CN107684638A - 一种羟基磷灰石‑聚乳酸生物双面神膜及其制备方法与应用 - Google Patents

一种羟基磷灰石‑聚乳酸生物双面神膜及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种羟基磷灰石‑聚乳酸生物双面神膜，是一侧面为羟基磷灰石，另一侧面为聚乳酸的厚度为0.01μm～2mm的双面膜；是利用通过水热法合成的具有各种纳米结构的羟基磷灰石，在常温常压的条件下与聚乳酸结合通过渗透和蒸发自成膜方法制得。本发明还公开了所述生物双面神膜在牙齿骨骼组织修复或再生过程中的应用。本发明的生物双面神膜是一种理想的、两面对细胞具有不同性质的、一面促进骨修复一面阻止术后粘连的、安全优异的生物复合材料，其制备方法简单，成本低，可大规模生产，应用前景广阔。

Description

一种羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种羟基磷灰石有机物复合材料及其制备方法与应用，尤其涉及一种羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜及其制备方法与应用；属于生物材料技术领域。
背景技术
随着社会的发展，生物医用材料得到深度的关注以及蓬勃的发展，对生物材料的质量和数量也越来越高。但是传统的单一材料在诸多方面的功能捉襟见肘，很难满足临床上的需求；而复合材料可以将其各种材料的优势结合起来，产生1+1>2的效果。
由于高的生物相容性和与人体的自源性，羟基磷灰石在牙齿骨骼组织修复工程中一直备受青睐。传统上对羟基磷灰石的应用大部分只是单独的将羟基磷灰石材料作为支架移植到组织修复处。虽然其对于牙齿骨骼组织的修复和再生具有很好地促进作用，但是却忽略了牙齿或者骨骼与周围相邻组织和器官之间的相对独立性。由于细胞很容易生长在羟基磷灰石上，导致所移植的羟基磷灰石既能够在应该修复的组织之处生长细胞产生愈合，同时也会与周围接触的组织(如肌肉组织)发生接触和粘连，使组织之间的相对独立性降低，不利于人体组织器官之间的有效协调。
聚乳酸是一种公认生物相容性高且可降解的生物材料。但是，聚乳酸具有高的疏水性，细胞难以在其表面生长。应用聚乳酸时往往需要对其进行表面改性处理，以增强其与细胞的结合性。基于此，利用未处理的聚乳酸作为组织修复时的暂时分离层，有望能保持机体组织器官之间的相对独立性，以便能够制备更加适用的牙齿骨骼组织修复材料。但经检索，有关将羟基磷灰石和聚乳酸分层复合制备羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜及其应用的专利未见报道。
发明内容
针对目前对组织工程生物修复材料的需求，以及羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜及其在制备方法和应用上的空白，本发明提出了一种新型羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜及其制备方法与应用。
本发明所述的羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜，是利用通过水热法合成的具有各种纳米结构的羟基磷灰石，在常温常压的条件下与聚乳酸结合通过渗透和蒸发自成膜方法制得；
其特征在于：
所述羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜是一侧面为羟基磷灰石，另一侧面为聚乳酸的厚度为0.01μm～2mm的双面膜；其中，所述羟基磷灰石为六方晶系的从纳米棒到纳米线不同形貌的纳米晶，其长度为100nm～200μm，宽度为5nm～40nm；所述聚乳酸为是左旋聚乳酸、右旋聚乳酸或是消旋聚乳酸，其在纸状羟基磷灰石表面的浓度为0.001g/ml～10g/ml，且该浓度值升高，形成的羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜的厚度增加。
其中：所述羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜中羟基磷灰石优选为六方晶系的从纳米棒到纳米线不同形貌的纳米晶，其长度为200nm～100μm，宽度为10nm～30nm；所述聚乳酸在纸状羟基磷灰石表面的浓度优选为0.01g/ml～5g/ml。
本发明所述羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜的制备方法，步骤是：
(1)将通过水热法合成的羟基磷灰石纳米晶抽滤，制备成纸状羟基磷灰石结构；
(2)以如下比例，将0.01g～20g的聚乳酸溶解在1～4ml二氯甲烷中，搅拌2～12h，制成浓度为0.001g/ml～10g/ml聚乳酸二氯甲烷溶液；
(3)将所制备的聚乳酸二氯甲烷溶液按照0.01ml/cm2～1ml/cm2均匀涂抹在纸状羟基磷灰石表面，在0℃～60℃温度下，通过渗透和蒸发自成膜方法制得具有0.01μm～2mm厚度的羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜。
上述羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜的制备方法中：步骤(1)所述羟基磷灰石纳米晶优选为六方晶系的从纳米棒到纳米线不同形貌的纳米晶，其长度为100nm～200μm，宽度为5nm～40nm。
上述羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜的制备方法中：步骤(2)所述聚乳酸二氯甲烷溶液的浓度优选为0.01g/ml～5g/ml。
上述羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜的制备方法中：步骤(3)所述温度优选是30±7℃。
本发明所述羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜在牙齿骨骼组织修复或再生过程中的应用。
其中，所述应用的操作方法是：将合适厚度的羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜裁剪成对应治疗需要的大小，并按照常规方法移植到组织修复处，帮助牙齿骨骼组织修复并维持相邻各个组织之间的相对独立性，以实现防止术后与其周围接触的组织粘连的目的。
本发明所述本发明所述羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜中，聚乳酸面具有强疏水性，细胞难以生长；羟基磷灰石面具有合适亲水性，细胞容易生长并且易于干细胞的成骨分化，易促进骨修复；本发明利用羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜两面性质的差异，可实现保持相邻各个组织之间的相对独立性以防止术后相邻组织的粘连。
本发明所具有的突出效果是：
①本发明首次公开并制备出了新型羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜，该生物复合材料结合了羟基磷灰石和聚乳酸两种材料的优势，并且产生1+1>2的效果，避免了修复材料植入所引起的组织器官之间的术后粘连，拓展了在组织再生上的应用；实验证实，本发明的新型羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜可快速良好的修复牙齿骨骼组织，性能优异。
②本发明公开的生物双面神膜的制备方法首先将制备出的纳米羟基磷灰石抽滤成饼状，将聚乳酸二氯甲烷溶液均匀涂抹在羟基磷灰石表面，通过渗透和蒸发自成膜形成具有0.01μm～2mm厚度的具有双面性生物双面神膜，这一方案和技术未曾有过报道。
③本发明公开的制备方法避免了制备过程中的多种有机试剂和复杂的步骤，能够通过一步法渗透和蒸发自成膜，并且其在常温常压下进行，制备简单快捷方便。
④羟基磷灰石和聚乳酸都是公认的优异生物材料，同时由于制备方法简单，并且制备条件为常温常压，因而本发明中的新型羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜可以进行工业化和大批量生产，在组织工程中的应用前景诱人。
总之，本发明公开的新型羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜是一种比较理想的生物医用材料，具有双面特异性，并且应用前景广泛。同时，用于制备羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜的方法是通过渗透和蒸发而自成膜，简单方便，周期短，适合工业化生产，具有广阔的发展空间。
附图说明
图1为羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜的实物图。
其中：左图为聚乳酸面；右图为羟基磷灰石面。
图2为羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜的扫描电子显微镜(SEM)照片。
其中：其中左图为聚乳酸面；右图为羟基磷灰石面。
图3为细胞在羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜两侧面活死细胞染色荧光图。
其中：左图为聚乳酸面；右图为羟基磷灰石面。
具体实施方式
实施例1：
①将所制备的100μm羟基磷灰石纳米棒通过抽滤，制备成圆饼状；其中，所述羟基磷灰石纳米棒宽度为5nm～40nm；
②将0.01g左旋聚乳酸溶解在1ml二氯甲烷中，搅拌2h；
③将所制备的聚乳酸二氯甲烷溶液按照0.01ml/cm2均匀涂抹在饼状羟基磷灰石表面，在60℃温度下，通过渗透和蒸发自成膜，制得具有2μm厚度的羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜。
上述羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜是一侧面为羟基磷灰石，另一侧面为聚乳酸。
实施例2：
①将所制备的50μm羟基磷灰石纳米棒通过抽滤，制备成圆饼状；其中，所述羟基磷灰石纳米棒宽度为25nm～40nm；
②将10g左旋聚乳酸溶解在2.5ml二氯甲烷中，搅拌7h；
③将所制备的聚乳酸二氯甲烷溶液按照1ml/cm2均匀涂抹在饼状羟基磷灰石表面，在30℃温度下，通过渗透和蒸发自成膜，制得具有1mm厚度的羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜。
上述羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜是一侧面为羟基磷灰石，另一侧面为聚乳酸。
将所得的羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜用相机拍照，可以发现羟基磷灰石面和聚乳酸面均有不同的光泽(见图1)。
将该样品用日本Hitachi公司生产的扫描电子显微镜S-4800(见图2)进行观察，从照片可以看出本发明制备的新型羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜，羟基磷灰石面成纤维状，而聚乳酸面成多孔状。
用日本Olympus公司生产的IX71型荧光显微镜对实施例2所得的新型羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜进行活死细胞染色荧光分析(见图3)，可见在聚乳酸面几乎没有细胞生长，而在羟基磷灰石面细胞生长状态良好。
实施例3：
①将所制备的200nm羟基磷灰石纳米棒通过抽滤，制备成圆饼状；其中，所述羟基磷灰石纳米棒宽度为5nm～30nm；
②将20g左旋聚乳酸溶解在4ml二氯甲烷中，搅拌12h；
③将所制备的聚乳酸二氯甲烷溶液按照0.5ml/cm2均匀涂抹在饼状羟基磷灰石表面，在0℃温度下，通过渗透和蒸发自成膜，制得具有1.5mm厚度的羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜。
上述羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜是一侧面为羟基磷灰石，另一侧面为聚乳酸。
实施例4：
①将所制备的羟基磷灰石纳米棒通过抽滤，制备成圆饼状；其中，所述羟基磷灰石纳米棒长度为100nm～200μm，宽度为5nm～40nm；
②将20g右旋聚乳酸或消旋聚乳酸溶解在4ml二氯甲烷中，搅拌10h；
③将所制备的右旋聚乳酸或消旋聚乳酸二氯甲烷溶液按照0.8ml/cm2均匀涂抹在饼状羟基磷灰石表面，在23℃温度下，通过渗透和蒸发自成膜，制得具有1.8mm厚度的羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜。

Claims (8)

1.一种羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜，是利用通过水热法合成的具有各种纳米结构的羟基磷灰石，在常温常压的条件下与聚乳酸结合通过渗透和蒸发自成膜方法制得；
其特征在于：
所述羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜是一侧面为羟基磷灰石，另一侧面为聚乳酸的厚度为0.01μm～2mm的双面膜；其中，所述羟基磷灰石为六方晶系的从纳米棒到纳米线不同形貌的纳米晶，其长度为100nm～200μm，宽度为5nm～40nm；所述聚乳酸为是左旋聚乳酸、右旋聚乳酸或是消旋聚乳酸，其在纸状羟基磷灰石表面的浓度为0.001g/ml～10g/ml，且该浓度值升高，形成的羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜的厚度增加。
2.根据权利要求1所述的羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜，其特征在于：所述羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜中羟基磷灰石为六方晶系的从纳米棒到纳米线不同形貌的纳米晶，其长度为200nm～100μm，宽度为10nm～30nm；所述聚乳酸在纸状羟基磷灰石表面的浓度为0.01g/ml～5g/ml。
3.权利要求1所述羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜的制备方法，步骤是：
(1)将通过水热法合成的羟基磷灰石纳米晶抽滤，制备成纸状羟基磷灰石结构；
(2)以如下比例，将0.01g～20g的聚乳酸溶解在1～4ml二氯甲烷中，搅拌2～12h，制成浓度为0.001g/ml～10g/ml聚乳酸二氯甲烷溶液；
(3)将所制备的聚乳酸二氯甲烷溶液按照0.01ml/cm2～1ml/cm2均匀涂抹在纸状羟基磷灰石表面，在0℃～60℃温度下，通过渗透和蒸发自成膜方法制得具有0.01μm～2mm厚度的羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜。
4.根据要求3所述羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述羟基磷灰石纳米晶为六方晶系的从纳米棒到纳米线不同形貌的纳米晶，其长度为100nm～200μm，宽度为5nm～40nm。
5.根据要求3所述羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述聚乳酸二氯甲烷溶液的浓度为0.01g/ml～5g/ml。
6.根据要求3所述羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述温度是30±7℃。
7.权利要求1所述羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜在牙齿骨骼组织修复或再生过程中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述应用的操作方法是：将合适厚度的羟基磷灰石-聚乳酸生物双面神膜裁剪成对应治疗需要的大小，并按照常规方法移植到组织修复处，帮助牙齿骨骼组织修复并维持相邻各个组织之间的相对独立性，以实现防止术后与其周围接触的组织粘连的目的。
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CN114773649A (zh) * 2022-05-11 2022-07-22 向蕾 一种具有防水性的可降解pla塑料包装膜及制备方法
CN114773649B (zh) * 2022-05-11 2024-01-05 向蕾 一种具有防水性的可降解pla塑料包装膜及制备方法

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