CN107653034A - 高效节能纳米碳分子基润滑油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效节能纳米碳分子基润滑油，按重量份计，该润滑油包括基础油100‑300份、纳米碳分子2‑12份、纳米钒粉0.5‑4份、2‑二茂铁基‑2‑(6‑甲酰基二茂铁)‑丙烷1.8‑3.6份、三羟甲基乙烷三硝酸酯4‑10份、4‑乙酰氧基邻苯二甲酸酐0.8‑6份、2‑羟基‑3‑萘甲酸钠1.4‑4.2份、钼酸铈粉0.8‑3.7份、4‑甲基水杨酸酰胺1.5‑4份、聚异丁烯丁二酰亚胺0.7‑3份。本发明还公开该润滑油的制备方法。本发明通过采用多种富勒烯Cn纳米碳分子以及羧基化碳纳米管，发挥其自身的自润滑效果，并配合纳米钒粉和添加剂所制备的润滑油显示更好的润滑性能和节能减油性能，综合性能佳，应用前景广阔。

Description

高效节能纳米碳分子基润滑油及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑油技术领域，具体涉及高效节能纳米碳分子基润滑油及其制备方法。
背景技术
随着汽车工业不断发展，发动机也不断升级换代，其设计尺寸越来越小，输出功率越来越高，对发动机的耐磨抗氧性能的要求不断提高。伴随着石油资源的日益匮乏，人们对降低汽车燃油消耗的解决方案也越来越关注。在众多解决方案中，通过调整润滑油配方及其工艺来降低汽车燃油消耗是最为经济且有效的措施之一。
通常，润滑油的节能技术通常为以下两种：其一是适当降低油品粘度，如此可减少流体动力学阻力，降低能耗，但需注意发动机的耐久性；其二是采用有机摩擦改进剂来降低机件间的摩擦损耗，加入有机减摩剂可降低边界摩擦损耗。
纳米碳材料不仅具有纳米材料普遍的小尺寸效应和量子效应等特点，其表面还具备丰富可调的化学基团以及较高的石墨化程度，同时随着纳米碳材料的发现及其可控制备技术的进步，对纳米碳的应用研究越来越关注。富勒烯碳分子是一类新型全碳分子，每一个富勒烯分子都12个五元环和M个六元环碳原子构成。富勒烯碳分子由于其独特的结构，表现出独特的物理、化学性质。在众多富勒烯分子中，C60由于其独特的球形结构、抗压强度、高硬度以及热稳定性，其应用最为广泛。现有技术，已有一些研究表明添加C60可在一定程度上改进润滑体系的极压性和润滑性，以及减少磨损，然而由于C60的纳米碳小尺寸，极易团聚，并且单一的C60纳米碳分子的润滑作用有限，这些均大大限制了润滑性能，此外现有的研究对于富勒烯体系中的其它碳分子的节能润滑效果研究较少。
基于此，我们研发一种高效节能纳米碳分子基润滑油及其制备方法。
发明内容
为此，本发明提供一种高效节能纳米碳分子基润滑油及其制备方法，解决现有技术中至少一种技术问题。
为此，本发明提供高效节能纳米碳分子基润滑油，按重量份计，该润滑油包括基础油100-300份、纳米碳分子2-12份、纳米钒粉0.5-4份、2-二茂铁基-2-(6-甲酰基二茂铁)-丙烷1.8-3.6份、三羟甲基乙烷三硝酸酯4-10份、4-乙酰氧基邻苯二甲酸酐0.8-6份、2-羟基-3-萘甲酸钠1.4-4.2份、钼酸铈粉0.8-3.7份、4-甲基水杨酸酰胺1.5-4份、聚异丁烯丁二酰亚胺0.7-3份；
所述纳米碳分子包括富勒烯Cn和羧基化碳纳米管，其中n为60~85。
根据本发明的一个实施方式，其中，所述富勒烯Cn和羧基化碳纳米管的质量比为5:1-2，其中富勒烯Cn为C60、C70、C72、C76和C84中的至少两种。
根据本发明的一个实施方式，其中，所述基础油包括矿物型基础油和聚α-烯烃中按质量比为1:1~5的复配；
所述富勒烯Cn为C60、C76和C84按质量比为1:2:1的混合。
根据本发明的一个实施方式，其中，该润滑油包括基础油130-260份、纳米碳分子4-10份、纳米钒粉0.8-3.4份、2-二茂铁基-2-(6-甲酰基二茂铁)-丙烷2-3.3份、三羟甲基乙烷三硝酸酯4.8-7份、4-乙酰氧基邻苯二甲酸酐1.3-5.2份、2-羟基-3-萘甲酸钠1.8-4份、钼酸铈粉1.1-3.4份、4-甲基水杨酸酰胺1.7-3.5份、聚异丁烯丁二酰亚胺0.9-2.6份。
根据本发明的一个实施方式，其中，该润滑油包括基础油230份、纳米碳分子7.5份、纳米钒粉2.8份、2-二茂铁基-2-(6-甲酰基二茂铁)-丙烷2.4份、三羟甲基乙烷三硝酸酯5.1份、4-乙酰氧基邻苯二甲酸酐3.6份、2-羟基-3-萘甲酸钠2.3份、钼酸铈粉2.8份、4-甲基水杨酸酰胺2.6份、聚异丁烯丁二酰亚胺1.3份。
为此，本发明提供高效节能纳米碳分子基润滑油的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将纳米碳分子、纳米钒粉加入到1/5重量份的基础油中，室温超声分散30-60min，然后加入4-甲基水杨酸酰胺、2-二茂铁基-2-(6-甲酰基二茂铁)-丙烷，超声分散5-10h；得混合物A；
（2）将钼酸铈粉加入到1/5重量份的基础油中，第一次升温至50-70℃并搅拌1-5h，随后依次加入2-羟基-3-萘甲酸钠和4-乙酰氧基邻苯二甲酸酐，第二次升温至110-180℃并搅拌3-8h，冷却至室温，得混合物B；
（3）将混合物A、混合物B、三羟甲基乙烷三硝酸酯和聚异丁烯丁二酰亚胺加入到余下基础油中，搅拌20-60min，随后加入上述混合物A和混合物B，搅拌均匀，即可制备得到所需润滑油。
根据本发明的一个实施方式，其中，所述步骤（1）中超声分散条件为：频率为200kHz~1MHz、功率为300W~800W。
根据本发明的一个实施方式，其中，所述步骤（2）中的第一次升温至55℃并搅拌2h。
根据本发明的一个实施方式，其中，所述步骤（2）中的第二次升温至160℃并搅拌5h。
本发明的有益效果为：
本发明通过采用多种富勒烯Cn纳米碳分子以及羧基化碳纳米管，发挥其自身的自润滑效果，并配合纳米钒粉和添加剂所制备的润滑油显示更好的润滑性能和节能减油性能。实验结果显示，其磨斑直径低于0.34mm（负荷392N，60min），平均发动机机械损失功率低于14KW，且通过行车试验，所制备的润滑油油耗降低率达22%以上/百公里。该润滑油耐摩擦且油耗低，显示良好的综合性能。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例所提供的高效节能纳米碳分子基润滑油，按重量份计，该润滑油包括基础油100份、纳米碳分子2份、纳米钒粉0.5份、2-二茂铁基-2-(6-甲酰基二茂铁)-丙烷1.8份、三羟甲基乙烷三硝酸酯4份、4-乙酰氧基邻苯二甲酸酐0.8份、2-羟基-3-萘甲酸钠1.4份、钼酸铈粉0.8份、4-甲基水杨酸酰胺1.5份、聚异丁烯丁二酰亚胺0.7份；
所述纳米碳分子包括富勒烯Cn和羧基化碳纳米管。所述富勒烯Cn和羧基化碳纳米管的质量比为5:1，其中富勒烯Cn为C60、C70按质量比为1:1的混合。
其中，所述基础油包括矿物型基础油和聚α-烯烃中按质量比为1:1的复配；
本实施例所提供的高效节能纳米碳分子基润滑油的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将纳米碳分子、纳米钒粉加入到1/5重量份的基础油中，室温超声分散30min，然后加入4-甲基水杨酸酰胺、2-二茂铁基-2-(6-甲酰基二茂铁)-丙烷，超声分散5h；得混合物A；其中，频率为200kHz、功率为300W；
（2）将钼酸铈粉加入到1/5重量份的基础油中，第一次升温至50-70℃并搅拌1h，随后依次加入2-羟基-3-萘甲酸钠和4-乙酰氧基邻苯二甲酸酐，第二次升温至110℃并搅拌3h，冷却至室温，得混合物B；
（3）将混合物A、混合物B、三羟甲基乙烷三硝酸酯和聚异丁烯丁二酰亚胺加入到余下基础油中，搅拌20min，随后加入上述混合物A和混合物B，搅拌均匀，即可制备得到所需润滑油。
实施例2
本实施例所提供的高效节能纳米碳分子基润滑油，按重量份计，该润滑油包括基础油300份、纳米碳分子12份、纳米钒粉4份、2-二茂铁基-2-(6-甲酰基二茂铁)-丙烷3.6份、三羟甲基乙烷三硝酸酯10份、4-乙酰氧基邻苯二甲酸酐6份、2-羟基-3-萘甲酸钠4.2份、钼酸铈粉3.7份、4-甲基水杨酸酰胺4份、聚异丁烯丁二酰亚胺3份；
所述纳米碳分子包括富勒烯Cn和羧基化碳纳米管。其中，所述富勒烯Cn和羧基化碳纳米管的质量比为5:2，其中富勒烯Cn为C70、C76和C84按质量比为2:1:1的混合。
其中，所述基础油包括矿物型基础油和聚α-烯烃中按质量比为1:5的复配；
本实施例所提供的高效节能纳米碳分子基润滑油的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将纳米碳分子、纳米钒粉加入到1/5重量份的基础油中，室温超声分散60min，然后加入4-甲基水杨酸酰胺、2-二茂铁基-2-(6-甲酰基二茂铁)-丙烷，超声分散10h；得混合物A；其中，频率为1MHz、功率为800W；
（2）将钼酸铈粉加入到1/5重量份的基础油中，第一次升温至70℃并搅拌5h，随后依次加入2-羟基-3-萘甲酸钠和4-乙酰氧基邻苯二甲酸酐，第二次升温至180℃并搅拌8h，冷却至室温，得混合物B；
（3）将混合物A、混合物B、三羟甲基乙烷三硝酸酯和聚异丁烯丁二酰亚胺加入到余下基础油中，搅拌60min，随后加入上述混合物A和混合物B，搅拌均匀，即可制备得到所需润滑油。
实施例3
本实施例所提供的高效节能纳米碳分子基润滑油，按重量份计，该润滑油包括基础油130份、纳米碳分子4、纳米钒粉0.8份、2-二茂铁基-2-(6-甲酰基二茂铁)-丙烷2份、三羟甲基乙烷三硝酸酯4.8份、4-乙酰氧基邻苯二甲酸酐1.3份、2-羟基-3-萘甲酸钠1.8份、钼酸铈粉1.1份、4-甲基水杨酸酰胺1.7份、聚异丁烯丁二酰亚胺0.9份；
所述纳米碳分子包括富勒烯Cn和羧基化碳纳米管。其中，所述富勒烯Cn和羧基化碳纳米管的质量比为5:1.5，其中富勒烯Cn为C60、C72和C84按质量比为1:2:2的混合。
其中，所述基础油包括矿物型基础油和聚α-烯烃中按质量比为1:3的复配；
本实施例所提供的高效节能纳米碳分子基润滑油的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将纳米碳分子、纳米钒粉加入到1/5重量份的基础油中，室温超声分散45min，然后加入4-甲基水杨酸酰胺、2-二茂铁基-2-(6-甲酰基二茂铁)-丙烷，超声分散7h；得混合物A；其中，频率为600kHz、功率为500W；
（2）将钼酸铈粉加入到1/5重量份的基础油中，第一次升温至60℃并搅拌3h，随后依次加入2-羟基-3-萘甲酸钠和4-乙酰氧基邻苯二甲酸酐，第二次升温至145℃并搅拌5h，冷却至室温，得混合物B；
（3）将混合物A、混合物B、三羟甲基乙烷三硝酸酯和聚异丁烯丁二酰亚胺加入到余下基础油中，搅拌45min，随后加入上述混合物A和混合物B，搅拌均匀，即可制备得到所需润滑油。
实施例4
本实施例所提供的高效节能纳米碳分子基润滑油，按重量份计，该润滑油包括基础油260份、纳米碳分子10份、纳米钒粉3.4份、2-二茂铁基-2-(6-甲酰基二茂铁)-丙烷3.3份、三羟甲基乙烷三硝酸酯7份、4-乙酰氧基邻苯二甲酸酐5.2份、2-羟基-3-萘甲酸钠4份、钼酸铈粉3.4份、4-甲基水杨酸酰胺3.5份、聚异丁烯丁二酰亚胺2.6份；
所述纳米碳分子包括富勒烯Cn和羧基化碳纳米管，其中，所述富勒烯Cn和羧基化碳纳米管的质量比为5:1.8，其中富勒烯Cn为C60、C70、C72、C76按质量比为3:1:1:2的混合。
其中，所述基础油包括矿物型基础油和聚α-烯烃中按质量比为1:4的复配；
本实施例所提供的高效节能纳米碳分子基润滑油的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将纳米碳分子、纳米钒粉加入到1/5重量份的基础油中，室温超声分散55min，然后加入4-甲基水杨酸酰胺、2-二茂铁基-2-(6-甲酰基二茂铁)-丙烷，超声分散8h；得混合物A；其中，频率为700kHz、功率为600W；
（2）将钼酸铈粉加入到1/5重量份的基础油中，第一次升温至65℃并搅拌4h，随后依次加入2-羟基-3-萘甲酸钠和4-乙酰氧基邻苯二甲酸酐，第二次升温至130℃并搅拌6.5h，冷却至室温，得混合物B；
（3）将混合物A、混合物B、三羟甲基乙烷三硝酸酯和聚异丁烯丁二酰亚胺加入到余下基础油中，搅拌50min，随后加入上述混合物A和混合物B，搅拌均匀，即可制备得到所需润滑油。
实施例5
本实施例所提供的高效节能纳米碳分子基润滑油，按重量份计，该润滑油包括基础油230份、纳米碳分子7.5份、纳米钒粉2.8份、2-二茂铁基-2-(6-甲酰基二茂铁)-丙烷2.4份、三羟甲基乙烷三硝酸酯5.1份、4-乙酰氧基邻苯二甲酸酐3.6份、2-羟基-3-萘甲酸钠2.3份、钼酸铈粉2.8份、4-甲基水杨酸酰胺2.6份、聚异丁烯丁二酰亚胺1.3份；
所述纳米碳分子包括富勒烯Cn和羧基化碳纳米管。其中，所述富勒烯Cn和羧基化碳纳米管的质量比为5:1.6，其中富勒烯Cn为C60、C76和C84按质量比为1:2:1的混合。
其中，所述基础油包括矿物型基础油和聚α-烯烃中按质量比为1:2的复配；
本实施例所提供的高效节能纳米碳分子基润滑油的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将纳米碳分子、纳米钒粉加入到1/5重量份的基础油中，室温超声分散50min，然后加入4-甲基水杨酸酰胺、2-二茂铁基-2-(6-甲酰基二茂铁)-丙烷，超声分散9h；得混合物A；其中，频率为800kHz、功率为600W；
（2）将钼酸铈粉加入到1/5重量份的基础油中，第一次升温至55℃并搅拌2h，随后依次加入2-羟基-3-萘甲酸钠和4-乙酰氧基邻苯二甲酸酐，第二次升温至160℃并搅拌5h，冷却至室温，得混合物B；
（3）将混合物A、混合物B、三羟甲基乙烷三硝酸酯和聚异丁烯丁二酰亚胺加入到余下基础油中，搅拌20-60min，随后加入上述混合物A和混合物B，搅拌均匀，即可制备得到所需润滑油。
对比例1
本对比例例所提供的润滑油，按重量份计，该润滑油包括基础油100份、纳米碳分子2份、纳米钒粉0.5份、2-二茂铁基-2-(6-甲酰基二茂铁)-丙烷1.8份、三羟甲基乙烷三硝酸酯4份、4-乙酰氧基邻苯二甲酸酐0.8份、2-羟基-3-萘甲酸钠1.4份、钼酸铈粉0.8份、4-甲基水杨酸酰胺1.5份、聚异丁烯丁二酰亚胺0.7份；
所述纳米碳分子包括富勒烯C60和羧基化碳纳米管。所述富勒烯C60和羧基化碳纳米管的质量比为5:1。
所述基础油包括矿物型基础油和聚α-烯烃中按质量比为1:1的复配；
本对比例的制备步骤同实施例1，在此不再赘述。
对比例2
本对比例例所提供的润滑油，按重量份计，该润滑油包括基础油100份、纳米碳分子2份、纳米钒粉0.5份、2-二茂铁基-2-(6-甲酰基二茂铁)-丙烷1.8份、三羟甲基乙烷三硝酸酯4份、4-乙酰氧基邻苯二甲酸酐0.8份、2-羟基-3-萘甲酸钠1.4份、钼酸铈粉0.8份、4-甲基水杨酸酰胺1.5份、聚异丁烯丁二酰亚胺0.7份；
所述纳米碳分子包括羧基化碳纳米管。
所述基础油包括矿物型基础油和聚α-烯烃中按质量比为1:1的复配；
本对比例的制备步骤同实施例1，在此不再赘述。
对比例3
本对比例例所提供的润滑油，按重量份计，该润滑油包括基础油100份、纳米碳分子2份、三羟甲基乙烷三硝酸酯4份、2-羟基-3-萘甲酸钠1.4份、钼酸铈粉0.8份、4-甲基水杨酸酰胺1.5份、聚异丁烯丁二酰亚胺0.7份；
所述纳米碳分子包括富勒烯Cn和羧基化碳纳米管。所述富勒烯Cn和羧基化碳纳米管的质量比为5:1，其中富勒烯Cn为C60、C70按质量比为1:1的混合。
其中，所述基础油包括矿物型基础油和聚α-烯烃中按质量比为1:1的复配；
本对比例的制备步骤同实施例1，在此不再赘述。
性能测试
对以上实施例和对比例所制备的润滑油按行业测试标准进行相关性能测试，其测试结果如下表所示：
通过以上测试结果可知，本发明通过采用多种富勒烯Cn纳米碳分子以及羧基化碳纳米管，发挥其自身的自润滑效果，并配合纳米钒粉和添加剂所制备的润滑油显示更好的润滑性能和节能减油性能。实验结果显示，其磨斑直径低于0.34mm（负荷392N，60min），平均发动机机械损失功率低于14KW，且通过行车试验，所制备的润滑油油耗降低率达22%以上/百公里，该润滑油耐摩擦且油耗低，显示良好的综合性能。

Claims (9)

1.高效节能纳米碳分子基润滑油，其特征在于，按重量份计，该润滑油包括基础油100-300份、纳米碳分子2-12份、纳米钒粉0.5-4份、2-二茂铁基-2-(6-甲酰基二茂铁)-丙烷1.8-3.6份、三羟甲基乙烷三硝酸酯4-10份、4-乙酰氧基邻苯二甲酸酐0.8-6份、2-羟基-3-萘甲酸钠1.4-4.2份、钼酸铈粉0.8-3.7份、4-甲基水杨酸酰胺1.5-4份、聚异丁烯丁二酰亚胺0.7-3份；
所述纳米碳分子包括富勒烯Cn和羧基化碳纳米管，其中n为60~85。
2.如权利要求1所述的高效节能纳米碳分子基润滑油，其特征在于，所述富勒烯Cn和羧基化碳纳米管的质量比为5:1-2，其中富勒烯Cn为C60、C70、C72、C76和C84中的至少两种。
3.如权利要求1所述的高效节能纳米碳分子基润滑油，其特征在于，所述基础油包括矿物型基础油和聚α-烯烃中按质量比为1:1~5的复配；
所述富勒烯Cn为C60、C76和C84按质量比为1:2:1的混合。
4.如权利要求1所述的高效节能纳米碳分子基润滑油，其特征在于，该润滑油包括基础油130-260份、纳米碳分子4-10份、纳米钒粉0.8-3.4份、2-二茂铁基-2-(6-甲酰基二茂铁)-丙烷2-3.3份、三羟甲基乙烷三硝酸酯4.8-7份、4-乙酰氧基邻苯二甲酸酐1.3-5.2份、2-羟基-3-萘甲酸钠1.8-4份、钼酸铈粉1.1-3.4份、4-甲基水杨酸酰胺1.7-3.5份、聚异丁烯丁二酰亚胺0.9-2.6份。
5.如权利要求1所述的高效节能纳米碳分子基润滑油，其特征在于，该润滑油包括基础油230份、纳米碳分子7.5份、纳米钒粉2.8份、2-二茂铁基-2-(6-甲酰基二茂铁)-丙烷2.4份、三羟甲基乙烷三硝酸酯5.1份、4-乙酰氧基邻苯二甲酸酐3.6份、2-羟基-3-萘甲酸钠2.3份、钼酸铈粉2.8份、4-甲基水杨酸酰胺2.6份、聚异丁烯丁二酰亚胺1.3份。
6.高效节能纳米碳分子基润滑油的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）将纳米碳分子、纳米钒粉加入到1/5重量份的基础油中，室温超声分散30-60min，然后加入4-甲基水杨酸酰胺、2-二茂铁基-2-(6-甲酰基二茂铁)-丙烷，超声分散5-10h；得混合物A；
（2）将钼酸铈粉加入到1/5重量份的基础油中，第一次升温至50-70℃并搅拌1-5h，随后依次加入2-羟基-3-萘甲酸钠和4-乙酰氧基邻苯二甲酸酐，第二次升温至110-180℃并搅拌3-8h，冷却至室温，得混合物B；
（3）将混合物A、混合物B、三羟甲基乙烷三硝酸酯和聚异丁烯丁二酰亚胺加入到余下基础油中，搅拌20-60min，随后加入上述混合物A和混合物B，搅拌均匀，即可制备得到所需润滑油。
7.如权利要求6所述的高效节能纳米碳分子基润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中超声分散条件为：频率为200kHz~1MHz、功率为300W~800W。
8.如权利要求6所述的高效节能纳米碳分子基润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的第一次升温至55℃并搅拌2h。
9.如权利要求6所述的高效节能纳米碳分子基润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的第二次升温至160℃并搅拌5h。
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