CN107703170A - 一种静电纺丝纤维透射电镜样品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种静电纺丝纤维透射电镜样品的制备方法。把一块锡箔纸或导电薄膜折叠并固定在接收板上的锡箔纸上，调节喷丝孔至接样台最高点的距离或喷丝孔至接样板之间的距离、静电纺丝的电压、纺丝速度，开始静电纺丝，通过调节纺丝速度和纺丝时间来控制接样台上静电纺丝薄膜的厚度，纺丝结束，在接样台的两个棱角区域形成连续的纤维薄膜，干燥待用。使用工具把样品裁剪成合适的大小，通过静电吸附作用样品附着在透射电子显微镜样品台上的铜网上并固定。本发明的优点在于，制样过程简单易操作，采样时能保持样品原有结构，利于使用透射电镜观测微纳米静电纺丝纤维中存在非单一成分时的纤维内部结构形貌。

Description

一种静电纺丝纤维透射电镜样品的制备方法
技术领域
本发明属于材料产品电镜样品制备领域，涉及一种制备透射电子显微镜测试经静电纺丝法制备的非单一成分微纳米纤维内部结构形貌的方法，特别是需要观测静电纺丝纤维样品中其他分散相的分散情况时的透射电子显微镜样品的制备方法。
背景技术
随着静电纺丝技术的发展和应用研究，在对非单一相静电纺丝、同轴静电纺丝、纤维中加了异质材料的芯壳结构的静电纺丝产物的透射电子显微镜表征上遇到困难。如透射电子显微镜的加速电压过大对纤维结构的破坏，制备样品的方法本身不合适而不能得到纤维的真实结构等，都会影响分析的准确性和提供图像的真实性，从而制约该方向的研究进展。
目前该研究领域使用的方法，第一种是把静电纺丝制得的样品连同锡箔纸一同剪下，放在与静电纺丝液不相溶的溶剂中，低频率超声后用透射电子显微镜专用的铜网捞取样品，烘干，测试。这种方法的缺点是溶剂的选择需要尝试，低频率超声大多数也会破坏静电纺丝产物的结构，变形不可避免；第二种方法是将铜网直接放置在静电纺丝针头的对立面上，使得静电纺丝产物直接纺在铜网上，干燥，测试。这种方法的缺点是铜网面积小，很难采到性质均匀稳定的样品，在铜网上附着的纤维量也难以控制，样品厚度的大或小都会影响透射电子显微镜的观测效果。第三种方法，是直接将纤维纺在锡箔纸上，用镊子取少量产物放置在铜网上，这种制样方法获得的样品其厚度难以掌控，且取样时容易破坏纤维本身的结构。
发明内容
鉴于现有静电纺丝样品通过透射电子显微镜观测的难度和缺陷，本发明的目的在于使用该方法可以保护静电纺丝样品结构真实不受破坏。
为实现上述目的，本发明提供了一种透射电镜样品的制备方法，工艺步骤包括：按照图2所示的方法把一块锡箔纸或导电薄膜折叠并固定在接收板上的锡箔纸上，静电纺丝开始，调节喷丝孔至接样台最高点的距离或喷丝孔至接样板之间的距离、静电纺丝的电压、纺丝速度，开始静电纺丝，通过调节纺丝速度和纺丝时间来控制接样台上静电纺丝薄膜的厚度，纺丝结束，在接样台的两个棱角区域形成连续的纤维薄膜，干燥待用。使用工具把样品裁剪成合适的大小，通过静电吸附作用样品附着在透射电子显微镜样品台上的铜网上并固定。基于该方法，能够获得静电纺丝纤维样品的真实和完整结构信息。本发明的技术方案如下：
一种静电纺丝纤维透射电镜样品的制备方法，其透射电镜样品的制备过程至少包括静电纺丝纤维和接样台，所述接样台具有目标结构，所述目标结构为一个折叠区域，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S01.在所述接收板的表面固定一张面积大小与接收板类似的锡箔纸；
步骤S02.折叠接样台并将其固定在步骤S01所述的锡箔纸上；
步骤S03.将配置好的纺丝液移至孔径合适的针管中，调整纺丝距离、静电纺丝用电压、设置纺丝速度，开始静电纺丝进程。
步骤S04.调节纺丝速度及纺丝时间来控制接样台上静电纺丝薄膜的厚度。
步骤S05.通过静电吸附作用，用工具取静电纺丝薄膜附着在透射电子显微镜样品台的铜网上，并用透射电镜固有的固定装置固定。
优选地，步骤S02中所采用的折法，a≤L,b+2h≤D，∠1+∠2＝180°(包含∠1＝∠2＝90°)。
优选地，接样台其整体处在接收板的正中间位置。
优选地，接样台的材料是锡箔纸或导电薄膜。
优选地，步骤S02中所述的纺丝距离是喷丝孔至接样台最高点的距离或喷丝孔至接样板之间的距离。
优选地，S05中所述的静电纺丝薄膜是用工具取接样台区域与铜网面积大小相似的，附着在透射电子显微镜样品台的铜网上。
以下将结合附图对本发明的构思、具体流程及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1.静电纺丝纤维透射电镜样品制作流程框图；
图2.接样台的制作示意图。
具体实施方式
下面结合附图1和图2，对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。
需要说明的是，在下述实施例中，以∠1＝∠2＝90°的接样台结构为例进行说明。
以图1为本发明的样品制作流程，其说明了一种静电纺丝纤维透射电镜样品的制备方法，所述方法中需要制作一个接样台。步骤如下：
步骤S01.在所述接收板的表面固定一张20cm*18cm的锡箔纸；
步骤S02.按照图1所示方法折叠接样台，其中∠1＝∠2＝90°，将其用双面胶固定在步骤S01所述的锡箔纸上；
步骤S03.将配置好的静电纺丝溶液移至孔径0.05mm的针管中，调整纺丝喷丝孔与接收板之间的距离为10cm、静电纺丝用电压18kv、设置纺丝速度0.05mm/min，开始静电纺丝进程。
步骤S04.静电纺丝3min后在接样台上得到静电纺丝纤维形成的薄膜。
步骤S05.用刀片裁切直径3mm大小的静电纺丝纤维薄膜，使用平头尖口镊子取纤维薄膜，纤维薄膜通过静电吸附作用附着在透射电子显微镜样品台的铜网上，用透射电镜固有的固定装置固定，完成样品的切割与采样。
以上所述的仅为本发明的优选实施例，所述实施例并非用以限制本发明的专利保护范围，因此凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种静电纺丝纤维透射电镜样品的制备方法，其透射电镜样品的制备过程至少包括静电纺丝纤维和接样台，所述接样台具有目标结构，所述目标结构为一个折叠区域，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S01.在所述接收板的表面固定一张面积大小与接收板类似的锡箔纸；
步骤S02.折叠接样台并将其固定在步骤S01所述的锡箔纸上；
步骤S03.将配置好的纺丝液移至孔径合适的针管中，调整纺丝距离、静电纺丝用电压、设置纺丝速度，开始静电纺丝进程。
步骤S04.调节纺丝速度及纺丝时间来控制接样台上静电纺丝薄膜的厚度。
步骤S05.通过静电吸附作用，用工具取静电纺丝薄膜附着在透射电子显微镜样品台的铜网上，并用透射电镜固有的固定装置固定。
2.根据权利要求1所述的一种静电纺丝纤维透射电镜样品的制备方法，其特征在于，步骤S02中所采用的折法，一般的，a≤L,b+2h≤D，∠1+∠2＝180°(包含∠1＝∠2＝90°)。
3.根据权利要求1所述的一种静电纺丝纤维透射电镜样品的制备方法，其特征在于，接样台其整体处在接收板的正中间位置。
4.根据权利要求1所述的一种静电纺丝纤维透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述的接样台的材料是锡箔纸或导电薄膜。
5.根据权利要求1所述的一种静电纺丝纤维透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述的步骤S02中所述的纺丝距离是喷丝孔至接样台最高点的距离或喷丝孔至接样板之间的距离。
6.根据权利要求1所述的一种静电纺丝纤维透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述的步骤S05中所述的静电纺丝薄膜是用工具取接样台区域与铜网面积大小相似的，附着在透射电子显微镜样品台的铜网上。
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