CN107741453A - 载样靶板的制备方法及其载样靶板和质谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明提供用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的载样靶板的制备方法及其载样靶板和质谱仪，载样靶板本体为导电层，载样靶板本体上均匀设有多个纳米材料结晶层；纳米材料结晶层通过烧结的方式连接在载样靶板本体上。使用本发明的载样靶板可以在大质量范围显著提高质谱信号强度。
Description
技术领域
本发明属于检测仪器，涉及一种用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的载样靶板。
背景技术
在质谱分析领域里，将待分析的样品送入质谱仪器是非常重要的一步。其中基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-MS)会首先将需被检测的样品通过外部备置采样，再以媒介过渡的形式进入到质谱仪器当中(MALDI-MS)去检测。其过渡媒介也就是载样用靶板。
载样靶板将同时需要承载基质以及样品，达到通过基质吸收镭射能量传递于样品，帮助样品离子化进入后续检测的目的。常用的载样靶板为传统的不锈钢载样靶板，载样面由横轴数字，纵轴字母构成的坐标号与载样圆孔标识组成，其表面可以不做任何修饰层，仅保证清洁性后即可使用。但是一般的载样靶板难以满足日益提高的检验要求和目的。
发明内容
本发明为了克服现有技术的至少一个不足，提供一种用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的载样靶板及其制备方法和质谱仪，为克服手动制备修饰层费时费力的缺点，实现对载样靶板的改性，提高质谱信号强度的目的。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的载样靶板的制备方法，包括以下步骤：
步骤a，在载样靶板主体表面以喷涂打印的方式将纳米材料印在载样靶板上；
步骤b，高温煅烧，使得纳米材料形成纳米材料结晶层。
进一步，步骤a之前，还需对载样靶板主体进行清洁烘干。
进一步，步骤a所述纳米材料为TiO2。
进一步，步骤a中，载样靶板主体表面上喷涂处设定形状，设定量的纳米材料。
进一步，所述纳米材料结晶层设置有多个，均匀分布。
进一步，载样靶板本体上表面为平面，纳米材料结晶层高出载样靶板靶板本体上表面。
进一步，所述纳米材料结晶层中间部位高于边缘部位。
进一步，所述纳米结晶层的横截面为圆形。
本发明还提供一种用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的载样靶板，所述载样靶板采用上述制备方法得到。
本发明还提供一种用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪，所述质谱仪设有上述的载样靶板。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的载样靶板主体表面以喷涂打印的方式将纳米材料印在载样靶板上；高温煅烧，使得纳米材料形成纳米材料结晶层。本发明的载样靶板表面修饰的制备方法能有效、精准、便捷的对载样靶板表面进行预先处理，从而优化后续的检测反馈以及MALDI-MS的谱图效果。
使用本发明的载样靶板可以优化后续的检测反馈以及在大质量范围显著提高质谱信号强度。
附图说明
图1为一个实施例中载样靶板的结构示意图。
图2为图1中靶板的局部纵截面示意图。
图3为图1中载样靶板的制备示意图。
图4为应用实例1中使用本发明表面修饰后的载样靶板和没有表面修饰的载样靶板的谱图对比图。
具体实施方式
为让本发明的上述和其它目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合附图，作详细说明如下。
本发明一个实施例中载样靶板基本呈现形式为导电的长方体结构。在选取一定量的待检测样品之后，承载于导电体上，然后放入MALDI-MS使其进入后续的检测系统。在此详细介绍如何实施对此进行预先的表面处理，使其发挥更为优良的配合检测能力。
用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的载样靶板的具体方法步骤如下，其中所述步骤的顺序并非需要严格限制。具体的：
步骤1：对载样靶板主体进行清洁干燥。首先用清洗液对其表面进行清洗，保证载样靶板表面光洁无污染，随后至于干燥箱内以60摄氏度对其烘干。载样靶板的清洁烘干，应表现为：
1)载样靶板上无明显污渍附着。2)表面不存在清洗水凝干后的水渍。
步骤2：对喷印设备进行预先处理，喷印设备可以是各种能够进行控量喷涂的工具如喷墨机、喷码机、油墨打印等。
本发明中需要将一定量的喷层，用喷印方式以一定的形状进行喷绘，从而使载样靶板表面留下由喷印工艺制成的修饰层。
本发明中可自由设计表面修饰层的形状，其形状多为圆形，但不局限于圆形。表面修饰层设置在载样靶板上表面，可均匀设置多个。
对喷印设备进行预先处理的主要内容为对自身喷印管路的清洁。首先将喷印设备内的喷印液换成清洁水，然后反复运行试喷印，连续空喷印30分钟。随后将喷印液盒取出，进行无液空喷，通过空气流冲将管道内的残余清洁水清出，静置待管内自然晾干，在此初步完成喷印管路清理。
步骤3：
在喷印前保证喷印设备的洁净后，将其喷印盒进行纳米TiO2浑浊液填充。此时，喷印液为TiO2浑浊液。运行试喷使TiO2浑浊液充分进入喷印管路，对喷印管路再次冲刷30分钟。完成后将喷印图案与喷印设备进行导入匹配，本实例喷印图案多个均匀间隔分布的圆形，具体为8*12(共计96个)圆形。
本实施例中纳米材料浑浊液为TiO2浑浊液，但本发明不局限于TiO2浑浊液。也可以是其他纳米材料的浑浊液。
步骤4：
将载样靶板放置于喷印设备的喷印位置。开启已经清洁完成，并且导入图案后的喷印设备。TiO2浑浊液会根据图纸要求被喷印于清洁的靶板表面，通过控制喷印时间、喷印面积、喷印流量来控制图案上TiO2浑浊液的质量。计算控制每一圆状内的TiO2浑浊液量至4～5ul左右如依次导入，一块载样靶板约消耗480ul的TiO2浑浊液。随后将喷印完成的靶板放置于干燥的环境下静置，使其TiO2浑浊液层初步蒸发，从而在靶板表面初步得到TiO2的凝结层。
如图3所示，其中喷印设备的喷嘴4喷出TiO2浑浊液，喷印在载样靶板主体1表面上，形成多个TiO2的凝结层。
步骤5：
完成步骤4，已经得到初步表面修饰的靶板，此时靶板表面存在圆状的修饰层截面。还需要对其进行烧制工艺。将初步修饰的TiO2凝结层在室温下干燥后，在400℃下烧结1小时，使其表面在载样靶板上形成结晶，成为TiO2结晶层。在此完成了完整使用喷印工艺对靶板表面的修饰层制备目的。结合图1和图2可知，靶板主体1表面均匀设置有多个纳米材料结晶层2。
应用实例1
分别将使用该表面修饰制备法修饰的TiO2进样载样靶板和不进行表面修饰的载样靶板放于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-MS)中去，利用Bruker Microflex对上述样本进行分析。质谱质量范围4,000-80,000Da，线性模式，激光频率20Hz，波长337nm，65％激光能量，500次激光打击累加信号，400纳秒延时提取，10.3倍检测器增强。如图4所示，其中上面的图谱为使用本发明表面修饰方法得到的载样靶板，下面的图谱为不进行表面修饰的载样靶板，从图3中可以看出，本发明进行修饰的载样靶板在大质量范围(>20000Da)能够显著提高质谱信号强度。
实施结论：一种用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-MS)进样载样靶板表面修饰层的方法有效。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术邻域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本制备方法的保护范围。
Claims (10)
1.用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的载样靶板的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a，在载样靶板主体表面以喷涂打印的方式将纳米材料印在载样靶板上；
步骤b，高温煅烧，使得纳米材料形成纳米材料结晶层。
2.根据权利要求1所述的用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的载样靶板的制备方法，其特征在于，步骤a之前，还需对载样靶板主体进行清洁烘干。
3.根据权利要求1所述的用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的载样靶板的制备方法，其特征在于，步骤a所述纳米材料为TiO2。
4.根据权利要求1所述的用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的载样靶板的制备方法，其特征在于，步骤a中，载样靶板主体表面上喷涂处设定形状，设定量的纳米材料。
5.根据权利要求1所述的用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的载样靶板的制备方法，其特征在于，所述纳米材料结晶层设置有多个，均匀分布。
6.根据权利要求1所述的用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的载样靶板的制备方法，其特征在于，载样靶板本体上表面为平面，纳米材料结晶层高出载样靶板靶板本体上表面。
7.根据权利要求1所述的用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的载样靶板的制备方法，其特征在于，所述纳米材料结晶层中间部位高于边缘部位。
8.根据权利要求1所述的用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的载样靶板的制备方法，其特征在于，所述纳米结晶层的横截面为圆形。
9.用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的载样靶板，其特征在于，所述载样靶板如权利要求1-8任意一项所述的制备方法得到。
10.用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪，其特征在于，所述质谱仪设有如权利要求9所述的载样靶板。
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