CN107684902A - 一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法 - Google Patents

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Abstract

一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法，它是以七水硫酸镁、甘油、柠檬酸钠、浓氨水、壳聚糖为原料，经过晶种的制备、氢氧化镁的制备、粉碎过筛混合步骤制得。本发明工艺流程简单，生产过程绿色环保、无污染，在制备氢氧化镁过程中制得的氢氧化镁粒径适当，洗涤之前中间态产品易分离，比表面积大，吸附量大，绿色环保，不产生第二次污染，产品颗粒粒径均匀，形貌规则，无小球形颗粒聚集物出现，氢氧化镁粒径为5~8微米，成品吸附速度快，将本品用于重金属的吸附30min内Ni2+吸附率高达90.6%以上，吸附效率高，通过常规离心或过滤等方式均可有效分离、生产成本低、产品附加值高，易于推广应用。

Description

一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法
技术领域
本发明涉及一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法。
背景技术
随着工业的发展，来源于电镀、制皮、染料、农药及医药等行业的含重金属或有机污染物的各类废水对环境造成了严重的危害，同时严重威胁到人们的生命健康。因此，如何去除废水中的重金属显得格外重要。吸附法因其操作简单、成本低、安全、反应条件温和等优点而在水处理过程中深受大家青眛。
近年来，氢氧化镁作为一种绿色水处理剂在环保领域得到广泛应用。氢氧化镁材料具有良好的吸附性能，且反应活性大，能用于吸附脱除污染物质，对低浓度污染物质也具有很好的吸附效果具有良好的效果。鉴于其诸多的优点，在环境领域内，氢氧化镁被被广泛应用于重金属脱除。目前看来，氢氧化镁吸附能力受诸如结构、浓度、比表面积等诸多因素的影响而吸附性能还不太令人满意，存在吸附速度慢、吸附能力较差、分离困难、吸附剂容易饱和、吸附效率低等缺点。
发明内容
本发明涉及一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法。
本发明的目的是通过如下技术措施实现的：
一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法，其特征在于，它是以七水硫酸镁、甘油、柠檬酸钠、浓氨水、壳聚糖为原料，分别经过晶种的制备、球状氢氧化镁的制备、粉碎过筛混合等步骤制得。
进一步，一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法，其特征在于，它是包括下列步骤制得：
1.晶种的制备：取七水硫酸镁溶液与甘油、柠檬酸钠混匀于500ml烧杯中，在搅拌条件下，用0.01mol/L的氢氧化钠缓慢滴加到硫酸镁溶液中，开始出现白色乳液，充分搅拌直到白色乳液消失，即得；
2.球状氢氧化镁的制备：用带孔的保鲜膜封住200ml浓氨水，将步骤1制备得到的溶液和浓氨水同置于一个密闭容器中，合成制备球形氢氧化镁；反应结束后，先用纯化水进行洗涤，再采用无水乙醇进行洗涤，最后干燥得到球形氢氧化镁。
3.粉碎过筛混合：取壳聚糖，用万能粉碎机进行粉碎20～30min，粉碎后用200目筛进行过筛，收集过筛后的壳聚糖粉末，与步骤2中制得的球形氢氧化镁按质量比壳聚糖：球形氢氧化镁＝1：3～5进行研磨混匀，即得。
进一步，一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法，其特征在于，步骤1中所述七水硫酸镁溶液浓度为1～2mol/L，用量为100ml，所述柠檬酸钠用量为40～50ml，甘油用量为10～30ml，柠檬酸钠的浓度为0.05mol/L。
进一步，一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法，其特征在于，步骤1中所述搅拌的转速为80～120r/min，所述氢氧化钠滴加速度为5～10滴/min。
进一步，一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法，其特征在于，步骤2中所述浓氨水中氨的体积分数为25～28％。
进一步，一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法，其特征在于，步骤2中所述密闭容器的体积为2000ml，所述密闭体积中的温度需控制在20～50℃。
进一步，一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法，其特征在于，步骤2中所述步骤1制备得到的溶液和浓氨水需同置于密闭容容器中36～48h。
进一步，一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法，其特征在于，步骤2中所述纯化水洗涤次数为5～10次，洗涤至溶液用钡溶液检验无白色沉淀即可，所述无水乙醇洗涤次数为3～5次。
进一步，一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法，其特征在于，步骤2中干燥温度为140～160℃，干燥时间为10～24h。
本发明具有如下的有益效果：
本发明一种用于重金属吸附的氢氧化镁吸附剂的工艺流程简单，生产过程绿色环保、无污染，在制备氢氧化镁过程中制得的氢氧化镁粒径适当，洗涤之前中间态产品易分离，比表面积大，吸附量大，绿色环保，不产生第二次污染，产品颗粒粒径均匀，形貌规则，无小球形颗粒聚集物出现，氢氧化镁粒径约为5～8μm，成品吸附速度快，将本品用于重金属的吸附30min内Ni2+吸附率高达90.6％以上，吸附效率高，通过常规离心或过滤等方式均可有效分离、生产成本低、产品附加值高，易于推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备球形氢氧化镁的SEM(×2000)图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
实施例1
配制1.5mol/L的七水硫酸镁溶液100ml置于500ml烧杯中，向硫酸镁溶液中加入45ml，0.05mol/L的柠檬酸钠，甘油20ml，开启搅拌器，设置搅拌速度为100r/min，在搅拌情况下，滴加0.01mol/L氢氧化钠溶液，滴加速度为10滴/min，滴加到刚好出现白色沉淀现象时为止，继续搅拌直到白色乳液消失，备用；另取体积分数为26％的浓氨水200ml，用带孔的保鲜膜封住氨水，和上述制得的溶液共同置于密闭2000ml的容器中，进行反应，反应时间42h，反应温度38℃。反应结束后进行过滤，滤饼用2000mL纯水洗涤8次后，用钡溶液检验无白色沉淀。随后再用200mL无水乙醇分3次进行洗涤，洗涤完成后，于150℃条件下鼓风干燥18h，即得到球形氢氧化镁(见图1)。另取壳聚糖，用万能粉碎机粉碎25min，粉碎结束后，用200目筛进行过筛，收集过筛后的壳聚糖粉末，与上述制得的球形氢氧化镁按质量比为壳聚糖：球形氢氧化镁＝1：4进行研磨混合，即得用于重金属吸附的氢氧化镁吸附剂。
实施例2
取实施例1制得的氢氧化镁吸附剂。进行实验：在Ni2+初始浓度为80mg/L时，氢氧化镁吸附剂的投入量为0.6g/L，吸附振荡转速为200r/min，在室温下吸附时间为30min。吸附完成后离心分离，测定上清液中Ni2+的浓度。实验结果表明在此吸附工艺条件，对Ni2+初始浓度为80mg/L的吸附率高达90.6％。
实施例3
取实施例1制得的氢氧化镁吸附剂进行吸附性能对比实验：准备Pb2+初始浓度为30mg/L的溶液3份，第一份加入0.5g/L球形氢氧化镁进行吸附，第二份加入0.5g/L壳聚糖粉末进行吸附，第三份加入本发明0.5g/L氢氧化镁吸附剂进行吸附，吸附振荡转速均为200r/min，在室温下吸附时间为40min。吸附完成后离心分离，测定上清液中Pb2+的浓度。实验结果表明在此吸附工艺条件下，第一份实验样品对Pb2+初始浓度为30mg/L的吸附率为76.3％，第二份实验样品对Pb2+初始浓度为30mg/L的吸附率为62.7％，第三份实验样品对Pb2+初始浓度为30mg/L的吸附率为88.1％，故，实验结果表明，本发明氢氧化镁吸附剂的吸附性能明显优于前2者。
实施例4
配制1mol/L的七水硫酸镁溶液100ml置于500ml烧杯中，向硫酸镁溶液中加入40ml，0.05mol/L的柠檬酸钠，甘油10ml，开启搅拌器，设置搅拌速度为80r/min，在搅拌情况下，滴加0.01mol/L氢氧化钠溶液，滴加速度为5d/min，滴加到刚好出现白色沉淀现象时为止，继续搅拌直到白色乳液消失，备用；另取体积分数为25％的浓氨水200ml，用带孔的保鲜膜封住氨水，和上述制得的溶液共同置于密闭2000ml的容器中，进行反应，反应时间36h，反应温度20℃。反应结束后进行过滤，滤饼用2000mL纯水洗涤5次后，用钡溶液检验无白色沉淀。，再用200mL无水乙醇分3次进行洗涤，洗涤完成后，于140℃条件下鼓风干燥24h，即得到球形氢氧化镁。另取壳聚糖，用万能粉碎机粉碎20min，粉碎结束后，用200目筛进行过筛，收集过筛后的壳聚糖粉末，与上述制得的球形氢氧化镁按质量比为壳聚糖：球形氢氧化镁＝1：3进行研磨混合，即得用于重金属吸附的氢氧化镁吸附剂。
取实施例4制得的氢氧化镁吸附剂进行Ni2+吸附实验，实验结果表明，本发明制得的一种用于重金属吸附的氢氧化镁吸附剂对初始浓度为80mg/L的吸附率高达91.3％。另取取实施例4制得的氢氧化镁吸附剂进行吸附性能对比实验，实验结果表明，本发明氢氧化镁吸附剂的吸附性能明显优于单独的球形氢氧化镁和壳聚糖粉末的吸附性能。
实施例5
配制2mol/L的七水硫酸镁溶液100ml置于500ml烧杯中，向硫酸镁溶液中加入500ml，0.05mol/L的柠檬酸钠，甘油30ml，开启搅拌器，设置搅拌速度为120r/min，在搅拌情况下，滴加0.01mol/L氢氧化钠溶液，滴加速度为8d/min，滴加到刚好出现白色沉淀现象时为止，继续搅拌直到白色乳液消失，备用；另取体积分数为28％的浓氨水200ml，用带孔的保鲜膜封住氨水，和上述制得的溶液共同置于密闭2000ml的容器中，进行反应，反应时间48h，反应温度50℃。反应结束后进行过滤，滤饼用2000mL纯水洗涤10次后，用钡溶液检验无白色沉淀。再用200mL无水乙醇分3次进行洗涤，洗涤完成后，于160℃条件下鼓风干燥12h，即得到球形氢氧化镁。另取壳聚糖，用万能粉碎机粉碎30min，粉碎结束后，用200目筛进行过筛，收集过筛后的壳聚糖粉末，与上述制得的球形氢氧化镁按质量比为壳聚糖：球形氢氧化镁＝1：5进行研磨混合，即得用于重金属吸附的氢氧化镁吸附剂。
取实施例5制得的氢氧化镁吸附剂进行Ni2+吸附实验，实验结果表明，本发明制得的一种用于重金属吸附的氢氧化镁吸附剂对初始浓度为80mg/L的吸附率高达91.8％。另取取实施例5制得的氢氧化镁吸附剂进行吸附性能对比实验，实验结果表明，本发明氢氧化镁吸附剂的吸附性能明显优于单独的球形氢氧化镁和壳聚糖粉末的吸附性能。

Claims (9)

1.一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法，其特征在于，它是以七水硫酸镁、甘油、柠檬酸钠、浓氨水、壳聚糖为原料，分别经过晶种的制备、球状氢氧化镁的制备、粉碎过筛混合等步骤制得。
2.如权利要求1所述的一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法，其特征在于，它是包括下列步骤制得：
A.晶种的制备：取七水硫酸镁溶液与甘油、柠檬酸钠混匀于500ml烧杯中，在搅拌条件下，用0.01mol/L的氢氧化钠缓慢滴加到硫酸镁溶液中，开始出现白色乳液，充分搅拌直到白色乳液消失，即得；
B.球状氢氧化镁的制备：用带孔的保鲜膜封住200ml浓氨水，将步骤A制备得到的溶液和浓氨水同置于一个密闭容器中，合成制备球形氢氧化镁；反应结束后，先用纯化水进行洗涤，再采用无水乙醇进行洗涤，最后干燥得到球形氢氧化镁；
C.粉碎过筛混合：取壳聚糖，用万能粉碎机进行粉碎20～30min，粉碎后用200目筛进行过筛，收集过筛后的壳聚糖粉末，与步骤B中制得的球形氢氧化镁按质量比壳聚糖：球形氢氧化镁＝1：3～5进行研磨混匀，即得。
3.如权利要求2所述的一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法，其特征在于，步骤A中所述七水硫酸镁溶液浓度为1～2mol/L，用量为100ml，所述柠檬酸钠用量为40ml～50ml，甘油用量为10ml～30ml，柠檬酸钠的浓度为0.05mol/L。
4.如权利要求2所述的一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法，其特征在于，步骤A中所述搅拌的转速为80～120r/min，所述氢氧化钠滴加速度为5～10d/min。
5.如权利要求2所述的一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法，其特征在于，步骤B中所述浓氨水中氨的体积分数为25～28％。
6.如权利要求2所述的一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法，其特征在于，步骤B中所述密闭容器的体积为2000ml，所述密闭体积中的温度需控制在20～50℃。
7.如权利要求2所述的一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法，其特征在于，步骤B中所述步骤A制备得到的溶液和浓氨水需同置于密闭容容器中36～48h。
8.如权利要求2所述的一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法，其特征在于，步骤B中所述纯化水洗涤次数为5～10次，洗涤至溶液用钡溶液检验无白色沉淀即可，所述无水乙醇洗涤次数为3～5次。
9.如权利要求2所述的一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法，其特征在于，步骤B中干燥温度为140～160℃，干燥时间为10～24h。
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