CN107673385A - 一种超细碳酸钙粉的制备方法 - Google Patents

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郭文瑛
蔡燕飞
米浚荣
廖镜明
陈珊珊
林焕杰
杨医博
王恒昌
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    • C01F11/18—Carbonates
    • C01F11/185—After-treatment, e.g. grinding, purification, conversion of crystal morphology

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Abstract

本发明公开了一种超细碳酸钙粉的制备方法。本发明的制备方法包括如下步骤：（1）将表面活性剂充分溶解在水中，再与碱渣混合成均匀的浆体；（2）将搅拌均匀的浆体过胶体磨，干燥，得到所述超细碳酸钙粉。本发明的制备方法工艺简单、经济且环保，制备的超细碳酸钙粉中小粒径粉末含量大，且粒径小，粒径小于11μm的粉末占80wt%以上，能够大量应用于包括橡胶、涂料、造纸、油墨以及印刷等多个行业中，为碱渣的再生利用提供了新方法，有利于解决碱渣无法大规模再生利用的问题。

Description

一种超细碳酸钙粉的制备方法
技术领域
本发明属于碱渣综合利用技术领域，涉及碱渣制备碳酸钙粉技术领域，特别涉及一种超细碳酸钙粉的制备方法。
背景技术
我国是世界上最大的纯碱生产国，而我国纯碱生产以氨碱法为主，每年氨碱法生产纯碱所产生的工业废渣碱渣高达300万吨。由于其碱值高、氯离子含量高，目前国内外还没有有效的方法对其进行大量处理，因此多数碱渣生产企业以堆存或填海处理为主，不仅造成了很大的环境问题，同时也制约了氨碱法企业的可持续发展。
碱渣的主要元素是Ca、Mg、Cl、Al等，主要成分为CaCO3、Mg(OH)2、MgCl2、CaCl2、NaCl等。通过扫描电镜发现碱渣是由多个粒径仅几个微米的碳酸钙微粒构成的团聚体，由团聚体进一步构成聚集体，形成架空的结构体系，这些聚集体结构复杂，有孔隙，不容易破坏。若能将这些团聚结构打开，则能够得到超细碳酸钙粉。
而超细碳酸钙是一种无机超细粉体材料，已经被广泛应用于橡胶、涂料、造纸、油墨、印刷、电缆、食品、医药等行业中。如超细碳酸钙在橡胶工业中不仅可以用作“填料”，还可以用作“功能性添加剂”；超细碳酸钙掺加到建筑材料中所产生的物理填充效应、水化效应、晶核效应可以使其均匀分布在建筑材料孔隙中，有效增加材料密实度；而改性后超细碳酸钙可以很好地分散在水性涂料中，增强涂料硬度、耐磨性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种超细碳酸钙粉的制备方法。该方法借鉴化学外加剂分散的作用机理，利用活性分散剂将碱渣中的团聚体颗粒分散，从而得到超细碳酸钙粉，简单易行，为碱渣的再生利用提供了新方法，有利于解决碱渣无法大规模再生利用的问题。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种超细碳酸钙粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将表面活性剂充分溶解在水中，再与碱渣混合成均匀的浆体，让表面活性剂与碱渣中的碳酸钙充分接触，并将碱渣中的碳酸钙进行分散；
(2)将搅拌均匀的浆体过胶体磨，进一步将碱渣中的碳酸钙分散，干燥，得到所述超细碳酸钙粉。
进一步地，步骤(1)中，所述表面活性剂为无机磷酸盐、有机磷酸盐、酒石酸盐、柠檬酸盐、草酸盐、聚羧酸盐和硅酸盐中的一种以上。
进一步优选的，步骤(1)中，所述表面活性剂为三聚磷酸盐、六偏磷酸盐、羟基乙叉二膦酸盐、乙二胺四亚甲基膦酸盐、酒石酸盐、草酸盐、柠檬酸盐和聚羧酸盐中的一种以上。
进一步地，步骤(1)中，所述碱渣为氨碱法生产纯碱产生的废渣。
进一步地，步骤(1)中，所述表面活性剂与水的质量比为1:25～250。
进一步地，步骤(1)中，所述碱渣与表面活性剂的质量比为50:1～10。
进一步地，步骤(1)中，所述混合是采用双螺旋搅拌机、单轴搅拌机或犁刀混合机进行混合均匀；采用双螺旋搅拌机或犁刀混合机进行混合均匀，让表面活性剂与碳酸钙粉充分接触，并将碳酸钙粉进行分散。
优选的，混合的时间为10～30min。
进一步地，步骤(2)中，所述过胶体磨的时间为1～10min，过胶体磨步骤能使表面活性剂与碱渣更充分接触，从而更有利于碱渣团聚颗粒的分散。
进一步地，步骤(2)中，所述干燥为自然干燥或电热干燥至恒重。
进一步地，得到的超细碳酸钙粉中，粒径小于11μm的粉末占80wt％以上。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明制备超细碳酸钙的方法工艺简单、经济且环保，通过掺入表面活性剂将碱渣中团聚结构打破，从而得到超细碳酸钙粉，为碱渣的再生利用提供了新方法，有利于解决碱渣无法大规模再生利用的问题；
(2)本发明采用碱渣制备的超细碳酸钙粉中小粒径粉末含量大，且粒径小，粒径小于11μm的粉末占80wt％以上，能够大量应用于包括橡胶、涂料、造纸、油墨以及印刷等多个行业中，从而有效地解决碱渣处理难题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细地描述，但本发明的实施方式并不限定于以下实施例。
实施例1
超细碳酸钙粉的制备，具体包括以下步骤：
(1)按羟基乙叉二磷酸钠和草酸钠的混合物(羟基乙叉二磷酸钠:草酸钠＝2:1，w/w)与水按质量比为4:300称取材料，将表面活性剂充分溶解在水中；
(2)按碱渣与水质量比为100:300称取碱渣，含有表面活性剂的水与碱渣混合后放入双螺旋搅拌机中搅拌混合15min，制备成均匀的浆体；
(3)搅拌均匀的浆体放入胶体磨粉磨5min，使得表面活性剂与碱渣能更充分接触；
(4)将滤饼放入烘箱中干燥至恒重，得到超细碳酸钙粉。
制备的超细碳酸钙粉的粒径测试结果见表1所示。
实施例2
超细碳酸钙粉的制备，具体包括以下步骤：
(1)按羟基乙叉二磷酸钠和草酸钠混合物(羟基乙叉二磷酸钠:草酸钠＝2:1，w/w)与水按质量比为8:300称取材料，将表面活性剂充分溶解在水中；
(2)按碱渣与水质量比为100:300称取碱渣，含有表面活性剂的水与碱渣混合后放入双螺旋搅拌机中搅拌混合15min，制备成均匀的浆体；
(3)搅拌均匀的浆体放入胶体磨粉磨5min，使得表面活性剂与碱渣能更充分接触；
(4)将滤饼放入烘箱中干燥至恒重，得到超细碳酸钙粉。
制备的超细碳酸钙粉的粒径测试结果见表1所示。
实施例3
超细碳酸钙粉的制备，具体包括以下步骤：
(1)按聚羧酸钠与水按质量比为2:400称取材料，将表面活性剂充分溶解在水中；
(2)按碱渣与水质量比为100:400称取碱渣，含有表面活性剂的水与碱渣混合后放入双螺旋搅拌机中搅拌15min，制备成均匀的浆体；
(3)搅拌均匀的浆体放入胶体磨粉磨3min，使得表面活性剂与碱渣能更充分接触；
(4)将滤饼放入烘箱中干燥至恒重，得到超细碳酸钙粉。
制备的超细碳酸钙粉的粒径测试结果见表1所示。
实施例4
超细碳酸钙粉的制备，具体包括以下步骤：
(1)按聚羧酸钠与水按质量比为4:400称取材料，将表面活性剂充分溶解在水中；
(2)按碱渣与水质量比为100:400称取碱渣，含有表面活性剂的水与碱渣混合后放入双螺旋搅拌机中搅拌15min，制备成均匀的浆体；
(3)搅拌均匀的浆体放入胶体磨粉磨3min，使得表面活性剂与碱渣能更充分接触；
(4)将滤饼放入烘箱中干燥至恒重，得到超细碳酸钙粉。
制备的超细碳酸钙粉的粒径测试结果见表1所示。
实施例5
超细碳酸钙粉的制备，具体包括以下步骤：
(1)按乙二胺四亚甲基膦酸钠和六偏磷酸钠(乙二胺四亚甲基膦酸钠:六偏磷酸钠＝1:3，w/w)的混合物与水按质量比为2:500称取材料，将表面活性剂充分溶解在水中；
(2)按碱渣与水质量比为100:500称取碱渣，含有表面活性剂的水与碱渣混合后放入双螺旋搅拌机中搅拌10min，制备成均匀的浆体；
(3)搅拌均匀的浆体放入胶体磨粉磨1min，使得表面活性剂与碱渣能更充分接触；
(4)将滤饼放入烘箱中干燥至恒重，得到超细碳酸钙粉。
制备的超细碳酸钙粉的粒径测试结果见表1所示。
实施例6
超细碳酸钙粉的制备，具体包括以下步骤：
(1)按乙二胺四亚甲基膦酸钠和六偏磷酸钠(乙二胺四亚甲基膦酸钠:六偏磷酸钠＝1：3，w/w)的混合物与水按质量比为20:500称取材料，将表面活性剂充分溶解在水中；
(2)按碱渣与水质量比为100:500称取碱渣，含有表面活性剂的水与碱渣混合后放入双螺旋搅拌机中搅拌10min，制备成均匀的浆体；
(3)搅拌均匀的浆体放入胶体磨粉磨10min，使得表面活性剂与碱渣能更充分接触；
(4)将滤饼放入烘箱中干燥至恒重，得到超细碳酸钙粉。
制备的超细碳酸钙粉的粒径测试结果见表1所示。
表1实施例1～6制备的超细碳酸钙粉的颗粒粒径分布
由表1数据可知，实施例1～6制备的超细碳酸钙粉的主要粒径范围在几个微米之间，属于超细颗粒范围，制备的超细碳酸钙粉中小粒径粉末含量大，且粒径小，粒径小于11μm的粉末占80wt％以上，能够大量应用于包括橡胶、涂料、造纸、油墨以及印刷等多个行业中，有效地解决碱渣处理难题。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超细碳酸钙粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将表面活性剂充分溶解在水中，再与碱渣混合成均匀的浆体；
（2）将搅拌均匀的浆体过胶体磨，干燥，得到所述超细碳酸钙粉。
2.根据权利要求1所述的一种超细碳酸钙粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述表面活性剂为无机磷酸盐、有机磷酸盐、酒石酸盐、柠檬酸盐、草酸盐、聚羧酸盐和硅酸盐中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种超细碳酸钙粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述表面活性剂为三聚磷酸盐、六偏磷酸盐、羟基乙叉二膦酸盐、乙二胺四亚甲基膦酸盐、酒石酸盐、柠檬酸盐、草酸盐、硅酸盐和聚羧酸盐中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种超细碳酸钙粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碱渣为氨碱法生产纯碱产生的废渣。
5.根据权利要求1所述的一种超细碳酸钙粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述表面活性剂与水的质量比为1:25~250。
6.根据权利要求1所述的一种超细碳酸钙粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碱渣与表面活性剂的质量比为50:1~10。
7.根据权利要求1所述的一种超细碳酸钙粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述混合是采用双螺旋搅拌机、单轴搅拌机或犁刀混合机进行混合均匀。
8.根据权利要求1所述的一种超细碳酸钙粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述过胶体磨的时间为1~10min。
9.根据权利要求1所述的一种超细碳酸钙粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述干燥为自然干燥或电热干燥至恒重。
10.根据权利要求1所述的一种超细碳酸钙粉的制备方法，其特征在于，得到的超细碳酸钙粉中，粒径小于11μm的粉末占80wt%以上。
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