CN107644716B - 添加蜜胺甲醛树脂的复合铜丝生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了添加蜜胺甲醛树脂的复合铜丝生产方法，该复合铜丝生产方法先将电解铜、铌、钒、三氧化二锑、蜜胺甲醛树脂按照特定配比混合后真空熔炼、浇注，随后再次熔炼、拉铸，形成复合铜棒，粗拔制得复合铜丝，退火、水冷后涂覆防护层，经包装后得到成品。利用该方法制备而成复合铜丝的高温软化温度显著提高，并且成本较低，能够满足行业的要求，具有良好的应用前景。同时，本发明还公开了该方法所制得的复合铜丝在集成电路中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料加工技术领域，特别涉及添加蜜胺甲醛树脂的复合铜丝生产方法。
背景技术
半导体集成电路制造完成后所得的芯片虽然已经具有特定的功能，但是要实现该功能，必须通过与外部电子元件的连接。而半导体集成电路芯片需要经过与封装体的键合工序，最终得到芯片封装，如此才能通过封装的引脚与外部电子元件连接。在芯片与封装体的键合工艺中，都通过键合线将芯片上的焊盘与封装体的引脚进行电连接。所以键合线是实现芯片功能必不可少的材料。以往常用的键合金丝成本高，并且作为连接引线，其导电性能欠佳，焊接后的互连可靠性也不佳，随着集成电路的规模越来越大，厚度越来越小，功能越来越强大，封装密度也越来越高，客观要求作为内引线的键合丝具有高强度、低长弧度、非常高的弧形稳定性、越来越细的直径尺寸，键合金丝已经很难满足这样高的要求。为此业内人士研发成功了以铜丝产品来替代金丝产品。
铌是灰白色金属，熔点2468℃，沸点4742℃，密度8.57克/立方厘米。铌是一种带光泽的灰色金属，具有顺磁性，属于元素周期表上的5族。高纯度铌金属的延展性较高，但会随杂质含量的增加而变硬。室温下铌在空气中稳定，在氧气中红热时也不被完全氧化，高温下与硫、氮、碳直接化合，能与钛、锆、铪、钨形成合金。不与无机酸或碱作用，也不溶于王水，但可溶于氢氟酸。铌的氧化态为－1、+2、+3、+4和+5，其中以+5价化合物最稳定。世界上很大一部份铌以纯金属态或以高纯度铌铁和铌镍合金的形态，用于生产镍、铬和铁基高温合金。这些合金可用于喷射引擎、燃气涡轮发动机、火箭组件、涡轮增压器和耐热燃烧器材。在钢的各种微合金化元素中，废铌是最有效的微合金化元素，铌的作用如此之大，以至于铁原子中含有丰富的铌原子，就能达到改善钢性能的目的。实际上钢中加入0.001％～0.1％的铌，就足以改变钢的力学性能。例如：当加入0.1％的合金化元素时，提高钢的屈服强度依次为：铌118MPa；钒71.5MPa；钼40MPa；锰17.6MPa；钛为零。实际上钢中只需加入0.03％～0.05％Nb，钢的屈服强度便可提高30％以上。
钒是一种银灰色的金属，熔点1890±10℃，属于高熔点稀有金属之列。它的沸点3380℃，纯钒质坚硬，无磁性，具有延展性，但是若含有少量的杂质，尤其是氮，氧，氢等，能显著降低其可塑性。在钢中加入百分之几的钒，就能使钢的弹性、强度大增，抗磨损和抗爆裂性极好，既耐高温又抗奇寒，在汽车、航空、铁路、电子技术、国防工业等部门到处可见到钒的踪迹。此外，钒的氧化物已成为化学工业中最佳催化剂之一，主要用于制造高速切削钢及其他合金钢和催化剂。把钒掺进钢里，可以制成钒钢。钒钢比普通钢结构更紧密，韧性、弹性与机械强度更高。
三氧化二锑，白色粉末，不溶于水，溶于氢氧化钠溶液和酸。一般用于催化剂、媒染剂、织物、纸张、塑料阻燃剂、玻璃脱色剂；用以制备酒石酸锑钾，釉彩，防火剂；制造铅软化剂。
蜜胺-甲醛树脂是一种白色粉末或粉粒，无味、无毒。具有优良的耐热水性、电绝缘性和耐热性，热变形温度180℃，使用温度-57～12l℃。耐油及一般溶剂，耐稀酸、碱。常用作酚醛树脂和脲醛树脂、聚醋酸乙烯树脂的改性剂、可提高耐水性、耐老化性。
虽然目前键合铜丝的应用解决了键合金丝所存在的大部分技术问题，但应生产的需要，对键合铜丝的性能提出了更高的要求，为进一步提键合铜丝的高温软化温度以满足更高要求，世界各国均在致力于研发高强高导、高软化点的铜系合金。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了添加蜜胺甲醛树脂的复合铜丝生产方法，该复合铜丝生产方法先将电解铜、铌、钒、三氧化二锑、蜜胺甲醛树脂按照特定配比混合后真空熔炼、浇注，随后再次熔炼、拉铸，形成复合铜棒，粗拔制得复合铜丝，退火、水冷后涂覆防护层，经包装后得到成品。利用该方法制备而成复合铜丝的高温软化温度显著提高，并且成本较低，能够满足行业的要求，具有良好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
添加蜜胺甲醛树脂的复合铜丝生产方法，包括以下步骤：
(1)按照电解铜85wt％、铌7wt％、钒4wt％、三氧化二锑2.5wt％、蜜胺甲醛树脂1.5wt％的重量百分比进行配比，将配比好的原材料投入真空熔炼炉中，待真空度达到0.1Pa时开始加热，待温度提高至1520～1650℃时，保温50～60min，随后搅拌15min，开始真空浇铸；
(2)将浇铸得到的复合铜锭在惰性气体的保护下进行熔炼，拉铸，形成复合铜棒，熔炼温度为1800℃；
(3)将熔炼得到的复合铜棒进行粗拔，制得直径为2mm的复合铜丝，对复合铜丝退火，退火完成后水冷；
(4)在水冷后的复合铜丝表面涂覆防护层液，该防护层液由10-12％十六烷基三甲基溴化铵、10-20％聚乙烯醇、10-15％次亚磷酸钠组成，其余为乙二醇丁基醚；
(5)包装，得到成品。
优选地，所述步骤(2)中，采用的惰性气体为氩气，气体的流量为150L/h。
优选地，所述步骤(3)中，退火温度为320℃，退火时间为45min。
优选地，所述步骤(4)中，防护层液由12％十六烷基三甲基溴化铵、15％聚乙烯醇、10％次亚磷酸钠组成，其余为乙二醇丁基醚。
本发明的另一个目的是提供该生产方法所制得的铜丝在集成电路中的应用。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明将铌、钒、三氧化二锑、蜜胺甲醛树脂与电解铜共同制备复合铜丝，通过铌、钒、三氧化二锑、蜜胺甲醛树脂与铜之间所产生的协同作用，可以大大提高铜丝自身的高温软化温度。
(2)本发明以十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯醇、次亚磷酸钠、乙二醇丁基醚为原料进行配比制备成防护层液，经涂覆在复合铜丝表面后，能够持久性地起到防腐蚀效果，大大提高了铜丝产品的使用寿命。
(3)本发明的复合铜丝的生产方法所用工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)按照电解铜85wt％、铌7wt％、钒4wt％、三氧化二锑2.5wt％、蜜胺甲醛树脂1.5wt％的重量百分比进行配比，将配比好的原材料投入真空熔炼炉中，待真空度达到0.1Pa时开始加热，待温度提高至1600℃时，保温50min，随后搅拌15min，开始真空浇铸；
(2)将浇铸得到的复合铜锭在氩气的保护下进行熔炼，拉铸，形成复合铜棒，气体的流量为150L/h，熔炼温度为1800℃；
(3)将熔炼得到的复合铜棒进行粗拔，制得直径为2mm的复合铜丝，对复合铜丝退火，退火温度为320℃，退火时间为45min，退火完成后水冷；
(4)在水冷后的复合铜丝表面涂覆防护层液，该防护层液由12％十六烷基三甲基溴化铵、15％聚乙烯醇、10％次亚磷酸钠组成，其余为乙二醇丁基醚；
(5)包装，得到成品。
对比例1
(1)按照电解铜92wt％、钒4wt％、三氧化二锑2.5wt％、蜜胺甲醛树脂1.5wt％的重量百分比进行配比，将配比好的原材料投入真空熔炼炉中，待真空度达到0.1Pa时开始加热，待温度提高至1600℃时，保温50min，随后搅拌15min，开始真空浇铸；
(2)将浇铸得到的复合铜锭在氩气的保护下进行熔炼，拉铸，形成复合铜棒，气体的流量为150L/h，熔炼温度为1800℃；
(3)将熔炼得到的复合铜棒进行粗拔，制得直径为2mm的复合铜丝，对复合铜丝退火，退火温度为320℃，退火时间为45min，退火完成后水冷；
(4)在水冷后的复合铜丝表面涂覆防护层液，该防护层液由12％十六烷基三甲基溴化铵、15％聚乙烯醇、10％次亚磷酸钠组成，其余为乙二醇丁基醚；
(5)包装，得到成品。
对比例2
(1)按照电解铜89wt％、铌7wt％、三氧化二锑2.5wt％、蜜胺甲醛树脂1.5wt％的重量百分比进行配比，将配比好的原材料投入真空熔炼炉中，待真空度达到0.1Pa时开始加热，待温度提高至1600℃时，保温50min，随后搅拌15min，开始真空浇铸；
(2)将浇铸得到的复合铜锭在氩气的保护下进行熔炼，拉铸，形成复合铜棒，气体的流量为150L/h，熔炼温度为1800℃；
(3)将熔炼得到的复合铜棒进行粗拔，制得直径为2mm的复合铜丝，对复合铜丝退火，退火温度为320℃，退火时间为45min，退火完成后水冷；
(4)在水冷后的复合铜丝表面涂覆防护层液，该防护层液由12％十六烷基三甲基溴化铵、15％聚乙烯醇、10％次亚磷酸钠组成，其余为乙二醇丁基醚；
(5)包装，得到成品。
对比例3
(1)按照电解铜87.5wt％、铌7wt％、钒4wt％、蜜胺甲醛树脂1.5wt％的重量百分比进行配比，将配比好的原材料投入真空熔炼炉中，待真空度达到0.1Pa时开始加热，待温度提高至1600℃时，保温50min，随后搅拌15min，开始真空浇铸；
(2)将浇铸得到的复合铜锭在氩气的保护下进行熔炼，拉铸，形成复合铜棒，气体的流量为150L/h，熔炼温度为1800℃；
(3)将熔炼得到的复合铜棒进行粗拔，制得直径为2mm的复合铜丝，对复合铜丝退火，退火温度为320℃，退火时间为45min，退火完成后水冷；
(4)在水冷后的复合铜丝表面涂覆防护层液，该防护层液由12％十六烷基三甲基溴化铵、15％聚乙烯醇、10％次亚磷酸钠组成，其余为乙二醇丁基醚；
(5)包装，得到成品。
对比例4
(1)按照电解铜86.5wt％、铌7wt％、钒4wt％、三氧化二锑2.5wt％比进行配比，将配比好的原材料投入真空熔炼炉中，待真空度达到0.1Pa时开始加热，待温度提高至1600℃时，保温50min，随后搅拌15min，开始真空浇铸；
(2)将浇铸得到的复合铜锭在氩气的保护下进行熔炼，拉铸，形成复合铜棒，气体的流量为150L/h，熔炼温度为1800℃；
(3)将熔炼得到的复合铜棒进行粗拔，制得直径为2mm的复合铜丝，对复合铜丝退火，退火温度为320℃，退火时间为45min，退火完成后水冷；
(4)在水冷后的复合铜丝表面涂覆防护层液，该防护层液由12％十六烷基三甲基溴化铵、15％聚乙烯醇、10％次亚磷酸钠组成，其余为乙二醇丁基醚；
(5)包装，得到成品。
对比例5
(1)按照电解铜85wt％、铌7wt％、钒4wt％、三氧化二锑2.5wt％、蜜胺甲醛树脂1.5wt％的重量百分比进行配比，将配比好的原材料投入真空熔炼炉中，待真空度达到0.1Pa时开始加热，待温度提高至1600℃时，保温50min，随后搅拌15min，开始真空浇铸；
(2)将浇铸得到的复合铜锭在氩气的保护下进行熔炼，拉铸，形成复合铜棒，气体的流量为150L/h，熔炼温度为1800℃；
(3)将熔炼得到的复合铜棒进行粗拔，制得直径为2mm的复合铜丝，对复合铜丝退火，退火温度为320℃，退火时间为45min，退火完成后水冷；
(4)在水冷后的复合铜丝表面涂覆防护层液，该防护层液由15％聚乙烯醇、10％次亚磷酸钠组成，其余为乙二醇丁基醚；
(5)包装，得到成品。
对比例6
(1)按照电解铜85wt％、铌7wt％、钒4wt％、三氧化二锑2.5wt％、蜜胺甲醛树脂1.5wt％的重量百分比进行配比，将配比好的原材料投入真空熔炼炉中，待真空度达到0.1Pa时开始加热，待温度提高至1600℃时，保温50min，随后搅拌15min，开始真空浇铸；
(2)将浇铸得到的复合铜锭在氩气的保护下进行熔炼，拉铸，形成复合铜棒，气体的流量为150L/h，熔炼温度为1800℃；
(3)将熔炼得到的复合铜棒进行粗拔，制得直径为2mm的复合铜丝，对复合铜丝退火，退火温度为320℃，退火时间为45min，退火完成后水冷；
(4)在水冷后的复合铜丝表面涂覆防护层液，该防护层液由12％十六烷基三甲基溴化铵、10％次亚磷酸钠组成，其余为乙二醇丁基醚；
(5)包装，得到成品。
对比例7
(1)按照电解铜85wt％、铌7wt％、钒4wt％、三氧化二锑2.5wt％、蜜胺甲醛树脂1.5wt％的重量百分比进行配比，将配比好的原材料投入真空熔炼炉中，待真空度达到0.1Pa时开始加热，待温度提高至1600℃时，保温50min，随后搅拌15min，开始真空浇铸；
(2)将浇铸得到的复合铜锭在氩气的保护下进行熔炼，拉铸，形成复合铜棒，气体的流量为150L/h，熔炼温度为1800℃；
(3)将熔炼得到的复合铜棒进行粗拔，制得直径为2mm的复合铜丝，对复合铜丝退火，退火温度为320℃，退火时间为45min，退火完成后水冷；
(4)在水冷后的复合铜丝表面涂覆防护层液，该防护层液由12％十六烷基三甲基溴化铵、15％聚乙烯醇组成，其余为乙二醇丁基醚；
(5)包装，得到成品。
对比例8
(1)按照电解铜85wt％、铌7wt％、钒4wt％、三氧化二锑2.5wt％、蜜胺甲醛树脂1.5wt％的重量百分比进行配比，将配比好的原材料投入真空熔炼炉中，待真空度达到0.1Pa时开始加热，待温度提高至1600℃时，保温50min，随后搅拌15min，开始真空浇铸；
(2)将浇铸得到的复合铜锭在氩气的保护下进行熔炼，拉铸，形成复合铜棒，气体的流量为150L/h，熔炼温度为1800℃；
(3)将熔炼得到的复合铜棒进行粗拔，制得直径为2mm的复合铜丝，对复合铜丝退火，退火温度为320℃，退火时间为45min，退火完成后水冷；
(4)在水冷后的复合铜丝表面涂覆防护层液，该防护层液由12％十六烷基三甲基溴化铵、15％聚乙烯醇、10％次亚磷酸钠组成，其余为乙二醇；
(5)包装，得到成品。
将通过实施例1和对比例1-8的生产方法制得的复合铜丝依据国家标准或行业标准的方法分别进行高温软化温度、耐腐蚀性能测试，所得的测试结果见表1。
表1
| 高温软化温度(℃) | 盐酸、多硫化物测试 | |
| 实施例1 | 517 | 无漏铜、无黑斑 |
| 对比例1 | 453 | 无漏铜、无黑斑 |
| 对比例2 | 461 | 无漏铜、无黑斑 |
| 对比例3 | 439 | 无漏铜、无黑斑 |
| 对比例4 | 457 | 无漏铜、无黑斑 |
| 对比例5 | 516 | 漏铜、黑斑 |
| 对比例6 | 517 | 漏铜、黑斑 |
| 对比例7 | 515 | 漏铜、黑斑 |
| 对比例8 | 513 | 漏铜、黑斑 |
本发明所涉及的添加蜜胺甲醛树脂的复合铜丝生产方法是先将电解铜、铌、钒、三氧化二锑、蜜胺甲醛树脂按照特定配比混合后真空熔炼、浇注，随后再次熔炼、拉铸，形成复合铜棒，粗拔制得复合铜丝，退火、水冷后涂覆防护层，经包装后得到成品。利用该方法制备而成复合铜丝的高温软化温度显著提高，并且成本较低，能够满足行业的要求，具有良好的应用前景。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.添加蜜胺甲醛树脂的复合铜丝生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照电解铜85wt％、铌7wt％、钒4wt％、三氧化二锑2.5wt％、蜜胺甲醛树脂1.5wt％的重量百分比进行配比，将配比好的原材料投入真空熔炼炉中，待真空度达到0.1Pa时开始加热，待温度提高至1520～1650℃时，保温50～60min，随后搅拌15min，开始真空浇铸；
(2)将浇铸得到的复合铜锭在惰性气体的保护下进行熔炼，拉铸，形成复合铜棒，熔炼温度为1800℃；
(3)将熔炼得到的复合铜棒进行粗拔，制得直径为2mm的复合铜丝，对复合铜丝退火，退火完成后水冷；
(4)在水冷后的复合铜丝表面涂覆防护层液，该防护层液由10-12％十六烷基三甲基溴化铵、10-20％聚乙烯醇、10-15％次亚磷酸钠组成，其余为乙二醇丁基醚；
(5)包装，得到成品。
2.根据权利要求1所述的添加蜜胺甲醛树脂的复合铜丝生产方法，其特征在于：所述步骤(2)中，采用的惰性气体为氩气，气体的流量为150L/h。
3.根据权利要求1所述的添加蜜胺甲醛树脂的复合铜丝生产方法，其特征在于：所述步骤(3)中，退火温度为320℃，退火时间为45min。
4.根据权利要求1所述的添加蜜胺甲醛树脂的复合铜丝生产方法，其特征在于：所述步骤(4)中，防护层液由12％十六烷基三甲基溴化铵、15％聚乙烯醇、10％次亚磷酸钠组成，其余为乙二醇丁基醚。
5.权利要求1～4任一项所述的生产方法所制得的复合铜丝在集成电路中的应用。
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