CN107674999B - 海绵钛真空蒸馏的方法 - Google Patents

海绵钛真空蒸馏的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107674999B
CN107674999B CN201710934506.3A CN201710934506A CN107674999B CN 107674999 B CN107674999 B CN 107674999B CN 201710934506 A CN201710934506 A CN 201710934506A CN 107674999 B CN107674999 B CN 107674999B
Authority
CN
China
Prior art keywords
distillation
titanium sponge
furnace
vacuum
vacuum distillation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710934506.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107674999A (zh
Inventor
李开华
李亮
盛卓
苗庆东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chengdu Advanced Metal Materials Industry Technology Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Pangang Group Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pangang Group Research Institute Co Ltd filed Critical Pangang Group Research Institute Co Ltd
Priority to CN201710934506.3A priority Critical patent/CN107674999B/zh
Publication of CN107674999A publication Critical patent/CN107674999A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107674999B publication Critical patent/CN107674999B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
    • C22B34/1295—Refining, melting, remelting, working up of titanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
    • C22B34/1263—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction
    • C22B34/1268—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction using alkali or alkaline-earth metals or amalgams
    • C22B34/1272—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction using alkali or alkaline-earth metals or amalgams reduction of titanium halides, e.g. Kroll process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/02—Refining by liquating, filtering, centrifuging, distilling, or supersonic wave action including acoustic waves

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Acoustics & Sound (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明属于海绵钛生产技术领域，具体涉及一种海绵钛真空蒸馏的方法。针对现有的真空蒸馏方法容易导致海绵钛杂质多，质量不稳定的技术问题，本发明提供一种海绵钛真空蒸馏的方法，包括以下步骤：a、将海绵钛置于蒸馏电炉中，抽真空蒸馏，在20～30h内使电炉内的压力降低至100pa，再在30～50h内将炉内压力降低至8～10Pa；b、继续抽真空，在30～50h内将炉内压力从8～10Pa降低至4Pa以下，保持40～60h，并且使真空度在8～10Pa以下的在炉时间≥90h。本发明的方法能够使海绵钛杂质含量降低，提高海绵钛质量，还能降低蒸馏时间，减少能耗，降低生产成本，具有重要的现实意义。

Description

海绵钛真空蒸馏的方法
技术领域
本发明属于海绵钛生产技术领域，具体涉及一种海绵钛真空蒸馏的方法。
背景技术
工业上采用镁热法生产海绵钛，主要有镁还原和真空蒸馏两道工序。海绵钛真空蒸馏工序是将镁还原残留的MgCl2、Mg、未充分还原的低价钛氯化物等杂质与海绵钛分离，得到纯净海绵钛的过程。
真空蒸馏过程按照进程可以分为前期大量挥发物的蒸馏阶段和中后期的高恒温阶段。前期蒸馏阶段主要是去除海绵钛外表面的Mg和MgCl2，中后期的高恒温阶段主要是去除海绵钛中毛细孔内夹杂的Mg和MgCl2。现有的真空蒸馏工艺一般是以蒸馏开始计算,当时间达到157h,且真空压力在4Pa以下就可以出炉,不管蒸馏过程中的真空度和时间,这种情况下由于生产炉次和装备条件不同，很多炉次仅仅关心出炉时真空度和整个蒸馏出炉时间，生产得到的海绵钛中MgCl2、Mg杂质含量高,不能达到标准。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有的真空蒸馏方法容易导致海绵钛杂质多，质量不稳定的技术问题。
本发明解决技术问题的技术方案为：提供一种海绵钛真空蒸馏的方法，通过精确控制真空蒸馏中的时间和真空度，提升海绵钛质量。
本发明提供一种海绵钛真空蒸馏的方法，包括以下步骤：
a、将海绵钛置于蒸馏电炉中，抽真空蒸馏，在20～30h内使电炉内的压力降低至100pa，再在30～50h内将炉内压力降低至8～10Pa；
b、继续抽真空，在30～50h内将炉内压力从8～10Pa降低至4Pa以下，保持40～60h，并且使真空度在8～10Pa以下的在炉时间≥90h。
其中，上述海绵钛真空蒸馏的方法中，所述的抽真空为连续抽真空。
其中，上述海绵钛真空蒸馏的方法中，所述压力降低过程为匀速或非匀速降低。
其中，上述海绵钛真空蒸馏的方法中，所述蒸馏电炉采用分区为四区的蒸馏电炉。
其中，上述海绵钛真空蒸馏的方法中，所述蒸馏电炉中，一区温度为950～980℃，二、三和四区温度为980～1020℃。
本发明的有益效果为：本发明提供了一种精确控制蒸馏过程中真空压力和时间的真空蒸馏方法，通过限定蒸馏过程中不同时间段采用不同的压力，使得每个蒸馏时间段内的蒸馏效率最大，最终使得最后出炉的海绵钛中Cl元素平均值降至0.048％以下，Cl含量超过0.06％的批次从30％降低至0.5％，提高了蒸馏效果，提升了海绵钛的质量；另外，本发明方法操作简单便捷，还能节省蒸馏时间，降低能耗，降低生产成本。
具体实施方式
在海绵钛的真空蒸馏时，主要的分离产物为MgCl2和Mg。现有蒸馏方法中，MgCl2和Mg蒸气在蒸出过程中，前期的蒸出量少，不容易达到要求，仅根据出炉时的真空度就判断出炉，使得海绵钛中残留未被蒸出的MgCl2，导致海绵钛质量下降。另一种情况就是蒸馏前期Mg和MgCl2蒸出量较多，在最低真空度条件下持续的时间过长，此时仍以达到157h作为出炉时间，会导致蒸馏过程占炉时间偏长，电耗增加，且长时间的蒸馏易导致海绵钛烧结收缩，影响海绵钛的疏松度和质量。
因此，现有的海绵钛真空蒸馏不容易得到杂质少、质量好的海绵钛。基于此，本发明发明人提供一种精确判断海绵钛蒸馏终点，使海绵体质量提高的蒸馏方法。
本发明提供的海绵钛真空蒸馏的方法，包括以下步骤：
a、将海绵钛置于蒸馏电炉中，抽真空蒸馏，在20～30h内使电炉内的压力降低至100pa，再在30～50h内将炉内压力降低至8～10Pa；
b、继续抽真空，在30～50h内将炉内压力从8～10Pa降低至4Pa以下，保持40～60h，并且使真空度在8～10Pa以下的在炉时间≥90h。
其中，上述海绵钛真空蒸馏的方法中，所述的抽真空为连续抽真空。
其中，上述海绵钛真空蒸馏的方法中，所述压力降低过程为匀速或非匀速降低。
其中，上述海绵钛真空蒸馏的方法中，所述蒸馏电炉采用分区为四区的蒸馏电炉。
其中，上述海绵钛真空蒸馏的方法中，所述蒸馏电炉中，一区温度为950～980℃，二、三和四区温度为980～1020℃。
发明人在实际生产中发现，海绵钛质量受真空蒸馏影响的关键原因在于毛细孔内蒸馏物的蒸除，其直接决定着海绵钛中Cl、Mg、O等杂质的含量，因此，真空蒸馏终点判断是否准确就显得尤为重要。在真空蒸馏过程中，真空蒸馏终点判断直接关系着该炉海绵钛质量和生产时电耗等指标。
本发明通过控制不同真空度下的蒸馏时间，在真空度为100pa以上的时间蒸馏20～30h，8～10Pa与100pa之间的蒸馏时间为30～50h，8～10Pa与4Pa之间蒸馏时间为30～50h，4Pa以下蒸馏时间为40～60h，特别的，要保持8～10Pa以下的总蒸馏时间达到90h以上，这样的蒸馏方式可最大限度降低海绵钛中Mg、MgCl2含量，能将Cl元素平均值降至0.048％以下，Cl含量超过0.06％的批次从30％降低至0.5％，蒸馏效果大为提高，能够得到质量更好的海绵钛。
下面通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例1采用本发明方法判断海绵钛真空蒸馏终点
当蒸馏罐1入炉后，控制蒸馏电炉一区6温度控制在900℃～980℃，二区7温度控制在980℃～1020℃，三区8温度控制在980℃～1020℃、四区9温度控制在960℃～1020℃范围内。蒸馏开始到下部真空度达到100Pa持续时间为28h，100Pa到10Pa持续时间为32h，10Pa到4Pa持续时间为35h，4Pa以下持续时间为55h。蒸馏过程总耗时为150h，此时海绵钛中Cl杂质含量仅为0.045％；
实施例2采用本发明方法判断海绵钛真空蒸馏终点
当蒸馏罐1入炉后，控制蒸馏电炉一区6温度控制在900℃～980℃，二区7温度控制在980℃～1020℃，三区8温度控制在980℃～1020℃、四区9温度控制在960℃～1020℃范围内。蒸馏开始到下部真空度达到100Pa持续时间为25h，100Pa到10Pa持续时间为34h，10Pa到4Pa持续时间为50h，4Pa以下持续时间为42h。蒸馏过程总耗时为150h，此时海绵钛中Cl杂质含量仅为0.048％；
对比例3采用现有方法判断海绵钛真空蒸馏终点
当蒸馏罐1入炉后，控制蒸馏电炉一区6温度控制在900℃～980℃，二区7温度控制在980℃～1020℃，三区8温度控制在980℃～1020℃、四区9温度控制在960℃～1020℃范围内。利用蒸馏时长达到157h，蒸馏下部真空度达到4Pa以下时，海绵钛中Cl杂质含量为0.065％。
由实施例和对比例可知，采用本发明方法，能够将蒸馏时长控制在150h，蒸馏时长缩短5％，节约了能耗；同时，所得的海绵钛中Cl元素平均值为从0.065％降至0.048％，Cl含量超过0.06％的批次从30％降低至0.5％，大大提高了高等级海绵钛的产出率。

Claims (3)

1.海绵钛真空蒸馏的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将海绵钛置于蒸馏电炉中，抽真空蒸馏，在20～30h内使电炉内的压力降低至100pa，再在30～50h内将炉内压力降低至8～10Pa；
b、继续抽真空，在30～50h内将炉内压力从8～10Pa降低至4Pa以下，保持40～60h，并且使真空度在10Pa以下的在炉时间≥90h；
所述蒸馏电炉采用分区为四区的蒸馏电炉；所述蒸馏电炉中，一区温度为950～980℃，二、三和四区温度均为980～1020℃。
2.根据权利要求1所述的海绵钛真空蒸馏的方法，其特征在于：所述的抽真空为连续抽真空。
3.根据权利要求1所述的海绵钛真空蒸馏的方法，其特征在于：所述压力降低过程为匀速或非匀速降低。
CN201710934506.3A 2017-10-10 2017-10-10 海绵钛真空蒸馏的方法 Active CN107674999B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710934506.3A CN107674999B (zh) 2017-10-10 2017-10-10 海绵钛真空蒸馏的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710934506.3A CN107674999B (zh) 2017-10-10 2017-10-10 海绵钛真空蒸馏的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107674999A CN107674999A (zh) 2018-02-09
CN107674999B true CN107674999B (zh) 2019-10-01

Family

ID=61138194

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710934506.3A Active CN107674999B (zh) 2017-10-10 2017-10-10 海绵钛真空蒸馏的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107674999B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7017765B2 (ja) * 2018-06-06 2022-02-09 国立大学法人京都大学 金属チタン製造方法
CN112030009B (zh) * 2020-08-31 2022-07-19 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的装置和方法
CN114438345B (zh) * 2022-01-29 2023-06-27 安徽理工大学 一种用于镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断装置与方法
CN115852154A (zh) * 2022-12-06 2023-03-28 云南国钛金属股份有限公司 一种富含氯离子海绵钛去除杂质的方法及其装置

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102443408A (zh) * 2010-10-13 2012-05-09 中国石油化工股份有限公司 一种减压蒸馏工艺方法
CN103014376A (zh) * 2012-12-28 2013-04-03 攀钢集团钛业有限责任公司 一种降低海绵钛中氯含量的方法
CN103740951A (zh) * 2013-12-26 2014-04-23 攀钢集团钛业有限责任公司 一种海绵钛中氯含量超标的处理方法
CN106350687A (zh) * 2016-09-05 2017-01-25 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 分离提纯海绵钛的装置和方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102443408A (zh) * 2010-10-13 2012-05-09 中国石油化工股份有限公司 一种减压蒸馏工艺方法
CN103014376A (zh) * 2012-12-28 2013-04-03 攀钢集团钛业有限责任公司 一种降低海绵钛中氯含量的方法
CN103740951A (zh) * 2013-12-26 2014-04-23 攀钢集团钛业有限责任公司 一种海绵钛中氯含量超标的处理方法
CN106350687A (zh) * 2016-09-05 2017-01-25 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 分离提纯海绵钛的装置和方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107674999A (zh) 2018-02-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107674999B (zh) 海绵钛真空蒸馏的方法
CN106350687B (zh) 分离提纯海绵钛的装置和方法
US8007562B2 (en) Semi-continuous magnesium-hydrogen reduction process for manufacturing of hydrogenated, purified titanium powder
CN105177480B (zh) 一种热处理制备具有混合组织的bt25y钛合金的方法
CN104745985A (zh) 7050高强铝合金锻件的热处理工艺
CN103740951A (zh) 一种海绵钛中氯含量超标的处理方法
CN104988443A (zh) 钛合金板坯的制备方法
CN104131198A (zh) 稀土电子铝箔
CN104313560A (zh) 铝板表面处理方法
CN106566917A (zh) 一种连退机组if钢产品再启车控制方法
CN101905873A (zh) 高纯硫酸的节能高效阶梯温差蒸馏生产方法
CN105062851B (zh) 一种有效脱除酒头杂质的蒸酒系统
CN104087745A (zh) 基于推钢式加热炉生产轴承钢的轧钢方法
CN101314471B (zh) 一种环式焙烧炉升温方法
CN104017976B (zh) 一种12Cr1MoVG高压管锻后热处理工艺
CN103060675A (zh) 一种05级高强度螺母用免退火盘条及其生产方法
CN103484685B (zh) 一种电渣重熔冶炼钢液氢含量控制方法
CN110267934A (zh) 纯化废溶剂的方法
CN106880958A (zh) 一种中药水煮提取装置
FI3182981T3 (fi) Menetelmä isomalto-oligosakkaridien valmistamiseksi
CN107974701A (zh) 一种阳极铝箔化成的前处理方法
CN206583232U (zh) 一种智能温控式天然薄荷脑烘选房
CN201873535U (zh) 一种降低四氯化钛生产过程中损耗的装置
CN202803780U (zh) 一种铝箔真空低温除油设备
CN106431839B (zh) 一种处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20201109

Address after: 610306, Chengdu, Sichuan, China (Sichuan) free trade test area, Chengdu Town, Qingbaijiang District, Chengxiang Island, No. 1509, xiangdao Avenue, 13 (A1301-1311, 1319) of A District, railway tower.

Patentee after: CHENGDU ADVANCED METAL MATERIALS INDUSTRY TECHNOLOGY RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd.

Address before: 610000 Chengdu Sichuan hi tech Zone West Park Innovation Group Panzhihua Iron & Steel Group Research Institute Co., Ltd.

Patentee before: Pangang Group Research Institute Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 610306 Chengdu City, Chengdu, Sichuan, China (Sichuan) free trade test zone, Chengdu City, Qingbaijiang District, xiangdao Boulevard, Chengxiang Town, No. 1509 (room 13, A District, railway port mansion), room 1319

Patentee after: Chengdu advanced metal material industry technology Research Institute Co.,Ltd.

Address before: 610306 Chengdu City, Chengdu, Sichuan, China (Sichuan) free trade test zone, Chengdu City, Qingbaijiang District, xiangdao Boulevard, Chengxiang Town, No. 1509 (room 13, A District, railway port mansion), room 1319

Patentee before: CHENGDU ADVANCED METAL MATERIAL INDUSTRIAL TECHNOLOGY RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd.

CP01 Change in the name or title of a patent holder