CN1076688A - γ-谷氨酰-3-羧基-4-硝基苯胺单铵盐的制备方法 - Google Patents
γ-谷氨酰-3-羧基-4-硝基苯胺单铵盐的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种用作生化检验试剂的γ-谷氨酰-3-羧基
-4-硝基苯胺单铵盐的制备方法,以纯度99.5%以上
的3-羧基-4-硝基苯胺和[α]D 25—43°的邻苯二甲酰
-L-谷氨酸酐为原料,在140℃~142℃缩合,40℃~
50℃肼解,35℃~39℃分离15小时,所得产品在乙
二醇-水-丙酮溶剂中精制,即得高纯度的产品。
Description
本发明涉及一种用作生化检验试剂的芳香胺类有机化合物γ-谷氨酰-3-羧基-4-硝基苯胺单铵盐(以下用Ⅰ表示)的制备方法。
Ⅰ是测定转肽酶的良好底物,临床检验中已有肯定价值。德国专利2259512公开了一种制备方法,以2-硝基-5-氨基苯甲酸与邻苯二甲酰-L-谷氨酸酐(以下用Ⅲ表示)在三-叔丁胺存在下缩合,缩合物再进行肼解,得产品。上述文献中没有提供原料的合成方法及质量要求;缩合及肼解条件不明确;肼解后产品Ⅰ与邻苯二甲酰肼的分离方法未见文献报导;产品Ⅰ的精制方法、质量标准均未见任何资料介绍。
本发明的目的是解决上述现有技术尚有不足的问题,给出一种制备Ⅰ的有效方法。
Ⅰ 结构式为:
(1)以纯度99.5%以上的3-羧基-4-硝基苯胺(以下用Ⅱ表示)为原料之一,其结构式为:
(3)将以上两种原料进行缩合。缩合的温度为140℃~142℃,
(4)将以上缩合物进行肼解,肼解的温度为40℃~50℃,
(6)对分离出的产品Ⅰ进行精制,精制溶剂为乙二醇-水-丙酮。
(7)用色谱法检测两种原料的纯度,用分光光度法测定成品Ⅰ的含量,用酶法测定成品Ⅰ的活性。
实施例,经色谱法检测,取纯度99.5%的Ⅱ11.60g与〔α〕25 D-43°的Ⅲ19.20g,在140℃条件下缩合,然后在45℃条件下肼解,所得产品Ⅰ与邻苯二甲酰肼在39℃条件下分离,过程约15小时,将分离出的产品Ⅰ在乙二醇-水-丙酮溶剂中精制,即得纯度ε为1.17×104的成品Ⅰ8.8g。
本发明方法制备的产品Ⅰ,经分光光度法测定其纯度ε值为1.17×104,无杂质,与Sigma公司进口产品Ⅰ基本一致,临床应用酶法进行活性检测,在未加激活剂的情况下,相当于Sigma公司产品活性92%。用本发明方法制备的成品Ⅰ经江苏省临床检验中心、南京军区总医院等6家医院试用,证明性能良好。
Claims (3)
1、一种用作生化检验试剂的γ-谷氨酰-3-羧基-4-硝基苯胺单铵盐的制备方法,其特征是:
(1)、以纯度99.5%以上的3-羧基-4-硝基苯胺为原料之一,
(2)、以[α]25 D-43°(C1.75,1,4-二氧六环)的邻苯二甲酰-L-谷氨酸酐为原料之二,
(3)、将以上两种原料进行缩合,缩合的温度为140℃~142℃,
(4)、将以上缩合物进行肼解,肼解的温度为40℃~50℃,
(5)、将所得产品与邻苯二甲酰肼进行分离,分离的条件为35℃~39℃,15小时,
(6)、对分离出的产品进行精制,精制溶剂为乙二醇-水-丙酮。
2、根据权利要求1所述的制备方法,其特征是用色谱法检测两种原料的纯度。
3、根据权利要求1所述的制备方法,其特征是用分光光度法测定成品的含量,用酶法测定成品的活性。
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Cited By (3)
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CN102936207A (zh) * | 2011-08-15 | 2013-02-20 | 苏州百灵威超精细材料有限公司 | 一种重要的生化试剂l-亮氨酸-4-硝基苯胺盐酸盐的合成新方法 |
CN113045446A (zh) * | 2021-03-29 | 2021-06-29 | 合肥金锦生物科技有限公司 | 一种转肽酶生化检验试剂底物的制备方法 |
CN116283629A (zh) * | 2023-03-23 | 2023-06-23 | 重庆汉佩生物科技有限公司 | 一种5-氨基-2硝基苯甲酸的制备方法 |
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1992
- 1992-03-21 CN CN 92107332 patent/CN1076688A/zh active Pending
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CN102936207A (zh) * | 2011-08-15 | 2013-02-20 | 苏州百灵威超精细材料有限公司 | 一种重要的生化试剂l-亮氨酸-4-硝基苯胺盐酸盐的合成新方法 |
CN102936207B (zh) * | 2011-08-15 | 2015-06-10 | 苏州百灵威超精细材料有限公司 | 一种重要的生化试剂l-亮氨酸-4-硝基苯胺盐酸盐的合成新方法 |
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PB01 | Publication | ||
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