CN107688056A - 一种鉴定穿山甲种属的液质联用检测方法 - Google Patents

一种鉴定穿山甲种属的液质联用检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种鉴定穿山甲种属的液质联用检测方法，其包括以下步骤：1)制备供试品溶液；2)用色谱和质谱联用的方法对样品进行分析；3)采用特征离子定性鉴别的方法对样品进行鉴定。该技术方案可以对中华穿山甲、树穿山甲、印度穿山甲进行基源鉴定，准确性高、专属性强，克服性状鉴别、DNA检测的不足。

Description

一种鉴定穿山甲种属的液质联用检测方法
技术领域
本发明涉及一种中药基源鉴定的检测方法，特别涉及一种穿山甲种属鉴定的检测方法及应用，属于药物分析技术及种质资源鉴定领域。
背景技术
《中国药典》2015年版规定穿山甲来源于鲮鲤科动物中华穿山甲Manispentadactyla Linnaeus的鳞甲，具有活血消癥，通经下乳，消肿排脓，搜风通络的功效，用于经闭癥瘕，乳汁不通，痈肿疮毒，风湿痹痛，中风瘫痪，麻木拘挛等症。临床上一般使用它的炮制品：炮山甲和醋山甲。炮山甲是穿山甲生品经砂烫制得；醋山甲是经砂烫醋淬制得。
穿山甲为国家二级野生保护动物，其疗效确切，但饲养难度比较大，药用资源紧缺，药材价格逐年上涨。市场上一些不法商贩用猪、牛、羊蹄甲掺伪，或用走私的印度穿山甲M.crassicaudata和树穿山甲M.tricuspis Linnaeus替代使用或混用，导致穿山甲药材质量参差不齐，市场秩序混乱。然而，由于缺乏专属性鉴别方法和高灵敏度的检测技术，面对上述问题，药品检验和监管部门却束手无策。因此，建立准确性好、灵敏度高、专属性强的穿山甲饮片的质量控制技术和方法，并应用于相关药品的质量控制标准中，对推进我国药材市场质量监管的科学性与有效性，对保障公众用药安全有效、维护市场公平公正以及保护消费者利益等方面有积极的影响。
在穿山甲质量标准及其相关的研究资料中，传统的性状鉴别可区别不同种穿山甲，但性状鉴别属于经验鉴别，可能有人为主观因素的影响，且穿山甲在炮制后变形、变脆、易断，甚至粉碎后的穿山甲成品(穿山甲配方颗粒)、含穿山甲的成方制剂等，在外观性状大小大多不复存在，所以无法判断穿山甲的基源；用PCR-DNA等蛋白质类成分的通用检测方法，专属性不强，穿山甲在炮制过程中，砂烫的温度和时间等因素造成胶原蛋白不同程度的破坏，直接影响上述方法测定结果的稳定性和重现性，且该方法只适用于对正品和纯伪品的鉴别，而对于正品中掺加部分伪品的问题无能为力。因此，需要找到一种新的方法对穿山甲的基源进行鉴定。
发明内容
本发明的目的在于公开一种鉴定穿山甲种属的液质联用检测方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种鉴定穿山甲种属的液质联用检测方法，其包括以下步骤：
1)制备供试品溶液；
2)用色谱和质谱联用的方法对样品进行分析；
3)采用特征离子定性鉴别的方法对样品进行鉴定。
优选的，穿山甲种属的物种为中华穿山甲，树穿山甲，印度穿山甲。
优选的，制备供试品溶液的方法是：取穿山甲样品，捣碎打粉，过六号筛，称取粉末10mg，置10ml量瓶中，加8M尿素1ml，再加1M的二硫苏糖醇10μl，水浴60℃加热30min，放冷，加入1M的碘乙酰胺30μl，黑暗静置30min，加1％NH4HCO3溶液稀释至10ml，加1μg/μl的胰蛋白酶溶液20μl，摇匀，37℃恒温酶解15h以上，即得。
优选的，色谱条件为：以Agilent Zorbax 300SB-C18(3.5μm，2.1×100mm)为色谱柱，流速0.15ml/min，柱温40℃，进样量3μl；以0.1％甲酸-水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱：0～10min，5％～10％B；10～45min，10％～25％B；45～70min，25％～40％B；70～75min，40％～95％B；75～82min，95％B；82～85min，95％～5％B；85～95min，5％B。
优选的，质谱条件为：以液相色谱-飞行时间质谱LC-QTOF为分析检测仪器，离子化模式为Dual ESI-Positive正离子模式；毛细管电压3000V，锥孔电压65V，毛细管出口电压175V，除溶剂温度300℃，除溶剂气体8L/min；采用profile采集方式，扫描范围100-3000m/z，扫描时间1spectra/s。
优选的，检测方法的鉴定依据是：色谱和一级质谱联用检测时，中华穿山甲的特征离子m/z615.2910，所带电荷数2，保留时间为24.870min；色谱和二级质谱联用检测时，中华穿山甲还含有特征碎片离子m/z775.3、m/z832.3。
优选的，检测方法的鉴定依据是：色谱和一级质谱联用检测时，树穿山甲有三个特征离子，分别为特征离子m/z451.4920，所带电荷数4，保留时间为37.740min；特征离子m/z483.7659所带电荷数4，保留时间为31.329min；特征离子m/z732.0417，所带电荷数3，保留时间为51.177min；色谱和二级质谱联用检测时，树穿山甲特征离子为m/z451.4920的，还含有特征碎片离子m/z540.6、m/z564.0；特征离子为m/z483.7659的还含有特征碎片离子m/z583.3、m/z606.6；特征离子为m/z732.0417的还含有特征碎片离子m/z921.5、m/z1172.6。
优选的，检测方法的鉴定依据是：色谱和一级质谱联用检测时，印度穿山甲的特征离子m/z435.1988，所带电荷数2，保留时间为13.756min；色谱和二级质谱联用检测时，印度穿山甲还含有特征碎片离子m/z482.2、m/z539.3。
本发明的有益效果是：本发明的技术方案可以对中华穿山甲、树穿山甲、印度穿山甲进行基源鉴定，准确性高、专属性强，克服性状鉴别、DNA检测的不足。
具体实施方式
以下通过具体的实施例进一步说明本发明的技术方案，但不作为对本发明方案的限定。
实施例1酶解肽图的建立
1.1仪器与材料：Agilent 6540UHDAccurate-Mass Q-TOF LC/MS；色谱柱：AgilentZorbax 300SB-C18(3.5μm，2.1×100mm)。胰蛋白酶购自Sigma、Promega公司和中国食品药品检定研究院。二硫苏糖醇、碘乙酰胺、甲酸购自Sigma公司。碳酸氢铵为分析纯。中华穿山甲对照药材来源于中国食品药品检定研究院。树穿山甲和印度穿山甲工作对照药材经广东省药品检验所鉴定供本研究用。
1.2样品处理：取穿山甲样品，捣碎打粉，过6号筛，称取粉末10mg，加8M尿素1ml，再加1M的二硫苏糖醇10μl，水浴60℃加热30min，放冷，加入1M的碘乙酰胺30μl，黑暗静置30min，加1％NH4HCO3溶液稀释至10ml，加胰蛋白酶溶液(1μg/μl)20μl，摇匀，37℃恒温酶解15h以上。取上述溶液适量，过0.22μm的滤膜，取续滤液置进样瓶中，即得。
1.3液相条件：以Agilent Zorbax 300SB-C18(3.5μm，2.1×100mm)为色谱柱，流速0.15ml/min，柱温40℃，进样量3μl。以0.1％甲酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱：0～10min，5％～10％B；10～45min，10％～25％B；45～70min，25％～40％B；70～75min，40％～95％B；75～82min，95％B；82～85min，95％～5％B；85～95min，5％B。
1.4质谱条件：离子化模式为Dual ESI-Positive正离子模式。毛细管电压3000V，锥孔电压65V，毛细管出口电压175V，除溶剂温度300℃，除溶剂气体8L/min。采用profile采集方式，扫描范围100-3000m/z，扫描时间1spectra/s。
1.5不同种穿山甲的特征肽图：
将中华穿山甲(A)、印度穿山甲(B)、树穿山甲(C)、猪蹄甲(D)、羊蹄甲(E)、牛蹄甲(F)样品按“1.2”样品处理方法进行胰蛋白酶酶解前处理，按“1.3”液相和“1.4”质谱条件进样分析，得到不同种穿山甲的特征肽图。
实施例2不同酶解条件的考察
为保证胰蛋白酶酶解完全，考察了不同的酶解条件，分别取中华穿山甲对照药材10mg、20mg各4份，每4份分别加入胰蛋白酶(1μg/μl)10、20、50、100μl，按实施例1所述“样品处理"操作，按实施例1所述“色谱和质谱条件”下的方法进样，记录肽图。选取0-70min不同时间点的10个色谱峰(m/z731.4053，511.2301，832.2751，605.3276，543.3145，617.0039，934.9308，910.4491，1032.5203，891.4426)提取色谱峰，计算10个色谱峰的峰面积。结果表明(见表1)，当底物为20mg时，各提取离子色谱峰峰面积约为底物为10mg时各色谱峰峰面积的2倍。当加入的胰蛋白酶大于50μg时，色谱峰4、6、7、8、10的峰面积反而变小，可能是由于过量的胰蛋白酶进行了自我消化，导致浓度降低。最后确定酶解条件为：取穿山甲粉末10mg，加胰蛋白酶溶液(1μg/μl)20μl，摇匀，37℃恒温酶解15h以上。
表1.不同酶解条件考察中10个提取离子的保留时间、精确质量数和峰面积
实施例3液质联用方法精密度考察
取中华穿山甲对照药材10mg，按实施例1所述“样品处理”操作，按实施例1所述色谱和质谱条件重复进样6次，记录肽图。选取0-70min不同时间点的10个色谱峰(m/z731.4053，511.2301，832.2751，605.3276，543.3145，617.0039，934.9308，910.4491，1032.5203，891.4426)提取色谱峰，计算10个色谱峰的保留时间、精确质量数和峰面积。结果表明(见表2)，各色谱峰的保留时间、精确质量数和峰面积基本一致，保留时间和精确质量数的RSD均小于0.3％，峰面积的RSD小于10％，符合要求。
表2.精密度考察中10个提取离子的保留时间、精确质量数和峰面积
实施例4液质联用方法重复性考察
取中华穿山甲对照药材6份，每份10mg，按实施例1所述“样品处理"操作，按实施例1所述色谱和质谱条件下的方法进样，记录肽图。选取0-70min不同时间点的10个色谱峰(m/z731.4053，511.2301，832.2751，605.3276，543.3145，617.0039，934.9308，910.4491，1032.5203，891.4426)提取色谱峰，计算10个色谱峰的保留时间、精确质量数和峰面积。结果表明(见表3)，各色谱峰的保留时间、精确质量数和峰面积基本一致，保留时间和精确质量数的RSD均小于2％，峰面积的RSD小于10％，符合要求。说明方法的重现性良好。
表3.重复性实验中10个提取离子的保留时间、精确质量数和峰面积
实施例5液质联用方法稳定性考察
取中华穿山甲对照药材10mg，按实施例1所述“样品处理"操作，按实施例1所述色谱和质谱条件下的方法分别于0、4、12小时进样检测，记录肽图。选取0-70min不同时间点的10个色谱峰(m/z731.4053，511.2301，832.2751，605.3276，543.3145，617.0039，934.9308，910.4491，1032.5203，891.4426)提取色谱峰，计算10个色谱峰的保留时间、精确质量数和峰面积。结果表明(见表4)，10个提取色谱峰在12小时内均可检出，符合穿山甲定性鉴别的要求。
表4.稳定性实验中10个提取离子的保留时间、精确质量数和峰面积
实施例6中华穿山甲、树穿山甲、大穿山甲特征离子的确定
用于统计分析的样本共33个，其中中华穿山甲10个，印度穿山甲9个，树穿山甲8个，猪蹄甲2个，牛蹄甲2个，羊蹄甲2个，来源见表5。每个样品平行制备3份。数据采集和分析采用Agilent Qualitative Analysis B.06.00分析软件。数学统计分析采用Agilent MassProfiler Professional(MPP)分析软件。
表5.用于特征离子统计分析建模的样品信息表
按实施例1所述“样品处理"操作，按实施例1所述色谱和质谱条件下的方法对99个样本进行测定。
根据数据分析的结果，得到中华穿山甲、树穿山甲、印度穿山甲的备选特征离子，将这些特征离子导入Agilent Qualitative Analysis B.06.00分析软件，通过对77批样本进行EIC提取，筛查，确定中华穿山甲的特征离子3个，树穿山甲的特征离子3个，印度穿山甲的特征离子1个(见表6)。
表6.中华穿山甲、树穿山甲、大穿山甲的特征离子(一级质谱)
通过Agilent Q-TOF的Target MS/MS对中华穿山甲的特征离子m/z615.2910，树穿山甲的特征离子m/z451.4920、m/z483.7659、m/z732.0417，印度穿山甲的特征离子m/z435.1988进行二级质谱扫描。确定较高灵敏度和专属性的特征碎片离子见表7。
表7.中华穿山甲、树穿山甲、印度穿山甲的特征离子碎片(二级质谱)
上述结果表明，采取本技术方案后，能对中华穿山甲、树穿山甲、印度穿山甲进行基源鉴定，准确性高、专属性强，克服性状鉴别、DNA检测的不足。
以上实施例仅为介绍本发明的优选案例，对于本领域技术人员来说，在不背离本发明精神的范围内所进行的任何显而易见的变化和改进，都应被视为本发明的一部分。

Claims (8)

1.一种鉴定穿山甲种属的液质联用检测方法，其包括以下步骤：
1)制备供试品溶液；
2)用色谱和质谱联用的方法对样品进行分析；
3)采用特征离子定性鉴别的方法对样品进行鉴定。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述穿山甲种属的物种为中华穿山甲，树穿山甲，印度穿山甲。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述制备供试品溶液的方法是：取穿山甲样品，捣碎打粉，过六号筛，称取粉末10mg，置10ml量瓶中，加8M尿素1ml，再加1M的二硫苏糖醇10μl，水浴60℃加热30min，放冷，加入1M的碘乙酰胺30μl，黑暗静置30min，加1％NH4HCO3溶液稀释至10ml，加1μg/μl的胰蛋白酶溶液20μl，摇匀，37℃恒温酶解15h以上，即得。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱条件为：以AgilentZorbax300SB-C18为色谱柱，流速0.15ml/min，柱温40℃，进样量3μl；以0.1％甲酸-水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱：0～10min，5％～10％B；10～45min，10％～25％B；45～70min，25％～40％B；70～75min，40％～95％B；75～82min，95％B；82～85min，95％～5％B；85～95min，5％B。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述质谱条件为：以液相色谱-飞行时间质谱LC-QTOF为分析检测仪器，离子化模式为Dual ESI-Positive正离子模式；毛细管电压3000V，锥孔电压65V，毛细管出口电压175V，除溶剂温度300℃，除溶剂气体8L/min；采用profile采集方式，扫描范围100-3000m/z，扫描时间1spectra/s。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法的鉴定依据是：色谱和一级质谱联用检测时，中华穿山甲的特征离子m/z615.2910，所带电荷数2，保留时间为24.870min；色谱和二级质谱联用检测时，中华穿山甲还含有特征碎片离子m/z775.3、m/z832.3。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法的鉴定依据是：色谱和一级质谱联用检测时，树穿山甲有三个特征离子，分别为特征离子m/z451.4920，所带电荷数4，保留时间为37.740min；特征离子m/z483.7659所带电荷数4，保留时间为31.329min；特征离子m/z732.0417，所带电荷数3，保留时间为51.177min；色谱和二级质谱联用检测时，树穿山甲特征离子为m/z451.4920的，还含有特征碎片离子m/z540.6、m/z564.0；特征离子为m/z483.7659的还含有特征碎片离子m/z583.3、m/z606.6；特征离子为m/z732.0417的还含有特征碎片离子m/z921.5、m/z1172.6。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法的鉴定依据是：色谱和一级质谱联用检测时，印度穿山甲的特征离子m/z435.1988，所带电荷数2，保留时间为13.756min；色谱和二级质谱联用检测时，印度穿山甲还含有特征碎片离子m/z482.2、m/z539.3。
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