CN107740203A - 一种阻燃尼龙材料的制备方法 - Google Patents

一种阻燃尼龙材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107740203A
CN107740203A CN201710873349.XA CN201710873349A CN107740203A CN 107740203 A CN107740203 A CN 107740203A CN 201710873349 A CN201710873349 A CN 201710873349A CN 107740203 A CN107740203 A CN 107740203A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
fire
nylon material
water
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710873349.XA
Other languages
English (en)
Inventor
林正脉
何俊欣
陈莉莉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changzhou Five Glory Chemical Co Ltd
Original Assignee
Changzhou Five Glory Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changzhou Five Glory Chemical Co Ltd filed Critical Changzhou Five Glory Chemical Co Ltd
Priority to CN201710873349.XA priority Critical patent/CN107740203A/zh
Publication of CN107740203A publication Critical patent/CN107740203A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
    • D01F8/04—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers
    • D01F8/12—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers with at least one polyamide as constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
    • C08G69/26—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from polyamines and polycarboxylic acids
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/12—Stretch-spinning methods
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/07—Addition of substances to the spinning solution or to the melt for making fire- or flame-proof filaments
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
    • D01F8/02—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from cellulose, cellulose derivatives, or proteins

Abstract

本发明公开了一种阻燃尼龙材料的制备方法，属于工业制备技术领域。本发明制得的阻燃尼龙材料使用的淡黄色固体粉末是一种磷酸酯，磷酸酯在高温受热易分解成偏磷酸等物质，覆盖在材料的表层，使外界的氧气与材料内部可燃物质不能接触，起到气相阻燃作用；本发明得到的改性的黄麻纤维与尼龙有着相似的纤维结构，两者具有良好的相容性，黄麻纤维不仅对尼龙有着很好的增韧效果，并且在纤维燃烧时，纤维的木质素先被烧成炭层，在高温下膨胀、起泡、破裂，并形成了包覆的微孔炭层，微孔被水玻璃的结晶填满，结晶熔点很高不会被熔融，阻止了燃烧的蔓延，从而起到阻燃的作用，使得最终制得的尼龙材料具有优异的阻燃性能。

Description

一种阻燃尼龙材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种阻燃尼龙材料的制备方法，属于工业制备技术领域。
背景技术
尼龙又翻译为耐纶，是分子主链上含有重复酰胺基团的热塑性树脂总称。包括脂肪族PA，脂肪—芳香族PA和芳香族PA。其中，脂肪族PA品种多，产量大，应用广泛，其命名由合成单体具体的碳原子数而定。尼龙是美国杰出的科学家卡罗瑟斯及其领导下的一个科研小组研制出来的，是世界上出现的第一种合成纤维。尼龙的出现使纺织品的面貌焕然一新，它的合成是合成纤维工业的重大突破，同时也是高分子化学的一个重要里程碑。
尼龙中的主要品种是尼龙6和尼龙66，占绝对主导地位，其次是尼龙11，尼龙12，尼龙610，尼龙612，另外还有尼龙1010，尼龙46，尼龙7，尼龙9，尼龙13，新品种有尼龙6I，尼龙9T和特殊尼龙MXD6（阻隔性树脂）等，尼龙的改性品种数量繁多，如增强尼龙，单体浇铸尼龙（MC尼龙），反应注射成型（RIM）尼龙，芳香族尼龙，透明尼龙，高抗冲（超韧）尼龙，电镀尼龙，导电尼龙，阻燃尼龙，尼龙与其他聚合物共混物和合金等，满足不同特殊要求，广泛用作金属，木材等传统材料代用品，作为各种结构材料。尼龙是最重要的工程塑料，产量在五大通用工程塑料中居首位。尼龙是聚酰胺纤维（锦纶）是一种说法。
聚酰胺主要用于合成纤维，其最突出的优点是耐磨性高于其他所有纤维，比棉花耐磨性高10倍，比羊毛高20倍，在混纺织物中稍加入一些聚酰胺纤维，可大大提高其耐磨性，当拉伸至3-6%时，弹性回复率可达100%，能经受上万次折挠而不断裂。聚酰胺纤维的强度比棉花高1-2倍、比羊毛高4-5倍，是粘胶纤维的3倍。但聚酰胺纤维的耐热性和耐光性较差，保持性也不佳，做成的衣服不如涤纶挺括。另外，用于衣着的锦纶-66和锦纶-6都存在吸湿性和染色性差的缺点，为此开发了聚酰胺纤维的新品种锦纶-3和锦纶-4的新型聚酰胺纤维，具有质轻、防皱性优良、透气性好以及良好的耐久性、染色性和热定型等特点，因此被认为是很有发展前途的。由于聚酰胺具有无毒、质轻、优良的机械强度、耐磨性及较好的耐腐蚀性，因此广泛应用于代替铜等金属在机械、化工、仪表、汽车等工业中制造轴承、齿轮、泵叶及其他零件。聚酰胺熔融纺成丝后有很高的强度，主要做合成纤维并可作为医用缝线。在民用上，可以混纺或纯纺成各种医疗及针织品。在工业上锦纶大量用来制造帘子线、工业用布、缆绳、传送带、帐篷、渔网等。在国防上主要用作降落伞及其他军用织物。
因此，发明一种阻燃尼龙材料对工业制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对尼龙材料阻燃性差的缺陷，提供了一种阻燃尼龙材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种阻燃尼龙材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取300～400g废旧玻璃碎片，用500～600mL氢氧化钠溶液在塑料槽中浸泡废旧玻璃碎片，过滤分离得到滤液，即为水玻璃溶液，将水玻璃溶液结晶，过滤得到滤渣，即为水玻璃结晶；
（2）按重量份数计，称取30～40份水玻璃结晶，20～30份黄麻纤维，40～50
份去离子水，混合加入烧杯，水浴加热，搅拌，过滤得到滤饼即为浸泡后的黄麻纤维，将浸泡后的黄麻纤维放入烘箱中加热升温，干燥后得到改性黄麻纤维；
（3）称取等物质的量的次磷酸和原甲酸三甲酯，混合加入三口烧瓶中，开启磁力搅拌器，在室温下搅拌反应，得到反应产物，将反应产物放入旋转蒸发仪，在真空条件下减压蒸馏，得到淡黄色固体粉末；
（4）在带有回流冷凝管和氯化钙干燥管以及氯化氢吸收装置的四口烧瓶中，按重量份数计，依次加入10～15份己二酸和30～40份二氯亚砜，并滴入1～3份N,N-二甲基甲酰胺，水浴加热升温，回流，去除氯化钙干燥管以及氯化氢吸收装置，水浴降温，蒸馏，去除蒸馏产物，再水浴升温，蒸馏后得到己二酰氯；
（5）向烧杯甲中加入100～120份去离子水、5～10份己二胺、3～5份氢氧化钠和10～15份淡黄色固体粉末，搅拌混合得到水溶液，向烧杯乙中加入90～100份四氯化碳和5～10份己二酰氯，将烧杯甲中水溶液缓慢倒入烧杯乙中，在界面处产生薄膜，用镊子将薄膜取出，用盐酸洗涤薄膜，再用去离子水洗涤至洗涤水呈中性，得到产物；
（6）将产物与改性黄麻纤维放入平板硫化机中，加热升温，保温硫化，得到硫化后的产物，将硫化后产物放入拉丝机中通过孔模，拉丝得到阻燃尼龙材料。
步骤（1）所述的氢氧化钠溶液质量分数为50%，浸泡时间为2～3h，结晶时温度控制为200～250℃、压力为9～11MPa，结晶时间为6～8h。
步骤（2）所述的水浴加热后温度为40～50℃，搅拌时间为10～15min，加热升温后温度为100～110℃，干燥时间为3～5h。
步骤（3）所述的搅拌器的转速为300～350r/min，搅拌时间为2～3h，减压蒸馏时的温度为70～80℃，减压蒸馏时间为20～30min。
步骤（4）所述的水浴加热升温后温度为80～85℃，回流时间为2～3h，水浴降温后温度为30～40℃，蒸馏时间为3～4h，再次水浴升温后温度为80～85℃，蒸馏时间为2～3h。
步骤（5）所述的盐酸质量分数为2%，去离子水洗涤次数为3～5次。
步骤（6）所述的加热升温后温度为140～160℃，保温硫化时间为2～3h，孔模的直径为0.5～1.0mm，拉丝时的温度为80～85℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的阻燃尼龙材料使用的淡黄色固体粉末是一种磷酸酯，磷酸酯在高温受热易分解成偏磷酸等物质，覆盖在材料的表层，使外界的氧气与材料内部可燃物质不能接触，起到气相阻燃作用；
（2）本发明得到的改性的黄麻纤维与尼龙有着相似的纤维结构，两者具有良好的相容性，黄麻纤维不仅对尼龙有着很好的增韧效果，并且在纤维燃烧时，纤维的木质素先被烧成炭层，在高温下膨胀、起泡、破裂，并形成了包覆的微孔炭层，微孔被水玻璃的结晶填满，结晶熔点很高不会被熔融，阻止了燃烧的蔓延，从而起到阻燃的作用，使得最终制得的尼龙材料具有优异的阻燃性能。
具体实施方式
称取300～400g废旧玻璃碎片，用500～600mL质量分数为50%的氢氧化钠溶液在塑料槽中浸泡废旧玻璃碎片2～3h，过滤分离得到滤液，即为水玻璃溶液，将水玻璃溶液置于温度为200～250℃、压力为9～11MPa条件下，结晶6～8h，过滤得到滤渣，即为水玻璃结晶；按重量份数计，称取30～40份水玻璃结晶，20～30份黄麻纤维，40～50份去离子水，混合加入烧杯，水浴加热至40～50℃，搅拌10～15min，过滤得到滤饼即为浸泡后的黄麻纤维，将浸泡后的黄麻纤维放入烘箱中加热升温至100～110℃，干燥3～5h后得到改性黄麻纤维；称取等物质的量的次磷酸和原甲酸三甲酯，混合加入三口烧瓶中，开启磁力搅拌器，以300～350r/min的转速在室温下搅拌反应2～3h，得到反应产物，将反应产物放入旋转蒸发仪，在70～80℃的真空条件下减压蒸馏20～30min，得到淡黄色固体粉末；
在带有回流冷凝管和氯化钙干燥管以及氯化氢吸收装置的四口烧瓶中，按重量份数计，依次加入10～15份己二酸和30～40份二氯亚砜，并滴入1～3份N,N-二甲基甲酰胺，水浴加热升温至80～85℃，回流2～3h，去除氯化钙干燥管以及氯化氢吸收装置，水浴降温至30～40℃，蒸馏3～4h，去除蒸馏产物，再水浴升温至80～85℃，蒸馏2～3h后得到己二酰氯；向烧杯甲中加入100～120份去离子水、5～10份己二胺、3～5份氢氧化钠和10～15份淡黄色固体粉末，搅拌混合得到水溶液，向烧杯乙中加入90～100份四氯化碳和5～10份己二酰氯，将烧杯甲中水溶液缓慢倒入烧杯乙中，在界面处产生薄膜，用镊子将薄膜取出，用质量分数为2%的盐酸洗涤薄膜3～5次，再用去离子水洗涤至洗涤水呈中性，得到产物；将产物与改性黄麻纤维放入平板硫化机中，加热升温至140～160℃，保温硫化2～3h，得到硫化后的产物，将硫化后产物放入拉丝机中通过直径为0.5～1.0mm孔模，在80～85℃条件下，拉丝得到阻燃尼龙材料。
实例1
称取300g废旧玻璃碎片，用500mL质量分数为50%的氢氧化钠溶液在塑料槽中浸泡废旧玻璃碎片2h，过滤分离得到滤液，即为水玻璃溶液，将水玻璃溶液置于温度为200℃、压力为9MPa条件下，结晶6h，过滤得到滤渣，即为水玻璃结晶；按重量份数计，称取30份水玻璃结晶，20份黄麻纤维，40份去离子水，混合加入烧杯，水浴加热至40℃，搅拌10min，过滤得到滤饼即为浸泡后的黄麻纤维，将浸泡后的黄麻纤维放入烘箱中加热升温至100℃，干燥3h后得到改性黄麻纤维；称取等物质的量的次磷酸和原甲酸三甲酯，混合加入三口烧瓶中，开启磁力搅拌器，以300r/min的转速在室温下搅拌反应2h，得到反应产物，将反应产物放入旋转蒸发仪，在70℃的真空条件下减压蒸馏20min，得到淡黄色固体粉末；在带有回流冷凝管和氯化钙干燥管以及氯化氢吸收装置的四口烧瓶中，按重量份数计，依次加入10份己二酸和30份二氯亚砜，并滴入1份N,N-二甲基甲酰胺，水浴加热升温至80℃，回流2h，去除氯化钙干燥管以及氯化氢吸收装置，水浴降温至30℃，蒸馏3h，去除蒸馏产物，再水浴升温至80℃，蒸馏2h后得到己二酰氯；向烧杯甲中加入100份去离子水、5份己二胺、3份氢氧化钠和10份淡黄色固体粉末，搅拌混合得到水溶液，向烧杯乙中加入90份四氯化碳和5份己二酰氯，将烧杯甲中水溶液缓慢倒入烧杯乙中，在界面处产生薄膜，用镊子将薄膜取出，用质量分数为2%的盐酸洗涤薄膜3次，再用去离子水洗涤至洗涤水呈中性，得到产物；将产物与改性黄麻纤维放入平板硫化机中，加热升温至140℃，保温硫化2h，得到硫化后的产物，将硫化后产物放入拉丝机中通过直径为0.5mm孔模，在80℃条件下，拉丝得到阻燃尼龙材料。
实例2
称取350g废旧玻璃碎片，用550mL质量分数为50%的氢氧化钠溶液在塑料槽中浸泡废旧玻璃碎片2.5h，过滤分离得到滤液，即为水玻璃溶液，将水玻璃溶液置于温度为220℃、压力为10MPa条件下，结晶7h，过滤得到滤渣，即为水玻璃结晶；按重量份数计，称取35份水玻璃结晶，25份黄麻纤维，45份去离子水，混合加入烧杯，水浴加热至45℃，搅拌12min，过滤得到滤饼即为浸泡后的黄麻纤维，将浸泡后的黄麻纤维放入烘箱中加热升温至105℃，干燥4h后得到改性黄麻纤维；称取等物质的量的次磷酸和原甲酸三甲酯，混合加入三口烧瓶中，开启磁力搅拌器，以320r/min的转速在室温下搅拌反应2.5h，得到反应产物，将反应产物放入旋转蒸发仪，在75℃的真空条件下减压蒸馏25min，得到淡黄色固体粉末；在带有回流冷凝管和氯化钙干燥管以及氯化氢吸收装置的四口烧瓶中，按重量份数计，依次加入12份己二酸和35份二氯亚砜，并滴入2份N,N-二甲基甲酰胺，水浴加热升温至82℃，回流2.5h，去除氯化钙干燥管以及氯化氢吸收装置，水浴降温至35℃，蒸馏3.5h，去除蒸馏产物，再水浴升温至82℃，蒸馏2.5h后得到己二酰氯；向烧杯甲中加入110份去离子水、7份己二胺、4份氢氧化钠和12份淡黄色固体粉末，搅拌混合得到水溶液，向烧杯乙中加入95份四氯化碳和7份己二酰氯，将烧杯甲中水溶液缓慢倒入烧杯乙中，在界面处产生薄膜，用镊子将薄膜取出，用质量分数为2%的盐酸洗涤薄膜4次，再用去离子水洗涤至洗涤水呈中性，得到产物；将产物与改性黄麻纤维放入平板硫化机中，加热升温至150℃，保温硫化2.5h，得到硫化后的产物，将硫化后产物放入拉丝机中通过直径为0.7mm孔模，在82℃条件下，拉丝得到阻燃尼龙材料。
实例3
称取400g废旧玻璃碎片，用600mL质量分数为50%的氢氧化钠溶液在塑料槽中浸泡废旧玻璃碎片3h，过滤分离得到滤液，即为水玻璃溶液，将水玻璃溶液置于温度为250℃、压力为11MPa条件下，结晶8h，过滤得到滤渣，即为水玻璃结晶；按重量份数计，称取40份水玻璃结晶，30份黄麻纤维，50份去离子水，混合加入烧杯，水浴加热至50℃，搅拌15min，过滤得到滤饼即为浸泡后的黄麻纤维，将浸泡后的黄麻纤维放入烘箱中加热升温至110℃，干燥5h后得到改性黄麻纤维；称取等物质的量的次磷酸和原甲酸三甲酯，混合加入三口烧瓶中，开启磁力搅拌器，以350r/min的转速在室温下搅拌反应3h，得到反应产物，将反应产物放入旋转蒸发仪，在80℃的真空条件下减压蒸馏30min，得到淡黄色固体粉末；在带有回流冷凝管和氯化钙干燥管以及氯化氢吸收装置的四口烧瓶中，按重量份数计，依次加入15份己二酸和40份二氯亚砜，并滴入3份N,N-二甲基甲酰胺，水浴加热升温至85℃，回流3h，去除氯化钙干燥管以及氯化氢吸收装置，水浴降温至40℃，蒸馏4h，去除蒸馏产物，再水浴升温至85℃，蒸馏3h后得到己二酰氯；向烧杯甲中加入120份去离子水、10份己二胺、5份氢氧化钠和15份淡黄色固体粉末，搅拌混合得到水溶液，向烧杯乙中加入100份四氯化碳和10份己二酰氯，将烧杯甲中水溶液缓慢倒入烧杯乙中，在界面处产生薄膜，用镊子将薄膜取出，用质量分数为2%的盐酸洗涤薄膜5次，再用去离子水洗涤至洗涤水呈中性，得到产物；将产物与改性黄麻纤维放入平板硫化机中，加热升温至160℃，保温硫化3h，得到硫化后的产物，将硫化后产物放入拉丝机中通过直径为1.0mm孔模，在85℃条件下，拉丝得到阻燃尼龙材料。
对比例 以宿迁市某公司生产的阻燃尼龙材料作为对比例 对本发明制得的阻燃尼龙材料和对比例中的阻燃尼龙材料进行性能检测，检测结果如下所示： 1、测试方法：
氧指数测试方法：取同样质量的实例1～3和对比例中的试样条，将试样条在氧氮混合气体系统中进行有焰燃烧，以氧气在体系中所占百分比表示
LOI=（V氧气/V氧气+V氮气）X100%
其中V氧气、V氮气分别定义为氧气和氮气的体积容量，LOI值越大说明维持有焰燃烧所需氧气浓度越高，越不易被引燃。结果如表1所示：
表1
检测项目 实例1 实例2 实例3 对比例
LOI（%） 27.6 27.7 27.8 27.0
成炭情况测试方法：观察LOI测试后样条的成炭情况，观察情况如下所示：
观察到对比例的样条有顺着样条向下的熔滴物存在；
实例1～3的样条没有明显的熔滴物存在。
垂直燃烧测试方法：通过对对比例和实例1～3中试样的有焰及无焰燃烧时间的测定来评定尼龙燃烧性能，测试结果如下所示：
实例1～3中的试样不易被燃烧，第一次燃烧时间为0秒，滴落数明显减少，第二次点燃，样条顶部熔融部分凝结，没有熔滴物生成，垂直燃烧性能好。
对比例中的试样容易被燃烧，燃烧过程中出现明显熔滴现象，并且两次燃烧时间高达16秒，垂直燃烧性能差。
根据上述中数据可知，本发明制得的阻燃尼龙材料氧指数高，成炭情况良好，垂直燃烧性能好，阻燃性能高，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种阻燃尼龙材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取300～400g废旧玻璃碎片，用500～600mL氢氧化钠溶液在塑料槽中浸泡废旧玻璃碎片，过滤分离得到滤液，即为水玻璃溶液，将水玻璃溶液结晶，过滤得到滤渣，即为水玻璃结晶；
（2）按重量份数计，称取30～40份水玻璃结晶，20～30份黄麻纤维，40～50
份去离子水，混合加入烧杯，水浴加热，搅拌，过滤得到滤饼即为浸泡后的黄麻纤维，将浸泡后的黄麻纤维放入烘箱中加热升温，干燥后得到改性黄麻纤维；
（3）称取等物质的量的次磷酸和原甲酸三甲酯，混合加入三口烧瓶中，开启磁力搅拌器，在室温下搅拌反应，得到反应产物，将反应产物放入旋转蒸发仪，在真空条件下减压蒸馏，得到淡黄色固体粉末；
（4）在带有回流冷凝管和氯化钙干燥管以及氯化氢吸收装置的四口烧瓶中，按重量份数计，依次加入10～15份己二酸和30～40份二氯亚砜，并滴入1～3份N,N-二甲基甲酰胺，水浴加热升温，回流，去除氯化钙干燥管以及氯化氢吸收装置，水浴降温，蒸馏，去除蒸馏产物，再水浴升温，蒸馏后得到己二酰氯；
（5）向烧杯甲中加入100～120份去离子水、5～10份己二胺、3～5份氢氧化钠和10～15份淡黄色固体粉末，搅拌混合得到水溶液，向烧杯乙中加入90～100份四氯化碳和5～10份己二酰氯，将烧杯甲中水溶液缓慢倒入烧杯乙中，在界面处产生薄膜，用镊子将薄膜取出，用盐酸洗涤薄膜，再用去离子水洗涤至洗涤水呈中性，得到产物；
（6）将产物与改性黄麻纤维放入平板硫化机中，加热升温，保温硫化，得到硫化后的产物，将硫化后产物放入拉丝机中通过孔模，拉丝得到阻燃尼龙材料。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的氢氧化钠溶液质量分数为50%，浸泡时间为2～3h，结晶时温度控制为200～250℃、压力为9～11MPa，结晶时间为6～8h。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的水浴加热后温度为40～50℃，搅拌时间为10～15min，加热升温后温度为 100～110℃，干燥时间为3～5h。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的搅拌器的转速为300～350r/min，搅拌时间为2～3 h，减压蒸馏时的温度为70～80℃，减压蒸馏时间为20～30min。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的水浴加热升温后温度为80～85℃，回流时间为2～3 h，水浴降温后温度为 30～40 ℃，蒸馏时间为3～4h，再次水浴升温后温度为 80～85 ℃，蒸馏时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的盐酸质量分数为2%，去离子水洗涤次数为3～5次。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的加热升温后温度为140～160℃，保温硫化时间为2～3h，孔模的直径为0.5～1.0mm，拉丝时的温度为80～85℃。
CN201710873349.XA 2017-09-25 2017-09-25 一种阻燃尼龙材料的制备方法 Pending CN107740203A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710873349.XA CN107740203A (zh) 2017-09-25 2017-09-25 一种阻燃尼龙材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710873349.XA CN107740203A (zh) 2017-09-25 2017-09-25 一种阻燃尼龙材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107740203A true CN107740203A (zh) 2018-02-27

Family

ID=61236173

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710873349.XA Pending CN107740203A (zh) 2017-09-25 2017-09-25 一种阻燃尼龙材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107740203A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111647200A (zh) * 2020-06-15 2020-09-11 中国科学技术大学 一种含缩醛结构阻燃剂及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104746168A (zh) * 2015-04-09 2015-07-01 泰索新材料科技（杭州）有限公司 一种阻燃尼龙66纤维及其制备方法
CN105332080A (zh) * 2015-11-16 2016-02-17 中原工学院 一种耐烧蚀硼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104746168A (zh) * 2015-04-09 2015-07-01 泰索新材料科技（杭州）有限公司 一种阻燃尼龙66纤维及其制备方法
CN105332080A (zh) * 2015-11-16 2016-02-17 中原工学院 一种耐烧蚀硼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨敏芬: "有机磷系阻燃剂的合成及其在尼龙中的应用", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技第Ⅰ辑》 *
杨敏芬等: "反应型阻燃剂双(2-羧基乙基)膦酸的合成及在尼龙66上的阻燃应用", 《现代纺织技术》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111647200A (zh) * 2020-06-15 2020-09-11 中国科学技术大学 一种含缩醛结构阻燃剂及其制备方法和应用
CN111647200B (zh) * 2020-06-15 2021-07-06 中国科学技术大学 一种含缩醛结构阻燃剂及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106147223B (zh) 聚酰胺5x作为阻燃材料的应用
CN101735455B (zh) 一种专用的芳香族聚噁二唑及其阻燃耐高温聚噁二唑纤维的制备方法
JP5710593B2 (ja) メタ型全芳香族ポリアミド繊維
CN104861648A (zh) 无卤阻燃增强低压断路器外壳专用聚己二酰戊二胺复合材料
EP0007632B1 (en) Aromatic polyamide composition
CN107740203A (zh) 一种阻燃尼龙材料的制备方法
JP3937050B2 (ja) メタ型全芳香族ポリアミド繊維の製造法及びそれによって得られる繊維
EP0018523A1 (en) Core-in-sheath type aromatic polyamide fiber and process for producing the same
JP3995532B2 (ja) 緻密なメタ型全芳香族ポリアミド繊維の製造法
JP2011226023A (ja) メタ型全芳香族ポリアミド牽切紡績糸
CN106480531B (zh) 一种尼龙纤维
JP3847515B2 (ja) 緻密なメタ型芳香族ポリアミド繊維の製造法
JP2011226006A (ja) メタ型全芳香族ポリアミド繊維布帛
JP2001348726A (ja) 緻密なポリメタフェニレンイソフタルアミド系繊維の製造法
JP2018084000A (ja) メタ型全芳香族ポリアミド繊維及びその製造方法
CN115655968B (zh) 一种对间位芳纶和对位芳纶的定量区分方法
JP2005054315A (ja) 緻密なメタ型全芳香族ポリアミド繊維の製造法
JP3929342B2 (ja) 緻密なメタ型全芳香族ポリアミド繊維の製造方法
CN106498535A (zh) 氢键惰性稀释剂改性聚对苯二甲酰间苯二胺纤维及其制备方法和制品
JP2003342832A (ja) 熱収縮安定性に優れたメタ型全芳香族ポリアミド繊維の製造法
JP6313445B2 (ja) 原着パラアラミドフィラメント糸及びスライバーを製造する方法、スライバー、短繊維糸条、並びに布帛
Saha Production and Characterization of Polyurethane Fibers by Forcespinning Method and Incorporation of Luminiscense Nanoparticles
DE960848C (de) Verfahren zur Herstellung eines faserbildenden Polymerisates
JP2010099547A (ja) フィルター
US2455983A (en) Production of polymers from carbylamine and carboxylic compounds

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180227

RJ01 Rejection of invention patent application after publication