CN107658371B - 基于激光直写的Micro-LED的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于激光直写的Micro‑LED的制造方法，能够制造出尺寸小于10μm的Micro‑LED，其特征在于，包括如下步骤：在蓝宝石衬底上依次生长u‑GaN、n‑GaN、6对InGaN/GaN的MQWs层、P‑GaN层、ITO层，形成外延片；旋涂光刻胶，用激光直写设备在光刻胶上做出图形，然后显影；ICP刻蚀到n‑GaN层；去胶，然后重新匀胶；用在光刻胶上做出每个Micro‑LED单胞的n电极图形，并进行显影；蒸镀Ti/Al作为n电极；去胶，然后重新匀胶；在光刻胶上做出每个Micro‑LED单胞的P电极图形，并进行显影；蒸镀Ni/Au作为P电极；去胶；在氮气下退火；激光切割，再用裂片机进行裂片，得到多个独立的Micro‑LED颗粒；用热致性变形材料捡起裂片后的颗粒；对热致性变形材料局部加热，将Micro‑LED颗粒转印到目标基底上；对转印后的颗粒进行加热固化。
Description
技术领域
本发明属于半导体光电子领域，具体涉及一种基于激光直写技术、并且加工尺寸小于10μm的Micro-LED阵列的制造方法。
技术背景
III族氮化物发光二极管(LED)现已被证明是改善固态照明的一项新技术，并在高效照明中逐步取代荧光灯和白炽灯等照明方式。随着便携式和移动电子产品应用的越来越广泛，显示技术在形式上也必须转向更小的领域和超高分辨率，同时要提高电池寿命和效率。现今的现有技术是液晶显示器(LCD)和有机发光二极管(OLED)显示器。
然而，LCD和OLED都受限于低效率和低亮度等问题，并不是最好的解决方案。为了实现这些目标，III族氮化物LED再次超越其他半导体材料，成为了目前最行之可能和有效的方法。超高分辨率要求发光像素大小减少到约10μm或更小，InGaN基的Micro-LED显示器在亮度提高方面是最有希望的，发光效率和寿命长。同时相比于OLED和LCD显示技术，Micro-LED反应时间更快，对比度更高，发光效率和寿命等参数都优于市场上现有的显示技术。尽可能制备出小尺寸的Micro-LED是本领域的技术研究和发展趋势，目前，单个芯片尺寸小于10μm的Micro-LED成为了技术瓶颈，难以制备成功。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，的目的在于出一种基于激光直写的Micro-LED的制造方法，能够制造出尺寸小于10μm的Micro-LED，极大程度的减小Micro-LED的尺寸。本发明为了实现上述目的，采用了以下方案：
本发明提供一种基于激光直写的Micro-LED的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1.在图形化衬底的蓝宝石片上依次生长u-GaN、n-GaN、6对InGaN/GaN的MQWs层、P-GaN层、ITO层，形成外延片；步骤2.在生长完后的完整的外延片上旋涂光刻胶，并利用激光直写设备在光刻胶上做出图形(包括标记符号和阵列的Micro-LED图形)，然后进行显影；步骤3.对显影后的外延片进行ICP刻蚀，刻蚀到n-GaN层；步骤4.将刻蚀后的外延片放置在丙酮中浸泡同时进行超声去胶，然后重新匀胶；步骤5.将步骤4中匀胶后的外延片，利用做好的标记符号进行精准定位，在步骤2中做出的Micro-LED阵列结构的基础上，用激光直写设备在光刻胶上做出每个Micro-LED单胞的n电极图形，并进行显影；步骤6.将显影了n电极图形的外延片利用电子束蒸发，蒸镀Ti/Al作为n电极；步骤7.将蒸镀后的外延片放置在丙酮中浸泡同时进行超声去胶，然后重新匀胶；步骤8.利用做好的标记符号进行精准定位，在做出的Micro-LED阵列结构和n电极基础上，用激光直写设备在光刻胶上做出每个Micro-LED单胞的P电极图形，并进行显影；步骤9.将显影了P电极图形的外延片利用电子束蒸发设备，蒸镀Ni/Au作为P电极；步骤10.将蒸镀好P电极的外延片利用丙酮去胶；步骤11.将去胶后的外延片放入退火炉在氮气下退火，得到芯片；步骤12.将芯片利用激光隐形切片机对Micro-LED阵列进行激光切割，后续用裂片机对激光切割后的芯片进行裂片，形成多个独立的Micro-LED颗粒；步骤13.利用热致性变形材料自带的粘附力捡起裂片后的多个Micro-LED颗粒；步骤14.利用激光直写设备对捡起多个Micro-LED颗粒的热致性变形聚合物材料进行局部加热，当温度升高到大于转换温度之后，热致性变形材料被加热的区域会变形为临时形状释放外部压力同时也释放了粘附住的Micro-LED颗粒，从而将这些颗粒转印到新的目标基底上，因为激光直写设备可以选择性的利用激光能量加热局部区域这样就可以选择性的将所需要转印的Micro-LED颗粒转移到新的目标基底上；步骤15.对转印到新的目标基底上的Micro-LED颗粒进行加热固化，用探针点亮这些Micro-LED颗粒，进行阵列显示。
进一步地，本发明提供的基于激光直写的Micro-LED的制造方法还可以具有以下特征：在步骤2、5和8中，激光直写设备的激光功率都为：100～300μJ/mm2，聚焦补偿为-0.5v，扫描速度为200mm/s，步进距离为150nm。
进一步地，本发明提供的基于激光直写的Micro-LED的制造方法还可以具有以下特征：在步骤2中，所加工的图形为边长为7μm、间隔为3μm的正方形阵列，利用图形绘制软件导入矢量图进行激光直写加工。
进一步地，本发明提供的基于激光直写的Micro-LED的制造方法还可以具有以下特征：在步骤5中，n电极图形是在每个边长为7μm的正方形的基础上做成的，为正方形框体结构，并且外框边长为9μm，内框边长为8μm，并且内框的中心为每个边长为7μm的正方形的中心，利用图形绘制软件导入矢量图进行激光直写加工。
进一步地，本发明提供的基于激光直写的Micro-LED的制造方法还可以具有以下特征：在步骤8中，P电极图形为正方形框体结构，并且内框边长为6μm，外框边长为7μm，利用图形绘制软件导入矢量图进行激光直写加工。
进一步地，本发明提供的基于激光直写的Micro-LED的制造方法还可以具有以下特征：在步骤12中，激光隐形切片机进行激光切割的具体参数为：切割速度：450mm/s，切割道：5-10μm，激光功率：1500W。
进一步地，本发明提供的基于激光直写的Micro-LED的制造方法还可以具有以下特征：在步骤13中，采用的热致性变形材料泛指可以通过温度控制形状变化的聚合物材料，即热致性高分子变形材料，例如，可以为：苯乙烯-丁二烯共聚物、形状记忆聚氨酯、聚降冰片烯等，热致性变形材料的表面通过加工形成锯齿状的表面微结构。
进一步地，本发明提供的基于激光直写的Micro-LED的制造方法还可以具有以下特征：在步骤13中，采用的热致性变形材料的转换温度Tg为40～60℃。
进一步地，本发明提供的基于激光直写的Micro-LED的制造方法还可以具有以下特征：在步骤14中，采用激光直写设备进行局部加热处理所设定的参数为：激光功率为0.5～2W，激光照射时间为1～3分钟，光斑大小为半径600μm的圆，扫描速度1mm/s，扫描区域为10×10μm2。
进一步地，本发明提供的基于激光直写的Micro-LED的制造方法还可以具有以下特征：在步骤15中，加热固化的温度为60～100℃，时间为4～5小时。
发明的作用与效果
本发明提供的基于激光直写的Micro-LED的制造方法，基于激光直写技术制造出单个芯片尺寸小于10μm的Micro-LED，具有很好的均匀性和光电性能，突破了现有的技术瓶颈，提供了一种商业化生产Micro-LED的可行性方案，不仅极大程度的减小了Micro-LED的尺寸，并且简化了制造过程节约了成本，对于提高显示屏的分辨率具有重要意义。
附图说明
图1为本发明实施例中Micro-LED单胞芯片的全结构示意图；
图2为本发明实施例中经过ICP刻蚀之后的Micro-LED阵列的正面SEM图；
图3为本发明实施例中经过ICP刻蚀之后的Micro-LED阵列的侧面SEM图；
图4为本发明实施例中利用热致性变形材料与激光直写相结合转印Micro-LED的操作示意图；
图5为本发明实施例中制备出的micro-LED的电压和电流密度关系曲线图；以及
图6为本发明实施例中制备出的不同发光波段的micro-LED的发射光谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明涉及的基于激光直写的Micro-LED的制造方法的具体实施方案进行详细地说明。
<实施例>
本实施例提供的基于激光直写的Micro-LED的制造方法，包括以下步骤：
(1)在温度为1025℃，将清洗干净的蓝宝石衬底放入MOCVD设备里，生长一层2.75μm的u型GaN。
(2)在温度为1025℃，生长一层n型GaN，厚度为2.23μm，掺杂浓度为1.5×1019cm-3。
(3)在温度分别为763℃和840℃下，生长6个周期的InGaN/GaN量子阱作为有源层，量子阱层InGaN和垒层GaN的厚度分别为2.7nm和10.3nm。
(4)在温度710℃，生长一层Mg掺杂的P型GaN层，厚度为10nm，掺杂浓度为1.6×1020cm-3。
(5)在氮气氛围下，退火20分钟，外延生长过程结束。
(6)利用电子束蒸发的设备，将ITO蒸镀到外延片上，厚度为150nm，得到外延片。
(7)在外延片上旋涂光刻胶，我们选用的是型号为s1813的正性光刻胶，为了便于后续的ICP刻蚀，光刻胶的厚度为1-2μm，匀胶速度为:低速下900r/min持续10s，后转入高速：4000r/min持续50s。并将涂好光刻胶的外延片放置在90℃的热板上烘烤1分钟。
(8)将进行前烘后的涂有光刻胶的外延片放置在激光直写的加工平台上，此处我们选用型号为ATE-100激光直写设备，具体设备参数：激光功率200μj/m2，扫描速度200mm/s，聚焦补偿-0.5v，步进距离为150nm，具体图形为若干个边长为7μm，相互间距为3μm的正方形阵列，并导出图形的矢量图利用激光直写的控制系统进行加工。首先对涂有光刻胶的外延片进行聚焦并进行激光直写，将激光直写加工完的外延片放置显影液中进行显影，显影时间为20s。这里，激光制作出的图形还包括一个十字架形状的标记符号，用于后续定位用，标记符号被制作在非加工区域，位于光刻板的左上角或者右上角。
(9)将激光直写后的带着微结构的外延片继续进行感应耦合等离子体刻蚀(ICP)，刻蚀到n-GaN，刻蚀的气压：10mTorr刻蚀的时间：10min刻蚀的深度：1.6μm刻蚀的气体为Cl2、BCl3，刻蚀的速率比：1:3。
(10)将经过ICP刻蚀后的外延片进行去胶处理，具体的过程如下：将外延片浸泡在丙酮溶液中，进行超声，超声频率为80Hz维持2分钟，取出外延片用去离子水冲洗过后吹干在显微镜下观察，若胶已去干净可进行下一步的匀胶，若没有去干净继续放置丙酮中重复上述操作，直至表面残胶去干净为止。将去干净后的外延片继续匀涂光刻胶，选用s1813型正性光刻胶，光刻胶的厚度为1-2μm，匀胶速度为:低速下900r/min持续10s，后转入高速：4000r/min持续50s。并将涂好光刻胶的外延片放置在90℃的热板上烘烤1分钟。
(11)将上一步的外延片放置在激光直写的加工平台上，利用第一次激光直写加工的标记，进行精准定位，加工n电极图形(与n-GaN接触)，n电极图形是在每个边长为7μm的正方形的基础上做成的内框长度8μm、外框长度9μm的正方形框体结构，线宽1μm，与7μm的正方形结构同心，具体设备参数：激光功率200μj/mm2，扫描速度200mm/s，聚焦补偿-0.5v，步进距离为150nm，将激光直写加工完的外延片放置显影液中进行显影，显影时间为20s。
(12)将上一步在光刻胶上绘制了n电极图形的外延片清洗吹干以准备电极的蒸镀，利用电子束蒸发将Ti/Al蒸镀到外延片上，厚度为10/10nm，蒸镀所用的靶材分别是99.99％的Ti靶材和99.999％的Al靶材，具体的参数如下：蒸镀Ti的电流为40mA时间为60s，蒸镀Al的电流为35mA时间为120s。
(13)将蒸镀好n电极的外延片浸泡在丙酮中进行去胶，具体的是将外延片浸泡在有丙酮的烧杯中并将烧杯放置在装满水的超声仪器中，调节参数：超声的频率为20Hz，时间为1分钟，超声结束后将外延片拿出用去离子水清洗并用氮气枪吹干在光学显微镜下观察是否将残胶去干净，若未去干净则重复上一步操作直至残胶全部清洗干净。将去干净后的外延片继续匀涂光刻胶，选用s1813型正性光刻胶，光刻胶的厚度为1-2μm，匀胶速度为:低速下900r/min持续10s，后转入高速：4000r/min持续50s。并将涂好光刻胶的外延片放置在90℃的热板上烘烤1分钟。
(14)将上一步的外延片放置在激光直写的加工平台上，利用第一次激光直写加工的标记，进行精准定位，加工P电极图形(与ITO接触)，p电极图形是内框边长6μm、外径长度7μm的正方形框体结构，线宽1μm，具体设备参数：激光功率200μj/mm2，扫描速度200mm/s，聚焦补偿-0.5v，步进距离为150nm，将激光直写加工完的外延片放置显影液中进行显影，显影时间为20s。
(15)将上一步在光刻胶上绘制了P电极图形的外延片清洗吹干以准备电极的蒸镀，利用电子束蒸发将Au/Ni蒸镀到外延片上，厚度为10/10nm，蒸镀所用的靶材分别是99.999％的Ni靶材和99.999％的Au靶材，具体的参数如下：蒸镀Ni的电流为25mA时间为60s，蒸镀Au的电流为45mA时间为120s。
(16)将蒸镀好P电极的外延片浸泡在丙酮中进行去胶，具体的是将外延片浸泡在有丙酮的烧杯中并将烧杯放置在装满水的超声仪器中，调节参数：超声的频率为20Hz，时间为1分钟，超声结束后将外延片拿出用去离子水清洗并用氮气枪吹干在光学显微镜下观察是否将残胶去干净，若未去干净则重复上一步操作直至残胶全部清洗干净。
(17)将蒸镀好P电极和n电极的外延片进行退火处理，在氮气氛围下，600℃退火20分钟。
(18)将(17)中退火后的外延片利用激光隐形切片机对Micro-LED阵列进行激光切割，后续用裂片机对激光切割后的芯片进行裂片。所选用的激光隐形切片机的型号为ML200，具体参数为：切割速度：450mm/s切割道：5-10μm激光功率：1500W。切割环境为完全干燥的环境不会有水参与，保证了样品的清洁度，激光隐形切割是将激光光束聚焦在工件内部，形成一个分割用的改质层，再对晶圆片施以外力将其分割成小片芯片，所以进行激光切割结束后继续用机械外力将有Micro-LED阵列的芯片进行裂片，裂片机型号：BS1096，参数：工作电压220v，工作模式：大小双击锤霹雳模式，运动速度：0.5m/s。
(19)将(18)中裂片后的外延片利用热致性变形材料自带的粘附力捡起被激光切割成的多个单独的Micro-LED颗粒，具体操作为将表面有微结构(锯齿状)的热致性变形高分子材料放置在已经裂片完成后的芯片上，轻轻施压利用表面的粘附力和压应力将多个Micro-LED粘附在形状热致性变形高分子材料上，并将材料连同多颗Micro-LED放置在新的目标基底上。
(20)利用激光直写设备自带的精准定位系统对目标Micro-LED颗粒进行定位，步进距离为150nm，扫描速度200mm/s，对捡起多个Micro-LED颗粒的热致性变形聚合物材料进行局部加热，当温度升高到大于转换温度之后，热致性变形材料会变形为临时形状释放外部压力同时也释放了(19)中被粘合住的单独的Micro-LED颗粒到新的目标基底上，因为激光直写设备可以选择性的利用激光能量加热局部区域这样就可以选择性的将所需要转印的Micro-LED颗粒转移到新的目标基底上，具体的是用激光直写设备自带的精准定位系统将激光光斑定位到想要转印的那颗Micro-LED，参数如下：激光功率为0.5-2W，激光照射时间为1-3分钟，光斑大小为半径600μm的圆，扫描速度1mm/s，扫描区域10×10μm2。
(21)将(20)中转印到新的目标基底上的Micro-LED颗粒进行加热固化，最终用探针点亮这些Micro-LED颗粒，进行阵列显示，加热的设备为热板，加热温度为60-100℃，加热时间为4-5小时。
本实施例中，如图2和3所示，通过SEM可以看到，正方形矩阵中，单个正方形颗粒的边长7微米，每个颗粒之间的间隔为3微米，尺寸和均匀性完全符合我们的要求。
进一步，如图5所示，芯片的起始电压为3.2V，并且随着电压的上升电流密度也随之上升，在正常工作电压3.5V下电流密度约为20A/cm2。从图6中可以看出，我们分别在紫外、蓝光、绿光的外延片上采用了本发明所述的制造方法，制造出了不同发光波段的micro-LED(395nm/465nm/550nm)。
以上实施例仅仅是对本发明技术方案所做的举例说明。本发明所涉及的基于激光直写的Micro-LED的制造方法并不仅仅限定于在以上实施例中所描述的内容，而是以权利要求所限定的范围为准。本发明所属领域技术人员在该实施例的基础上所做的任何修改或补充或等效替换，都在本发明的权利要求所要求保护的范围内。
Claims (10)
1.一种基于激光直写的Micro-LED的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1.在图形化衬底的蓝宝石片上依次生长u-GaN、n-GaN、6对InGaN/GaN的MQWs层、P-GaN层、ITO层，形成外延片；
步骤2.在外延片上旋涂光刻胶，并利用激光直写设备在光刻胶上做出图形，然后进行显影；
步骤3.对显影后的外延片进行ICP刻蚀，刻蚀到n-GaN层；
步骤4.将刻蚀后的外延片放置在丙酮中浸泡同时进行超声去胶，然后重新匀胶；
步骤5.用激光直写设备在光刻胶上做出每个Micro-LED单胞的n电极图形，并进行显影；
步骤6.将显影了n电极图形的外延片利用电子束蒸发，蒸镀Ti/Al作为n电极；
步骤7.将蒸镀后的外延片放置在丙酮中浸泡同时进行超声去胶，然后重新匀胶；
步骤8.用激光直写设备在光刻胶上做出每个Micro-LED单胞的P电极图形，并进行显影；
步骤9.将显影了P电极图形的外延片利用电子束蒸发设备，蒸镀Ni/Au作为P电极；
步骤10.将蒸镀好P电极的外延片利用丙酮去胶；
步骤11.将去胶后的外延片放入退火炉在氮气下退火，得到芯片；
步骤12.将芯片利用激光隐形切片机对Micro-LED阵列进行激光切割，后续用裂片机对激光切割后的芯片进行裂片，形成多个独立的Micro-LED颗粒；
步骤13.利用热致性变形材料自带的粘附力捡起裂片后的多个Micro-LED颗粒；
步骤14.利用激光直写设备对捡起多个Micro-LED颗粒的热致性变形聚合物材料进行局部加热，使热致性变形材料被加热的区域发生热致形变从而释放粘附住的Micro-LED颗粒到新的目标基底上，完成转印；
步骤15.对转印到新的目标基底上的Micro-LED颗粒进行加热固化，用探针点亮这些Micro-LED颗粒，进行阵列显示。
2.根据权利要求1所述的基于激光直写的Micro-LED的制造方法，其特征在于：
其中，在所述步骤2、5和8中，激光直写设备的激光功率都为：100～300μJ/mm2，聚焦补偿为-0.5v，扫描速度为200mm/s，步进距离为150nm。
3.根据权利要求1所述的基于激光直写的Micro-LED的制造方法，其特征在于：
其中，在所述步骤2中，所加工的图形为边长为7μm、间隔为3μm的正方形阵列，利用图形绘制软件导入矢量图进行激光直写加工。
4.根据权利要求1所述的基于激光直写的Micro-LED的制造方法，其特征在于：
其中，在所述步骤5中，n电极图形是在每个边长为7μm的正方形的基础上做成的，为正方形框体结构，并且外框边长为9μm，内框边长为8μm，并且内框的中心为每个边长为7μm的正方形的中心，利用图形绘制软件导入矢量图进行激光直写加工。
5.根据权利要求1所述的基于激光直写的Micro-LED的制造方法，其特征在于：
其中，在所述步骤8中，P电极图形为正方形框体结构，并且内框边长为6μm，外框边长为7μm，利用图形绘制软件导入矢量图进行激光直写加工。
6.根据权利要求5所述的基于激光直写的Micro-LED的制造方法，其特征在于：
其中，在所述步骤12中，激光隐形切片机进行激光切割的具体参数为：切割速度：450mm/s，切割道：5-10μm，激光功率：1500W。
7.根据权利要求1所述的基于激光直写的Micro-LED的制造方法，其特征在于：
其中，在所述步骤13中，采用的热致性变形材料为：苯乙烯-丁二烯共聚物、形状记忆聚氨酯、聚降冰片烯中的任意一种，
热致性变形材料的表面通过加工形成锯齿状的表面微结构。
8.根据权利要求1所述的基于激光直写的Micro-LED的制造方法，其特征在于：
其中，在所述步骤13中，采用的热致性变形材料的转换温度Tg为40～60℃。
9.根据权利要求1所述的基于激光直写的Micro-LED的制造方法，其特征在于：
其中，在所述步骤14中，采用激光直写设备进行局部加热处理所设定的参数为：激光功率为0.5～2W，激光照射时间为1～3分钟，光斑大小为半径600μm的圆，扫描速度1mm/s，扫描区域为10×10μm2。
10.根据权利要求1所述的基于激光直写的Micro-LED的制造方法，其特征在于：
其中，在所述步骤15中，加热固化的温度为60～100℃，时间为4～5小时。
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