CN107739347A - 3‑甲基苯胺‑二苯乙烯衍生物及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供3‑甲基苯胺‑二苯乙烯衍生物,其特征在于,所述的3‑甲基苯胺‑二苯乙烯衍生物的结构式如式1所示:本发明的目的是提供3‑甲基苯胺‑二苯乙烯衍生物及其制备方法和用途。该3‑甲基苯胺‑二苯乙烯衍生物的合成方法简便,原材料价格低廉,操作简单安全。本发明的3‑甲基苯胺‑二苯乙烯衍生物具有较强的紫外吸收性能,对碳酸钙粉体具有较强增白效果,同时能显著降低水表面张力。该3‑甲基苯胺‑二苯乙烯衍生物是一种多用途表面活性剂,具有极大的应用价值和推广空间。
Description
技术领域
本发明涉及3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物,特别涉及3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物及其制备方法和用途。
背景技术
我国在“十二五”新材料发展规划中将研究开发与资源、环境协调的材料以及减轻环境污染且有利于再生利用的材料作为主要考核指标。通过开发新的材料科学技术以解决资源短缺和环境污染问题,我国已形成了比较完善的材料科技体系,在材料领域的研发方面取得了长足进步,某些新材料领域具有明显的资源优势和技术优势,但自主创新能力较弱,具有自主知识产权的新材料产品及技术较少,尤其是在碳酸钙粉体和多用途荧光增白剂方面创新性不足。
荧光增白剂是一种能够发射荧光的染料,又称白色染料,是一种结构复杂的大分子有机化合物。荧光增白剂具有很高的光量子产率,对被处理的基质能有效地增白、増艳。荧光增白剂分子具有较大的共轭体系,能够吸收波长范围在300~400nm左右的紫外光,并发射出波长范围在420~450nm左右的蓝色荧光,从而弥补了基质中由于蓝光缺失而造成的视觉上的泛黄。通过弥补蓝光使人感到被处理的基质更洁白、更鲜艳。荧光增白剂被广泛地用于造纸、纺织、洗涤剂、塑料、油漆、涂料、油墨、皮革、紫外吸收剂、显影剂等诸多领域,市场需求非常巨大。
表面活性剂由于具有润湿或抗粘、乳化或破乳、起泡或消泡以及增溶、分散、洗涤、防腐、抗静电等一系列物理化学作用及相应的实际应用,成为一类灵活多样、用途广泛的精细化工产品。双子表面活性剂的独特结构决定了它有独特的性能,独特的性能使得它有特殊的应用。与普通活性剂相比,双子表面活性剂比普通活性剂效率更高。随着社会的不断进步,人类对多功能化的表面活性剂提出了更高的要求。因此,研究开发新型多功能表面活性剂已成为相关行业重要研究内容之一。通过科技创新,拓展双子表面活性剂的应用领域和市场竞争力,对于节能减排、构建和谐会具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物及其制备方法和用途。该3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物的合成方法简便,原材料价格低廉,操作简单安全。通过对3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物的光学性能、对不同粒径的碳酸钙粉体的增白和水溶液表面张力测试,证实了3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物具有较强的紫外吸收性能和对碳酸钙粉体具有较强增白作用,同时还具有显著降低水表面张力的作用。3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物是一种多用途表面活性剂,具有极大的应用价值和推广空间。
本发明采取的技术方案有:
3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物的结构式如式1:
上述3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物的合成方法,包括如下步骤:
步骤1:将三聚氯氰加到4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸水溶液中,用Na2CO3水溶液维持体系的pH值为3~4,冰水浴0~5℃,搅拌反应一段时间;
步骤2:将二辛基甲基叔胺与适量丙酮混合液加入到步骤1的反应混合物中,用Na2CO3水溶液维持体系的pH值为6~7,控温反应一段时间;
步骤3:将3-甲基苯胺加入步骤2的反应混合物中,用Na2CO3溶液维持反应体系的pH8~9;控温反应一段时间:
步骤4:冷却至室温,加入无机盐,搅拌、抽滤,真空干燥得3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物。
其中,4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、三聚氯氰、二辛基甲基叔胺、3-甲基苯胺的物质的量的比例为:1:2:2:2。
在上述3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物的合成方法中,所述的步骤1中,4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸水溶液中,每5mmol 4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸对应100mL水。
在上述3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物的合成方法,pH值用饱和Na2CO3水溶液调控。
在上述3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物的合成方法,所述的步骤1的反应时间为2~3小时;所述的步骤2的反应时间为6~7小时;所述的步骤3的反应时间为7~8小时。
在上述3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物的合成方法,步骤4中的无机盐为氯化钠。
在上述3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物的合成方法,所述的步骤2中,二辛基甲基叔胺与适量丙酮混合液以滴加的形式加入到步骤1的反应混合物。
另外本发明还提供了3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物在碳酸钙粉体增白和表面活性剂方面的应用。
本发明有益的效果:
1.本发明3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物能与碳酸钙粉体表面离子发生有效化学键合,结合牢固度高。
2.本发明3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物具有较强的紫外吸收性能,可以显著增白碳酸钙粉体,提升粉体品质。
3.本发明3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物具有较强的表面活性,能显著降低水的表面张力。
附图说明
图1为实施例的3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物水溶液的光学性能测试中紫外吸收谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的权利要求做进一步的说明,但不构成对本发明的任何限制,任何在本发明权利要求范围内所做的有限修改,仍在本发明的权利要求保护范围内。
5mmol 4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸与100mL蒸馏水混合,搅拌,冰浴0~5℃,而后加入10mmol三聚氯氰,搅拌,用饱和Na2CO3溶液维持反应体系的pH3~4,控温反应2h;滴加10mmol二辛基甲基叔胺与4~5mL丙酮混合液,升温反应体系至30~40℃,搅拌,用饱和Na2CO3溶液维持反应体系的pH6~7,控温反应6h;而后加入10mmol 3-甲基苯胺,升温90~100℃,滴加饱和Na2CO3溶液维持反应体系的pH 8~9,控温反应8h。冷却至室温,加入100ml饱和氯化钠水溶液,搅拌、抽滤,真空干燥得3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物,收率86%。
光学性能测试
紫外-可见光谱可以有效地测试荧光增白剂分子的共轭体系。3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物配制成浓度为10-6mol/L的水溶液进行光学性能测试。测试结果表明,该3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物有较强的紫外吸收性能。紫外吸收谱图见图1。
对碳酸钙粉体增白性能测试
3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物质量浓度为0.01~0.03%的水溶液100mL,处理100g不同粒度和白度的碳酸钙粉体。具体做法如下:将不同粒径和白度的碳酸钙粉体放入适量上述浓度的溶液中,室温搅拌30min,抽干,干燥,即可得到高白碳酸钙粉体。实验结果证明,该3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物对不同品质的碳酸钙粉体有显著的增白效果,在浓度为0.02%时,处理粒度为400~3000目,白度为88~94的碳酸钙粉体,其白度增加值介于1~2之间。
表面活性测试
应用吊环法对3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物的水溶液进行了表面活性测试,实验结果表明,3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物在低浓度时能明显地降低水的表面张力,具有优良的表面活性,在临界胶束浓度时,表面张力为40.86mN/m。该3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物兼具增白碳酸钙粉体和降低水的表面张力的双重作用,是一种多用途表面活性剂,具有广阔的应用价值和推广空间。
上述虽然结合具体实施方式进行了描述,但并非对本发明保护范围的限制,所属领域技术人员应该明白,在本发明的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (9)
1.3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物,其特征在于,所述的3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物的结构式如式1:
2.3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将三聚氯氰加到4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸水溶液中,搅拌,用Na2CO3水溶液维持体系的pH值为3~4,控温反应一段时间;
步骤2:将二辛基甲基叔胺与适量丙酮混合液加入到步骤1的反应混合物中,用Na2CO3水溶液维持体系的pH值为6~7,控温反应一段时间;
步骤3:将3-甲基苯胺加入步骤2的反应混合物中,用Na2CO3水溶液维持反应体系的pH值为8~9;控温反应一段时间:
步骤4:冷却至室温,加入无机盐,搅拌、抽滤,真空干燥得到3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物。
其中,4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、三聚氯氰、二辛基甲基叔胺、3-甲基苯胺的物质的量的比例为:1:2:2:2。
3.根据权利要求2所述的3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸水溶液中,每5mmol 4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸对应100mL水。
4.根据权利要求2所述的3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物的制备方法,其特征在于,pH值用饱和Na2CO3水溶液调控。
5.根据权利要求2所述的3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物的制备方法,其特征在于,所述的步骤1的反应时间为2~3小时;所述的步骤2的反应时间为6~7小时;所述的步骤3的反应时间为7~8小时。
6.根据权利要求2所述的3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤1中反应温度为0~5℃;所述步骤2的反应温度为30~40℃;所述步骤3的反应温度为90~100℃。
7.根据权利要求2所述的3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物的制备方法,其特征在于,步骤4中的无机盐为氯化钠。
8.根据权利要求2所述的3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中,二辛基甲基叔胺与适量丙酮混合液以滴加的形式加入到步骤1的反应混合物。
9.权利要求1所述的3-甲基苯胺-二苯乙烯衍生物的用途,其特征在于,在碳酸钙粉体增白和表面活性剂方面的应用。
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CN106632116A (zh) * | 2016-12-20 | 2017-05-10 | 贺州学院 | 一种水溶性重质碳酸钙粉体荧光增白剂及其制备方法和应用 |
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