CN107722881A - 一种醋丙乳液胶粘剂的制备方法 - Google Patents

一种醋丙乳液胶粘剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种醋丙乳液胶粘剂的制备方法，属于胶黏剂制备技术领域，该胶黏剂其主要成分包括聚乙烯醇混合物、OP‑10溶液、醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、NaHCO3溶液、过硫酸铵、苯乙烯单体、硅烷偶联剂KH550、以及邻苯二甲酸二丁酯。本发明公开了一种醋丙乳液胶粘剂的制备方法能够满足大大降低胶黏剂的浸渍剥离率，并且同时提高其胶合能力。

Description

一种醋丙乳液胶粘剂的制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂制备技术领域，具体涉及一种醋丙乳液胶粘剂的制备方法。
背景技术
胶黏剂是指通过界面的黏附和内聚等作用，能使两种或两种以上的制件或材料连接在一起的天然的或合成的、有机的或无机的一类物质，统称为胶黏剂，又叫黏合剂。
目前，生产的乳液胶黏剂大多数以醋酸乙烯酯单体为原料均聚而制成，但是，这样的胶黏剂浸渍剥离率非常高，基本上冷水浸泡即会开胶，造成其使用途径有限，而且这类胶黏剂依照国家标准GB/T 17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中胶层剪切强度的检测，木材干状剪切强度为4.5-6.5MPa，胶合强度一般。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题在于提出一种醋丙乳液胶黏剂的制备方法，其能够大大降低胶黏剂的浸渍剥离率，并且同时提高其胶合能力。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种醋丙乳液胶粘剂的制备方法，该方法由以下步骤组成：
S1：在装有冷凝管、搅拌器的四口烧瓶中加入聚乙烯醇混合物4-15g、水150-300g，缓慢升温至85-95℃；
S2：把温度降至40-60℃，此时加入2-8gOP-10溶液、醋酸乙烯酯15-30g、丙烯酸丁酯5-15g、以及10-15gNaHCO3溶液，初乳化40-60分钟；
S3：初乳化后，缓慢升温至70-80℃，再加入引发剂过硫酸铵4-8g，开始冷凝回流；
S4：当冷凝管基本无冷凝回流时，将醋酸乙烯酯100-200g、以及丙烯酸丁酯30-60g充分混合后,向四口烧瓶中滴加，滴加完成后放置30-60分钟；
S5：再加入丙烯酸10-20g，且同时滴加S3中的引发剂过硫酸铵5-15g，充分混合20min后，加入4-6ml硅烷偶联剂KH550，保温10-20min；
S6：再滴加苯乙烯单体10-30g，滴加完成后，保持温度在70-80℃，持续20-40分钟；
S7：降温至30-50℃，加入邻苯二甲酸二丁酯5-15g，在此温度下保温10-30分钟后出料。
在本发明较佳的技术方案中，所述聚乙烯醇混合物是由聚乙烯醇1788和聚乙烯醇1799按质量比1:1配比。
在本发明较佳的技术方案中，所述S1中采用的加热方法为水浴加热。
在本发明较佳的技术方案中，所述S1加入聚乙烯醇1788和聚乙烯醇1799按质量比1:1配比的混合物8-10g，水230-250g，缓慢升温至93-95℃。
在本发明较佳的技术方案中，所述S2温度降至53-55℃，加入5-6gOP-10溶液、醋酸乙烯酯20-23g、丙烯酸丁酯7-8g以及14-15gNaHCO3溶液，以及乳化时间60分钟。
在本发明较佳的技术方案中，所述S3温度升至75-80℃，加入引发剂过硫酸铵6-7g。
在本发明较佳的技术方案中，所述S4混合液中醋酸乙烯酯为170-180g，丙烯酸丁酯在35-40g，放置时间50分钟。
在本发明较佳的技术方案中，所述S5加入丙烯酸17-20g，滴加引发剂过硫酸铵7-8g，充分混合20min后，加入5ml硅烷偶联剂KH550，保温15min。
在本发明较佳的技术方案中，所述S6滴加苯乙烯单体30g，保持温度75-80℃，持续30分钟。
在本发明较佳的技术方案中，所述S7降温至35-40℃，加入邻苯二甲酸二丁酯13-15g，在此温度下保温30分钟后出料。
本发明的有益效果为：
本发明提供的醋丙乳液胶粘剂采用半连续化种子乳液聚合工艺进行制备，在反应前期，醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯聚合成中心核结构的种子乳液，然后加入醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸进行乳化，形成分子核体，增加活性官能团的数量，形成网状结构，加强了其胶黏剂的胶合能力；在反应后期，再加入了硅烷偶联剂KH550与苯乙烯，加入具有疏水性的苯乙烯单体，构成壳结构，加入偶联剂起到桥梁作用，使核体跟壳能很好的连接，壳起到疏水作用，核起到活性官能团网状作用，使该醋丙乳液胶粘剂的胶合能力与耐水性能都得到提高。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案，若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例一：
一种醋丙乳液胶粘剂的制备方法，该方法具体实施如下：
S1：在装有冷凝管、搅拌器的四口烧瓶中加入聚乙烯醇1788和聚乙烯醇1799按质量比1:1配比的混合物10g，水230g，水浴加热缓慢升温至95℃；
S2：把温度降至55℃，此时加入6gOP-10溶液、醋酸乙烯酯23g、丙烯酸丁酯8g以及15gNaHCO3溶液，初乳化60分钟；
S3：初乳化后，缓慢升温至75℃，再加入引发剂过硫酸铵7g，开始冷凝回流；
S4：当冷凝管基本无冷凝回流时，将醋酸乙烯酯170g和丙烯酸丁酯35g充分混合后,向四口烧瓶中滴加，滴加完成后放置50分钟；
S5：再加入丙烯酸18g，且同时滴加S3中的引发剂过硫酸铵8g，充分混合20min后，加入5ml硅烷偶联剂KH550，保温15min；
S6：再滴加苯乙烯单体30g，滴加完成后，保持温度在75℃，持续30分钟；
S7：降温至40℃，加入邻苯二甲酸二丁酯15g，在此温度下保温30分钟后出料。
实施例二：
一种醋丙乳液胶粘剂的制备方法，该方法具体实施如下：
S1：在装有冷凝管、搅拌器的四口烧瓶中加入聚乙烯醇1788和聚乙烯醇1799按质量比1:1配比的混合物6g，水200g，水浴加热缓慢升温至90℃；
S2：把温度降至50℃，此时加入8gOP-10溶液、醋酸乙烯酯30g、丙烯酸丁酯15g以及13NaHCO3溶液，初乳化50分钟；
S3：初乳化后，缓慢升温至80℃，再加入引发剂过硫酸铵8g，开始冷凝回流；
S4：当冷凝管基本无冷凝回流时，将醋酸乙烯酯200g和丙烯酸丁酯60g充分混合后,向四口烧瓶中滴加，滴加完成后放置60分钟；
S5：再加入丙烯酸20g，且同时滴加S3中的引发剂过硫酸铵15g，充分混合20min后，加入6ml硅烷偶联剂KH550，保温20min；
S6：再滴加苯乙烯单体20g，滴加完成后，保持温度在70℃，持续20分钟；
S7：降温至50℃，加入邻苯二甲酸二丁酯10g，在此温度下保温20分钟后出料。
实施例三：
一种醋丙乳液胶粘剂的制备方法，该方法具体实施如下：
S1：在装有冷凝管、搅拌器的四口烧瓶中加入聚乙烯醇1788和聚乙烯醇1799按质量比1:1配比的混合物12g，水280g，水浴加热缓慢升温至85℃；
S2：把温度降至45℃，此时加入4gOP-10溶液、醋酸乙烯酯15g、丙烯酸丁酯5g以及10gNaHCO3溶液，初乳化40分钟；
S3：初乳化后，缓慢升温至70℃，再加入引发剂过硫酸铵5g，开始冷凝回流；
S4：当冷凝管基本无冷凝回流时，将醋酸乙烯酯100g和丙烯酸丁酯30g充分混合后,向四口烧瓶中滴加，滴加完成后放置30分钟；
S5：再加入丙烯酸10g，且同时滴加S3中的引发剂过硫酸铵5g，充分混合20min后，加入4ml硅烷偶联剂KH550，保温10min；
S6：再滴加苯乙烯单体10g，滴加完成后，保持温度在80℃，持续40分钟；
S7：降温至30℃，加入邻苯二甲酸二丁酯5g，在此温度下保温10分钟后出料。
对比例一
白乳胶胶黏剂
先按质量配比将45份醋酸乙烯酯，50份蒸馏水，5份聚乙烯醇，2份乳化剂和2份引发剂加入反应釜内，在搅拌的同时，加热至65-75℃预乳化；当冷凝回流现象减弱时，继续加热至82-86℃，并在此温度下保温120-150min；随后降温至40-50℃，并加入4份领苯二甲酸二丁酯，搅拌10-15min，得到白乳胶。
把实施例一、实施例二、实施例三制备的醋丙乳液胶粘剂以及对比例一白乳胶胶黏剂，依照国家标准GB/T 17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》制备试件，并通过该标准的方法检测其剪切强度和冷水浸泡浸渍剥离率，结果如下表所示：
木材干状剪切强度 24小时冷水浸泡浸渍剥离率
实施例一 9.2MPa 1％
实施例二 8.3MPa 3％
实施例三 7.5MPa 4％
白乳胶胶黏剂 5.9MPa 95％
本发明是通过优选实施例进行描述的，本领域技术人员知悉，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，其他落入本申请的权利要求内的实施例都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种醋丙乳液胶粘剂的制备方法，其特征是该方法由以下步骤组成：
S1：在装有冷凝管、搅拌器的四口烧瓶中加入聚乙烯醇混合物4-15g、水150-300g，缓慢升温至85-95℃；
S2：把温度降至40-60℃，此时加入2-8gOP-10溶液、醋酸乙烯酯15-30g、丙烯酸丁酯5-15g、以及10-15gNaHCO3溶液，初乳化40-60分钟；
S3：初乳化后，缓慢升温至70-80℃，再加入引发剂过硫酸铵4-8g，开始冷凝回流；
S4：当冷凝管基本无冷凝回流时，将醋酸乙烯酯100-200g、以及丙烯酸丁酯30-60g充分混合后,向四口烧瓶中滴加，滴加完成后放置30-60分钟；
S5：再加入丙烯酸10-20g，且同时滴加S3中的引发剂过硫酸铵5-15g，充分混合20min后，加入4-6ml硅烷偶联剂KH550，保温10-20min；
S6：再滴加苯乙烯单体10-30g，滴加完成后，保持温度在70-80℃，持续20-40分钟；
S7：降温至30-50℃，加入邻苯二甲酸二丁酯5-15g，在此温度下保温10-30分钟后出料。
2.根据权利要求1所述的醋丙乳液胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇混合物是由聚乙烯醇1788和聚乙烯醇1799按质量比1:1配比。
3.根据权利要求1所述的醋丙乳液胶粘剂的配方，其特征在于：所述S1中采用的加热方法为水浴加热。
4.根据权利要求2所述的醋丙乳液胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述S1加入聚乙烯醇1788和聚乙烯醇1799的混合物8-10g，水230-250g，缓慢升温至93-95℃。
5.根据权利要求1所述的醋丙乳液胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述S2温度降至53-55℃，加入5-6gOP-10溶液、醋酸乙烯酯20-23g、丙烯酸丁酯7-8g以及14-15gNaHCO3溶液，乳化时间60分钟。
6.根据权利要求1所述的醋丙乳液胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述S3温度升至75-80℃，加入引发剂过硫酸铵6-7g。
7.根据权利要求1所述的醋丙乳液胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述S4混合液中醋酸乙烯酯为170-180g，丙烯酸丁酯为35-40g，放置时间50分钟。
8.根据权利要求1所述的醋丙乳液胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述S5加入丙烯酸17-20g，滴加引发剂过硫酸铵7-8g，充分混合20min后，加入5ml硅烷偶联剂KH550，保温15min。
9.根据权利要求1所述的醋丙乳液胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述S6滴加苯乙烯单体30g，保持温度75-80℃，持续30分钟。
10.根据权利要求1所述的醋丙乳液胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述S7降温至35-40℃，加入邻苯二甲酸二丁酯13-15g，在此温度下保温30分钟后出料。
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