CN107698420A

CN107698420A - 一种废溶剂油分离工艺

Info

Publication number: CN107698420A
Application number: CN201711073024.XA
Authority: CN
Inventors: 马泽州; 阳杨; 胡茂丽; 张瑜; 郑泽; 杨贵林
Original assignee: XINZHONGTIAN ENVIRONMENTAL PROTECTION Co Ltd
Current assignee: XINZHONGTIAN ENVIRONMENTAL PROTECTION Co Ltd
Priority date: 2017-11-03
Filing date: 2017-11-03
Publication date: 2018-02-16
Anticipated expiration: 2037-11-03
Also published as: CN107698420B

Abstract

本发明属于溶剂回收技术领域，具体公开了一种废溶剂油分离工艺，包括以下步骤：(1)常温蒸馏：采用蒸馏装置对废溶剂油进行常温蒸馏，蒸馏得到含二甲苯、醋酸丁酯的液体；(2)磁化处理：将步骤(1)得到的液体抽入封闭的磁化管中进行循环磁化处理，循环4‑8遍；(3)间歇式精馏：将步骤(1)得到的液体放入精馏塔塔釜进行间歇精馏，打开冷凝水，接通加热电源，对塔釜进行加热；精馏参数设置为：冷却循环水用量：48‑60m³/h；蒸汽压力：0.5‑0.7MPa；蒸汽消耗：0.3‑0.5t/h；(4)尾气处理。采用本工艺分离废溶剂油，成本低，操作简单，对废溶剂进行多次蒸馏操作，能有效实现废溶剂的回收。

Description

一种废溶剂油分离工艺

技术领域

本发明属于溶剂回收技术领域，尤其涉及一种废溶剂油分离工艺。

背景技术

在工业生产中会产生大量的废溶剂，直接排放这些废溶剂会污染环境，所以排放前通常都要对这些废溶剂进行处理。废溶剂中有些溶剂是可以回收利用的，回收的溶剂能够重新用于工业生产中，节省企业生产成本。例如汽车制造厂产生的废溶剂主要成分为二甲苯和醋酸丁酯，二甲苯具有较高的经济价值，其价格已有4000元/吨上升到目前10000元/吨，而醋酸丁酯目前的价格也已达到7000-11000元/吨。

目前，废溶剂一般采用“稀释法”、“焚烧法和“减压蒸馏法”等方式进行处理。稀释法采用大量的水对废溶剂进行稀释，既造成水资源的浪费，又会引发新的水体污染，且污染后的水资源可再生性极差，因此，此法不可取。焚烧法是直接将废溶剂油直接燃烧，虽然能够较完全的处理液体废弃物，但是焚烧方法要达到标准，其工艺要求非常严格，焚烧工艺不达标，将产生更严重的二次污染。减压蒸馏法采用减压蒸馏塔来回收废溶剂油中的主要成分，主要通过降低塔釜内压强来降低溶剂挥发温度，回收效果较好，但是减压蒸馏设备要求气密性高，生产时能耗大，投入较大，缺点较为明显。因此，目前回收含有二甲苯和醋酸丁酯的废溶剂油还没有操作简单、成本低廉的方式。

发明内容

本发明的目的在于提供一种废溶剂油分离工艺，成本低，操作简单，对废溶剂进行多次蒸馏操作，有效实现废溶剂的回收。

为了达到上述目的，本发明的基础方案为：一种废溶剂油分离工艺，包括以下步骤：

(1)常温蒸馏：采用蒸馏装置对废溶剂油进行常温蒸馏，蒸馏得到含二甲苯、醋酸丁酯的液体；蒸馏装置包括蒸馏罐、内部装有液压油的连通器、上端开口的储料筒和环绕在蒸馏罐下部的中间罐，中间罐的上部与蒸馏罐的中部之间连接有排气管；蒸馏罐的底部设有压力阀，蒸馏罐底部的转动中心处转动连接有下端穿过蒸馏罐且位于中间罐内的连通管，连通管位于中间罐的部分连接有搅拌轴，搅拌轴上设有加热装置；连通管位于蒸馏罐的部分设有沿连接管轴向分布的伸缩管，伸缩管的上部设有能沿蒸馏罐内壁上下滑动的压板；压板上设有只能向蒸馏罐下方一侧打开的单向门和能将粘附在蒸馏罐内壁胶状物刮落的刮片，压板的转动中心处转动连接有上端穿过蒸馏罐且滑动连接在连通器一端内的压柱；蒸馏罐的内壁开有螺旋形的凹槽，压板上铰接有与凹槽匹配且能沿着凹槽滚动的滚球；储料筒内滑动连接有活塞，活塞上固定有推柱和用于驱动活塞沿储料筒内壁上下滑动的活塞杆，推柱的一端滑动连接在连通器的另一端内；储料筒的下部与蒸馏罐的上部之间连接有出料管，出料管上设有单向出料阀，储料筒的下部还设有进料管，进料管上设有单向进料阀；

(2)磁化处理：将步骤(1)得到的液体抽入封闭的磁化管中进行循环磁化处理，循环4-8遍；

(3)间歇式精馏：将步骤(1)得到的液体放入精馏塔塔釜进行间歇精馏，打开冷凝水，接通加热电源，对塔釜进行加热；精馏参数设置为：冷却循环水用量：48-60m³/h；蒸汽压力：0.5-0.7MPa；蒸汽消耗：0.3-0.5t/h；

(4)尾气处理：利用尾气总管将精馏时经冷凝器冷凝后残余的少量不凝尾气送至冷冻机冷冻处理，再用活性炭吸附罐吸附处理。

本基础方案的工作原理在于：先对废溶剂进行常温蒸馏，除去废溶剂中的悬浮物、大分子、低沸点和高沸点杂质，废溶剂经过预处理后，得到的溶液成分基本为二甲苯、醋酸丁酯，便于后续的进一步处理。储料筒内装有未经任何处理的废溶剂，中间罐内装有从蒸馏罐排出的废溶剂。使用蒸馏装置进行常温蒸馏时，启动加热装置，加热装置加热中间罐中的废溶剂，当废溶剂的温度达到固定温度时，废溶剂中待回收的成分转化为蒸气，蒸气通过排气管进入蒸馏罐。与此同时，通过活塞杆驱动活塞向下运动，活塞挤压储料筒中的废溶剂，单向出料阀打开，废溶剂通过出料管进入蒸馏罐内，然后落在压板上，当压板上的废溶剂达到一定的量时，废溶剂驱使单向门打开，废溶剂通过单向门落在蒸馏罐的底部。在废溶剂和蒸气各自运动的过程中，蒸气与废溶剂进行接触，进行相际传质。在活塞向下运动的过程中，活塞带动推柱一同向下，由于推柱和压柱分别滑动连接在连通器的两端，在推柱的作用下，压柱沿着连通器向上运动。压柱带动压板一同向上运动，伸缩管拉伸变长，此时伸缩管内的压强减小，中间罐内的废溶剂被一次压进连通管、伸缩管中。压板上的滚球沿着凹槽滚动，由于凹槽设置为螺旋形，压板向上运动的同时还沿着凹槽转动。压板转动时通过连通管带动搅拌轴上的加热装置随之转动，加热装置一边加热一边搅拌中间罐内的废溶剂，使废溶处于不断流动的状态。一次蒸馏结束后，排出中间罐内的液体，然后通过活塞杆驱动活塞和推柱向上运动，在这个过程中，储料筒内的压强较小，单向进料阀打开，外界的废溶剂通过进料管进入储料筒。在推柱向上运动的过程中，由于连通器的作用，压柱向下运动，压柱对压板施加作用力，使压板向下运动，压板挤压蒸馏罐内的液体，蒸馏罐内的压强增大，当压强增大到压力阀的预设值时，压力阀打开，废溶剂通过压力阀排入到中间罐内。重复上述操作即可进行下一次蒸馏。

将步骤(1)得到的液体进行磁化处理，有机溶剂经过磁化处理后，分子势垒降低，分子内聚力减小，引起其宏观性质变化，如表面张力减小、扩散系数增加、溶解度增大、渗透压提高等，进行间歇精馏操作时，能使蒸气带走更多的有机溶剂，改善分离的效果。通过间歇精馏操作，分别得到醋酸丁酯、二甲苯，有效实现了废溶剂油的分离。在精馏操作过程中会产生一些尾气，尾气中含有较多的有害成分，对这些尾气进行冷冻处理后再用活性炭吸附，能使尾气达到GB16297-1996《大气污染综合排放标准》及相关标准。

本基础方案的有益效果在于：

1、蒸馏的过程中，压板向上运动的同时发生转动，连通管通过搅拌轴带动加热装置一边加热一边搅拌溶液，溶液和加热装置均处于不断运动的状态，使得溶液能够被均匀的加热。

2、当压板上升时，中间罐内被加热的液体进入连通管、伸缩管中，伸缩管内温度较高的液体将热量传递给蒸馏罐内的液体，使蒸馏罐内的液体温度升高，对液体有预热的作用，当蒸馏罐内的液体转移到中间罐内时，不需消耗大量的能量来使液体升高至固定温度。

3、随着蒸馏的不断进行，废溶剂的粘度增高，继续蒸馏就会变成胶状物，胶状物粘附在蒸馏罐的内壁，影响蒸馏的正常进行。蒸馏操作的过程中，压板上下运动，压板上的刮片能将粘附在蒸馏罐内壁的胶状物刮落，保证蒸馏装置的正常运转。

4、蒸馏结束后，驱动活塞向上运动，在这个过程中，未经任何处理的废溶剂自动补充到储料筒中，蒸馏罐内经过一次处理的废溶剂转移到中间罐内，不需人为进行加料，十分方便。

5、采用本工艺，对废溶剂进行多次蒸馏操作，逐步除去溶剂中的杂质，分别得到纯度相对较高的二甲苯、乙酸丁酯，分离效果好，有效实现废溶剂的回收。

进一步，步骤(3)中，全回流时间为15-30min,当塔顶和塔釜温度达到稳定后，将回流比开关闭合，并设定回流比为4。经过多次试验发现，设置以上参数，分离溶剂油的效果较好。

进一步，步骤(3)中，回收二甲苯时，塔顶温度控制在122-125℃；回收醋酸丁酯时，塔顶温度控制在108.4-109.5℃。经过多次试验发现，设置以上参数，分离溶剂油的效果较好，分离得到的二甲苯纯度大于95％，收率达到76-78％；醋酸丁酯纯度大于95％，收率达到85-88％。

进一步，压柱位于蒸馏罐内的部分设有多块缓流板，缓流板上开有多个通孔。缓流板能使废溶剂与蒸气两种流体密切接触，进行两相之间的质交换，有效达到分离液体混合物或气体混合物组分的目的，使精馏的效果更好。

进一步，所述凹槽开有多条，多条凹槽沿着精馏罐的内壁均匀分布。设置多条凹槽，进一步限制了压板的运动，使压板的运动更加稳定。

附图说明

图1是本发明蒸馏装置没有工作时的结构示意图；

图2是本发明蒸馏装置中的压板运动到最高位置时的结构示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：

说明书附图1至2中的附图标记包括：蒸馏罐10、凹槽11、压力阀12、连通器20、储料筒30、活塞31、推柱32、活塞杆33、出料管34、单向出料阀341、进料管35、单向进料阀351、中间罐40、排气管41、连通管50、搅拌轴51、加热装置52、伸缩管60、压板70、单向门71、压柱80、缓流板81、通孔82。

一种废溶剂油分离工艺，包括以下步骤：

(1)常温蒸馏：采用蒸馏装置对废溶剂油进行常温蒸馏，蒸馏得到含二甲苯、醋酸丁酯的液体。如图1、图2所示，蒸馏装置包括储料筒30、连通器20、中间罐40和蒸馏罐10，连通器20的内部装有液压油，中间罐40环绕在蒸馏罐10的下部，中间罐40的上部与蒸馏罐10的中部之间连接有排气管41，中间罐40内产生的蒸气能够通过排气管41进入蒸馏罐10内。蒸馏罐10的底部设有压力阀12，当蒸馏罐10内的压强达到压力阀12的预设值时，压力阀12打开，蒸馏罐10内的液体能够通过压力阀12转移到中间罐40内。蒸馏罐10底部的转动中心处转动连接有连通管50，连通管50的下端穿过蒸馏罐10且位于中间罐40内，连通管50位于中间罐40的部分连接有搅拌轴51，搅拌轴51上设有加热装置52，在本实施例子中加热装置52为电加热丝。连通管50位于蒸馏罐10的部分设有沿连接管轴向分布的伸缩管60，伸缩管60能够伸缩变长，伸缩管60的上部固定有压板70，该压板70能沿蒸馏罐10的内壁上下滑动。压板70上设有刮片和单向门71，刮片能将粘附在蒸馏罐10内壁的胶状物刮落，单向门71只能向蒸馏罐10下方的一侧打开。压板70的转动中心处转动连接有压柱80，压柱80的上端穿过蒸馏罐10且滑动连接在连通器20的左侧内；压柱80位于蒸馏罐10内的部分设有多块缓流板81，缓流板81上开有多个通孔82，缓流板81能使废溶剂与蒸气两种流体密切接触，进行两相之间的质交换，有效达到分离液体混合物或气体混合物组分的目的，使精馏的效果更好。蒸馏罐10的内壁开有多条沿蒸馏罐10的周向均匀分布的螺旋形的凹槽11，压板70上铰接有滚球，滚球与凹槽11匹配且能沿着凹槽11滚动。储料筒30的上端开口，储料筒30内滑动连接有活塞31，活塞31上固定有推柱32和用于驱动活塞31沿储料筒30内壁上下滑动的活塞31杆，推柱32的上端滑动连接在连通器20的右侧内。储料筒30的下部与蒸馏罐10的上部之间连接有出料管34，出料管34上设有单向出料阀341，当储料筒30内的压强增大时，单向出料阀341自动打开，储料筒30内的废溶剂能够通过出料管34进入蒸馏罐10；储料筒30的下部还设有进料管35，进料管35上设有单向进料阀351，当储料筒30内的压强减小时，单向进料阀351自动打开，外界的废溶剂能够补充到蒸馏罐10内。

(3)间歇式精馏：将步骤(1)得到的液体放入精馏塔塔釜进行间歇精馏，打开冷凝水，接通加热电源，对塔釜进行加热；精馏参数设置为：冷却循环水用量：48-60m3/h；蒸汽压力：0.5-0.7MPa；蒸汽消耗：0.3-0.5t/h；全回流时间为15-30min,当塔顶和塔釜温度达到稳定后，将回流比开关闭合，并设定回流比为4。回收二甲苯时，塔顶温度控制在122-125℃；回收醋酸丁酯时，塔顶温度控制在108.4-109.5℃。

Claims

1.一种废溶剂油分离工艺，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种废溶剂油分离工艺，其特征在于：步骤(3)中，全回流时间为15-30min,当塔顶和塔釜温度达到稳定后，将回流比开关闭合，并设定回流比为4。

3.根据权利要求2所述的一种废溶剂油分离工艺，其特征在于：步骤(3)中，回收二甲苯时，塔顶温度控制在122-125℃；回收醋酸丁酯时，塔顶温度控制在108.4-109.5℃。

4.根据权利要求1所述的一种废溶剂油分离工艺，其特征在于：压柱位于蒸馏罐内的部分设有多块缓流板，缓流板上开有多个通孔。

5.根据权利要求1所述的一种废溶剂油分离工艺，其特征在于：所述凹槽开有多条，多条凹槽沿着精馏罐的内壁均匀分布。