CN107653424A - 一种Ti‑Al基非晶合金粉末材料、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ti‑Al基非晶合金粉末材料、制备方法及其应用，Ti‑Al基非晶合金材料，按重量份数计，合金材料包括：钛60‑65份、铝30‑35份和硼1‑2份，还包括：钨0‑6份、硅0‑2份和/或钒0‑3份。所述合金粉末颗粒为球形，粒径为15‑50μm，含氧量为0.09‑0.14％。Ti‑Al基非晶合金材料的制备方法，包括以下步骤：(1)选取相应含量的合金材料粉末，将所取的合金材料粉末置入混粉机中混合均匀；(2)将混合均匀的合金粉末材料进行球磨法机械合金化，制得合金材料成品。Ti‑Al基非晶合金材料的应用，供金属3D打印机用于3D打印零部件。

Description

一种Ti-Al基非晶合金粉末材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及金属粉末制备的领域，具体涉及一种Ti-Al基非晶合金粉末材料、制备方法及其应用。
背景技术
目前，3D打印技术所面临的问题之一就是原材料的短缺，对于金属3D打印更是如此。目前可用于金属3D打印的材料种类少、性能不稳定、成品不耐高温，成为制约3D打印技术发展和应用的瓶颈问题。传统粉末冶金用的金属粉末材料还不能完全适应3D打印工艺。
Ti-Al基合金主要有α-Ti3Al相和γ-TiAl相组成，它具有比强度高和比模量高、抗高温蠕变性能和抗高温氧化性能好等特点，是未来航空航天非常有潜力的轻质高温结构材料。在航空航天、化工、核工业、运动器材以及医疗器械等领域得到了广泛的应用。但是，目前Ti-Al基非晶/纳米晶材料工业化应用受到了限制，主要是因为其室温延展性较低，其拉伸塑性几乎为零，压缩塑性一般也低于2％，极易发生脆性断裂，导致其室温加工困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种Ti-Al基非晶合金粉末材料、制备方法及其应用，采用机械合金化，通过优化球磨时间和加入不同质量分数的合金元素，改善其室温加工性能和综合力学性能。解决了Ti-Al基非晶材料的室温延展性低、拉伸塑性差、压缩塑性差、极易发生脆性断裂和室温加工困难导致的Ti-Al基非晶材料工业化应用受限制的问题。
为了实现上述目的，本发明提供的一种Ti-Al基非晶合金材料，按重量份数计，合金材料包括：钛60-65份、铝30-35份和硼1-2份，还包括：钨0-6份、硅0-2份和/或钒0-3份。
本发明通过增大粉末中非晶含量，采用元素替代法，将B、W、Si、V元素分别取代部分Al元素，例如B元素的添加可以占据Ti、Al相的位置，使得合金晶格畸变、重排，能够细化晶粒，优化合金的非晶形成能力。非晶宽化峰形成主要的两个原因是：一是合金粉末受到高能冲击，产生的内应力导致自身晶体畸变，增大了合金非晶化取向；二是在不断的球磨过程中，粉末不断发生冷焊、破碎过程，导致晶粒越来越小，提高了Al、B在Ti原子中的占有率，从而又加速了晶体畸变过程。大量的小尺寸的溶质原子不断溶入大尺寸的Ti原子晶格中，增加了固溶体的不稳定性，当溶质原子在溶剂Ti中的固溶度超过临界值后，合金元素晶格失稳崩溃，从而形成短程有序的非晶相。本发明制备的Ti-Al基非晶合金材料的密度小于纯钛(4.5g/cm3)的密度，硬度均在45以上。本发明所提供的Ti-Al基非晶合金材料既可以使打印出的零部件轻量化，又达到了高强度、耐磨损的功能化要求，提高了合金组织的均匀性和改善合金塑形。
优选地，所述合金材料为合金粉末颗粒。
优选地，所述合金粉末颗粒为球形，粒径为15-50μm，含氧量为0.09-0.14％。
本发明还提供的一种Ti-Al基非晶合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取相应含量的合金材料粉末，将所取的合金材料粉末置入混粉机中混合均匀；
(2)将混合均匀的合金粉末材料进行机械合金化，制得合金材料成品。
机械合金化是一个通过高能球磨使粉末经受反复的变形、冷焊、破碎，从而达到元素间原子水平合金化的复杂物理化学过程。
进一步地，所述机械合金化操作为将材料球磨运行25-35分钟，之后冷却8-16分钟，之后逆向运行25-35分钟，重复多次，操作总时长42-28小时。
机械合金化才用的高能球磨时产生的热量会使球磨罐温度升高，因此才有球磨间歇冷却的运行方式，球磨法通过设计不同球磨时间，优选出使合金非晶含量较多的球磨时间45小时，采用球磨45小时的优化工艺。
本发明还提供的一种Ti-Al基非晶合金材料的应用，供金属3D打印机用于3D打印零部件。
进一步地，用于3D打印零部件，打印操作时，建造速率为35-45cm3/h，激光扫描速度为5-15m/s，分层厚度为25-35μm。
本发明提供的一种Ti-Al基非晶合金粉末材料、制备方法及其应用，具有如下有益效果：
通过优化球磨工艺，增大粉末中非晶含量，提高了合金组织的均匀性和强度，改善合金塑形和综合力学性能，室温延展性好；
Ti-Al基非晶合金材料制备的零部件既有钛合金“轻量化”的结构特点，又具有强度高、耐磨损、耐蚀性优异、良好的抗高温蠕变性能和良好的室温加工性能；
能够室温条件下加工，实现Ti-Al基非晶合金材料工业化应用。
附图说明
图1为本实施例中Ti-Al基非晶合金粉末材料的制备工艺流程图。
图2为本实施例中机械合金化的球磨工艺流程图。
图3为本实施例一中不同球磨时间Ti50Al45B5粉末的XRD衍射图。
图4为本实施例中不同材料成分的Ti-Al基非晶合金粉末产物的XRD衍射图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
一种Ti-Al基非晶合金材料，Ti-Al基非晶合金粉末材料按重量份数计含有：钛60-65份、铝30-35份和硼1-2份，还包括：钨0-6份、硅0-2份和/或钒0-3份，余量为不可避免的杂质。
所有实施例采用的球磨设备是南京大学仪器厂生产的QM-3SP4行星式球磨机，3D打印设备是德国SLM Solution公司生产的SLM 280金属3D打印设备。
实施例一
请参考图1，Ti50Al45B5粉末，取钛粉末6.43千克、铝粉末3.42千克、硼粉末0.15千克，所取粉末颗粒均为球形形貌，粒径为30～50μm，含氧量为0.09～0.14％。将所取粉末置入混粉机中混合10分钟至混合均匀。
合金粉末的配料及装罐在真空手套箱中进行，以减少合金元素与空气的接触，避免氧化现象的产生。装料完成后需要对球磨罐进行抽真空并且充高纯氩气的操作，减小球磨过程有害气体元素的影响。将混合粉末通过机械合金化，即球磨运行30min，间歇冷却12min，然后逆向运行30min的方式，球转速率为350rad/min，球料比为30:1，钢罐容积为500ml。球磨总时长为45h，得到粉末成品。机械合金化是一个通过高能球磨使粉末经受反复的变形、冷焊、破碎，从而达到元素间原子水平合金化的复杂物理化学过程。由于高能球磨时产生的热量会使球磨罐温度升高，因此实验时采用运行中间歇冷却的方式。
合金粉末颗粒均为球形形貌，粉末经球磨法机械合金化后粒径变小，为15～50μm，含氧量为0.09～0.14％。
用所获得的成品粉末进行3D打印，打印参数为：建造速率：40cm3/h，激光扫描速度：10m/s，分层厚度：30μm。
3D打印零部件的密度、相对密度、硬度及耐磨性见表1。
实施例一中，采用XRD技术分析Ti50Al45B5粉末粉末非晶转变程度，如图3。可见球磨45h后，在2θ＝38～44度出现明显的平滑馒头峰，表明合金粉末已基本实现非晶化。B元素的添加可以占据Ti、Al相的位置，使得合金晶格畸变、重排，能够细化晶粒，优化合金的非晶形成能力。非晶宽化峰形成主要的两个原因是：一是合金粉末受到高能冲击，产生的内应力导致自身晶体畸变，增大了合金非晶化取向；二是在不断的球磨过程中，粉末不断发生冷焊、破碎过程，导致晶粒越来越小，提高了Al、B在Ti原子中的占有率，从而又加速了晶体畸变过程。大量的小尺寸的溶质原子不断溶入大尺寸的Ti原子晶格中，增加了固溶体的不稳定性，当溶质原子在溶剂Ti中的固溶度超过临界值后，合金元素晶格失稳崩溃，从而形成短程有序的非晶相。因此四元Ti-Al基合金采用球磨45h的优化工艺。
实施例二
Ti50Al45B4W粉末，取钛粉末6.17千克、铝粉末3.28千克、硼粉末0.14千克，钨粉末0.41千克，所取粉末颗粒均为球形形貌，粒径为30～50μm，含氧量为0.09～0.14％。将所取粉末置入混粉机中混合10分钟至混合均匀。
合金粉末的配料及装罐在真空手套箱中进行，以减少合金元素与空气的接触，避免氧化现象的产生。装料完成后需要对球磨罐进行抽真空并且充高纯氩气的操作，减小球磨过程有害气体元素的影响。将混合粉末通过机械合金化，即球磨运行30min，停12min，然后逆向运行30min的方式，球转速率为350rad/min，球料比为30:1，钢罐容积为500ml。球磨总时长为45h，得到粉末成品。机械合金化是一个通过高能球磨使粉末经受反复的变形、冷焊、破碎，从而达到元素间原子水平合金化的复杂物理化学过程。由于高能球磨时产生的热量会使球磨罐温度升高，因此实验时采用运行中间歇冷却的方式。
合金粉末颗粒均为球形形貌，粉末经球磨法机械合金化后粒径变小，为15～50μm，含氧量为0.09～0.14％。
用所获得的成品粉末进行3D打印，打印参数为：建造速率：40cm3/h，激光扫描速度：10m/s，分层厚度：30μm。
3D打印零部件的密度、相对密度、硬度及耐磨性见表1。
实施例三
Ti50Al45B4Si粉末，取钛粉末6.38千克、铝粉末3.39千克、硼粉末0.15千克，硅粉末0.08千克，所取粉末颗粒均为球形形貌，粒径为30～50μm，含氧量为0.09～0.14％。将所取粉末置入混粉机中混合10分钟至混合均匀。
合金粉末的配料及装罐在真空手套箱中进行，以减少合金元素与空气的接触，避免氧化现象的产生。装料完成后需要对球磨罐进行抽真空并且充高纯氩气的操作，减小球磨过程有害气体元素的影响。将混合粉末通过机械合金化，即球磨运行30min，停12min，然后逆向运行30min的方式，球转速率为350rad/min，球料比为30:1，钢罐容积为500ml。球磨总时长为45h，得到粉末成品。机械合金化是一个通过高能球磨使粉末经受反复的变形、冷焊、破碎，从而达到元素间原子水平合金化的复杂物理化学过程。由于高能球磨时产生的热量会使球磨罐温度升高，因此实验时采用运行中间歇冷却的方式。
合金粉末颗粒均为球形形貌，粉末经球磨法机械合金化后粒径变小，为15～50μm，含氧量为0.09～0.14％。
用所获得的成品粉末进行3D打印，打印参数为：建造速率：40cm3/h，激光扫描速度：10m/s，分层厚度：30μm。
3D打印零部件的密度、相对密度、硬度及耐磨性见表1。
实施例四
Ti50Al45B4V粉末，取钛粉末6.35千克、铝粉末3.38千克、硼粉末0.14千克，钒粉末0.13千克，所取粉末颗粒均为球形形貌，粒径为30～50μm，含氧量为0.09～0.14％。将所取粉末置入混粉机中混合10分钟至混合均匀。
合金粉末的配料及装罐在真空手套箱中进行，以减少合金元素与空气的接触，避免氧化现象的产生。装料完成后需要对球磨罐进行抽真空并且充高纯氩气的操作，减小球磨过程有害气体元素的影响。将混合粉末通过机械合金化，即球磨运行30min，停12min，然后逆向运行30min的方式，球转速率为350rad/min，球料比为30:1，钢罐容积为500ml。球磨总时长为45h，得到粉末成品。机械合金化是一个通过高能球磨使粉末经受反复的变形、冷焊、破碎，从而达到元素间原子水平合金化的复杂物理化学过程。由于高能球磨时产生的热量会使球磨罐温度升高，因此实验时采用运行中间歇冷却的方式。
合金粉末颗粒均为球形形貌，粉末经球磨法机械合金化后粒径变小，为15～50μm，含氧量为0.09～0.14％。
用所获得的成品粉末进行3D打印，打印参数为：建造速率：40cm3/h，激光扫描速度：10m/s，分层厚度：30μm。
3D打印零部件的密度、相对密度、硬度及耐磨性见表1。
将以上工艺制备的粉末进行XRD测试得到图4所示的XRD图谱。可知，在球磨45h后实施例二的Ti50Al45B5、实施例三的Ti50Al45B4Si出现了典型的非晶“馒头峰”，实施例四是Ti50Al45B4V晶化峰消失，但是非晶漫射峰未完全显示出来。以上成分合金均产生了不同程度的非晶化。
表1中依次对应上述实施例一至实施例四中得到的3D打印零部件。
表1四种实施例中材料密度硬度相对耐磨性对照表
密度(g/cm3) 相对密度(％) 硬度(HRC) 相对耐磨性(ε)
实施例1 3.67 94.6 45.5 16.1
实施例2 4.39 95.2 47.9 17.7
实施例3 3.71 96.1 53.3 30.3
实施例4 3.76 95.7 50.2 27.6
其中密度采用排水法测量，先用天平测出质量M；用量筒测出体积V；用公式ρ测量＝M/V计算密度。相对密度可以基本衡量其致密度，其计算公式为ρ相对＝ρ测量/ρ理论，其中ρ理论为烧结试样的理论密度：ρ理论＝ρ1·G1+ρ2·G2+···+ρn·Gn，其中ρ1、ρ2…ρn为各元素的理论密度，G1、G2….Gn为各元素组元的质量分数(单位为1)。
其中硬度均采用HR—150A洛氏硬度机，载荷为150kg，对3D打印零部件取五点打硬度，最后得到该零部件的平均洛氏硬度值。
其中磨损实验采用MLS-225型湿式橡胶轮磨粒磨损试验机进行磨损实验。在3D打印零部件中取六个57×25×5mm磨损式样，磨损实验时，实验参数如下：橡胶轮转速：240转/分，橡胶轮直径：178mm，橡胶轮硬度：60(邵尔硬度)，载荷：10Kg，磨损时间：250s，橡胶轮转数：约1000转，磨料：40～70目的石英砂。材料的耐磨性能用磨损的失重量来衡量。在实验前、后，将试件放入盛有丙酮溶液的烧杯中，在超声波清洗仪中清洗3～5分钟，实验时用Q235钢作为对比，对比件失重量与测量件失重量之比作为该配方的相对耐磨性：相对耐磨性ε＝标准试样磨损量/试样磨损量。
从表1中可以看出，本发明制备的钛铝基合金粉末的密度小于纯钛(4.5g/cm3)的密度，硬度均在45以上。四种成分的3D金属成型件中，Ti50Al45B5Si的相对密度最大，说明非金属Si元素能够明显改善钛铝基合金的致密度，并且其硬度达到了53.3HRC，相对耐磨性更是高达Q235钢的31倍。因此，本发明所提供的3D打印用Ti-Al基合金粉末材料既可以是打印出的零部件轻量化，又达到了高强度、耐磨损的功能化要求。
本文中应用了具体个例对发明构思进行了详细阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明构思的前提下，所做的任何显而易见的修改、等同替换或其他改进，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种Ti-Al基非晶合金材料，其特征在于，按重量份数计，合金材料包括：钛60-65份、铝30-35份和硼1-2份，还包括：钨0-6份、硅0-2份和/或钒0-3份。
2.根据权利要求1所述的Ti-Al基非晶合金材料，其特征在于，所述合金材料为合金粉末颗粒。
3.根据权利要求2所述的Ti-Al基非晶合金材料，其特征在于，所述合金粉末颗粒为球形，粒径为15-50μm，含氧量为0.09-0.14％。
4.权利要求1-3所述的一种Ti-Al基非晶合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取相应含量的合金材料粉末，将所取的合金材料粉末置入混粉机中混合均匀；
(2)将混合均匀的合金粉末材料进行球磨法机械合金化，制得合金材料成品。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述球磨法机械合金化操作为将材料球磨运行25-35分钟，之后冷却8-16分钟，之后逆向运行25-35分钟，重复多次，操作总时长42-28小时。
6.权利要求1-3所述的一种Ti-Al基非晶合金材料的应用，其特征在于，供金属3D打印机用于3D打印零部件。
7.根据权利要求6所述的Ti-Al基非晶合金材料的应用，其特征在于，用于3D打印零部件，打印操作时，建造速率为35-45cm3/h，激光扫描速度为5-15m/s，分层厚度为25-35μm。
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