CN107721153A - 一种隔音型钢化玻璃材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种隔音型钢化玻璃材料的制备方法，以二氧化硅、Fe‑BTC‑TiO2纳米材料、氧化钙、氧化铝和磷酸钠为主要原料，采用电解工艺制备多孔有机金属配合物Fe‑BTC负载纳米二氧化钛，得到高强度Fe‑BTC‑TiO2骨架材料，制备的玻璃基体材料内部形成大量的连通孔洞或封闭气泡进而生成两相界面，阻碍声波的传递；本发明的制备方法绿色环保,对环境影响较小,得到的产品应力分布均匀、抗冲击强度高，成品率高，具有优异的隔音性能和抗冲击性能。
Description
技术领域
本发明本发明涉及一种隔音型钢化玻璃材料的制备方法，属于玻璃材料制备领域。
背景技术
在现代建筑中,门窗是最为常见的部件之一。常见的门窗有木质门窗、塑料门窗、铝合金门窗、钢化门窗等。玻璃门窗因其坚固、防腐性强、无热胀冷缩等特性被越来越多地应用于建筑领域中。但现有的钢化玻璃门窗虽然外形更加美观、时尚,但其隔音效果往往不够理想,达不到商务写字楼、酒店、住宅等常见建筑对隔音效果的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种隔音型钢化玻璃材料及其制备方法,通过该方法制备的材料具有优异的隔音效果。
一种纳米级隔音玻璃材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、按照重量份称取20份二氧化硅、25份Fe-BTC-TiO2纳米材料、15份氧化钙、8份氧化铝和7份磷酸钠加入80份无水乙醇中,用氧化锆球球磨12h，烘干，过100目筛,以24℃/min速率升温1050℃，保温70min熔制成均匀玻璃液；
步骤2、将上述玻璃液迅速浇注成型,厚度为5mm，然后以3℃/min速率升温至580℃的退火炉中保温4h后冷却至室温,得到钢化玻璃基底材料；
步骤3、将上述厚度为5mm玻璃材料切割成150mmX150mm的玻璃块，磨边后清洗，擦干净后放入不锈钢制作的框架中，放置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率从室温升至600℃，保温30min；
步骤4、然后迅速将装有平板玻璃的框架浸入150℃的甲基硅油中，静置10min；放入200℃的烘箱中保温30min，随炉自然冷却至室温；
步骤5、取出平板玻璃先用四氟化碳清洗3次，再用清水清洗3次，擦干即得到隔音型钢化玻璃。
所述的Fe-BTC-TiO2纳米材料制备方法如下：
步骤1、将24份体积分数为66.7%的乙醇溶液、1.75份有机配体H3BTC和2份支持电解质TBAP加入到烧杯中,超声10min,超声功率为100W,使之分散溶解均匀,制成电解质溶液；
步骤2、将金属Fe棒（纯度为99.98%）作为阳极,采用铜棒作为阴极,将所述阳极、阴极和电解质溶液连接成电解反应电路,保证阳极和阴极之间的距离为5cm,在电路电压为30V的条件下反应3h，将所得的产物用乙醇和水分别洗涤3次,并将其在100℃下干燥24h，随后在120℃的静态真空条件下处理12h，得到Fe-MOF纳米晶体材料；
步骤3、取4.2份均苯三甲酸，加入到25份质量分数95%的乙醇溶液中，作为有机配体溶液待用；
步骤4、将取15份Fe-MOF纳米晶体材料放入足量上述制得的有机配体溶液中,浸泡12h,抽滤,将过滤后所得样品放入25份质量分数为95%的乙醇溶液中,加入4.8份三水硝酸钛,搅拌均匀,在80℃下反应,过滤、清洗,并在100℃下烘干处理,得到金属钛负载Fe-MOF，即纳米材料Fe-BTC-TiO2。
有益效果：本发明采用电解工艺制备多孔有机金属配合物Fe-BTC负载纳米二氧化钛，得到高强度Fe-BTC-TiO2骨架材料，制备的玻璃基体材料内部形成大量的连通孔洞或封闭气泡进而生成两相界面, 当入射声波遇到两相界面时就会发生折射及反射等现象, 改变声波的传播路线, 降低声波的传播速度.这样的反复传播, 使能量不断转换耗散, 增加了材料对声波的衰减程度；此外，硅油钢化使得材料表面均匀冷却，形成致密钢化层的同时进一步提高了其表面密度和抗冲击性能，使得玻璃具备优异的隔声性能。
具体实施方式
实施例1
一种纳米级隔音玻璃材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照重量份称取20份二氧化硅、25份Fe-BTC-TiO2纳米材料、15份氧化钙、8份氧化铝和7份磷酸钠加入80份无水乙醇中,用氧化锆球球磨12h，烘干，过100目筛,以24℃/min速率升温1050℃，保温70min熔制成均匀玻璃液；
步骤2、将上述玻璃液迅速浇注成型,厚度为5mm，然后以3℃/min速率升温至580℃的退火炉中保温4h后冷却至室温,得到钢化玻璃基底材料；
步骤3、将上述厚度为5mm玻璃材料切割成150mmX150mm的玻璃块，磨边后清洗，擦干净后放入不锈钢制作的框架中，放置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率从室温升至600℃，保温30min；
步骤4、然后迅速将装有平板玻璃的框架浸入150℃的甲基硅油中，静置10min；放入200℃的烘箱中保温30min，随炉自然冷却至室温；
步骤5、取出平板玻璃先用四氟化碳清洗3次，再用清水清洗3次，擦干即得到隔音型钢化玻璃。
所述的Fe-BTC-TiO2纳米材料制备方法如下：
步骤1、将24份体积分数为66.7%的乙醇溶液、1.75份有机配体H3BTC和2份支持电解质TBAP加入到烧杯中,超声10min,超声功率为100W,使之分散溶解均匀,制成电解质溶液；
步骤2、将金属Fe棒（纯度为99.98%）作为阳极,采用铜棒作为阴极,将所述阳极、阴极和电解质溶液连接成电解反应电路,保证阳极和阴极之间的距离为5cm,在电路电压为30V的条件下反应3h，将所得的产物用乙醇和水分别洗涤3次,并将其在100℃下干燥24h，随后在120℃的静态真空条件下处理12h，得到Fe-MOF纳米晶体材料；
步骤3、取4.2份均苯三甲酸，加入到25份质量分数95%的乙醇溶液中，作为有机配体溶液待用；
步骤4、将取15份Fe-MOF纳米晶体材料放入足量上述制得的有机配体溶液中,浸泡12h,抽滤,将过滤后所得样品放入25份质量分数为95%的乙醇溶液中,加入4.8份三水硝酸钛,搅拌均匀,在80℃下反应,过滤、清洗,并在100℃下烘干处理,得到金属钛负载Fe-MOF，即纳米材料Fe-BTC-TiO2。
实施例2
步骤1、按照重量份称取40份二氧化硅、15份Fe-BTC-TiO2纳米材料、15份氧化钙、8份氧化铝和7份磷酸钠加入80份无水乙醇中,用氧化锆球球磨12h，烘干，过100目筛,以24℃/min速率升温1050℃，保温70min熔制成均匀玻璃液；其余制备和实施例1相同。
实施例3
步骤1、按照重量份称取30份二氧化硅、55份Fe-BTC-TiO2纳米材料、15份氧化钙、8份氧化铝和7份磷酸钠加入80份无水乙醇中,用氧化锆球球磨12h，烘干，过100目筛,以24℃/min速率升温1050℃，保温70min熔制成均匀玻璃液；其余制备和实施例1相同。
实施例4
步骤1、按照重量份称取20份二氧化硅、35份Fe-BTC-TiO2纳米材料、25份氧化钙、8份氧化铝和7份磷酸钠加入80份无水乙醇中,用氧化锆球球磨12h，烘干，过100目筛,以24℃/min速率升温1050℃，保温70min熔制成均匀玻璃液；其余制备和实施例1相同。
实施例5
步骤1、按照重量份称取10份二氧化硅、45份Fe-BTC-TiO2纳米材料、15份氧化钙、8份氧化铝和17份磷酸钠加入80份无水乙醇中,用氧化锆球球磨12h，烘干，过100目筛,以24℃/min速率升温1050℃，保温70min熔制成均匀玻璃液；其余制备和实施例1相同。
实施例6
步骤1、按照重量份称取30份二氧化硅、14份Fe-BTC-TiO2纳米材料、4份氧化钙、8份氧化铝和7份磷酸钠加入80份无水乙醇中,用氧化锆球球磨12h，烘干，过100目筛,以24℃/min速率升温1050℃，保温70min熔制成均匀玻璃液；其余制备和实施例1相同。
实施例7
步骤1、按照重量份称取20份二氧化硅、25份Fe-BTC-TiO2纳米材料、3份氧化钙、4份氧化铝和20份磷酸钠加入80份无水乙醇中,用氧化锆球球磨12h，烘干，过100目筛,以24℃/min速率升温1050℃，保温70min熔制成均匀玻璃液；其余制备和实施例1相同。
实施例8
步骤1、按照重量份称取11份二氧化硅、22份Fe-BTC-TiO2纳米材料、1份氧化钙、8份氧化铝和7份磷酸钠加入80份无水乙醇中,用氧化锆球球磨12h，烘干，过100目筛,以24℃/min速率升温1050℃，保温70min熔制成均匀玻璃液；其余制备和实施例1相同。
实施例9
步骤1、按照重量份称取30份二氧化硅、5份Fe-BTC-TiO2纳米材料、15份氧化钙、8份氧化铝和7份磷酸钠加入80份无水乙醇中,用氧化锆球球磨12h，烘干，过100目筛,以24℃/min速率升温1050℃，保温70min熔制成均匀玻璃液；其余制备和实施例1相同。
实施例10
步骤1、按照重量份称取34份二氧化硅、17份Fe-BTC-TiO2纳米材料、5份氧化钙、8份氧化铝和7份磷酸钠加入80份无水乙醇中,用氧化锆球球磨12h，烘干，过100目筛,以24℃/min速率升温1050℃，保温70min熔制成均匀玻璃液；其余制备和实施例1相同。
实施例11
步骤1、按照重量份称取20份二氧化硅、25份Fe-BTC-TiO2纳米材料、7份改性纳米蛭石粉、15份氧化钙、8份氧化铝和7份磷酸钠加入80份无水乙醇中,用氧化锆球球磨12h，烘干，过100目筛,以24℃/min速率升温1050℃，保温70min熔制成均匀玻璃液；
其余制备和实施例1相同。
所述的改性纳米蛭石粉制备方法如下：
将10份甲基纤维素,15份十二烷基苯磺酸钠溶于去60份去离子水中,用玻璃棒充分搅拌均匀得到分散剂溶液,然后将80份蛭石倒入球磨罐中,并加入先前配好的溶液,用玻璃棒搅拌均匀,放入行星磨中进行球磨,行星磨转速为200r/min,球磨结束后将产品倒入玻璃皿中,并将其置于真空干燥箱中进行干燥,其温度为70℃,直至烘干为止,最后将烘干的产品用粉碎机对其进行粉碎得到改性纳米蛭石粉。
对照例1
与实施例1不同点在于：隔音玻璃材料制备的步骤2中，以12℃/min速率升温至580℃的退火炉中保温4h后冷却至室温，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：隔音玻璃材料制备的步骤2中，以24℃/min速率升温至580℃的退火炉中保温4h后冷却至室温，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：隔音玻璃材料制备的步骤3中，放置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率从室温升至600℃，保温30min，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：隔音玻璃材料制备的步骤3中，放置于马弗炉中，以20℃/min的升温速率从室温升至600℃，保温30min，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：Fe-BTC-TiO2纳米材料制备的步骤1中，将24份体积分数为66.7%的乙醇溶液、5份有机配体H3BTC和2份支持电解质TBAP加入到烧杯中,超声10min，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：Fe-BTC-TiO2纳米材料制备的步骤1中，将24份体积分数为66.7%的乙醇溶液、10份有机配体H3BTC和2份支持电解质TBAP加入到烧杯中,超声10min，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：Fe-BTC-TiO2纳米材料制备的步骤2中，阳极和阴极之间的距离为10cm,在电路电压为30V的条件下反应3h，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：Fe-BTC-TiO2纳米材料制备的步骤2中，阳极和阴极之间的距离为5cm,在电路电压为60V的条件下反应3h，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：Fe-BTC-TiO2纳米材料制备的步骤4中，加入2.4份三水硝酸钛,搅拌均匀,在80℃下反应,过滤、清洗,并在100℃下烘干处理，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：Fe-BTC-TiO2纳米材料制备的步骤4中，加入10份三水硝酸钛,搅拌均匀,在80℃下反应,过滤、清洗,并在100℃下烘干处理，其余步骤与实施例1完全相同。
将以上实施例和对照例制备得到的隔音型钢化玻璃材料进行性能测试,结果如下；
抗冲击性采用GB9963-88抗冲击试验测定，钢球重量618g
隔声性能按GBJ75测定（500-4000Hz频率范围，20mm厚度）
测试结果
实验结果表明本发明提供的纳米级隔音玻璃材料具有良好的隔音效果，材料在标准测试条件下，抗冲击距离一定，隔音量越高，说明隔音效果好，反之，效果越差； 实施例1到实施例10，材料隔声量均超过75分贝，达到了隔音材料的隔声标准，分别改变纳米材料中各个原料组成的配比，对材料的隔音性能均有不同程度的影响，二氧化硅、Fe-BTC-TiO2纳米材料质量配比为4：5，其他配料用量固定时，隔音效果最好；值得注意的是实施例11加入纳米蛭石粉，隔音效果明显提高，说明纳米蛭石粉对隔音层纳米结构有更好的优化作用；对照例1至对照例4玻璃基体材料加工的升温速率，隔音效果明显下降，说明温升速率对玻璃材料的隔音性能产生重要影响；对照例5和对照例6，改变有机配体H3BTC用量，合成的材料隔音量依然很低，隔音性能不佳，说明有机配体的用量对多孔骨架的改性具有重要作用；对照例7到对照例8改电解工艺中两极距离和电压，效果也不好，说明电解参数的控制对多孔材料的合成有重要影响；对照例9和例10改变三水硝酸钛的负载量，隔音效果明显降低，说明三水硝酸钛过多过少都会对钢化玻璃的隔音性能产生重要影响；因此使用本发明制备的隔音型钢化玻璃具有良好的隔音效果。
Claims (2)
1.一种纳米级隔音玻璃材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤1、按照重量份称取20份二氧化硅、25份Fe-BTC-TiO2纳米材料、15份氧化钙、8份氧化铝和7份磷酸钠加入80份无水乙醇中,用氧化锆球球磨12h，烘干，过100目筛,以24℃/min速率升温1050℃左右，保温70min熔制成均匀玻璃液；
步骤2、将上述玻璃液迅速浇注成型,厚度为5mm，然后以3℃/min速率升温至580℃的退火炉中保温4h后冷却至室温,得到钢化玻璃基底材料；
步骤3、将上述厚度为5mm玻璃材料切割成150mmX150mm的玻璃块，磨边后清洗，擦干净后放入不锈钢制作的框架中，放置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率从室温升至600℃，保温30min；
步骤4、然后迅速将装有平板玻璃的框架浸入150℃的甲基硅油中，静置10min；放入200℃的烘箱中保温约30min，随炉自然冷却至室温；
步骤5、取出平板玻璃先用四氟化碳清洗3次，再用清水清洗3次，擦干即得到隔音型钢化玻璃。
2.根据权利要求1所述一种隔音型钢化玻璃材料的制备方法，其特征在于所述，
所述的Fe-BTC-TiO2纳米材料制备方法如下：
步骤1、将24份体积分数为66.7%的乙醇溶液、1.75份有机配体H3BTC和2份支持电解质TBAP加入到烧杯中,超声10min,超声功率为100W,使之分散溶解均匀,制成电解质溶液；
步骤2、将金属Fe棒作为阳极,采用铜棒作为阴极,将所述阳极、阴极和电解质溶液连接成电解反应电路,保证阳极和阴极之间的距离为5cm,在电路电压为30V的条件下反应3h，将所得的产物用乙醇和水分别洗涤3次,并将其在100℃下干燥24h，随后在120℃的静态真空条件下处理12h，得到Fe-MOF纳米晶体材料；
步骤3、取4.2份均苯三甲酸，加入到25份质量分数95%的乙醇溶液中，作为有机配体溶液待用；
步骤4、将取15份Fe-MOF纳米晶体材料放入足量上述制得的有机配体溶液中,浸泡12h,抽滤,将过滤后所得样品放入25份质量分数为95%的乙醇溶液中,加入4.8份三水硝酸钛,搅拌均匀,在80℃下反应,过滤、清洗,并在100℃下烘干处理,得到金属钛负载Fe-MOF，即Fe-BTC-TiO2纳米材料。
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