水性，同时，结合聚乙烯亚胺的高附着性和吸附性，与邻苯二酚交联成网状，并保留聚乙烯亚胺的高反应性，在有机玻璃表面修饰出富含氨基和羟基基团的有机涂层，用于后期印迹聚合物或重金属吸附剂等的修饰。依据邻苯二酚和聚乙烯亚胺的不同比例，可以控制薄膜表面活性基团数目以及薄膜内部孔隙结构，以修饰不同的目标物。
根据本发明，优选地，所述强酸为浓硫酸或者浓硝酸，所述强酸的浓度为0.1-1mol/L，所述浸泡的时间为10-15h。
本发明的第三方面提供一种上述有机玻璃的制备方法，该制备方法包括：(1)以pH8-10的Tris-Base溶液作为溶剂，分别配制邻苯二酚溶液和聚乙烯亚胺溶液；(2)将所述邻苯二酚溶液和聚乙烯亚胺溶液进行接触反应，得到反应液；(3)将所述反应液涂布于改性的有机玻璃层表面、烘干，得到所述带有有机涂层的有机玻璃；其中，所述改性的有机玻璃层的制备包括将有机玻璃浸泡于强酸溶液中进行表面极化处理，得到改性的有机玻璃层。
作为优选方案，改性的有机玻璃层表面涂布的有机涂层的厚度可以通过调节涂布液的用量和有机玻璃板的面积进行控制。
本发明的第四方面提供一种上述有机玻璃作为无机物和/或有机物的掺杂、蒸镀和/或修饰的基体的应用。
根据本发明，优选地，所述无机物为二氧化锰。
作为优选方案，将带有有机涂层的有机玻璃浸泡在二氧化锰的水溶液中，然后取出烘干。
以下通过实施例进一步说明本发明：
实施例1
本实施例提供一种具有有机涂层的有机玻璃，其制备方法如下：
(1)改性的有机玻璃层的制备
将有机玻璃(9cm×9cm)浸泡在浓度为0.5mol/L浓硫酸溶液中12小时，清洗并侵蚀有机玻璃表面，增强其表面亲水性；将有机玻璃取出后用去离子水冲洗至中性，并用滤纸吸干表面水分，得到改性的有机玻璃层；
(2)在改性有机玻璃表面制备有机涂层
以pH为8.5的Tris-Base溶液作为溶剂，分别配制浓度为400mg/ml的邻苯二酚溶液和浓度为100mg/ml的聚乙烯亚胺溶液，将邻苯二酚和聚乙烯亚胺的质量比为4:1的相应溶液置于聚乙烯离心管内，室温下40r/min反应24小时，得到反应液；将所述反应液均匀涂布在步骤(1)制备的改性的有机玻璃层表面，在90℃烘箱内，烘干5小时，得到具有有机涂层的有机玻璃。
实施例2
本实施例与实施例1的区别为：将邻苯二酚和聚乙烯亚胺的质量比为1:1的相应溶液置于聚乙烯离心管内；其他的制备方法、工艺参数及原料用量均与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1的区别为：将邻苯二酚和聚乙烯亚胺的质量比为10:1的相应溶液置于聚乙烯离心管内；其他的制备方法、工艺参数及原料用量均与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供一种修饰了二氧化锰的具有有机涂层的有机玻璃，其制备方法如下：
将实施例1制备的具有有机涂层的有机玻璃浸泡在15ml含有二氧化锰的水溶液中，二氧化锰的浓度为50mg/ml，在70℃下烘干5小时，得到所述修饰了二氧化锰的具有有机涂层的有机玻璃。
测试例1
对实施例1的具有有机涂层的有机玻璃、实施例4制备的有机玻璃和普通的有机玻璃的表面分别进行电镜扫描。
如图1-1和图1-2所示，实施例1的有机玻璃表面的有机涂层均匀涂布于有机玻璃表面，并且有机涂层与有机玻璃结合稳定，有机涂层的附着性好。
如图2所示，有机玻璃表面有机涂层薄膜表面含有大量的细小颗粒，直径为1-5μm不等，说明二氧化锰颗粒均匀涂布在有机涂层薄膜表面，比表面积大，能够充分吸附螯合重金属。
测试例2
对实施例4制备的修饰了二氧化锰的具有有机涂层的有机玻璃进行铅离子吸附能力测试。具体测试方法为：用去离子水对实施例4制备的有机玻璃和普通有机玻璃表面冲洗三遍并用滤纸吸干，然后分别插入含铅的水溶液中，其铅离子的浓度分别以间隔为10μg/mL的0-100μg/mL进行配置，振荡10小时后，采用GB 5009.12-2017标准测定上清液中铅的含量，进而计算出有机玻璃表面二氧化锰复合材料对铅离子的吸附容量。
如图3所示，有机玻璃表面二氧化锰复合材料对铅离子的吸附容量达到158mg/g，而作为对照的有机玻璃对铅离子的吸附容量为0mg/g，表明二氧化锰稳定固载在有机玻璃表面有机涂层上，并对重金属具有良好的吸附效果。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (7)

1.一种有机玻璃用有机涂层，其特征在于，该有机涂层由包括如下步骤的方法制得：
(1)以pH 8-10的Tris-Base溶液作为溶剂，分别配制邻苯二酚溶液和聚乙烯亚胺溶液；
(2)将所述邻苯二酚溶液和聚乙烯亚胺溶液进行接触反应，得到反应液；
(3)将所述反应液涂布、烘干，得到所述有机玻璃用有机涂层；
其中，步骤(2)中，反应温度为20-28℃，反应时间为10h以上；
邻苯二酚和聚乙烯亚胺的质量比为1-10:1；
其中，步骤(3)中，所述烘干的温度为80-120℃，时间为5-10h。
2.一种具有有机涂层的有机玻璃，其特征在于，该具有有机涂层的有机玻璃包括有机涂层和改性的有机玻璃层，所述有机涂层为权利要求1所述的有机玻璃用有机涂层。
3.根据权利要求2所述的有机玻璃，其中，所述改性的有机玻璃层为经过表面极化处理的有机玻璃层；所述表面极化处理为将有机玻璃浸泡于强酸溶液中，然后用水冲洗至中性。
4.根据权利要求3所述的有机玻璃，其中，所述强酸为浓硫酸或者浓硝酸，所述强酸的浓度为0.1-1mol/L，所述浸泡的时间为10-15h。
5.权利要求2-4中任意一项所述的有机玻璃的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
(1)以pH 8-10的Tris-Base溶液作为溶剂，分别配制邻苯二酚溶液和聚乙烯亚胺溶液；
(2)将所述邻苯二酚溶液和聚乙烯亚胺溶液进行接触反应，得到反应液；
(3)将所述反应液涂布于改性的有机玻璃层表面、烘干，得到所述带有有机涂层的有机玻璃；
其中，所述改性的有机玻璃层的制备包括将有机玻璃浸泡于强酸溶液中进行表面极化处理，得到改性的有机玻璃层。
6.根据权利要求 2-4中任意一项所述的有机玻璃作为无机物和/或有机物的掺杂、蒸镀和/或修饰的基体的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，所述无机物为二氧化锰。
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