CN107723687A - 一种超疏水薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超疏水薄膜的制备方法，属于材料技术领域。本发明通过二氧化硅溶胶与氯化锌溶液对于铜基体表面进行修饰，提高了表面粗糙度，在表面成功地构建微纳米多级结构，获得类似荷叶表面的疏水薄膜，明显提高搪瓷表面的疏水性能，再利用十二烷基三甲氧基硅烷与二氧化硅、氯化锌交联，降低薄膜的表面能，本发明制备的超疏水薄膜机械疏水耐久性好，减摩耐磨性优异，且制备方法简单，成本低廉，过程无污染，值得推广使用。

Description

一种超疏水薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超疏水薄膜的制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
人类历史的发展和社会文明的进步在很大程度上是以材料的发展为前提的，性能
优异的材料推动了人类历史的发展和社会的进步，同时人类历史的变革和社会的进化也亟需材料的更新换代。材料的发展在人类社会发展史中通常具有划时代的意义，新材料的出现往往作为一个反映了当下社会的发展水平时代的标志。从古至今，人类社会的发展经历了以磨制石器为主要工具的石器时代，以冶炼青铜器为主要工具的青铜器时代，以冶炼铁器为主要工具的铁器时代，以蒸汽机为主要工具的蒸汽时代，以电力为主要动力的电气时代以及以半导体为主要器件的信息时代。进入21世纪后，传统材料已经无法满足当下社会高速发展的需要，人们对于材料的要求逐渐地从过去的单一提高社会生产力，向现在的不断满足人们日益增长的物质文化生活需要的方向转变。因此，现代材料的发展呈现出了多元化、智能化的趋势，各个学科之间的交叉渗透使得各种新材料层出不穷。在长期的自然选择和生命进化的过程中，大自然赋予了生物或者生物体的某个器官特殊的结构形态和优异的功能特性，使得生物能够适应复杂多变、竞争激烈的自然环境，从而维系自身的生存以及种族的繁衍。在大自然的启发下，20世纪90年代，
一种以自然界中活的生物体为原型，利用先进的技术工艺制备的，具有类似于生物本身所具有的特殊的结构形态和优异的功能特性的人工智能材料，即仿生材料，引起了世界各地的专家学者极大的研究兴趣。例如，仿荷叶表面微纳米分级结构的自清洁材料，仿鲨鱼皮表面棱纹微结构的低能耗涂层以及仿壁虎脚趾分支刚毛结构的可逆粘附表面等。经过近二十多年的发展，仿生材料不管是在基础研究方面还是在实际应用方面都取得了举世瞩目的成就。目前，很多仿生材料已经被广泛地应用于工业、农业、医学、军事、航天等领域，这使人们的日常生活发生了巨大的变化，同时也极大地推动了人类历史的发展和社会文明的进步。表面润湿性是固体界面由固-气界面转变为固-液界面的现象，是固体材料一个非常重要的性质，许多的物理化学过程都与表面润湿性紧密相关，如吸附、润滑、黏贴
等。润湿性不仅影响着自然界中动植物的生命活动，还在人们的日常生活与工业、农业生产中发挥着重大作用。润湿通常用液体在固体表面的铺展能力来展现，通过测量固体表面固-液形成的接触角来描述。根据固体表面与液滴形成的接触角的大小，以90°为分界点，表面被分为亲水和疏水两种状态，即接触角小于90°为亲水材料，大于90°为疏水材料，而当接触角大于150°时，这种表面就是所谓的超疏水(superhydrophobic)表面，具有极难被水沾湿的特性。超疏水材料在防水、防污、自清洁、新型功能材料、运输业、印刷及涂料工业等许多领域都有着广泛的应用。但是，传统薄膜疏水性能差、制备成本高、污染环境，近年来，超疏水表面引起了科学家们的广泛研究兴趣，解决传统薄膜疏水性不足之处，现已成为仿生材料研究领域中的热点之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统薄膜疏水性能差、制备成本高、环境污染的问题，提供了一种超疏水薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
1.一种超疏水薄膜的制备方法，具体制备步骤为：
（1）将铜基体打磨、抛光、脱脂、除油、除钝化层，得预处理铝合金；
（2）将正硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸混合搅拌，得硅溶胶；
（3）将氯化锌、乙醇溶液、冰醋酸混合搅拌，得氯化锌溶液；
（4）将硅溶胶与氯化锌溶液按质量比1：1混合，得改性液；
（5）将预处理铜基体浸泡在改性液中，并置于水热反应釜中反应，反应结束后水洗干燥，再浸泡在十二烷基三甲氧基硅烷乙醇溶液中1～2h，取出醇洗、水洗、干燥，得超疏水薄膜。
骤（1）所述预处理过程为将铜基体表面用砂纸进行打磨，抛光处理至铜基体表面的粗糙度Ra为0.01～0.10um，将铜基体浸泡在丙酮中以300W超声波超声清洗8～10min，再转入去离子水中以400W超声波超声清洗10～12min，取出后用氮气吹干，并浸泡在质量分数为5%氢氧化钠溶液中10～15min，取出后用去离子水洗涤3～5次，并用氮气吹干。
步骤（2）所述正硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸的质量比为5：125：1，所述盐酸的质量分数为36%。
步骤（3）所述氯化锌、乙醇溶液、冰醋酸的质量比为2：24：1。
步骤（5）所述反应为在200～220℃下反应10～12h。
步骤（5）所述十二烷基三甲氧基硅烷乙醇溶液的质量分数为2%。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过二氧化硅溶胶与氯化锌溶液对于铜基体表面进行修饰，提高了表面粗糙度，在表面成功地构建微纳米多级结构，获得类似荷叶表面的疏水薄膜，明显提高搪瓷表面的疏水性能，再利用十二烷基三甲氧基硅烷与二氧化硅、氯化锌交联，降低薄膜的表面能；
（2）本发明制备的超疏水薄膜机械疏水耐久性好，减摩耐磨性优异，且制备方法简单，成本低廉，过程无污染，值得推广使用。
具体实施方式
将铜基体表面用砂纸进行打磨，抛光处理至铜基体表面的粗糙度Ra为0.01～0.10um，将铜基体浸泡在丙酮中以300W超声波超声清洗8～10min，再转入去离子水中以400W超声波超声清洗10～12min，取出后用氮气吹干，并浸泡在质量分数为5%氢氧化钠溶液中10～15min，取出后用去离子水洗涤3～5次，并用氮气吹干，得预处理铜基体，取10～20g正硅酸乙酯，250～500g无水乙醇，混合均匀后滴加2～4g质量分数为36%盐酸，以300～400r/min搅拌20～30min，得硅溶胶，取10～20g氯化锌加入120～240g质量分数为80%乙醇溶液中，混合均匀后滴加5～10g冰醋酸，以300～400r/min搅拌20～30min，得氯化锌溶液，取100～200g硅溶胶，100～200g氯化锌溶液混合均匀，得改性液，将预处理铜基体浸泡在改性液中，并置于水热反应釜中，在200～220℃下反应10～12h，反应结束后用去离子水洗涤2～3次，置于干燥箱中干燥3～5h后浸泡在质量分数为2%十二烷基三甲氧基硅烷乙醇溶液中1～2h，取出用无水乙醇洗涤2～3次后用去离子水洗涤2～3次，再置于干燥箱中干燥至恒重，得超疏水薄膜。
实例1
将铜基体表面用砂纸进行打磨，抛光处理至铜基体表面的粗糙度Ra为0.01um，将铜基体浸泡在丙酮中以300W超声波超声清洗8min，再转入去离子水中以400W超声波超声清洗10min，取出后用氮气吹干，并浸泡在质量分数为5%氢氧化钠溶液中10min，取出后用去离子水洗涤3次，并用氮气吹干，得预处理铜基体，取10g正硅酸乙酯，250g无水乙醇，混合均匀后滴加2g质量分数为36%盐酸，以300r/min搅拌20min，得硅溶胶，取10g氯化锌加入120g质量分数为80%乙醇溶液中，混合均匀后滴加5g冰醋酸，以300r/min搅拌20min，得氯化锌溶液，取100g硅溶胶，100g氯化锌溶液混合均匀，得改性液，将预处理铜基体浸泡在改性液中，并置于水热反应釜中，在200℃下反应10h，反应结束后用去离子水洗涤2次，置于干燥箱中干燥3h后浸泡在质量分数为2%十二烷基三甲氧基硅烷乙醇溶液中1h，取出用无水乙醇洗涤2次后用去离子水洗涤2次，再置于干燥箱中干燥至恒重，得超疏水薄膜。
实例2
将铜基体表面用砂纸进行打磨，抛光处理至铜基体表面的粗糙度Ra为0.05um，将铜基体浸泡在丙酮中以300W超声波超声清洗9min，再转入去离子水中以400W超声波超声清洗11min，取出后用氮气吹干，并浸泡在质量分数为5%氢氧化钠溶液中12min，取出后用去离子水洗涤4次，并用氮气吹干，得预处理铜基体，取15g正硅酸乙酯，370g无水乙醇，混合均匀后滴加3g质量分数为36%盐酸，以350r/min搅拌25min，得硅溶胶，取15g氯化锌加入180g质量分数为80%乙醇溶液中，混合均匀后滴加7g冰醋酸，以350r/min搅拌25min，得氯化锌溶液，取150g硅溶胶，150g氯化锌溶液混合均匀，得改性液，将预处理铜基体浸泡在改性液中，并置于水热反应釜中，在210℃下反应11h，反应结束后用去离子水洗涤2次，置于干燥箱中干燥4h后浸泡在质量分数为2%十二烷基三甲氧基硅烷乙醇溶液中1h，取出用无水乙醇洗涤2次后用去离子水洗涤2次，再置于干燥箱中干燥至恒重，得超疏水薄膜。
实例3
将铜基体表面用砂纸进行打磨，抛光处理至铜基体表面的粗糙度Ra为0.10um，将铜基体浸泡在丙酮中以300W超声波超声清洗10min，再转入去离子水中以400W超声波超声清洗12min，取出后用氮气吹干，并浸泡在质量分数为5%氢氧化钠溶液中5min，取出后用去离子水洗涤5次，并用氮气吹干，得预处理铜基体，取20g正硅酸乙酯，500g无水乙醇，混合均匀后滴加4g质量分数为36%盐酸，以400r/min搅拌30min，得硅溶胶，取20g氯化锌加入240g质量分数为80%乙醇溶液中，混合均匀后滴加10g冰醋酸，以400r/min搅拌30min，得氯化锌溶液，取200g硅溶胶，200g氯化锌溶液混合均匀，得改性液，将预处理铜基体浸泡在改性液中，并置于水热反应釜中，在220℃下反应12h，反应结束后用去离子水洗涤3次，置于干燥箱中干燥5h后浸泡在质量分数为2%十二烷基三甲氧基硅烷乙醇溶液中2h，取出用无水乙醇洗涤3次后用去离子水洗涤3次，再置于干燥箱中干燥至恒重，得超疏水薄膜。
将制备得的一种超疏水薄膜及东莞某公司生产的超疏水薄膜进行检测，具体检测如下：
（1）自清洁能力测试
首先在薄膜表面上均匀地撒上一层白色的氯化钠粉末，然后再在铜基表面上进行水滴滚动实验，从表1中我们可以看出，水滴在滚动的过程中能够包裹住滚动路径中的氯化钠粉末，并将氯化钠粉末带离表面，从而实现了表面自清洁的目的。
（2）接触角测试
接触角是表征材料表面润湿性的一个数据。通过接触角可以获得材料表面的各种
有用的信息。此次实测量所用的仪器为SL200B型接触角仪。以去离子水作为水滴，其每滴的体积控制在3μL-6μL，当水滴与固体形成稳定的状态时，采用量角法测量其润湿角。
（3）抗腐蚀性能测试
将制备的薄膜放在在120mm×50mm×lmm的经洗净烘干的测试级钢板上，
漆膜的厚度应适中，待涂膜完全固化以后，用3M胶带进行封边处理，然后将钢板约2/3处浸泡在质量分数为5%的NaCl水溶液中，观察漆膜表面有无出现起泡、起皮等变化。
具体测试结果如表1。
表1超疏水薄膜性能表征
由表1可知，本发明制得的一种超疏水薄膜，耐久性好，自清洁能力好，不会造成污染。接触角几乎接近0，达到了较好的疏水性能。

Claims (6)

1.一种超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将铜基体打磨、抛光、脱脂、除油、除钝化层，得预处理铝合金；
（2）将正硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸混合搅拌，得硅溶胶；
（3）将氯化锌、乙醇溶液、冰醋酸混合搅拌，得氯化锌溶液；
（4）将硅溶胶与氯化锌溶液按质量比1：1混合，得改性液；
（5）将预处理铜基体浸泡在改性液中，并置于水热反应釜中反应，反应结束后水洗干燥，再浸泡在十二烷基三甲氧基硅烷乙醇溶液中1～2h，取出醇洗、水洗、干燥，得超疏水薄膜。
2.如权利要求1所述的一种超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述预处理过程为将铜基体表面用砂纸进行打磨，抛光处理至铜基体表面的粗糙度Ra为0.01～0.10um，将铜基体浸泡在丙酮中以300W超声波超声清洗8～10min，再转入去离子水中以400W超声波超声清洗10～12min，取出后用氮气吹干，并浸泡在质量分数为5%氢氧化钠溶液中10～15min，取出后用去离子水洗涤3～5次，并用氮气吹干。
3.如权利要求1所述的一种超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述正硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸的质量比为5：125：1，所述盐酸的质量分数为36%。
4.如权利要求1所述的一种超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述氯化锌、乙醇溶液、冰醋酸的质量比为2：24：1。
5.如权利要求1所述的一种超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述反应为在200～220℃下反应10～12h。
6.如权利要求1所述的一种超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述十二烷基三甲氧基硅烷乙醇溶液的质量分数为2%。
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