CN107674490B - 一种软质pvc印刷专用水性油墨 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于软质PVC层的专用水性油墨的制备方法。印刷于软质PVC层的专用水性油墨混合物包含了水性聚氨酯(PU)乳液、水性石墨烯浆料、润湿剂、消泡剂、中和剂、水性丙烯酸型快干剂、流平剂和水性色浆等。本发明的专用油墨以水为溶剂，以PU乳液为连接料，同时加入了石墨烯，制得的水性油墨不仅对环境友好，同时解决了软质PVC基材在印刷过程中塑化剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的析出，并进一步促进了热学、力学和疏水性能的改善，有效提高了油墨的耐热性、耐候性和稳定性等。使用本发明的水墨印刷出的图案鲜艳亮丽、美观大方。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性油墨，具体涉及一种专用于软质PVC基材上印刷的水性油墨。
背景技术
使用一个氯原子取代聚乙烯中的一个氢原子制得的高分子材料PVC本身的硬度是比较大的，为了得到软质的PVC，在合成过程中通常会加入大量的塑化剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。然而，该塑化剂长时间暴露在高温中就会从PVC中析出，从而使印刷在软质PVC材料上的油墨溶解，就如同油墨来不及彻底挥发完一样，在薄膜收卷过程中出现反粘现象。
此外，全球每年因油墨带来的有机溶剂的用量高达100万吨以上，油墨的污染一直是印刷工业中最严重的问题。溶剂的挥发不仅造成大气污染破坏生态平衡，且印品干燥后仍会残留部分有机溶剂，长期接触就会对人体造成危害，甚至引起慢性中毒。
水性PU乳液是以水代替传统PU中的有机溶剂作为分散介质而发展起来的高分子材料，具有无毒无污染、不燃不爆和成本低等优点，已被广泛应用于油墨、涂料、塑料和粘合剂等领域。但也正是由于亲水性基团的引入，导致水性PU涂层的性能较传统PU差，如涂层易吸潮，疏水性、热学和力学等性能有所降低。
发明内容
本发明的主要目的，在于提供一种专用于软质PVC基材上印刷专用的水性油墨，以有效地克服上述的不足。
为了实现上述目的，本发明的专用水性油墨混合物是由水性聚氨酯乳液、润湿剂、消泡剂、中和剂、水性丙烯酸型快干剂、流平剂和水性色浆等组成。
本发明专用水性油墨各组分的重量百分比为：
水性PU乳液 50～60％
水性润湿剂 0.5～5％
水性消泡剂 0.1～1％
水性PH值中和剂 0.8～1％
水性快干剂 0.5～2％
水性流平剂 0.5～0.8％
水性色浆 20～30％
纯净水 10～30％
水性架桥剂 0.5～0.8％
作为优选，所述的印刷用的基材是软质PVC，在合成该基材的过程中加入了45％～55％的塑化剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。
作为优选，所述的水性油墨是以纯净水为溶剂来混合溶解水性PU乳液、水性色浆和各助剂。
作为优选，所述的水性油墨的连接料是水性PU乳液，该乳液是在合成带有异氰酸根预聚体的基础上，再加入分散好的改性石墨烯进行原位聚合所得，其外观透明，强度较高，固含量为40～50％，PH值为7.5～9.5。
作为优选，所述的水性PU乳液，合成包括如下步骤：将聚己二酸丁二酯升温溶解，待溶解完全后，加入异氟尔酮二异氰酸酯，两者的物质的量比为1:3-5，在75-85℃下反应0.5-1.5小时，然后加入扩链剂进行扩链，扩链剂用量为水性PU乳液质量的5-8％，继续再反应2-4小时，得到带有异氰酸根的预聚物；然后将溶解分散好的石墨烯浆料加入该混合液中进行原位聚合，加入的石墨烯占水性PU乳液，质量的0.05-0.1％，搅拌1小时，降温调节混合液的黏度，再在高速搅拌下进行低温乳化，即得到水性PU乳液。作为优选，所述的水性润湿剂是聚醚硅氧烷共聚物，其有效含量100％，粘度50～300mPa，具有极佳的润湿及扩散效果，能有效提高水性油墨印刷的附着力及传墨性。
作为优选，所述的水性消泡剂是含脂肪族矿物油的混合物，其有效含量100％，粘度50～300mPa。
作为优选，所述的水性流平剂是聚二甲基硅氧烷乳液，其有效含量100％，粘度50～300mPa，起着优异的印刷流平、增滑及防粘连效果，并有效改善耐刮擦性能。
作为优选，所述的水性快干剂是丙烯酸型氧化锌乳液，起着让水性油墨转印到印刷基材时快速干燥和提高耐磨性等效果。
作为优选，所述的水性色浆的细度的平均值为0.5～0.8μm。
作为优选，所述的水性架桥剂不含任何溶剂，是固含量大于99％的三官能团氮丙啶架桥剂，属于环保型交联剂，能提高水性油墨的耐水性和抗粘性，降低迁移性能。
一种软质PVC印刷专用的水性油墨的制备方法分三步完成：第一步，在合成带有异氰酸根预聚体的基础上，再加入分散好的改性石墨烯进行原位聚合，即得水性PU乳液；第二步，按配方比例称量有机颜料进行预混合后研磨，即得水性色浆；第三步，按重量分数比例称取原料，将合成的水性PU乳液和水性色浆在搅拌釜中搅拌均匀，再加入其他助剂，混合后高速分散，停机消泡后过滤包装，即为软质PVC印刷专用的水性油墨。
本发明油墨以纯净水为溶剂，以水性聚氨酯为连接料，同时加入了石墨烯，制得的水性油墨不仅对环境友好，同时解决了印刷过程中的反粘现象，并进一步促进了热学性能、力学性能和疏水性能的改善，有效提高了油墨的耐热性、耐候性和稳定性等性能。使用本发明合成的水性油墨印刷的图案鲜艳清晰、美观大方。本发明与现有的技术相比具有以下优点：
1)无需添加乳化蜡等耐磨剂，自制的水性PU乳液由于添加了改性石墨烯填料，促使连接料具有耐摩擦、抗划伤、干燥快、附着力增强和耐溶剂等优点；
2)本发明的水性油墨能有效地封闭软质PVC基材中DOP塑化剂的迁移，降低印刷过程常见的反粘现象，有效提高产品的合格率和生产效率；
3)本发明的印品具有无毒无污染、色彩鲜艳饱和度高，耐揉搓，有优异的干燥性能和附着牢度，印刷转移性优良，层次再现性好；
4)本发明用水作为溶剂，有效减少使用有机溶剂，零VOC排放，印刷综合成本比传统溶剂型油墨低25％；
5)本发明的油墨印品无溶剂残留，有效消除工作场所易燃易爆的隐患，对印刷操作人员无不良影响。
具体实施方式
下面通过实例对本发明做进一步的详细说明，这些实例仅用于帮助理解本发明的方法和核心思想，并不限制本发明的范围。应当指出，在不脱离本发明的前提下，本领域的技术人员仍可对本发明进行若干的改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
实施例1
本案例所述的原料和试剂主要有：聚己二酸丁二酯来自青岛宇田化工有限公司；异氟尔酮二异氰酸酯来自无锡东润电子材料科技有限公司；水性石墨烯浆料来自鸿纳新材料科技有限公司；颜料是上海焦化有限公司的2542红色浆料，平均细度为0.5～0.8μm；水性润湿剂是Tego Flow425聚醚硅氧烷共聚物，有效含量100％，黏度约100mPa·s；水性消泡剂是Tego Foamex K8脂肪族矿物油的混合物；水性PH值中和剂是荷兰艾德化学的一种活性含量90％的水溶性氨基醇混合物，型号Codis95。
另外，水性快干剂是福建格林春天新材料有限公司产品，型号GS-A006，是一种高分子量氧化锌白色乳液，其制取方法为：先用154g水溶解112g碳酸铵3～5分钟，再添加75g氧化锌，2～3分钟后变成不透明液体，再加入159g的28％浓度的氨水，3～5分钟后即得500g含量为15％的氧化锌溶液；取15份氧化锌溶液，往氧化锌溶液中顺序加入2份28％的氨水、15份去离子水和68份水性丙烯酸乳液(阿根廷diransa，型号SF)，即为水性丙烯酸型快干剂。
本油墨分三步制作，第一步是制备含有填料改性石墨烯的水性PU乳液，第二步是水性色浆的制备，第三步是水性油墨的调配。具体制备方法如下：
第一步，水性PU乳液的制备
将聚己二酸丁二酯装在烧瓶中，升温至80℃溶解，待溶解完全后，加入异氟尔酮二异氰酸酯，两者的摩尔量比为1:4，在80℃下反应1小时，然后加入扩链剂(2,2-双(羟甲基)丙酸)进行扩链，扩链剂用量为乳液质量的6％，继续再反应3小时，得到带有异氰酸根的预聚物；然后将溶解分散好的石墨烯(1mg石墨烯可用1ml水溶解，加入的石墨烯占合成原料质量的0.06％)加入该混合液中进行原位聚合，剧烈搅拌1小时，降温调节混合液的黏度至14～25s(3#杯，25℃)，再在高速搅拌下进行低温乳化，即为水性油墨的连接料——水性PU乳液。
第二步，水性色浆的制备
将颜料和润湿分散助剂混合，高速分散后用砂磨机研磨，即为预分散水性色浆。该色浆细度为0.5～0.8微米，色含量35％，粒径小，色彩饱和亮丽。
第三步，水性油墨的调配
配方如下(按重量分数比)：
按重量分数比例称取原料，将合成的水性PU乳液和水性色浆在搅拌釜中搅拌均匀，再加入其他助剂，高速分散混合，停机消泡后过滤包装，即为软质PVC印刷专用的水性油墨。
实施例2
本案例所述的原料和试剂主要有：聚己二酸丁二酯来自青岛宇田化工有限公司；异氟尔酮二异氰酸酯来自无锡东润电子材料科技有限公司；水性石墨烯浆料来自鸿纳新材料科技有限公司；颜料是上海焦化有限公司的Pantone Yellow黄色浆料，平均细度为0.5～0.8μm；水性润湿剂是Tego Flow425聚醚硅氧烷共聚物，有效含量100％，黏度约100mPa·s；水性消泡剂是Tego Foamex K8脂肪族矿物油的混合物；水性PH值中和剂是荷兰艾德化学的一种活性含量90％的水溶性氨基醇混合物，型号Codis95。
另外，水性快干剂是福建格林春天新材料有限公司产品，型号GS-A006，是一种高分子量氧化锌白色乳液，其制取方法为：先用154g水溶解112g碳酸铵3～5分钟，再添加75g氧化锌，2～3分钟后变成不透明液体，再加入159g的28％浓度的氨水，3～5分钟后即得500g含量为15％的氧化锌溶液；取15份氧化锌溶液，往氧化锌溶液中顺序加入2份28％的氨水、15份去离子水和68份水性丙烯酸乳液(阿根廷diransa，型号SF)，即为水性丙烯酸型快干剂。
本油墨分三步制作，第一步是制备含有填料改性石墨烯的水性PU乳液，第二步是水性色浆的制备，第三步是水性油墨的调配。具体制备方法如下：
第一步，水性PU乳液的制备
将聚己二酸丁二酯装在烧瓶中，升温至80℃溶解，待溶解完全后，加入异氟尔酮二异氰酸酯，两者的摩尔量比为1:4，在80℃下反应1小时，然后加入扩链剂(2,2-双(羟甲基)丙酸)进行扩链，扩链剂用量为乳液质量的6％，继续再反应3小时，得到带有异氰酸根的预聚物；然后将溶解分散好的石墨烯(1mg石墨烯可用1ml水溶解，加入的石墨烯占合成原料质量的0.06％)加入该混合液中进行原位聚合，剧烈搅拌1小时，降温调节混合液的黏度至14～25s(3#杯，25℃)，再在高速搅拌下进行低温乳化，即为水性油墨的连接料——水性PU乳液。
第二步，水性色浆的制备
将颜料和润湿分散助剂混合，高速分散后用砂磨机研磨，即为预分散水性色浆。该色浆细度为0.5～0.8微米，色含量35％，粒径小，色彩饱和亮丽。
第三步，水性油墨的调配
配方如下(按重量分数比)：
按重量分数比例称取原料，将合成的水性PU乳液和水性色浆在搅拌釜中搅拌均匀，再加入其他助剂，高速分散混合，停机消泡后过滤包装，即为软质PVC印刷专用的水性油墨。
实施例3
本案例所述的原料和试剂主要有：聚己二酸丁二酯来自青岛宇田化工有限公司；异氟尔酮二异氰酸酯来自无锡东润电子材料科技有限公司；水性石墨烯浆料来自鸿纳新材料科技有限公司；颜料是上海焦化有限公司的GR5315蓝色浆料，平均细度为0.5～0.8μm；水性润湿剂是Tego Flow425聚醚硅氧烷共聚物，有效含量100％，黏度约100mPa·s；水性消泡剂是Tego Foamex K8脂肪族矿物油的混合物；水性PH值中和剂是荷兰艾德化学的一种活性含量90％的水溶性氨基醇混合物，型号Codis95。
另外，水性快干剂是福建格林春天新材料有限公司产品，型号GS-A006，是一种高分子量氧化锌白色乳液，其制取方法为：先用154g水溶解112g碳酸铵3～5分钟，再添加75g氧化锌，2～3分钟后变成不透明液体，再加入159g的28％浓度的氨水，3～5分钟后即得500g含量为15％的氧化锌溶液；取15份氧化锌溶液，往氧化锌溶液中顺序加入2份28％的氨水、15份去离子水和68份水性丙烯酸乳液(阿根廷diransa，型号SF)，即为水性丙烯酸型快干剂。
本油墨分三步制作，第一步是制备含有填料改性石墨烯的水性PU乳液，第二步是水性色浆的制备，第三步是水性油墨的调配。具体制备方法如下：
第一步，水性PU乳液的制备
将聚己二酸丁二酯装在烧瓶中，升温至80℃溶解，待溶解完全后，加入异氟尔酮二异氰酸酯，两者的摩尔量比为1:4，在80℃下反应1小时，然后加入扩链剂(2,2-双(羟甲基)丙酸)进行扩链，扩链剂用量为乳液质量的6％，继续再反应3小时，得到带有异氰酸根的预聚物；然后将溶解分散好的石墨烯(1mg石墨烯可用1ml水溶解，加入的石墨烯占合成原料质量的0.06％)加入该混合液中进行原位聚合，剧烈搅拌1小时，降温调节混合液的黏度至14～25s(3#杯，25℃)，再在高速搅拌下进行低温乳化，即为水性油墨的连接料——水性PU乳液。
第二步，水性色浆的制备
将颜料和润湿分散助剂混合，高速分散后用砂磨机研磨，即为预分散水性色浆。该色浆细度为0.5～0.8微米，色含量35％，粒径小，色彩饱和亮丽。
第三步，水性油墨的调配
配方如下(按重量分数比)：
按重量分数比例称取原料，将合成的水性PU乳液和水性色浆在搅拌釜中搅拌均匀，再加入其他助剂，高速分散混合，停机消泡后过滤包装，即为软质PVC印刷专用的水性油墨。
经过以上工艺步骤后，将该水性油墨分别印刷于PVC雨衣、PVC充气床垫和PVC游泳圈等软质PVC基材，不但不会出现反粘现象，而且图案鲜艳清晰、美观大方。
实施例1具体的检测数据如下：
Claims (3)
1.一种软质PVC印刷用的水性油墨，其特征在于：按重量比，原料包括如下组份：
水性PU乳液 50～60％
水性润湿剂 0.5～5％
水性消泡剂 0.1～1％
水性pH值中和剂 0.8～1％
水性流平剂 0.5～0.8％
水性快干剂 0.5～2％
水性色浆 20～30％
水性架桥剂 0.5～0.8％
纯净水 余量
所述的水性PU乳液，是在合成带有异氰酸根预聚体的基础上，再加入分散好的石墨烯进行原位聚合所得，其外观透明，固含量为40～50％，pH值为7.5～9.5；
所述的水性润湿剂是聚醚硅氧烷共聚物；
水性消泡剂是含脂肪族矿物油的混合物；
水性pH值中和剂是水溶性氨基醇混合物；
所述水性流平剂是聚二甲基硅氧烷乳液；
所述水性快干剂是丙烯酸型氧化锌乳液；
所述的水性色浆的细度的平均值为0.5～0.8μm；
所述的水性架桥剂是固含量大于99％的三官能团氮丙啶架桥剂；
所述的水性PU乳液，合成包括如下步骤：
将聚己二酸丁二酯升温溶解，待溶解完全后，加入异氟尔酮二异氰酸酯，两者的物质的量比为1:3-5，在75-85℃下反应0.5-1.5小时，然后加入扩链剂进行扩链，扩链剂用量为水性PU乳液质量的5-8％，继续再反应2-4小时，得到带有异氰酸根的预聚物；然后将溶解分散好的石墨烯浆料加入带有异氰酸根的预聚物的混合液中进行原位聚合，加入的石墨烯占水性PU乳液质量的0.05-0.1％，搅拌1小时，降温调节混合液的黏度，再在高速搅拌下进行低温乳化，即得到水性PU乳液；
所述的软质PVC，是在合成的过程中加入了45％～55％的塑化剂邻苯二甲酸二辛酯的PVC。
2.根据权利要求1所述的软质PVC印刷用的水性油墨，其特征在于：所述的水性润湿剂是Tego Flow425聚醚硅氧烷共聚物，有效含量100％，黏度约100mPa·s。
3.根据权利要求1或2所述的软质PVC印刷用的水性油墨的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将聚己二酸丁二酯升温溶解，待溶解完全后，加入异氟尔酮二异氰酸酯，两者的物质的量比为1:3-5，在75-85℃下反应0.5-1.5小时，然后加入扩链剂进行扩链，扩链剂用量为水性PU乳液质量的5-8％，继续再反应2-4小时，得到带有异氰酸根的预聚物；然后将溶解分散好的石墨烯浆料加入该带有异氰酸根的预聚物的混合液中进行原位聚合，加入的石墨烯占水性PU乳液质量的0.05-0.1％，搅拌1小时，降温调节混合液的黏度，再在高速搅拌下进行低温乳化，即得到水性PU乳液；
第二步，按配方比例称量有机颜料进行预混合后研磨，即得水性色浆；
第三步，按重量分数比例称取原料，将合成的水性PU乳液和水性色浆在搅拌釜中搅拌均匀，再加入其他助剂，高速分散混合，停机消泡后过滤包装，即为软质PVC印刷用的水性油墨。
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