CN105401103B - 一种高韧性的非晶复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高韧性的非晶复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高韧性的非晶复合材料及其制备方法和应用，该非晶复合材料由基础合金部分和韧性增强部分制备而成；基础合金部分的元素组成及原子摩尔百分含量为Zr：45‑65％，Hf：5‑15％，Al：10‑20％，Ni：10‑20％，M1组分：5‑10％，M2组分：2‑8％；所述M1组分为Sn、Bi、Si、Cu元素中的一种或几种；所述M2组分为Ag、Pd元素中一种或两种；基础合金部分的各个元素纯度大于99.9％；韧性增强部分为WC、SiC、TiC、TiN、ZrC纳米微粉中的一种或几种，其添加量为上述基础合金部分体积的2‑10％。本发明中的非晶复合材料冲击韧性良好，无需进行机械加工即具有高韧性和耐冲击的特性。

Description

一种高韧性的非晶复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及非晶复合材料技术领域，更具体地说，涉及一种高韧性的非晶复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
非晶合金是指原子排列短程有序、长程无序呈密堆排列结构的合金材料，所以非晶合金不具有晶态材料的晶界、位错等缺陷。这种结构特征使非晶合金具有非常多的优异的力学性能，如高硬度、高强度、良好耐蚀性能，但同时非晶合金也具有塑性和韧性差，作为结构件时易发生脆性断裂的问题，这些缺点一直制约着非晶合金构件的使用。
金属的韧性是表示材料在塑性变形和断裂过程中吸收能量的能力，韧性越好，则发生脆性断裂的可能性越小。韧性越好的材料，其抗冲击强度的能力就越大，在受到冲击载荷的作用下不发生破坏的性质就越好。为了提高非晶合金的韧性，许多研究人员做了大量的研究。如申请号为201010609177.3名为《非晶合金表面处理方法及采用该方法制得的非晶合金件》的中国专利中提供一种Zr-Cu-Ni-Nb-Al系非晶合金，然后对该非晶合金件抛光后进行喷砂，使非晶合金件表面形成多个微裂痕作为剪切带以改善该非晶合金件的屈服强度、增强其塑性变形能力。
上述方案工艺不仅复杂、在复杂的非晶合金构件上无法使用，而且完全无法应用于那些对外观品质有要求的构件。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，本发明的第一目的在于提供一种高硬度非晶复合材料，本发明通过对基础合金体系与韧性增强体系的成分进行改进，添加新的组分元素，调整组分含量，得到一种高韧性和耐冲击性的，形成能力佳的非晶复合材料，适合制成复杂构件。
本发明的第二个目的是为了提供一种高韧性的非晶复合材料的制备方法，可适应于批量化的生产。
本发明的第三个目的是为了提供一种高韧性的非晶复合材料的应用。
实现本发明的第一个目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种高韧性的非晶复合材料，由基础合金部分和韧性增强部分制备而成；
所述基础合金部分的元素组成及原子摩尔百分含量为Zr：45-65％，Hf：5-15％，Al：10-20％，Ni：10-20％，M1组分：5-10％，M2组分：2-8％；所述M1组分为Sn、Bi、Si、Cu元素中的一种或几种；所述M2组分为Ag、Pd元素中一种或两种；所述基础合金部分的各个元素纯度大于99.9％；
所述韧性增强部分为WC、SiC、TiC、TiN、ZrC纳米微粉中的一种或几种，其添加量为上述基础合金部分体积的2-10％。
Zr基块体非晶复合材料具有较高的玻璃形成能力、耐蚀性和成型能力，添加同族的Hf原子在合金中对Zr原子有一定的取代作用，使得合金中不同金属原子之间的作用力增强，宏观表现为冷却后合金结构较为致密成型性能良好，Al、Ni是Zr基非晶合金中常用添加元素。
本发明的发明人在实践中发现，添加Sn、Bi、Si、Cu元素中的一种或几种能够有效增加上述Zr基非晶合金的塑性和韧性，究其原因，从微观结构上看，Sn、Bi、Si、Cu原子大小和表面能与Zr、Hf相仿，且略有差异，在形成非晶合金的密堆结构中，Sn、Bi、Si、Cu原子易扩散至Zr和Hf原子间形成各种无方向的金属键，添加Ag、Pd元素则更加加强了整个合金体系的熵值和混乱度，直至这些无序金属键与增强部分的WC、SiC、TiC、TiN、ZrC相遇，形成类似晶态的塑性颗粒。这样形成的非晶复合材料在变形过程中，一旦基体局部受到冲击力，在变形的过程中，这些类似晶态的塑性颗粒将把剪切带隔离开，从而阻止剪切带的扩张，从而实现宏观上良好的抗冲击韧性。WC、SiC、TiC、TiN、ZrC纳米微粉粒径控制于10-100nm为宜，过细的纳米微粉由于制备工艺复杂成本较高，而过粗的粒径则会导致合金体系不均匀。
作为本发明的一种优选的方案，所述基础合金部分的元素组成及原子摩尔百分含量为Zr：45-60％，Hf：5-10％，Al：10-15％，Ni：15-20％，M1组分：5-8％，M2组分：5-8％。
作为本发明的一种优选的方案，所述M1组分为Sn或Cu最佳。
作为本发明的一种优选的方案，所述韧性增强部分中各个纳米微粉的粒径为10-100nm。
作为本发明的一种优选的方案，所述韧性增强部分为ZrC纳米微粉最佳。因为ZrC不仅能够增强非晶复合材料整体的韧性，而且对于Zr基非晶合金来说没有引入其他杂质元素，避免了过多元素的加入可能导致的合金晶化。
作为本发明的一种优选的方案，所述韧性增强部分的添加量为基础合金部分体积的8-10％。
实现本发明的第二个目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种高韧性的非晶复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)按照配方配比分别称取基础合金部分的原料、韧性增强部分的原料，将基础合金部分的原料与韧性增强部分的原料混合均匀，得到混合原料；
(2)将步骤(1)得到的混合原料在真空条件或氩气气氛中通过电弧熔炼将原料熔炼，在原料熔化过程中，在规律震动熔炼炉条件下，使原料全部转化为熔液，反复熔炼3-4次；熔炼过程的真空度为10-1-10-3Pa，氩气气氛压力为0.01-0.05MPa，经过冷却后，得到非晶复合材料铸锭；
本发明的发明人在实践中发现，因非晶复合材料原料中添加有韧性增强部分的WC、SiC、TiC、TiN、ZrC纳米微粉，所以在合金冶炼过程中，将合金原料混合均匀至关重要，如果不均匀，将造成非晶复合材料局部缺陷，导致局部力学性能的缺陷产生。因此，在制备本发明的非晶合金的过程中，原料熔化过程需有规律震动熔炼炉至原料全部转化为熔液为止，这一功能通过适当改进熔炼炉，如配备可夹紧熔炼炉并进行规律运动的耐高温金属的机械装置即可实现，在此不加赘述。
(3)通过常规的金属材料成型工艺对非晶复合材料铸锭进行成型，得到高韧性非晶复合材料产品。
作为优选，步骤(2)中经熔炼后，冷却速度为10-103K/s。
作为优选，步骤(3)中，常规的金属材料成型工艺是指常规的压铸工艺或常规的吸铸工艺。
实现本发明的第三个目的可以通过采取如下技术方案达到：
本发明的第一个目的所述高硬度非晶复合材料的应用：将它用于消费类电子产品、医疗器械产品、航空航天工业产品、机器仪表工业产品、汽车工业产品。如冲压设备中的冲头、压接块等。
实施本发明的有益效果在于：
(1)通过对基础合金体系与韧性增强体系的成分进行改进，添加新的组分元素，调整组分含量，得到一种高韧性和耐冲击性的，形成能力佳的非晶复合材料，适合制成复杂构件。
(2)本发明中的非晶复合材料形成尺寸最大可达30mm，适合制成复杂结构件。
3、本发明中的非晶复合材料的制备工艺简单易行，不需要特殊条件即可生产，适合工业化生产。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述：
实施例1-13：
实施例1-13的非晶复合材料按照表1中配比秤取相应的原料，然后按照如下步骤进行制备而得，基础合金部分原料和韧性增强部分原料配方如下表1所示，数值为对应的原子摩尔百分含量：
表1基础合金部分原料和韧性增强部分原料的配方
实施例中选用的合金原料纯度大于99.9％，合金的增强部分为ZrC纳米微粉，微粉平均粒径为100nm，ZrC纳米微粉的添加量为基础合金部分体积的8％。本发明所用原料均可从市场中购得。
高韧性非晶合金的制备方法：
(1)将纯度大于99.9％的基础合金部分原料和韧性增强部分的纳米微粉按照上述非晶合金组成进行配比，搅拌混合均匀。
(2)将混合好的原料在氩气气氛中通过电弧熔炼将原料熔炼。在原料熔化过程中，有规律震动熔炼炉至原料全部转化为熔液，反复熔炼3次；熔炼过程的真空度为10-3Pa，氩气气氛压力为0.01MPa，冷却后得到非晶合金铸锭。熔炼后冷却速度为102K/s。
(3)通过压铸方法得到上述非晶复合材料产品。
将上述非晶复合材料产品的韧性进行评价，使用金属摆锤测试仪按照《GB/T 229-2007金属材料夏比摆锤冲击试验方法》进行测试，在室温25摄氏度条件下对非晶合金制成的标准试样进行试验。标准冲击试样长55cm，横截面为10×10cm方形截面，V型缺口，摆锤刀刃选用2mm，测试试样的吸收功KV2，KV2值越高表示试样的冲击韧性越好，测试结果见表2。
表2实施例1-13的非晶复合材料的冲击韧性测试结果
编号 KV2
1 215
2 205
3 222
4 213
5 211
6 207
7 209
8 218
9 222
10 223
11 215
12 224
13 258
从表2可得，实施例1-13中非晶复合材料的KV2值均能达到205以上，冲击韧性高。
此外，实施例1-13中非晶复合材料的形成尺寸都能达到15cm以上，最佳可达30cm。
对比例14-65
实施例14-65的非晶复合材料的除了韧性增强部分不同，基础合金部分原料配方按照表1中配比秤取相应的原料、制备方法以及冲击韧性的测试方法与实施例1-13相同；其中韧性增强部分原料为WC、SiC、TiC、TiN纳米微粉中的一种，微粉平均粒径为100nm，纳米微粉的添加量为基础合金部分体积的8％。测试结果见表3-6：
表3实施例14-26的非晶复合材料的冲击韧性测试结果
实施例 KV2(WC微粉)
14 216
15 206
16 220
17 208
18 214
19 204
20 207
21 221
22 214
23 224
24 245
25 224
26 252
表4实施例27-39的非晶复合材料的冲击韧性测试结果
实施例 KV2(SiC微粉)
27 205
28 199
29 204
30 209
31 211
32 189
33 195
34 215
35 206
36 214
37 222
38 218
39 237
表5实施例40-52的非晶复合材料的冲击韧性测试结果
实施例 KV2(TiC微粉)
40 199
41 189
42 204
43 206
44 203
45 201
46 198
47 182
48 199
49 221
50 206
51 208
52 219
表6实施例53-65的非晶复合材料的冲击韧性测试结果
实施例 KV2(TiN微粉)
53 201
54 202
55 212
56 204
57 210
58 199
59 199
60 209
61 210
61 220
63 231
64 225
65 235
对比实施例1-5
采用Zr-Hf-Al-Ni四元合金体系作为对照试验，合金制备方法、测试方法与实施例1-13相同，不同之处在于对比实施例中合金中元素、原子摩尔百分含量以及测试结果如下表7：
表7对比实施例1-5的合金原料配方
对比实施例 Zr Hf Al Ni KV2
1 55 5 20 20 85
2 56 8 18 18 89
3 58 10 17 15 92
4 62 6 15 17 99
5 63 6 15 16 102
由实施例1-66和对比例1-5可知，本发明中的非晶复合材料冲击韧性良好，无需进行机械加工即具有高韧性和耐冲击的特性，其中其冲击耐性以实施例1-13的为佳，其韧性增强部分选用为ZrC纳米微粉，因为ZrC不仅能够增强非晶复合材料整体的韧性，而且对于Zr基非晶合金来说没有引入其他杂质元素，避免了过多元素的加入可能导致的合金晶化，因此其冲击耐性相对于其他纳米微粉更优。而且本发明中的非晶复合材料形成尺寸可达30mm，适合制成复杂构件。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高韧性的非晶复合材料，其特征在于，由基础合金部分和韧性增强部分制备而成；
所述基础合金部分的元素组成及原子摩尔百分含量为Zr：65％，Hf：5-15％，Al：10-20％，Ni：10-20％，M1组分：5-10％，M2组分：2-8％；所述M1组分为Sn、Bi、Si、Cu元素中的一种或几种；所述M2组分为Ag、Pd元素中一种或两种；所述基础合金部分的各个元素纯度大于99.9％；
所述韧性增强部分为WC、SiC、TiC、TiN、ZrC纳米微粉中的一种或几种，其添加量为上述基础合金部分体积的2-10％。
2.根据权利要求1所述的高韧性的非晶复合材料，其特征在于，所述M1组分为Sn或Cu。
3.根据权利要求1所述的高韧性的非晶复合材料，其特征在于，所述韧性增强部分中各个纳米微粉的粒径为10-100nm。
4.根据权利要求1所述的高韧性的非晶复合材料，其特征在于，所述韧性增强部分为ZrC纳米微粉。
5.根据权利要求1所述的高韧性的非晶复合材料，其特征在于，所述韧性增强部分的添加量为基础合金部分体积的8-10％。
6.一种如权利要求1-5任一项所述高韧性的非晶复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)按照配方配比分别称取基础合金部分的原料、韧性增强部分的原料，将基础合金部分的原料与韧性增强部分的原料混合均匀，得到混合原料；
(2)将步骤(1)得到的混合原料在真空条件或氩气气氛中通过电弧熔炼将原料熔炼，在原料熔化过程中，在规律震动熔炼炉条件下，使原料全部转化为熔液，反复熔炼3-4次；熔炼过程的真空度为10-1-10-3Pa，氩气气氛压力为0.01-0.05MPa，经过冷却后，得到非晶复合材料铸锭；
(3)通过常规的金属材料成型工艺对非晶复合材料铸锭进行成型，得到高韧性非晶复合材料产品。
7.根据权利要求6所述高韧性的非晶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中经熔炼后，冷却速度为10-103K/s。
8.根据权利要求6所述高韧性的非晶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，常规的金属材料成型工艺是指常规的压铸工艺或常规的吸铸工艺。
9.一种根据权利要求1-5任意一项所述的高韧性的非晶复合材料的应用，其特征在于：将它用于消费类电子产品、医疗器械产品、航空航天工业产品、机器仪表工业产品、汽车工业产品。
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