CN107698685B

CN107698685B - 甘薯淀粉的清洁型生产工艺

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Publication number: CN107698685B
Application number: CN201711096289.1A
Authority: CN
Inventors: 蒋和体; 张静
Original assignee: Southwest University
Current assignee: CHONGQING JINTIAN AGRICULTURAL GROUP Co.,Ltd.; Southwest University
Priority date: 2017-11-08
Filing date: 2017-11-08
Publication date: 2020-04-28
Anticipated expiration: 2037-11-08
Also published as: CN107698685A

Abstract

本发明涉及一种甘薯淀粉的清洁型生产工艺，属于甘薯淀粉的生产技术领域。该工艺包括压榨、浓缩回收压榨甘薯汁液、从榨汁中提取淀粉及从薯渣中提取淀粉等步骤。该工艺使甘薯中大部分可溶性糖与水溶性蛋白质进入榨汁中，减少废水量和废水中有机质含量，榨汁真空浓缩制备甘薯浓缩汁，甘薯浓缩汁可成为食品生产优质半成品原材料使用。采用胶体磨与超声波对薯渣进行细化处理，使淀粉提取率提高了7.35%，废水中COD浓度降低70.56%，SS浓度降低73.16%，色度降低92.5%，同时废水量降低了335mL·(100g甘薯)^‑1，最后生产废水通过简单处理可达到工业废水排放标准，降低了淀粉废水排放量及其对环境的污染程度。

Description

甘薯淀粉的清洁型生产工艺

技术领域

本发明属于甘薯淀粉的生产技术领域，具体涉及一种甘薯淀粉的清洁型生产工艺。

背景技术

甘薯(Ipomoea batatas(L).Lam)又称番薯、红薯、地瓜等，自16世纪以来就是我国主要粮食作物之一，其种植面积广范围大，产量高居世界首位。甘薯营养丰富，富含淀粉，约占其干重的50％～80％，鲜甘薯中淀粉含量一般在18％～25％，最高可达到30％。此外，甘薯还含有可溶性糖类、蛋白质、脂肪、纤维素、果胶、维生素等。甘薯淀粉传统生产工艺一般为加水破碎，浆渣分离后只取浆液提取淀粉，被弃的薯渣中淀粉含量高达50％左右，造成淀粉得率低；产生的废水中可溶性成分含量高，主要是水溶性蛋白质与可溶性糖，使废水中化学需氧量(COD)浓度很高，一般都高于10000mg/l，治理难度大，若不处理直接排放会对生态环境及水体造成严重污染。

现有的甘薯淀粉废水处理方法主要可分为物理、化学和微生物降解三种，包括沉淀法、活性污泥法、厌氧池法等，处理复杂耗时较长，这给甘薯淀粉的生产带来不少的人力财力负担，降低了生产效率、增加了生产成本，在一定程度上抑制了甘薯淀粉生产的发展。清洁生产甘薯淀粉工艺，旨在提高淀粉提取率同时降低废水COD、SS等污染物浓度，降低淀粉废水处理难度，使淀粉废水能达到清洁排放。

甘薯压榨主要目的是榨取甘薯汁液并回收利用，细化薯渣可以提高淀粉游离率，降低其蛋白质与可溶性糖含量，压榨处理是降低生产废水中污染物浓度的关键。淀粉提取工艺部分，从榨汁中分离淀粉工艺简单，通过离心洗涤即可得淀粉，薯汁真空浓缩得到甘薯浓缩汁，提高淀粉提取率关键在于提高从薯渣中提取淀粉时的提取率；且清洁生产工艺中产生废水的主要阶段在薯渣浸泡阶段，因此本申请对甘薯淀粉的生产各个阶段的工艺进行了改进。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，而提供了一种甘薯淀粉的清洁型生产工艺，该生产工艺具有较高的淀粉得率，同时得到营养丰富的甘薯浓缩汁，降低淀粉废水处理难度，避免产生大量废水，而甘薯浓缩汁可成为食品生产优质半成品原材料使用。

本发明采用如下技术方案：

甘薯淀粉的清洁型生产工艺，包括以下步骤:

S1压榨：将新鲜甘薯清洗，依次经破碎、螺旋压榨后，分别得到榨汁与薯渣，再将薯渣细化，进行两次螺旋压榨，每次压榨前添加少量洁净水，然后将三次榨汁合并进行离心处理，使淀粉从榨汁中分离；薯渣加水提取淀粉；

S2榨汁中淀粉提取：将S1压榨中得到的榨汁经离心处理将淀粉从榨汁中分离出来，得到湿淀粉，再经洗涤、干燥、粉碎，得到从薯汁中提取的淀粉；

S3榨汁浓缩制备甘薯浓缩汁：将S2离心得到的薯汁经灭酶后进行真空浓缩制得甘薯浓缩汁；

S4薯渣中淀粉提取：将S1压榨中得到的薯渣依次经超声处理、浸泡、过滤、沉降淀粉、洗涤、干燥、粉碎后，得到从薯渣中提取的淀粉。

更进一步地，步骤S1中将薯渣细化的具体操作为：薯渣经过胶体磨处理，所述胶体磨的间隙为2.5～10μm。

更进一步地，步骤S1中所述螺旋压榨时的料水比为1:0.1～0.5。

更进一步地，步骤S1中所述螺旋压榨时的料水比为1:0.3，步骤S4中所述胶体磨的间隙为5.0μm。

更进一步地，步骤S2中离心处理时的转速为4000r/min，离心时间为5min，洗涤时湿淀粉与水的比例为1:2。

更进一步地，步骤S3中薯汁灭酶温度为85℃，灭酶时间为5min，45℃真空浓缩至固形物含量为40％的甘薯浓缩汁。

更进一步地，步骤S4中所述超声处理时的功率为0～500w，超声时间为0-15min，浸泡时的料水比为1:2～8，浸泡温度为25～45℃，浸泡时的pH为5～11，浸泡时间为0～3h。

更进一步地，步骤S4中浸泡时的料水比为1:4.9，浸泡温度为30℃，浸泡时的pH为8.0，浸泡时间为1h。

以所述的甘薯淀粉的清洁型生产工艺为依据得到的淀粉提取率的二次多项回归方程为：

淀粉提取率

＝90.65+1.23A+1.04B-0.86C-0.30D-0.65AB+1.78AC+2.95AD-0.63BC-0.10BD-1.25CD-8.67A²-8.77B²-8.04C²-0.061D²，其中，A为水料比、B为浸泡pH、C为浸泡温度、D为浸泡时间。

本发明与现有技术相比，其有益效果为：

与传统甘薯淀粉生产工艺比较：本发明的清洁工艺即甘薯通过压榨工艺处理，使甘薯中大部分可溶性糖与水溶性蛋白质进入榨汁中，减少废水量和废水有机质含量，榨汁真空浓缩制备甘薯浓缩汁，甘薯浓缩汁可成为食品生产优质半成品原材料使用。采用胶体磨与超声波对薯渣进行细化处理，使淀粉提取率提高了7.35％，废水中COD浓度降低70.56％，SS浓度降低73.16％，色度降低92.5％，同时废水量降低了335mL·(100g甘薯)^-1，最后生产废水通过简单处理可达到工业废水排放标准，降低了淀粉废水排放量及其对环境与水体的污染程度，对甘薯淀粉清洁实际生产有一定的参考作用。

附图说明

图1为胶体磨间隙对淀粉游离率的影响；

图2为胶体磨间隙对蛋白质、可溶性糖含量的影响；

图3为超声功率对淀粉提取率的影响；

图4为超声时间对淀粉提取率的影响；

图5为料水比对淀粉提取率的影响；

图6a为料水比对生产废水COD与SS浓度的影响；

图6b为料水比对生产废水色度的影响；

图7为温度对淀粉提取率的影响；

图8a为温度对生产废水COD与SS浓度的影响；

图8b为温度对生产废水色度的影响；

图9为pH对淀粉提取率的影响；

图10a为pH对生产废水COD与SS浓度的影响；

图10b为pH对生产废水色度的影响；

图11为时间对淀粉提取率的影响；

图12a为时间对生产废水COD与SS浓度的影响；

图12b为时间对生产废水色度的影响；

图13a为水料比与pH值对淀粉提取率影响的响应面法立体分析图；

图13b为水料比与温度对淀粉提取率影响的响应面法立体分析图；

图13c为水料比与时间对淀粉提取率影响的响应面法立体分析图；

图13d为时间与pH值对淀粉提取率影响的响应面法立体分析图；

图13e为温度与pH值对淀粉提取率影响的响应面法立体分析图；

图13f为温度与时间对淀粉提取率影响的响应面法立体分析图；

图14为鲜薯压榨工艺流程图；

图15为薯汁中分离淀粉工艺流程图；

图16为薯渣中提取淀粉工艺流程图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。

本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。

实施例1

1.1材料与试剂

新鲜甘薯：渝薯27，购于重庆市石柱县

硫酸钾、硫酸铜、硫酸银、硫酸汞、乙酸铅、硫酸钠、氢氧化钠、重铬酸钾、硫酸亚铁铵，分析纯，成都市科龙化工试剂厂。

1.2主要仪器与设备

PHS-3C型pH计，上海仪电科学仪器股份有限公司；新光牌胶体磨，航天工业部新光机械厂；TY92-Ⅱ超声波细胞粉碎机，宁波新芝生物科技股份有限公司；WFJ7200型可见分光光度计，尤尼柯(上海)仪器有限公司；JYZ-E96型九阳原汁机；HWS-26型电热恒温水浴锅，DNG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱，上海齐欣科学有限公司；Q-100A2型高速多功能粉碎机，上海冰都电器有限公司；SHB-III型循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司。

1.3实验方法

1.3.1淀粉清洁生产工艺

1.3.1.1鲜薯压榨工艺

工艺流程如图14所示：

试验方法：

螺旋压榨：鲜薯经清洗、破碎后直接进行螺旋鲜榨，分别得到榨汁与甘薯渣，此压榨过程不产生废水。

薯渣细化：将薯渣进入胶体磨处理，通过调节胶体磨间隙大小，比较不同间隙(2.5、5.0、7.5、10um)细化薯渣后的淀粉游离率、蛋白质与可溶性糖含量，选择最佳胶体磨间隙。

螺旋压榨分离：试验设计加入料水比为0、1：0.1、1：0.2、1：0.3、1：0.4、1：0.5的水于细化后的薯渣中对其再进行螺旋挤压分离，比较渣中蛋白质、可溶性糖及薯汁中可溶性糖含量变化，确定最佳挤压料水比。

1.3.1.2淀粉提取工艺

榨汁中分离淀粉工艺流程如图15所示：

试验方法：

离心：4000r/min，离心5min，水溶蛋白质与糖溶于薯汁中与淀粉分离。

甘薯浓缩汁制备：薯汁灭酶温度为85℃，灭酶时间为5min，45℃真空浓缩至固形物含量40％。

洗涤：榨汁中离心分离淀粉有色素留在淀粉表面，以湿淀粉比水为1：2的比例洗涤两次去除色素；渣浸泡提取淀粉后，淀粉上残留色素很少，以湿淀粉比水为1：2的比例洗涤一次。此部分产生少量废水。

超声处理薯渣：试验设计超声波功率控制在300w，分别测定0、1、2、5、8、12、15min超声时间对淀粉提取率的影响；超声时间控制为5min，分别测定0、100、200、300、400、500w超声波功率对淀粉提取率的影响。

浸泡：对浸提条件进行单因素设计，以淀粉提取率、生产废水中COD、SS浓度、色度为指标，研究不同浸泡料液比、温度、pH、时间的影响；结合单因素结果，根据Box-Behnken中心组合设计原理分别选取浸泡时间、温度、pH为自变量，以淀粉提取率为响应值，采用响应面分析法，通过回归得出自变量与响应函数之间的统计模型。单因素试验设计如下：

(1)浸泡料水比的影响：在浸泡温度30℃、pH为8、时间1.5h的条件下，确定薯渣在1：2、1：3、1：4、1：5、1：6、1：8下的最佳浸泡料液比；

(2)浸泡温度的影响：在浸泡料水比1：5、pH为8、时间1.5h的条件下，确定薯渣在25、30、35、40、45℃下的最佳浸泡温度；

(3)浸泡pH的影响：在浸泡料水比1：5、温度30℃、时间1.5h的条件下，确定薯渣在pH为5、6、7、8、9、10、11下的最佳浸泡pH值；

(4)浸泡时间的影响：在浸泡料水比1：5、温度30℃、pH为8的条件下，确定薯渣在0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0h下的最佳浸泡时间。

1.4分析方法

1.4.1淀粉含量及其纯度的测定

淀粉含量测定：参照GB/T 5009.9—2008《食品中淀粉的测定》，采用酸水解法，参见中华人民共和国卫生部,中国国家标准化管理委员会出版社.GB/T 5009.9—2008《食品中淀粉的测定》[S].北京:中国标准出版社,2008。

淀粉纯度测定：参照GB/T 20378—2006《原淀粉：淀粉含量的测定旋》，采用旋光法，参见GB/T 20378—2006《原淀粉：淀粉含量的测定旋》[S].北京:中国标准出版社,2006.

淀粉提取率/％＝淀粉成品质量*淀粉成品中淀粉含量/(甘薯质量*甘薯中淀粉含量)

淀粉游离率/％＝游离淀粉/(游离淀粉+联结淀粉)，参见王国扣.提高马铃薯淀粉提取率的研究[D].北京:中国农业大学,2001。

1.4.2蛋白质含量测定

参照GB/T 5009.5—2010《食品中蛋白质的测定》，采用凯氏定氮法，参见GB/T5009.5—2010《食品中蛋白质的测定》[S].北京:中国标准出版社,2010。

1.4.3可溶性糖含量测定

渣中可溶性糖的提取(参见祝义伟,周令国,叶宸志等.香菇柄中可溶性糖的测定[J].农产品加工,2015,3:43-4)：称取0.1g研磨过60目筛的样品(3个重复)放入25ml刻度试管中，加入5～10ml蒸馏水，塑料薄膜封口，于70℃水浴中提取30min(提取2次)，提取液过滤到50ml容量瓶中，反复漂洗试管及残渣，定容至刻度。

可溶性糖测定：参考祝义伟的方法，采用苯酸硫酸法。

1.4.4化学需氧量COD浓度的测定

参照GB11914—89《化学需氧量的测定》，采用重铬酸盐法(参见刘少茹,聂明建,王丽虹等.甘薯储藏过程中淀粉与可溶性糖的变化[J],安徽农业科学,2015,43(25):274-275)。

1.4.5悬浮物SS的测定

参照GB11901—89《悬浮物的测定》，采用重量法(参见GB11901—1989《悬浮物的测定》[S].北京:中国标准出版社)。

1.4.6色度的测定

参照刘剑峰(参见刘剑峰,陈羡琳,刘明华等.一种复合脱色剂在印染废水中的应用研究[J].化学研究与运用,2010,22(3):387-400)等的方法，采用稀释倍数法。

1.5数据处理

用Origin 8.6、SPSS 11.0对数据进行处理。

2.结果与分析

2.1鲜薯压榨工艺

2.1.1胶体磨间隙对薯渣淀粉游离率及可溶性成分的影响

2.1.1.1胶体磨间隙对淀粉游离率的影响

由图1可以看出，随着胶体磨间隙减小，淀粉游离率升高。当间隙为2.5um、5um时，淀粉游离率为分别为92.52％、92.33％，两处理组差异不显著(p>0.05)。

胶体磨利用固定磨体与高速旋转磨体相对运动产生强烈的剪切、摩擦、冲击等作用力，对通过两磨体之间微小间隙的浆料进行有效研磨、粉碎、分散。胶体磨细化薯渣，可降低薯渣粒度，使其游离出更多的淀粉颗粒来提高淀粉提取率；若细化不够充分，则淀粉颗粒不能完全游离出来，但若细化过细，则增加淀粉与纤维分离难度，降低淀粉质量，细化不充分或过细都会降低淀粉游离率，从而降低淀粉提取率。

2.1.1.1胶体磨间隙对薯渣可溶性成分含量的影响

由图2可知，随着间隙的减小，蛋白质与可溶性糖含量均逐渐降低，间隙为2.5um、5um的处理组均与间隙为7.5um、10um处理组有显著差异(p<0.05)。这可能是因为，随着间隙减小，薯渣被细化更细，其粒度减小，伴随着薯渣出汁率的升高，水溶性蛋白质与可溶性糖溶解到汁中的量增多，从而在薯渣中的含量减小。

综上所述，随着胶体磨间隙减小，淀粉游离率增大，薯渣中蛋白质含量与可溶性糖含量均减小，在生产中可选取小的间隙。但是间隙越小，淀粉与纤维分离难度随之增大，由图1、2所知，间隙为5um时，淀粉游离率、薯渣中蛋白质与糖含量与间隙为2.5um时差异不显著(p>0.05)，为减小淀粉与纤维的分离难度，以免降低淀粉质量，综合考虑确定胶体磨间隙为5um。此过程不添加水，不产生废水。

2.1.2不同挤压料水比对薯渣可溶性成分的影响

挤压料水比对薯渣蛋白质与可溶性糖含量影响如表1，随料水比减小，蛋白质与可溶性糖均呈下降趋势。第一次挤压后，各处理组蛋白质含量与未处理原薯渣有显著性差异(p<0.05)，且1：0.3处理组与1：0.4、1：0.5处理组差异不显著(p>0.05)；各处理组可溶性糖含量间均有显著性差异(p<0.05)。但料水比越小汁中可溶性固形物也含量越低，则用于甘薯汁生产时需浓缩消耗的能耗越高，综合汁中可溶性固形物含量及能耗考虑，将薯渣第一次挤压料液比定位1：0.3。为进一步降低蛋白质与可溶性糖含量，再次加水对薯渣进行挤压分离，由表1可知，当料水比为1：0.4、1：0.5时，可溶性糖基本检测不出，且1：0.3处理组与1：0.4、1：0.5处理组蛋白质含量与可溶性含量均不显著(p>0.05)，综合汁中可溶性固形物含量及能耗与生产成本考虑，将薯渣第二次挤压料液比定位1：0.3。

通过两次挤压分离，薯渣进入浸泡提取淀粉阶段时蛋白质、可溶性糖含量分别为0.66％、0.04％，分别降低了54.16％与98.09％，此过程产生的压榨汁用于生产浓缩甘薯汁，不产生废水。

表1挤压料水比对薯渣可溶性成分的影响

注；同一列的不同字母表示差异显著(p<0.05)

2.2薯渣中淀粉的提取工艺

2.2.1超声波辅助提取对淀粉提取率的影响

2.2.1.1不同超声波功率对淀粉提取率的影响

超声波萃取具有提取效率高、操作简便等优点，在植物成分提取方面广受重视，超声波对马铃薯淀粉提取有辅助作用。不同超声波功率对甘薯淀粉提取的影响如图3，随着超声功率增大，淀粉提取率先上升后下降，在功率为300w时达到最大值90.59％。这可能是因为随着超声功率增大，对细胞的破碎程度增加，有利于淀粉颗粒的游出，但功率过高时，温度保持在较高水平，淀粉易于糊化；操作中需将温度控制在40℃内。

2.2.1.2不同超声时间对淀粉提取率的影响

超声时间对淀粉提取率的影响如图4：随着时间的延长，淀粉提取率先迅速升高，此阶段各处理组有显著差异(p<0.05)，时间到5min后提取率缓慢降低，在5min时达到最高为90.59％，此时与8min处理组差异不显著(p>0.05)，与其他各组均有显著差异(p<0.05)。这可能是因为时间过长，温度上升，淀粉易糊化。

2.2.2薯渣浸泡条件对淀粉提取率及生产废水影响的单因素试验

2.2.2.1浸泡料水比对淀粉提取率及生产废水的影响

(1)浸泡料水比对淀粉提取率的影响

由图5可以看出：浸泡料水比对淀粉提取率的影响较大，除料水比为1：4与1：7处理组间差异不显著(p>0.05)，其余各组均有显著差异(p<0.05)。随料水比降低，淀粉提取率先不断增大，在1：5时达到最高90.22％，当料水比大于1：5后淀粉提取率呈下降趋势,，一定的料液比可促进淀粉颗粒游离。

(2)浸泡料水比对生产废水的影响

由图6a和6b可以看出：料水比对COD、SS浓度均有较大的影响。随着料水比减小，COD与SS浓度不断降低。当料水比为1：5时COD为3560mg/L，与1：6处理组差异不显著(p>0.05)，与其他料水比处理组均有显著差异p<0.05)；各处理组间SS浓度均有显著差异(p<0.05)，当料水比为1：5、1：6、1：7时，SS的浓度分别为503、338、263mg/L。随料水比减小，色度先快速降低后缓慢降低再保持不变。1：2与1：3处理组与其他各组均有显著差异(p<0.05)，1：4、1：5、1：6与1：7处理组间差异均不显著(p>0.05)。这可能是因为，随料水比减小，加水量增多，废水中污染物浓度得到一定程度的稀释。

料水比对COD、SS浓度与色度均随有较大的影响，当料水比为1：5时，COD、SS浓度与色度都较低，且随料水比减小，加水量增大，产生的废水量也越大，结合生产成本、耗水量及淀粉提取率综合考虑，暂定料水比为1：5。

2.2.2.2浸泡温度对淀粉提取率及生产废水的影响

(1)浸泡温度对淀粉提取率的影响

浸泡温度对淀粉提取率的影响如图7，随着温度的升高，淀粉提取率先增大后降低，当温度达到30℃时，提取率最高为91.18％。可能是因为温度较低时淀粉的溶解力低，蛋白质网络及纤维部分难以松散，淀粉颗粒难溶出，淀粉提取率低；当温度较高淀粉提取又下降可能是因为温度升高增加了淀粉体系的粘度，淀粉易于降解、糊化。

(2)浸泡温度对生产废水的影响

由图8a和8b可以看出：随着温度升高，COD与SS浓度均先降低后缓慢升高。在30℃时浓度均最低，COD为2815mg/L，与35℃处理组差异不显著(p>0.05)，与其他处理组均有显著性差异(p<0.05)；此时SS浓度为375mg/L，各组间SS浓度差异均不显著(p>0.05)。随温度的升高，色度呈缓慢上升趋势，温度为30℃、与35℃时色度均为60倍，差异不显著(p>0.05)，与其他处理组均有显著性差异(p<0.05)，这可能是因为不同温度对废水中有机污染物溶解度有不同的影响。

浸泡温度对淀粉生产废水影响较小，在30℃时COD、SS浓度有最低值，色度为60倍，比25℃时稍偏高，但在污水处理阶段色度比COD浓度易降低；结合温度对淀粉提取率的影响，确定最佳浸泡温度为30℃。

2.2.2.3浸泡pH对淀粉提取率及生产废水的影响

(1)浸泡pH对淀粉提取率的影响

浸泡pH对淀粉提取率的影响较大，如图9所示，随着pH值的增大，淀粉提取率先缓慢升高后迅速下降，在pH值为8时最高达到90.21％，与其他处理组差异均不显著(p>0.05)，这可能是因为pH较低时，淀粉与蛋白质不能完全分离，随着pH升高淀粉与蛋白质逐渐分离，淀粉提取率逐渐升高，而pH过高使溶液粘度降低又使淀粉提取率降低。

(2)浸泡pH对生产废水的影响

由图10a和10b可以看出：随pH的升高，COD与SS浓高度均先降低后升高。在pH值为8时COD与SS浓度均有有最小值，其值分别为2772mg/L与373mg/L；此时SS浓度仅与pH值为11的处理组有显著性差异(p<0.05)；pH值为11时均有最大值，分别为3366mg/L与416mg/L。色度随pH值的升高先保持不变后缓慢增加，当pH为11时，色度迅速增大至400倍。

pH值对淀粉提取率与废水色度影响较大，对废水COD、SS浓度影响较小。虽然pH较低时色度更低为60倍，综合淀粉提取率、其他废水指标及废水排放对pH要求考虑，确定最佳浸泡pH值为8。

2.2.2.4浸泡时间对淀粉提取率及生产废水的影响

(1)浸泡时间对淀粉提取率的影响

浸泡时间对淀粉提取率的影响如图11，随浸泡时间延长，淀粉提取率先增加后降低，在1.5h时达到最大值90.59％，此时与其他处理组均有显著性差异(p<0.05)。这可能是因为随着浸泡时间延长，纤维细胞充分膨胀，易与淀粉分离，淀粉提取率升高，但浸泡时间过长导致淀粉颗粒结构变得疏松，微生物活动加剧，因此淀粉提取率又开始下降。

(2)浸泡时间对生产废水的影响

由图12a和12b可知，随浸泡时间延长，COD与SS浓度均缓慢升高，浸泡时间1.5、2.0h处理组与各处理组间COD浓度差异均不显著(p>0.05)；浸泡时间达到1.5h开始，其后各处理组间SS浓度差异不显著(p>0.05)；浸泡时间对色度影响较小，随时间的延长，色度先保持60倍不变，当时间达到2.0h时色度增加至80倍再保持不变。这可能是因为随时间延长，污染物溶解度增大，浓度升高。

浸泡时间对淀粉生产废水的影响较小，时间越短COD、SS浓度与色度越低，在试剂生产时可选择较短的浸泡时间，浸泡时间在低于2h时各处理组对COD浓度与色度影响差异均不显著(p>0.05)，结合淀粉提取率大小与生产成本考虑，确定最佳浸泡时间为1.5h。

2.2.3薯渣浸泡条件的响应面试验

2.2.3.1薯渣浸泡条件响应面设计与结果

在单因素试验结果上，以水料比(A)、浸泡pH(B)、浸泡温度(C)与浸泡时间(D)为自变量，因为除水料比以外其他三个因素对淀粉生产废水影响均不是特别明显，所以只以淀粉提取率(R)为响应值，对薯渣的浸泡条件进行响应面优化，实验结果如表2所示。

表2响应面设计与结果

2.2.3.2回归模型的有效性及显著性分析

利用Design-Expert 8.0软件对表2数据进行多元回归拟合，获得水料比、浸泡pH、浸泡温度与浸泡时间与甘薯淀粉提取率之间的二次多项回归方程：淀粉提取率＝90.65+1.23A+1.04B-0.86C-0.30D-0.65AB+1.78AC+2.95AD-0.63BC-0.10BD-1.25CD-8.67A²-8.77B²-8.04C²-0.061D²。

对回归方程进行方差分析如表3：回归模型极显著(P<0.0001)，R²＝0.9960，表明响应值淀粉提取率的实际值与预测值间有较高的拟合度，该试验方案可行。失拟项P>0.05不显著，表明模型合理。模型中一次项水料比(A)、浸泡pH(B)、浸泡温度(C)对淀粉提取率影响极显著(p<0.01)，浸泡时间(D)不显著(p>0.05)；交互项中，水料比和浸泡温度(AC)、水料比与浸泡时间(AD)、浸泡温度与浸泡时间(CD)的交互影响极显著(p<0.01)，水料比与浸泡pH(AB)的交互影响显著(p<0.05)，浸泡pH与浸泡温度(BC)、浸泡pH与浸泡时间(BD)的交互影响不显著(p>0.05)；二次项A²、B²与C²极显著(p<0.01)，D²不显著(p>0.05)。

表3回归方程方差分析表

注：*差异显著，P<0.05；**差异极显著，P<0.01。

2.2.3.3响应面模型的验证与优化

经过响应面软件优化，得到最佳浸泡条件工艺参数为：水料比4.90(料水比1：4.90)、浸泡pH值8.07、浸泡温度30.05℃、浸泡时间1h。为检验预测值的真实性，采用优化后的参数进行3次重复性试验。便于实际操作，将工艺条件调整为：水料比4.90、浸泡pH值8.0、浸泡温度30℃，浸泡时间1h。在此条件下得到淀粉提取率为90.97％，与模型预测值91.01％相近，说明优化模型可靠。此时薯渣提取淀粉生产废水COD与SS浓度分别为2800mg/L与375mg/L，色度60倍。

2.4清洁生产工艺与传统工艺淀粉提取率及其废水比较

甘薯淀粉传统生产方法主要为酸浆法与旋流分离法，旋流分离法是近年来迅速发展并运用广泛的一种方法^[4]。实验室模拟旋流分离法，取一定量红薯，以1：5的料水比破碎过滤，离心(4000r/min,5min)，洗涤干燥后得淀粉与生产废水，计算淀粉提取率与新工艺比较如表4，新工艺将淀粉提取率提高了7.32％。

表4淀粉提取率比较表

清洁工艺生产废水为洗涤淀粉时产生的少量废水与浸泡薯渣时产生废水混合的总废水，测定计算污染物指标，两种工艺比较如表5：可以看出传统淀粉工艺生产废水中COD与SS浓度非常高，色度也高达800倍。清洁工艺中COD、SS浓度与色度相比较很低，且因为新工艺是汁渣分离，水比薯渣1：5比水比鲜薯1：5加的水少很多，因此废水量也比传统工艺低很多。

将清洁工艺与传统工艺生产淀粉产生的废水用贾海江等^[25]的方法对生产废水简单处理后各项指标如表5，经处理后清洁工艺的生产废水符合淀粉工业水污染物排放标准^[26]，而传统工艺COD、SS浓度仍然偏高。

表5淀粉生产废水及其处理前后主要指标比较

综上，得出以下结论：

(1)胶体磨间隙为5um时细化薯渣，淀粉游离率最高为92.33％，薯渣中蛋白质与可溶性糖含量分别降低至1.44％与4.60％；细化后的薯渣以料液比为1:0.3的水洗涤挤压分离两次，其蛋白质与可溶性糖含量分别减少54.16％与98.09％。

(2)超声波预处理薯渣可促进淀粉提取，提高淀粉提取率。试验确定了在功率为300w，时间为5min时促进作用最好，此时薯渣中淀粉提取率可达到90.59％。

(3)通过单因素试验与响应面优化得到薯渣浸泡提取淀粉最佳条件为：料水比1:4.90、pH值8,、温度30℃、时间1h，在此条件下淀粉提取率达到90.97％，废水COD浓度为3600mg/L、SS浓度为510mg/L、色度为60倍，且浸泡后薯渣中淀粉含量低至2.05％。

本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims

1.甘薯淀粉的清洁型生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1压榨：将新鲜甘薯清洗，依次经破碎、螺旋压榨后，分别得到榨汁与薯渣，再将薯渣细化，进行两次螺旋压榨，每次压榨前添加洁净水，然后将三次榨汁合并进行离心处理，使淀粉从薯汁中分离；薯渣加水提取淀粉；

S2榨汁中淀粉提取：将S1压榨中得到的榨汁经离心处理将淀粉从薯汁中分离出来，得到湿淀粉，再经洗涤、干燥、粉碎，得到从薯汁中提取的淀粉；

S4薯渣中淀粉提取：将S1压榨中得到的薯渣依次经超声处理、浸泡、过滤、沉降淀粉、洗涤、干燥、粉碎后，得到从薯渣中提取的淀粉；

其中，步骤S1中将薯渣细化的具体操作为：薯渣经过胶体磨处理，所述胶体磨的间隙为2.5～10μm；

步骤S1中所述螺旋压榨时的料水比为1:0.1～0.5。

2.根据权利要求1所述的甘薯淀粉的清洁型生产工艺，其特征在于，步骤S1中所述螺旋压榨时的料水比为1:0.3，步骤S1中所述胶体磨的间隙为5.0μm。

3.根据权利要求1所述的甘薯淀粉的清洁型生产工艺，其特征在于，步骤S2中离心处理时的转速为4000r/min，离心时间为5min，洗涤时湿淀粉与水的比例为1:2。

4.根据权利要求1所述的甘薯淀粉的清洁型生产工艺，其特征在于，步骤S3中薯汁灭酶温度为85℃，灭酶时间为5min，45℃真空浓缩至固形物含量为40％的甘薯浓缩汁。

5.根据权利要求1所述的甘薯淀粉的清洁型生产工艺，其特征在于，步骤S4中所述超声处理时的功率为100～500w，超声时间为1-15min，浸泡时的料水比为1:2～8，浸泡温度为25～45℃，浸泡时的pH为5～11，浸泡时间为0.5～3h。

6.根据权利要求1所述的甘薯淀粉的清洁型生产工艺，其特征在于，步骤S4中浸泡时的料水比为1:4.9，浸泡温度为30℃，浸泡时的pH为8.0，浸泡时间为1h。