CN109550953A - 一种激光光刻-电雾化沉积制备微织构的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于精密、微细特种加工领域，涉及一种激光光刻‑电雾化沉积微织构的制备方法。所述方法首先采用激光光刻技术对预先旋涂了光刻胶的基体材料表面进行光刻处理，获得具有特定图案的掩膜板，然后采用电雾化沉积技术对基体表面进行功能涂层的逐层可控沉积，最后再清除未被曝光的光刻胶，在基体表面得到具有特定规则微观织构的功能涂层。所述方法结合激光光刻技术和电雾化技术，实现高分辨率、成分可控微织构的制备，具有工艺简便、图案易控、沉积材料和基体材料适应性强、沉积效率高等优点。

Description

一种激光光刻-电雾化沉积制备微织构的方法
技术领域
本发明属于精密、微细特种加工领域，具体涉及一种激光光刻-电雾化沉积制备微织构的方法。
背景技术
表面织构技术是在材料表面加工出一定几何形状、尺寸和分布的微凹坑或微凸点，从而达到改善材料表面性能的一项技术。表面微织构在摩擦学、组织工程、生物医疗、热能交换、微机电系统等领域和行业得到广泛应用。
目前表面微织构的加工技术主要包括机械微刻加工技术、激光加工技术、电火花加工技术和电解加工技术等。基于加工效率要求，目前表面微织构加工主要利用光刻微细电解加工技术实现。它是一种高效的表面织构加工方法，可一次性加工出大面积表面微结构矩阵。首先采用光刻技术将光刻胶涂在工件表面，经过曝光、显影，在工件表面形成具有一定图案的模板，然后在电解加工过程中裸露的金属被溶解或被电沉积出金属层，从而在工件表面形成所需形状的表面织构。但是此方法只适应于金属或是半导体材料表面织构的制备，沉积过程常常出现其他电化学反应，进而影响沉积织构单元质量，大量电解液的使用也会带来严重的环境污染问题。电射流直写打印技术是由Park和Rogers等人提出和发展的一种基于电流体动力学的微液滴喷射成形沉积技术，其原理是微流体在电场力、机械力、流体表面张力等综合作用下，形成远小于喷针内径的稳定精细射流，喷射沉积在基底上，再结合运动平台的运动实现微织构的打印。由于电射流打印采用微垂流模式按需喷印的模式，能够产生均匀的液滴，打印分辨率不受喷嘴直径的限制，能在喷嘴不易堵塞的前提下，实现亚微米尺度分辨率复杂微织构的制造。此方法可打印的材料范围非常广泛，包括从绝缘聚合物到导电聚合物，从悬浊液到单壁碳纳米管溶液，从金属材料、无机功能材料到生物材料等。通常电射流打印是基于直流电压下的锥射流模式进行的，但是射流很容易因周围环境温湿度变化而产生雾化现象，进而影响打印精度。此方法制备微织构的效率偏低，高分辨率的复杂三维微织构的制备对打印喷头精度、喷头工作台(Z向)及承片台(X-Y向)运动精度等要求较高。
马乾关于《石墨烯微结构的电雾化沉积和电射流直写成型研究》利用金属和光刻胶作为模板，结合电雾化技术，分别在PDMS和玻璃衬底上，实现了图案化石墨烯微结构的沉积成型。分析了模板类型和图案线宽对沉积石墨烯微结构的影响。采用模板辅助电雾化沉积技术，结合MEMS工艺，制作了应用于微流控芯片的Pt/石墨烯修饰复合微电极，实现了对羟甲基二茂铁的电化学检测，分析发现Pt/石墨烯修饰复合微电极比Pt微电极具有更高的电化学灵敏度。但是所采用的金属掩膜的方式易造成基体摩擦损伤、污染，掩膜和基体表面间隙不均匀易引起电雾化沉积分布不均匀，影响沉积均匀性和分辨率。采用掩膜对准式曝光方式获得光刻胶微图案的方式，难以满足高分辨率织构的大批量生产需求，且光刻胶掩膜图案精度依赖掩模于基体间距离精度及曝光镜头系统的质量，这大大提高了工艺难度和制造成本。
中国专利CN201210118555.7公开了一种激光光刻辅助电化学沉积制备微织构方法，采用脉冲激光光刻技术对预先旋涂了光刻胶的金属材料表面进行光刻，然后浸入显影液中除去曝光的光刻胶，继而采用电化学沉积技术对材料表面进行复合镀层的可控电沉积，最后再清除未被曝光的光刻胶，在金属材料表面得到带有规则微观织构的表面复合镀层。但是此方法只适应于金属或是半导体材料表面织构的制备，沉积过程常常出现其他电化学反应，进而影响沉积织构单元质量，大量电解液的使用也会带来严重的环境污染问题。
发明内容
为了克服上述不足，本发明提出了一种激光光刻-电雾化沉积制备微织构的方法。所述方法首先采用激光光刻技术对预先旋涂了光刻胶的基体材料表面进行光刻处理，获得具有特定图案的掩膜板，然后采用电雾化沉积技术对基体表面进行功能涂层的逐层可控沉积，最后再清除未被曝光的光刻胶，在基体表面得到具有特定规则微观织构的功能涂层。所述方法工艺简便、图案易控、沉积材料和基体材料适应性强、沉积效率高。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种激光光刻-电雾化沉积制备微织构的方法，包括：
首先，将基体进行抛光、清洗、涂胶、预烘、激光光刻、烘干、显影处理；
然后，采用电雾化沉积在基体表面指定区域逐层沉积粉末材料；
最后，去除未曝光的光刻胶，清洗，干燥，即得。
本申请的激光光刻采用投影式曝光方式，以消除掩膜质量及掩膜-基体间距变化对光刻胶图形精度的影响，实现光刻胶高分辨率复杂微结构掩膜的制备，降低工艺难度和制造成本。
本申请的电雾化沉积的原理是：当液体从喷针连续流出时，施加外部电场后，喷针处会产生的雾化锥、微射流以及喷雾。
电雾化过程中通过改变雾化参数，将产生不同的喷雾模式。常见的喷雾模式主要有：滴模式、微滴模式、纺锥状模式、稳定锥-射流模式、多股射流模式等，为了保证本申请薄膜的沉积效果，在一些实施例中，所述电雾化沉积的工艺参数为：功能浆料的流量为5μl/min-12μl/min，金属喷头5与基体6的间距为4-10mm，高压直流电源4的输出电压为1-6Kv，运动平台基板7运动速度为10mm/s-40mm/s。
在一些实施例中，所述金属喷头的内径为0.3-0.5mm。
在一些实施例中，所述运动平台基板材料为导电材料。
电雾化沉积过程中需要获得稳定的“锥-射流”模式，确保铌镁酸铅压电陶瓷PMN沉积颗粒的均匀性和连续性。这就要求铌镁酸铅压电陶瓷PMN沉积粉末的浆料分散均匀、性质稳定，且溶液的物理性质要满足一定的特殊要求：例如：黏度＜1338mPa.s、电导率K＞10- 11S.m-1、表面张力σ＜50mN.m-1等。因此，在一些实施例中，本申请优选的功能浆料由铌镁酸铅纳米粉末、铌镁酸铅溶胶、1-丙醇、冰醋酸和分散剂(Ken-React Lica 38)混合而成，结果表明，采用上述浆料可保证PMN微织构的结构均匀、致密，有效地增强PMN微织构的电学性能，特别是铁电性能、介电性能、压电性能显著增强。
在一些实施例中，所述粉末材料和/或基体材料为金属材料、无机材料、有机材料或生物材料。
在一些实施例中，所述粉末材料粒径小于0.5μm。
在一些实施例中，所述激光光刻的条件为：脉冲激光为波长193nm的紫外冷激光，重复频率50Hz，平均功率5-100mW，脉宽17ns。
本发明还提供了任一上述的方法制备的微织构。
本申请还提供了任一上述的方法制备的微织构结构在耐磨刀具、发动机、组织结构、医疗器械、热能交换设备、微机电系统制造中的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用激光光刻-电雾化沉积制备微织构的方法，具有织构成型精度高、织构图案易控、沉积材料和基体材料适应性强、效率高等优点。通过激光功率、辐照位置等参数的有效控制实现基体表面不同几何形状、尺寸和分布的光刻胶微阵列结构的制备。通过调节电雾化沉积所需功能浆料配方、沉积过程参数，可有效地制备结构、成分可控的复合涂层，减少涂层内应力，抑制裂纹的产生，提高涂层性能。本发明实现了激光光刻技术和电雾化技术的有机结合。
(2)本发明方法简单、制备效率高，实用性强、易于推广。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为电雾化沉积功能涂层的设备和原理示意图。其中：1-精密流量泵，2-注射器，3-功能浆料，4-直流高压电源，5-金属喷头，6-待沉积样品，7-运动平台基板。
图2为激光光刻-电雾化沉积制备微织构工艺流程图。其中：8-光刻胶层，9-样品基体，10-脉冲激光光束，11-电雾化沉积涂层，12-微织构。
图3为实施例1中激光光刻-电雾化沉积制备的铌镁酸铅微阵列图片。
图4实施例1中激光光刻-电雾化沉积制备的铌镁酸铅微字母图片。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，针对电射流直写打印技术制备微织构的效率偏低，高分辨率的复杂三维微织构的制备对打印喷头精度、喷头工作台(Z向)及承片台(X-Y向)运动精度等要求较高的问题。因此，本发明提出一种激光光刻-电雾化沉积制备微织构的方法，所述方法的步骤如下：
(1)基体预处理
将基体表面进行抛光及超声清洗处理，进行基体表面光刻胶旋涂及110-120℃下预烘处理。
(2)激光光刻
调节脉冲激光参数，设定激光辐照区域，使样品表面在激光干涉条纹下曝光10-30min。关闭激光系统，取出样品进行110-130℃烘干处理，将样品放置显影液中使光刻胶曝光部分充分溶解，取出样品进行清洗处理。
(3)电雾化沉积
将待沉积粉末与溶剂、分散剂、粘结剂均匀混合制得功能浆料3。控制一定流量的功能浆料3由金属喷头5流出，并在直流高压电场中形成雾化均匀的纳米液滴群，沉积在基体表面6。控制运动平台基板7按照设定的路径和速度运动，在基体6表面指定区域逐层沉积薄层结构。每完成一层沉积，将样品置于电热恒温干燥箱内进行干燥处理。其中，沉积过程参数为：功能浆料3的流量为5μl/min-12μl/min，金属喷头5与基体6的间距为4-10mm，高压直流电源4的输出电压为1-6Kv，运动平台基板7运动速度为10mm/s-40mm/s。
(4)后处理
完成电雾化沉积后，将样品置于有机溶液中除去未曝光的光刻胶，再以去离子水冲洗样品，自然干燥，得到最终的微织构基体表面。
所述步骤(2)中脉冲激光为波长365nm的紫外激光，重复频率50Hz，平均功率5-100mW，脉宽17ns。
所述步骤(3)中待沉积粉末材料和基体材料可以为金属材料、无机材料、有机材料或生物材料。所述待沉积粉末粒径小于0.5μm。
所述步骤(3)中直流高压电场由直流高压电源提供。电源正极接金属喷针，负极接运动平台基板，待沉积基体置于运动平台基板上。
所述步骤(3)中金属喷头的内径为0.3-0.5mm。
所述步骤(3)中运动平台基板为导电材料。
所述步骤(3)中沉积的功能涂层厚度由功能浆料流量、运动平台基板速度和沉积时间共同决定。
下面结合附图及具体实施方式对本发明做进一步的说明。
以下实施例中，各原料皆为市售产品。
实施例1
一种激光光刻-电雾化沉积微织构的制备方法，基体材料选用单抛光硅片，微织构材料为铌镁酸铅压电陶瓷。在单抛光硅片表面制备出铌镁酸铅微织构。具体的制备工艺步骤如下：
(1)基体预处理
将单抛光硅片分别在丙酮和无水乙醇超声清洗20min，以除去表面的污垢。利用匀胶机在硅片表面旋涂S1813光刻胶，并在110-120℃下预烘2min。
(2)激光光刻
调节脉冲激光功率在5-100mW，设定激光辐照区域，使样品表面在激光干涉条纹下曝光10-30min。关闭激光系统，取出样品进行110-130℃烘干10min，将样品放置质量浓度为2-4％的四甲基氢氧化铵的溶液中浸泡2min，使光刻胶曝光部分充分溶解，取出样品，以去离子水冲洗净干净，自然干燥。
(3)电雾化沉积
配置铌镁酸铅溶胶：将3.55g乙醇镁(Mg(OC2H5)2)，5g乙醇铌(Nb(OC2H5)5)、1ml冰醋酸、5ml异丙醇在80℃的N2氛围混合搅拌10min，然后在混合液中添加5ml冰醋酸、10ml异丙醇，混合搅拌5min。加入10g乙酸铅三水合物(Pb(C2H3O2).3H2O)，并完全溶解于溶液中。将10g铌镁酸铅纳米粉末、10mL铌镁酸铅溶胶、2.2ml 1-丙醇、2ml冰醋酸和0.2g分散剂(Ken-React Lica 38)混合，并进行12h高能球磨处理制得铌镁酸铅浆料。控制铌镁酸铅浆料以10mL/min的流速由金属喷头5流出，并在直流高压电场中形成雾化的纳米液滴群，沉积在基体表面6。其中，金属喷头5与硅片间距为4mm，高压电源4的输出电压为4.5kV。控制运动平台基板7按照设定的路径和速度运动，在硅片表面指定区域逐层沉积铌镁酸铅薄膜。每完成一层沉积，将样品置于200℃电热恒温干燥箱内进行1min干燥处理。
(4)后处理
完成电雾化沉积后，将沉积铌镁酸铅薄膜的硅片置于有机溶液中除去未曝光的光刻胶，再以去离子水冲洗硅片，自然干燥，即得铌镁酸铅微织构硅片。
对实施例1获得的硅基铌镁酸铅微织构进行了电学性能检测。其中，通过Sawyer-Tower测试法对其铁电性进行了检测，通过美国安捷伦科技有限公司4294A型精密阻抗分析仪测得其介电性能，通过压电响应力显微测量法测得其压电性能。检测结果如表1所示。
表1实施例1制备硅基铌镁酸铅微织构电学性能
实施例2
一种激光光刻-电雾化沉积微织构的制备方法，基体材料选用二氧化钛陶瓷，微织构材料为二氧化钛陶瓷。其特征是在二氧化钛表面制备出二氧化钛微织构。具体的制备工艺步骤如下：
(1)基体预处理
将二氧化钛基体进行抛光处理，并分别在丙酮和无水乙醇超声清洗20min，以除去表面的污垢。利用匀胶机在硅片表面旋涂S1813光刻胶，并在110-120℃下预烘2min。
(2)激光光刻
调节脉冲激光功率在5-100mW，设定激光辐照区域，使样品表面在激光干涉条纹下曝光10-30min。关闭激光系统，取出样品进行110-130℃烘干10min，将样品放置质量浓度为2-4％的四甲基氢氧化铵的溶液中浸泡2min，使光刻胶曝光部分充分溶解，取出样品，以去离子水冲洗净干净，自然干燥。
(3)电雾化沉积
配置二氧化钛溶胶：将4.1g正丙醇锆、15.7g无水乙醇和1g冰醋酸混合搅拌2h，获得ZrO2溶胶。将2.77g二氧化钛纳米粉末、10g二氧化钛溶胶、2.1ml冰醋酸和0.2g分散剂(Ken-React Lica 38)混合，并进行2h高能球磨处理制得氧化钛浆料。控制二氧化钛浆料以8mL/min的流速由金属喷头5流出，并在直流高压电场中形成雾化的纳米液滴，沉积在基体表面6。其中，金属喷头5与二氧化钛基体间距为3.5mm，高压电源4的输出电压为4.2kV。控制运动平台基板7按照设定的路径和速度运动，在基体表面指定区域逐层沉积二氧化钛薄膜。每完成一层沉积，将样品置于200℃电热恒温干燥箱内进行1min干燥处理。
(4)后处理
完成电雾化沉积后，将沉积二氧化钛薄膜的硅片置于有机溶液中除去未曝光的光刻胶，再以去离子水冲洗硅片，自然干燥，即得二氧化钛微织构。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种激光光刻-电雾化沉积制备微织构的方法，其特征在于，包括：
首先，将基体进行抛光、清洗、涂胶、预烘、激光光刻、烘干、显影处理；
然后，采用电雾化沉积在基体表面指定区域逐层沉积粉末材料；
最后，去除未曝光的光刻胶，清洗，干燥，即得。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电雾化沉积的工艺参数为：功能浆料的流量为5μl/min-12μl/min，金属喷头5与基体6的间距为4-10mm，高压直流电源4的输出电压为1-6Kv，运动平台基板7运动速度为10mm/s-40mm/s。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述金属喷头的内径为0.3-0.5mm。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述运动平台基板材料为导电材料。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述功能浆料由铌镁酸铅纳米粉末、铌镁酸铅溶胶、1-丙醇、冰醋酸和分散剂混合而成；或由二氧化钛纳米粉末、二氧化钛溶胶、冰醋酸和分散剂混合而成。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粉末材料和/或基体材料为金属材料、无机材料、有机材料或生物材料。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粉末材料粒径小于0.5μm。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述激光光刻的条件为：脉冲激光为波长193nm的紫外冷激光，重复频率50Hz，平均功率5-100mW，脉宽17ns。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的微织构。
10.权利要求9任一项所述的方法制备的微织构结构在耐磨刀具、发动机、组织结构、医疗器械、热能交换设备、微机电系统制造中的应用。
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