CN107655829A - 一种测量薄膜附着力的装置及定量测量方法 - Google Patents

Abstract

一种测量薄膜附着力的装置，包括设置在集液槽内的测试参数调节机构，试样台和循环泵；其中所述试样台用于固定薄膜样品；所述循环泵位于液面下方，用于向薄膜样品喷射水流，并调节所述水流的流量和速度；所述测试参数调节机构用于调节喷射水流的高度、调节喷射水流距薄膜试样的距离或调节薄膜样品的倾斜角度。本发明是一种非破坏、自动、易实现、易理解、可重复的测量方法，该装置简单、快速、定量、准确，本发明不仅可以定量测量石墨烯薄膜的附着力，也可以测试其它纳米材料薄膜或者其它类似材料薄膜的附着力，为净水薄膜的镀膜工艺的优化提供理论依据。

Description

一种测量薄膜附着力的装置及定量测量方法

技术领域

本发明涉及附着力测试领域，尤其是一种测量薄膜附着力的装置及定量测量方法。

背景技术

石墨烯是一种sp2杂化的二维碳质新材料。2004年，英国曼彻斯特大学的Geim和Novoselov等用胶带剥离石墨晶体首次获得了石墨烯。石墨烯物理化学性质独特，具有超高的强度和硬度，良好的导电导热性，理论比表面积高达2630m²/g，高速的电子迁移率(200000cm²/(V.s))。石墨烯优异的特性成为当今科学界和产业界的研究热点，当前主要研究领域集中在在电极材料、超级电容器、太阳能电池、薄膜材料等领域。

环境污染是当前人类社会面临的棘手问题，研究表明石墨烯可以作为光催化剂直接参与催化，用于污染物(特别是有机污染物)的降解。为了充分发挥石墨烯比表面积大的特性，提高降解效率，利用石墨烯在各类基底上镀膜逐渐成为研究的热点。但是要想保证石墨烯薄膜更好地发挥作用，前提就是薄膜与基底有足够的附着力，保证薄膜不脱落。

附着力是薄膜的基本属性，直接影响到薄膜的环境稳定性、使用寿命和性能。至今为止，还没有一种工程方法来直接测量基本附着力，即界面结合强度，所以人们提出了不少间接的测试方法来表征薄膜的附着力。薄膜附着力的检测按在界面区域产生的应力类型，可以分为拉力法和剪切法。直接拉离、加速和冲击波法等属于拉力法，而胶带、直接剪切、剥离和划痕等方法属于剪切法。

目前比较常用的是划格法和超声震荡法。划格法是指使用切割刀具切割涂膜至底材形成不同形状(网格形或交叉形)划痕，再用胶粘带粘附后撕开，查看涂料的剥落情况，然后对涂膜的附着情况进行评级。超声震荡法是指对薄膜进行超声脱落时间计时，通过比较各自脱落时间长短间接比较附着力大小。两种方法虽然都能反映出薄膜的附着力，但是对样品来说都是破坏型的；其次由于人的参与，比如粘贴胶带的力度、超声计时、判断薄膜脱落与否很容易有个体差异，因此最好是试验一旦开始，没有掺杂个体主观因素，试验自动化进行最好，排除干扰；而且试验参数要定量，具有很好的重复性；另外由于薄膜要在净水领域使用，所以附着力检测最好能在水中进行，这样试验结果简单明了，不必担心薄膜在水中附着力的好坏；最重要的是由于净水薄膜厚度非常薄，颜色基本透明，而且该净水薄膜镀在玻璃、PET或其它材料的基底上，现有的附着力检测方法不能很好地检测其附着力，为后续镀膜工艺的优化带来了巨大困难。对于要在净水领域使用的薄膜，目前还没有发现检测这类薄膜的其他方法的相关报道。

发明内容

鉴于以上分析，针对现有方案中的不足，本发明旨在提供一种定量测量薄膜附着力的装置，用于实验室关于净水薄膜镀膜工艺的研究，该装置可以测试参数量化，自动化运行监测，定量检测薄膜附着力，具有可比性，为净水薄膜的镀膜工艺的优化提供理论依据。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

一种测量薄膜附着力的装置，包括设置在集液槽内的测试参数调节机构，试样台和循环泵；其中：

所述试样台用于固定薄膜样品；

所述循环泵位于液面下方，用于向薄膜样品喷射水流，并调节所述水流的流量和速度；

所述测试参数调节机构用于调节喷射水流的高度、调节喷射水流距薄膜试样的距离或调节薄膜样品的倾斜角度。

进一步地，所述测试参数调节机构包括距离调节模块，高度调节模块和角度调节模块，所述距离调节模块用于调节喷射水流距薄膜试样的距离，所述高度调节模块用于喷射水流和调整喷射水流的高度，所述角度调节模块用于调节薄膜试样的倾斜角度。

进一步地，所述距离调节模块包括水平滑块和水平导轨，所述水平导轨的一端固定在集液槽内壁上，安装在水平导轨上的水平滑块可沿水平导轨水平移动；所述水平导轨高于液面；所述角度调节模块固定设置在所述水平滑块上。

进一步地，所述高度调节模块包括升降滑块和升降导轨，安装在升降导轨上的升降滑块可沿升降导轨垂直移动；所述升降导轨的下端与水平导轨的一端相连，两条导轨相互垂直；所述循环泵的出水喷头固定在所述升降滑块上。

进一步地，所述角度调节模块位于所述试样台下方，包括支撑滑块和支撑导轨，安装在支撑导轨上的支撑滑块可沿支撑导轨水平移动；支撑滑块在试样台下方支撑试样台，当支撑滑块水平移动时，所述试样台发生转动。

进一步地，所述试样台为平面试样台，铰接设置在所述水平滑块上，所述试样台能够以与水平滑块的连接处为轴心转动；所述试样台上部设有试样夹，用于固定薄膜样品。

进一步地，还包括控制面板，时间继电器和温控模块，所述时间继电器和温控模块分别与控制面板相连；所述控制面板和时间继电器设置在集液槽的外壁上，所述温控模块设置在液面下方。

时间继电器能够自动控制断开，使测试时间控制精确，控制面板可用于设置集液槽内的水温和测试时间。

本发明还提供一种定量测量薄膜附着力的方法，包括以下步骤：

步骤一、将薄膜样品固定在样品台上；

步骤二、运行薄膜附着力测量装置，根据测试要求设置并记录参数；

步骤三、循环泵向薄膜样品表面喷射水流，当到达测试时间时，薄膜附着力测量装置停止工作；

步骤四、取下薄膜样品，根据薄膜的脱落比，确定薄膜附着力等级。

进一步地，所述步骤二具体为，调节循环泵设置水流参数，调节设置测试时间和测试温度，调节测试参数调节机构的各模块，设置测试参数。

进一步地，所述水流参数包括循环水的水流流量和水流速度；所述测试参数包括喷射水流的高度，喷射水流距薄膜样品的距离和薄膜样品的倾斜角度。

本发明有益效果如下：

本发明旨在克服或减轻传统的薄膜附着力测试中存在的问题，提供了一种定量测量薄膜附着力的装置，主要用于实验室关于净水薄膜镀膜工艺的研究。通过调节水流的高度、水流距薄膜试样的距离、薄膜试样的倾斜角度，从而使测量的参数量化，定量检测薄膜附着力。采用了滑块调节装置，可以实现测试参数的连续调节，更易操作，其测试范围具有广泛性。根据脱落比对附着力进行分级，使薄膜的附着力具有可比性。通过循环泵调节水的流量和流速，再通过计时温度控制机构设置测试时间和监测水温，使装置可以自动化运行，且能够实时监测。本发明是一种非破坏、自动、易实现、易理解、可重复的测量方法，解决了目前实验室不能快速、定量、非破坏、自动测量石墨烯薄膜附着力的问题，该装置简单、快速、定量、准确，为石墨烯薄膜附着力的检测提供一种新思路。本发明不仅可以定量测量石墨烯薄膜的附着力，也可以测试其它纳米材料薄膜或者其它类似材料薄膜的附着力，为净水薄膜的镀膜工艺的优化提供理论依据。

本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。

图1是实施例中的定量测量薄膜附着力装置的结构示意图。

其中：1-升降滑块，2-升降导轨，3-喷头，4-水平滑块，5-水平导轨， 6-支撑滑块，7-支撑导轨，8-试样台，9-试样夹，10-循环泵，11-时间继电器，12-温度控制模块，13-集液槽。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理。

本发明不仅可以定量测量石墨烯薄膜的附着力，也可以测试其它纳米材料薄膜或者其它类似材料薄膜的附着力，本实施例以石墨烯薄膜为例说明测试装置及测试方法。

一种测量石墨烯薄膜附着力的装置，包括测试参数调节机构，样品台，循环泵和时间温度控制机构。

测试参数调节机构：用于调整测试参数，包括高度调节模块、距离调节模块、角度调节模块，分别用于调整喷射水流的高度、喷射水流距薄膜样品的距离、薄膜样品的倾斜角度，这些设置能够使参数量化，进而定量检测薄膜附着力。高度调节、距离调节和角度调节是随着测试要求自由组合搭配的，使测试范围更加广泛。

本发明采用了滑块调节装置，利用滑轨调节滑块位置，可以实现测试参数的连续调节。实践中，滑块位置可采用手动调节，也可采用电动调节。为了使测试过程简单，导轨可为简单的滑道导轨，导轨上可设置刻度，使滑块的位置调节能够量化，检测结果具有可比性。如果采用固定参数的沟槽连接更加容易操作，但是考虑到测试范围的广泛性，如果测试参数仅为特定参数就很难实现，因此把该测试参数调节机构设计成连续调节的装置。

高度调节模块包括升降滑块，升降导轨和喷头；距离调节模块包括水平滑块和水平导轨；角度调节模块包括支撑滑块和支撑导轨；其中，所述水平导轨的一端与升降导轨的下端相连，两条导轨相互垂直，固定安装在集液槽的内壁上；安装在升降导轨上的升降滑块可沿升降导轨垂直移动；安装在水平导轨上的水平滑块可沿水平导轨水平移动；与水平导轨平行的支撑导轨安装在水平滑块的上表面，安装在支撑导轨上的支撑滑块可沿支撑导轨水平移动；所述喷头与循环泵连接，并固定在升降滑块右表面上。滑块和导轨是互相配合的关系，滑块和导轨属于导轨连接。

各滑块与导轨的设置要求：①升降滑块与循环泵的距离，不能超过循环泵的扬程。②水平滑块所在的水平导轨的位置高于水面。③支撑滑块的下表面应与水平滑块的上表面留有一定的操作距离。本实施例中，支撑滑块的导轨通过铰链固定在水平滑块上，不可转动；支撑滑块可以在导轨上水平滑动。支撑滑块所在的支撑导轨和升降滑块所在的升降导轨没有连接，支撑滑块所在的支撑导轨是通过铰链固定在水平滑块上的。各个滑块和导轨的尺寸没有具体要求，但两者尺寸需相互配合，与整个装置协调。

对于滑块的材质没有特别要求，可以选择钢铁、塑料、木质、玻璃等均可。选择标准是结构稳定，不易变形。可选材质有45#钢、不锈钢、灰铸铁、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)、酚醛树脂、普通木质、玻璃钢等

样品台：样品台是平面的，它由一个平面的试样台和一个平面的试样夹组成；把薄膜试样平放在试样台上，然后用试样夹固定住试样即可。样品台中的试样台通过铰链安装在水平滑块上，试样台可以转动不同角度；试样夹夹在试样台上。

循环泵：循环泵可以定量调节喷头水流的流速。循环泵置于水面下，在升降滑块上有水平方向的贯穿孔，循环泵的出水管通过升降滑块的贯穿孔，并用夹子固定即可成为喷头，用于喷射水流。

计时温度控制机构：计时温度控制机构是自动运行，精确计时，实时控制温度的。例如：在控制面板上设置好测试温度后，采用温度传感器测定水温，通过加热和制冷装置自动调节水温至指定温度并恒温。采用时间继电器设置测试时间，并把控制面板与时间继电器相连，用于设置时间，在到达测试时间时，自动停止水温控制。

本实施例中所有机构都设置在集液槽内或外壁上，其中循环泵在水下，把水循环喷射到到薄膜试样上；时间温度控制机构包括时间继电器、温控模块和控制面板，控制面板和时间继电器均设置在在集液槽的外壁上，控制面板能够用于设置温度和时间，并能够自动控制测试时间；温度控制模块的加热和制冷部分在水下，控制水温恒定。

组装装置时，首先样品台通过铰链安装在测试参数调节机构中的水平滑块上，然后通过循环泵上的出水管与测试参数调节机构中的升降滑块连接，最后把循环泵、温度控制装置分别与计时控制装置(时间继电器)相连。如果各滑块与导轨之间的滑动由电机控制，也可将电机与控制面板连接，在控制面板上设置各滑块的位置，进而设置喷射水流的高度、喷射水流距薄膜样品的距离及薄膜样品的倾斜角这些参数，使得测试装置更加智能，操作更为便捷。

利用上述装置定量测量石墨烯薄膜附着力的测试方法，首先薄膜样品通过样品台固定好，其次通过控制面板设置试验时间和试验温度，调整喷射水流的高度、喷射水流距薄膜样品的距离、薄膜样品的倾斜角，来保证薄膜样品测量参数量化，然后通过循环泵定量设置循环水流量和速度来调整水流强度，做好参数调整记录，根据设置的试验时间和试验温度自动运行控制测量装置，当到达试验时间时，装置停止工作。最后得到定量试验后的薄膜，通过试验前后照片比对薄膜的脱落比，确定薄膜附着力等级。

不同的脱落比对应不同的等级，脱落比越高，薄膜附着力等级越低，脱落比越低，薄膜附着力等级越高。下面是薄膜附着力等级对应的脱落比：

本发明的优点在于通过调整喷射水流的高度、喷射水流距薄膜样品的距离、薄膜样品的倾斜角、喷射水流的流量和速度来保证薄膜试样测量参数量化，在测试不同薄膜样品时，本发明测量装置能够保证各参数一致，使得样品的测量具有可比性。本发明的测试方法具有自动运行，实时监控的优点，是一种非破坏、自动、易实现、易理解、可重复的测量方法，解决了目前实验室不能快速、定量、非破坏、自动测量石墨烯薄膜附着力的问题，最后通过试验前后照片比对，从而确定薄膜附着力并评级。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种测量薄膜附着力的装置，其特征在于，包括设置在集液槽内的测试参数调节机构，试样台和循环泵；其中：

所述试样台用于固定薄膜样品；

所述循环泵位于液面下方，用于向薄膜样品喷射水流，并调节所述水流的流量和速度；

所述测试参数调节机构用于调节喷射水流的高度、调节喷射水流距薄膜试样的距离或调节薄膜样品的倾斜角度。

2.根据权利要求1所述测量薄膜附着力的装置，其特征在于，所述测试参数调节机构包括距离调节模块，高度调节模块和角度调节模块，所述距离调节模块用于调节喷射水流距薄膜试样的距离，所述高度调节模块用于喷射水流和调整喷射水流的高度，所述角度调节模块用于调节薄膜试样的倾斜角度。

3.根据权利要求2所述测量薄膜附着力的装置，其特征在于，所述距离调节模块包括水平滑块和水平导轨，所述水平导轨的一端固定在集液槽内壁上，安装在水平导轨上的水平滑块可沿水平导轨水平移动；所述水平导轨高于液面；所述角度调节模块固定设置在所述水平滑块上。

4.根据权利要求3所述测量薄膜附着力的装置，其特征在于，所述高度调节模块包括升降滑块和升降导轨，安装在升降导轨上的升降滑块可沿升降导轨垂直移动；所述升降导轨的下端与水平导轨的一端相连，两条导轨相互垂直；所述循环泵的出水喷头固定在所述升降滑块上。

5.根据权利要求2所述测量薄膜附着力的装置，其特征在于，所述角度调节模块位于所述试样台下方，包括支撑滑块和支撑导轨，安装在支撑导轨上的支撑滑块可沿支撑导轨水平移动；支撑滑块在试样台下方支撑试样台，当支撑滑块水平移动时，所述试样台发生转动。

6.根据权利要求2-5中任一项所述试验室中测量薄膜附着力的装置，其特征在于，所述试样台为平面试样台，铰接设置在所述水平滑块上，所述试样台能够以与水平滑块的连接处为轴心转动；所述试样台上部设有试样夹，用于固定薄膜样品。

7.根据权利要求1-6中任一项所述测量薄膜附着力的装置，其特征在于，还包括控制面板，时间继电器和温控模块，所述时间继电器和温控模块分别与控制面板相连；所述控制面板和时间继电器设置在集液槽的外壁上，所述温控模块设置在液面下方。

8.一种定量测量薄膜附着力的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将薄膜样品固定在样品台上；

步骤二、运行薄膜附着力测量装置，根据测试要求设置并记录参数；

步骤三、循环泵向薄膜样品表面喷射水流，当到达测试时间时，薄膜附着力测量装置停止工作；

步骤四、取下薄膜样品，根据薄膜的脱落比，确定薄膜附着力等级。

9.根据权利要求8所述定量测量薄膜附着力的方法，其特征在于，所述步骤二具体为，调节循环泵设置水流参数，设置测试时间和测试温度，调节测试参数调节机构的各模块，设置测试参数。

10.根据权利要求9所述定量测量薄膜附着力的方法，其特征在于，所述水流参数包括循环水的水流流量和水流速度；所述测试参数包括喷射水流的高度，喷射水流距薄膜样品的距离和薄膜样品的倾斜角度。