CN107746079A - 一种利用废润滑脂制备二维材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用废润滑脂制备二维材料的方法，本发明以废润滑脂为原料，先提取其中的不溶性固体颗粒，将不溶性固体颗粒经液相剥层强化、分离净化，即获得二维材料。本发明利用废润滑脂制备二维材料的方法简单易行，质量可控，变废为宝的再生成本低，产品的附加值高，具有实际推广应用价值，能产生比较明显的社会、经济及环境效益。

Description

一种利用废润滑脂制备二维材料的方法
技术领域
本发明属于石油化工与环境保护技术领域，涉及一种利用废润滑脂制备二维材料的方法。
背景技术
当今工业生产过程中，润滑产品被广泛使用，工业化程度越高的国家，通常消耗的润滑产品就越多。目前中国作为全球最大的新兴经济体，正在全面加快工业化进程，其所消耗的润滑产品数量与日俱增，而这导致了大量废润滑油和废润滑脂的产生。我国在废润油处理及再生方面开展了不少研究，已开发了一些废润滑油处理及净化再生工艺。但我国在废润滑脂的研究还相对滞后，对废润滑脂的回收率也比较低，这并不能适应我国经济及环保发展的要求。如果不采用合适方法来处理或再生这些废润滑脂，将势必对生态环境造成严重危害，并造成巨大能源浪费。
二硫化钼锂基润滑脂、石墨锂基润滑脂，由脂肪酸锂皂稠化深度矿物油并加入一定量的二硫化钼、石墨等添加剂而制成的润滑脂，在矿山机械、冶金机械设备、机电设备、交通运输等高温、重负荷各种较大型机械设备的润滑中普遍使用，其工作温度在－20℃～120℃范围内的，加入特定的添加剂生产出的特种二硫化钼锂基润滑脂甚至可以耐受500℃、1000℃甚至1400℃的高温。其中加入的二硫化钼(MoS2)是一种性能优异的润滑材料，其具有类似于石墨的层状结构，Mo-S棱面比表面积大，层内通过很强的共价键相结合，而层间通过较弱的范德华力相结合。因此，二硫化钼层与层之间很容易剥离，且层间的抗剪切力很低，造就了其良好的润滑性能和效果。但是脂肪酸锂和润滑剂级二硫化钼、石墨的价格都十分昂贵，且目前尚没有适宜的回收方法，大部分的二硫化钼锂基润滑脂、石墨锂基润滑脂不能重复使用，有的企业甚至不作任何的处理而作废弃物倒掉，可能造成土壤的严重污染。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提出一种利用废润滑脂制备二维材料的方法，该制备方法简单，质量可控，变废为宝的再生成本低，产品的附加值高，具有实际推广应用价值。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
以含M的废润滑脂为原料，所述M为二硫化钼、石墨中的至少一种；经剥层处理，获得含类石墨烯二硫化钼和/或石墨烯的二维材料。
优选的方案，以含M的废润滑脂为原料，先提取其中的不溶性固体颗粒，将不溶性固体颗粒经液相剥层强化、分离净化，获得含类石墨烯二硫化钼和/或石墨烯的二维材料。
进一步优选的方案，包括如下步骤：
步骤一、废润滑脂的预处理
采用有机溶剂对含M的废润滑脂为原料进行收集，获得废润滑脂收集液，经搅拌分散后进行第一次固液分离得到固体颗粒A，废润滑脂在废润滑脂收集液中的质量分数为5wt％～20wt％，
步骤二、液相剥层强化
将步骤一所得的固体颗粒A，置于pH≤7.5的水溶液中，在超声作用下进行液相剥层强化，得到固相悬浮液，所述超声频率为20kHz～200kHz，所述固体颗粒A在水溶液中的质量分数为0.5wt％～20wt％；
步骤三、净化
将步骤二所得的固体悬浮液进行第二次固液分离，得到固体颗粒B，洗涤、干燥获得含类石墨烯二硫化钼和/或石墨烯的二维材料。
优选的，步骤一中，所述有机溶剂为汽油、柴油、石油醚中的至少一种。
优选的，步骤一中，所述废润滑脂为废二硫化钼锂基润滑脂、废石墨锂基润滑脂、废二硫化钼-石墨锂基复合润滑脂中的一种。
本发明中，如果废润滑脂还在机械设备上，则采用上述有机溶剂直接对机械设备上的润滑脂填充部分进行循环冲洗即获得废润滑脂收集液，如果废润滑脂己被企业采用有机溶剂收集出来，则加入有机溶剂对废润滑脂废液进行稀释获得废润脂收集液，使得废润滑脂在有机溶剂中的质量分数处于步骤一范围内即可。
优选的，步骤一中，所述搅拌的速率为100rpm～600rpm，搅拌的时间为0.5h～2h。进行分散是使润滑脂废液中有机质溶解以及固相颗粒A分散。
优选的，步骤一中，所述第一次固液分离采用离心分离，先在200rpm～800rpm转速下离心0.5h～1h，取上层液相，然后将上层液相在12000rpm～15000rpm的转速下离心0.5h～4h，获得固体颗粒A。
优选的，步骤一中，所述M还含有类石墨烯二硫化钼、石墨烯中的至少一种。
优选的，步骤二中，所述pH值为1～4。
优选的，步骤二中，所述水溶液的温度控制为5℃～50℃。
优选的，步骤二中，所述超声频率为40kHz～100kHz。
优选的，步骤二中，所述超声的时间为0.5h～4h。
优选的，步骤二中，所述固体颗粒A在水溶液中的质量分数为0.5wt％～8wt％。
优选的，步骤三中，第二次固液分离的方式包含离心分离、有机相萃取、精细滤膜过滤中的一种。
作为进一步的优选，步骤三中，固液分离的方式包含离心分离，先将步骤二所得的固体悬浮液在2000rpm～5000rpm转速下离心10min～30min，取上层离心悬浮液再在12000rpm～15000rpm转速下离心0.5h～4h，即得到固体颗粒B。在工业上应用时，在2000rpm～5000rpm转速下离心10min～30min，分去下层固体颗粒C。并将固体颗粒C进行收集后，进行步骤二、三的操作以再次获得步骤三最终所得二维材料，所述固体颗粒C为粒度>1μm的固体颗粒。
本发明一种利用废润滑脂制备二维材料的方法，步骤三中，所得类石墨烯二硫化钼的平均比表面积为20m2/g～300m2/g，平均层数为1层～15层，厚度为0.65nm～9.75nm；所得石墨烯的平均比表面积为170m2/g～2000m2/g，平均层数为1层～15层，厚度为0.35nm～5.25nm。
本发明中二维材料的收率可达100％。在实际工业化应用时，经一个完整循环操作，具体来说，包括步骤一、步骤二、步骤三，在不进行多次步骤二、三操作的条件下，高品质二维材料的产率为45％～65％。
在本发明中，采用废二硫化钼-石墨锂基复合润滑脂作为原料时，所获得的二维材料为类石墨烯二硫化钼与石墨烯的混合物，由于两者具有很多共性，在一些应用过程中无需进行分离，如直接作为润滑脂的添加剂。
将本发明中所得二维材料直接作为润滑脂的添加剂，由于层数少，因此其润滑性能优于市面上现有的润滑脂的润滑性能。此外本发明中所得的二维材料还可直接用于石墨烯、类石墨烯二硫化钼应用领域，如超级电容器、场效晶体管、电极材料等。
本发明的原理和优势：
本发明以含有二硫化钼、石墨颗粒的废润滑脂为原料，利用润滑脂发挥润滑作用的过程中，不仅经历了强大的机械摩擦、挤压作用，加之润滑脂中的锂也将在润滑脂的使用过程中，插入二硫化钼和石墨的层状结构中，形成插层二硫化钼以及石墨，甚至由于废润滑脂中的二硫化钼和石墨经粒度本来就很小，在此过程中进一步变小，甚至产生一部份几十层、十几层甚至单层的类石墨烯二硫化钼和石墨烯，本发明巧妙的收集出这些固体颗粒，以用于制备二维材料。
本发明针对所收集固体颗粒的特点，采用有超声作用的辅助下进行液相剥层一方面促进高温插层二维材料中层间插入的离子释放出来，同时实现了固体颗粒的剥层。最后匹配分离净化工艺，最终获得少层、比表面积大、缺陷少的二维材料。
本发明利用废润滑脂制备二维材料的方法简单易行，质量可控，变废为宝的再生成本低，产品的附加值高，具有实际推广应用价值，能产生比较明显的社会、经济及环境效益。
附图说明
图1为本发明试验流程图。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
采用石油醚从某矿山机械的润滑部分进行废二硫化钼锂基润滑脂的洗涤收集，获得废润滑脂收集液1L，废润滑脂在废润滑脂收集液中的质量分数为10wt％，将废润滑脂收集液在100rpm的转速下搅拌2h，然后在200rpm的转速下离心0.5h，获取上层液相部分再采用12000rpm的转速离心1h，收集出的固体颗粒A，将固相颗粒A进行干燥后，称重为3.80g，将固相颗粒A置于pH为3.5的酸性水溶液中，在超声波辅助下进行液相剥层强化，固相颗粒A在水溶液中的质量分数为0.5wt％，溶液温度为25℃，超声波频率均控制为40kHz，处理时间4h，得到固相悬浮液。固相悬浮液先在5000rpm转速下离心10min，取上层离心悬浮液再在15000rpm转速下离心1h，获得离心固体颗粒B，对所得固体颗粒B洗涤、干燥后即获得二维类石墨烯二硫化钼，称重为1.75g，所得类石墨烯二硫化钼的比表面积为106m2/g，平均层数为3.02层，平均厚度为1.96nm，产率为46.05％。
实施例2
采用柴油从某机械制造设备的润滑部分进行废石墨锂基润滑脂的洗涤收集，获得废润滑脂收集液1L，废润滑脂在废润滑脂收集液中的质量分数为10wt％，将废润滑脂收集液在600rpm的转速下下搅拌0.5h，然后在800rpm的转速下离心处理0.5h，获取上层液相部分再采用15000rpm的转速离心1h，收集出的固体颗粒A，将固相颗粒A进行干燥后，称重为2.6g，将固体颗粒A置于pH为4.0的酸性水溶液中，在超声波辅助下进行液相剥层强化，固体颗粒A在水溶液中的质量分数为3％，溶液温度为50℃，超声波频率控制为100kHz，处理时间0.5h，得到固相悬浮液。固相悬浮液先在2000转速下离心30min，取上层离心悬浮液再在在12000rpm转速下离心4h，获得固体颗粒B、对所得固体颗粒B洗涤、干燥；获得石墨烯，称重为1.66g。所得石墨烯的比表面积为536m2/g，平均层数为4.85层，平均厚度为1.70nm，产率为63.85％。。
实施例3
采用汽油从火车机械传动设备的润滑部分进行废二硫化钼-石墨锂基复合润滑脂的洗涤收集。获得废润滑脂收集液5L，废润滑脂在废润滑脂收集液中的质量分数为5wt％，将废润滑脂收集液，然后在300rpm的转速下搅拌1h，然后在300rpm的转速下离心处理1h，获取上层液相部分再采用15000rpm的转速离心2h，即收集出固体颗粒A，将固相颗粒A进行干燥后，称重为7.3g，固体颗粒A置于pH为1.0的酸性水溶液中，在超声波辅助下进行液相剥层强化，固体颗粒A在水溶液中的质量分数为8％，溶液温度30℃，超声波频率控制为50kHz，处理时间2h，得到固相悬浮液。固相悬浮液先在3000rpm转速下离心20min，取上层离心悬浮液再在13000rpm转速下离心2h，获得固体颗粒B、对所得固体颗粒B洗涤、干燥；获得二维类石墨烯二硫化钼和石墨烯的混合材料，称重为4.22g。产率为57.8％
将本实施例中所得二维类石墨烯二硫化钼和石墨烯的混合材料直接作为润滑脂的添加剂，其润滑性能优于市面上现有的润滑脂的润滑性能。
实施例2
采用汽油从某破碎设备的润滑部分进行废二硫化钼锂基润滑脂的洗涤收集。获得废润滑脂收集液2L，废润滑脂在废润滑脂收集液中的质量分数为20wt％，将废润滑脂收集液在400rpm的转速下搅拌1h，然后在800rpm转速下离心处理1h，获取出上层液相部分再采用12000rpm的转速离心4h，收集出的固体颗粒A，将固相颗粒A进行干燥后，称重为11.0g，将固体颗粒A置于pH为2.0的酸性水溶液中，在超声波辅助下进行液相剥层强化，固体颗粒A在水溶液中的质量分数为3％，溶液温度为25℃，超声波频率均控制为60kHz，处理时间2h，得到固相悬浮液。固相悬浮液先在4000rpm转速下离心20min，离心悬浮液再在15000rpm转速下离心0.5h，获得固体颗粒B、对所得固体颗粒B洗涤、干燥；获得石墨烯，称重为5.95g。，所得类石墨烯二硫化钼的比表面积为46m2/g，平均层数为6.95层，平均厚度为4.52nm，产率为54.09％。
对比例1：
取3.8g粒度为10μm的纯二硫化钼粉末置于pH为3.5的酸性水溶液中，在超声波辅助下进行液相剥层强化，固相颗粒在水溶液中的质量分数为0.5wt％，溶液温度为25℃，超声波频率均控制为40kHz，处理时间4h，得到固相悬浮液。固相悬浮液先在5000rpm转速下离心10min，取上层离心悬浮液再在15000rpm转速下离心1h，获得固体颗粒、对所得固体颗粒洗涤、干燥后即获得二硫化钼材料，称重为0.27g，所得二硫化钼材料的比表面积为8.2m2/g，平均层数>40层。产率仅为7.11％。
对比例2：
取2.6g粒度为22μm石墨粉置于pH为4.0的酸性水溶液中，在超声波辅助下进行液相剥层强化，石墨粉在水溶液中的质量分数为3％，溶液温度为50℃，超声波频率均控制为100kHz，处理时间0.5h，得到固相悬浮液。固相悬浮液先在2000转速下离心30min，取上层离心悬浮液再在12000rpm转速下离心4h，获得固体颗粒、对所得固体颗粒洗涤、干燥；获得石墨材料，称重为0.18g，所得石墨材料的比表面积为44m2/g，平均层数>50层。产率仅为6.92％。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用废润滑脂制备二维材料的方法，其特征在于：
以含M的废润滑脂为原料，所述M为二硫化钼、石墨中的至少一种；经剥层处理，获得含类石墨烯二硫化钼和/或石墨烯的二维材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用废润滑脂制备二维材料的方法，其特征在于：以含M的废润滑脂为原料，先提取其中的不溶性固体颗粒，将不溶性固体颗粒经液相剥层强化、分离净化，获得含类石墨烯二硫化钼和/或石墨烯的二维材料。
3.根据权利要求2所述的一种利用废润滑脂制备二维材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、废润滑脂的预处理
采用有机溶剂对含M的废润滑脂进行收集，获得废润滑脂收集液，经搅拌分散后进行第一次固液分离得到固体颗粒A，废润滑脂在废润滑脂收集液中的质量分数为5wt％～20wt％；
步骤二、液相剥层强化
将步骤一所得的固体颗粒A，置于PH≤7.5的水溶液中，在超声作用下进行液相剥层强化，得到固相悬浮液，所述超声频率为20kHz～200kHz，所述固体颗粒A在水溶液中的质量分数为0.5wt％～20wt％；
步骤三、净化
将步骤二所得的固体悬浮液进行第二次固液分离，得到固体颗粒B，洗涤、干燥获得含类石墨烯二硫化钼和/或石墨烯的二维材料。
4.根据权利要求3所述的一种利用废润滑脂制备二维材料的方法，其特征在于：步骤一中，所述有机溶剂为汽油、柴油、石油醚中的至少一种；所述废润滑脂为废二硫化钼锂基润滑脂、废石墨锂基润滑脂、废二硫化钼-石墨锂基复合润滑脂中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种利用废润滑脂制备二维材料的方法，其特征在于：步骤一中，所述搅拌的速率为100rpm～600rpm，搅拌的时间为0.5h～2h；所述第一次固液分离采用离心分离，先在200rpm～800rpm转速下离心0.5h～1h，取上层液相，然后将上层液相在12000rpm～15000rpm的转速下离心0.5h～4h，获得固体颗粒A。
6.根据权利要求3所述的一种利用废润滑脂制备二维材料的方法，其特征在于：步骤一中，所述M还含有类石墨烯二硫化钼、石墨烯中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的一种利用废润滑脂制备二维材料的方法，其特征在于：步骤二中，所述pH值为1～4，所述水溶液的温度控制为5℃～50℃，所述固体颗粒A在水溶液中的质量分数为0.5wt％～8wt％。
8.根据权利要求3所述的一种利用废润滑脂制备二维材料的方法，其特征在于：步骤二中，所述超声频率为40kHz～100kHz，所述超声的时间为0.5h～4h。
9.根据权利要求3所述的一种利用废润滑脂制备二维材料的方法，其特征在于：步骤三中，所述第二次固液分离包括离心分离，所述离心分离是先将步骤二所得的固体悬浮液在2000rpm～5000rpm转速下离心10min～30min，取上层离心悬浮液再在12000rpm～15000rpm转速下离心0.5h～4h，获得固体颗粒B。
10.根据权利要求1所述的一种利用废润滑脂制备二维材料的方法，其特征在于：步骤三中，所得类石墨烯二硫化钼的平均比表面积为20m2/g～300m2/g，平均层数为1层～15层，厚度为0.65nm～9.75nm；所得石墨烯的平均比表面积为170m2/g～2000m2/g，平均层数为1层～15层，厚度为0.35nm～5.25nm。
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