CN107652539A - 一种仿真花卉生产用耐老化塑料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及仿真花卉的加工技术领域，公开了一种仿真花卉生产用耐老化塑料，由丙烯单体经聚合反应而成的热塑性树脂为基体原料，加入一定量的外加助剂而制成，降低了聚丙烯的光敏感性，在紫外线加速老化处理中，并没有出现褪色和力学性能下降的问题，并且能够提高塑料的力学性能，拉伸强度能达到36‑40MPa，冲击强度能达到3.8‑4.0J/m2，使用1年后拉伸强度保持率达到99.9%，冲击强度保持率达到99.8%。

Description

一种仿真花卉生产用耐老化塑料
技术领域
本发明属于仿真花卉生产技术领域，具体涉及一种仿真花卉生产用耐老化塑料。
背景技术
仿真花，又名人造花，可塑性强，绿色环保，人造花原料主要有：塑料制品、丝绸制品、涤纶制品，也有用树脂粘土调配制成的材料，此外还用到金属棒、玻璃管、吹塑纸、纤维丝、装饰纸、彩带，这些材料均无污染或污染很小。因材料的弹性大可配合特殊高度、形状的模型，并且可保常绿，突破真品的限制。形象逼真，生动活泼，完全能与种植的花草媲美。人造花的枝叶不发霉、不腐烂，不需浇水，不滋生蚊蝇;人造花草不需要人工进行培育，可省去浇水、修剪、冶虫等麻烦，人造花不必进行光合作用，更无孩童误食伤人的副作用，这非常适合家中有小孩老人而夫妻都上班的家庭。
仿真花在逼真程度上的工艺越来越成熟，而针对塑料材质的仿真花，其在室内条件下依然会受到环境的影响，光诱导下，老化速度加快，在一定程度上会造成材料的力学性能下降、表面褪色等现象，从而影响了仿真花的正常使用，缩短其使用寿命。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种仿真花卉生产用耐老化塑料，降低了聚丙烯的光敏感性，在紫外线加速老化处理中，并没有出现褪色和力学性能下降的问题，并且能够提高塑料的力学性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种仿真花卉生产用耐老化塑料，按照重量份计由以下成分制成：聚丙烯75-80份、聚乙烯20-25份、有机蒙脱土14-16份、硅烷偶联剂7-10份、磷酸三甲苯酯3-5份、硬脂酸锌1.5-2.0份、硬脂酸钙1-2份、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮1.0-1.2份、2-(2-羟基-3，5-二叔丁基苯基)-5-氯代苯丙三唑0.5-0.8份、无机填料3.0-3.5份、氧化石蜡0.1-0.3份；
其中，有机蒙脱土的制备方法为：将质量浓度为2-3%的甲基环戊二烯三羰基锰水溶液加入到烧杯中，40-45℃水浴锅加热下快速搅拌1.0-1.5小时，滴加质量分数为5-7%的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，将溶液升温至70-80℃，加入占体系质量分数50-55%的蒙脱土，搅拌30-40分钟后降温静置2-3小时，进行过滤，置于烘箱中在100-120℃下干燥至恒重，再用球磨机磨成粉末，过200-220目筛，即得所述有机蒙脱土。
作为对上述方案的进一步改进，所述硅烷偶联剂是经过预处理后添加到注塑工艺中，处理过程为：取质量浓度为95-98%乙醇水溶液500-550毫升，用乙酸将溶液的pH值调节至4.5-5.5，将配置好的溶液放置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，加热至60-70℃，边搅拌边加入硅烷偶联剂，料液比为1:40-45，添加完后水解10-15分钟，静置3-5小时，进行过滤、干燥，得到的干燥物即为预处理后的硅烷偶联剂。
作为对上述方案的进一步改进，所述的无机填料按照重量份计由以下成分制成：轻质碳酸钙12-15份、滑石粉10-12份、二氧化钛2.5-3.0份。
作为对上述方案的进一步改进，所述有机蒙脱土制备中快速搅拌速度为700-800转/分钟。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有塑料仿真花卉中耐老化性差的问题，本发明提供了一种仿真花卉生产用耐老化塑料，由丙烯单体经聚合反应而成的热塑性树脂为基体原料，加入一定量的外加助剂而制成，有机蒙脱土和紫外线吸收剂的协同作用，降低了聚丙烯的光敏感性，在紫外线加速老化处理中，并没有出现褪色和力学性能下降的问题，并且能够提高塑料的力学性能，拉伸强度能达到36-40MPa，冲击强度能达到3.8-4.0J/m2，使用1年后拉伸强度保持率达到99.9%，冲击强度保持率达到99.8%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种仿真花卉生产用耐老化塑料，按照重量份计由以下成分制成：聚丙烯75份、聚乙烯20份、有机蒙脱土14份、硅烷偶联剂7份、磷酸三甲苯酯3份、硬脂酸锌1.5份、硬脂酸钙1份、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮1.0份、2-(2-羟基-3，5-二叔丁基苯基)-5-氯代苯丙三唑0.5份、无机填料3.0份、氧化石蜡0.1份；
其中，有机蒙脱土的制备方法为：将质量浓度为2%的甲基环戊二烯三羰基锰水溶液加入到烧杯中，40℃水浴锅加热下快速搅拌1.0小时，滴加质量分数为5%的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，将溶液升温至70℃，加入占体系质量分数50%的蒙脱土，搅拌30分钟后降温静置2小时，进行过滤，置于烘箱中在100℃下干燥至恒重，再用球磨机磨成粉末，过200目筛，即得所述有机蒙脱土。
作为对上述方案的进一步改进，所述硅烷偶联剂是经过预处理后添加到注塑工艺中，处理过程为：取质量浓度为95%乙醇水溶液500毫升，用乙酸将溶液的pH值调节至4.5，将配置好的溶液放置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，加热至60℃，边搅拌边加入硅烷偶联剂，料液比为1:40，添加完后水解10分钟，静置3小时，进行过滤、干燥，得到的干燥物即为预处理后的硅烷偶联剂。
作为对上述方案的进一步改进，所述的无机填料按照重量份计由以下成分制成：轻质碳酸钙12份、滑石粉10份、二氧化钛2.5份。
作为对上述方案的进一步改进，所述有机蒙脱土制备中快速搅拌速度为700转/分钟。
实施例2
一种仿真花卉生产用耐老化塑料，按照重量份计由以下成分制成：聚丙烯78份、聚乙烯22份、有机蒙脱土15份、硅烷偶联剂8份、磷酸三甲苯酯4份、硬脂酸锌1.8份、硬脂酸钙1.5份、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮1.1份、2-(2-羟基-3，5-二叔丁基苯基)-5-氯代苯丙三唑0.6份、无机填料3.3份、氧化石蜡0.2份；
其中，有机蒙脱土的制备方法为：将质量浓度为2.5%的甲基环戊二烯三羰基锰水溶液加入到烧杯中，42℃水浴锅加热下快速搅拌1.2小时，滴加质量分数为6%的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，将溶液升温至75℃，加入占体系质量分数52%的蒙脱土，搅拌35分钟后降温静置2.5小时，进行过滤，置于烘箱中在110℃下干燥至恒重，再用球磨机磨成粉末，过210目筛，即得所述有机蒙脱土。
作为对上述方案的进一步改进，所述硅烷偶联剂是经过预处理后添加到注塑工艺中，处理过程为：取质量浓度为96%乙醇水溶液530毫升，用乙酸将溶液的pH值调节至5.0，将配置好的溶液放置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，加热至65℃，边搅拌边加入硅烷偶联剂，料液比为1:42，添加完后水解12分钟，静置4小时，进行过滤、干燥，得到的干燥物即为预处理后的硅烷偶联剂。
作为对上述方案的进一步改进，所述的无机填料按照重量份计由以下成分制成：轻质碳酸钙13份、滑石粉11份、二氧化钛2.8份。
作为对上述方案的进一步改进，所述有机蒙脱土制备中快速搅拌速度为750转/分钟。
实施例3
一种仿真花卉生产用耐老化塑料，按照重量份计由以下成分制成：聚丙烯80份、聚乙烯25份、有机蒙脱土16份、硅烷偶联剂10份、磷酸三甲苯酯5份、硬脂酸锌2.0份、硬脂酸钙2份、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮1.2份、2-(2-羟基-3，5-二叔丁基苯基)-5-氯代苯丙三唑0.8份、无机填料3.5份、氧化石蜡0.3份；
其中，有机蒙脱土的制备方法为：将质量浓度为3%的甲基环戊二烯三羰基锰水溶液加入到烧杯中，45℃水浴锅加热下快速搅拌1.5小时，滴加质量分数为7%的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，将溶液升温至80℃，加入占体系质量分数55%的蒙脱土，搅拌40分钟后降温静置3小时，进行过滤，置于烘箱中在120℃下干燥至恒重，再用球磨机磨成粉末，过220目筛，即得所述有机蒙脱土。
作为对上述方案的进一步改进，所述硅烷偶联剂是经过预处理后添加到注塑工艺中，处理过程为：取质量浓度为98%乙醇水溶液550毫升，用乙酸将溶液的pH值调节至5.5，将配置好的溶液放置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，加热至70℃，边搅拌边加入硅烷偶联剂，料液比为1:45，添加完后水解15分钟，静置5小时，进行过滤、干燥，得到的干燥物即为预处理后的硅烷偶联剂。
作为对上述方案的进一步改进，所述的无机填料按照重量份计由以下成分制成：轻质碳酸钙15份、滑石粉12份、二氧化钛3.0份。
作为对上述方案的进一步改进，所述有机蒙脱土制备中快速搅拌速度为800转/分钟。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，省略有机蒙脱土的制备过程，使用普通的蒙脱土代替，其余保持一致。
对比例2
与实施例2的区别仅在于，所述硅烷偶联剂不经过改性，直接使用，其余保持一致。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，省略2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2-羟基-3，5-二叔丁基苯基)-5-氯代苯丙三唑的添加，其余保持一致。
对比实验
分别使用实施例1-3和对比例1-3的方法制备仿真花卉用塑料，同时以现有的聚丙烯塑料作为对照，将各组制备得到的塑料采用相同的工艺加工成仿真花卉，对各组制备得到的仿真花卉进行试验，在紫外线加倍老化处理下连续照射100小时，紫外线强度为正常水平的2倍，处理后测定仿真花卉的老化情况以及力学性能，结果如下表所示：
项目 褪色率（%） 拉伸强度（MPa） 冲击强度（J/m2） 使用寿命延长（年）
实施例1 0.05 37.5 3.8 4
实施例2 0.03 40.0 4.0 5
实施例3 0.04 38.5 3.9 5
对比例1 1.50 32.0 2.5 3
对比例2 1.20 30.5 2.3 2
对比例3 1.25 31.0 2.4 2
对照组 3.50 28.5 2.0 对照
由此可见：本发明降低了聚丙烯的光敏感性，在紫外线加速老化处理中，并没有出现褪色和力学性能下降的问题，并且能够提高塑料的力学性能，拉伸强度能达到36-40MPa，冲击强度能达到3.8-4.0J/m2，使用1年后拉伸强度保持率达到99.9%，冲击强度保持率达到99.8%。

Claims (4)

1.一种仿真花卉生产用耐老化塑料，其特征在于，按照重量份计由以下成分制成：聚丙烯75-80份、聚乙烯20-25份、有机蒙脱土14-16份、硅烷偶联剂7-10份、磷酸三甲苯酯3-5份、硬脂酸锌1.5-2.0份、硬脂酸钙1-2份、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮1.0-1.2份、2-(2-羟基-3，5-二叔丁基苯基)-5-氯代苯丙三唑0.5-0.8份、无机填料3.0-3.5份、氧化石蜡0.1-0.3份；
其中，有机蒙脱土的制备方法为：将质量浓度为2-3%的甲基环戊二烯三羰基锰水溶液加入到烧杯中，40-45℃水浴锅加热下快速搅拌1.0-1.5小时，滴加质量分数为5-7%的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，将溶液升温至70-80℃，加入占体系质量分数50-55%的蒙脱土，搅拌30-40分钟后降温静置2-3小时，进行过滤，置于烘箱中在100-120℃下干燥至恒重，再用球磨机磨成粉末，过200-220目筛，即得所述有机蒙脱土。
2.如权利要求1所述一种仿真花卉生产用耐老化塑料，其特征在于，所述硅烷偶联剂是经过预处理后添加到注塑工艺中，处理过程为：取质量浓度为95-98%乙醇水溶液500-550毫升，用乙酸将溶液的pH值调节至4.5-5.5，将配置好的溶液放置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，加热至60-70℃，边搅拌边加入硅烷偶联剂，料液比为1:40-45，添加完后水解10-15分钟，静置3-5小时，进行过滤、干燥，得到的干燥物即为预处理后的硅烷偶联剂。
3.如权利要求1所述一种仿真花卉生产用耐老化塑料，其特征在于，所述的无机填料按照重量份计由以下成分制成：轻质碳酸钙12-15份、滑石粉10-12份、二氧化钛2.5-3.0份。
4.如权利要求1所述一种仿真花卉生产用耐老化塑料，其特征在于，所述有机蒙脱土制备中快速搅拌速度为700-800转/分钟。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108530748A (zh) * 2018-04-11 2018-09-14 覃洪洲 一种具有长效香味的仿真花材料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101669691A (zh) * 2009-10-13 2010-03-17 禹州市绿之舟花园用品制造有限公司 塑料仿真草植物及其制造方法和设备
CN101712780A (zh) * 2009-08-25 2010-05-26 上海普利特复合材料股份有限公司 一种低密度、高刚性、高韧性的聚丙烯纳米复合材料及其制备方法
CN105331033A (zh) * 2015-11-26 2016-02-17 广东达华节水科技股份有限公司 一种抗菌、耐紫外光照的pp/pe管材及其制备方法
CN106307760A (zh) * 2016-08-17 2017-01-11 安徽兴源塑料包装有限公司 一种塑料花卉

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101712780A (zh) * 2009-08-25 2010-05-26 上海普利特复合材料股份有限公司 一种低密度、高刚性、高韧性的聚丙烯纳米复合材料及其制备方法
CN101669691A (zh) * 2009-10-13 2010-03-17 禹州市绿之舟花园用品制造有限公司 塑料仿真草植物及其制造方法和设备
CN105331033A (zh) * 2015-11-26 2016-02-17 广东达华节水科技股份有限公司 一种抗菌、耐紫外光照的pp/pe管材及其制备方法
CN106307760A (zh) * 2016-08-17 2017-01-11 安徽兴源塑料包装有限公司 一种塑料花卉

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
欧育湘 主编: "《阻燃塑料手册》", 31 January 2008, 国防工业出版社 *
王澜 等编著: "《高分子材料》", 31 January 2009, 中国轻工业出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108530748A (zh) * 2018-04-11 2018-09-14 覃洪洲 一种具有长效香味的仿真花材料及其制备方法

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