CN101979689B - 键合铜线及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种键合铜线及其制备方法，本发明的键合铜线的各成分的质量百分比为锂0.0003％-0.003％，钙0.0002％-0.002％，铝0.0002％-0.001％，铈和/或钇0.0005％-0.005％，不可避免的其它杂质元素总量0.0001％-0.001％，余量为铜。本发明所述的键合铜线的制备方法包括制作中间合金，制作合金铸锭、均匀化退火、热挤压、去应力退火、拉制、最终退火、复绕分装和最终的保护性包装，在拉制过程中根据实际需要还可以进行中间去应力退火。这种键合铜线在保持较好的导电散热性的同时具有更好抗氧化性，在键合铜线的制备过程中增加均匀化退火并根据需要采用中间去应力退火的工艺使得制备出来的键合铜线力学性能更加优良。

Description

键合铜线及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种半导体封装的引线材料及其生产工艺，具体来说是一种键合铜线及其制备方法。
背景技术
作为半导体及集成电路封装引线的键合材料，其特殊的应用环境对其导热散热性、表面抗氧化性、抗拉性能、焊接性能等都提出了较高的要求。
中国专利文献CN1949493A公布了一种键合铜线，该文献中公布的键合铜线的材料配方为：钙0.0005％-0.001％，铈或钛0.0003-0.0007％，余量为铜，其含量不低于99.9996％。采用该文献公布的铜线作为键合材料，一方面降低了键合线的价格，另一方面满足了对高的导电性能及键合线强度的要求，但是该方案中用来提高键合线表面抗氧化性的金属元素铈或者钛的含量较低，因此抗氧化性能差强人意。
中国专利文献CN1949493A同时公布了一种键合铜线的制备方法，其主要的工艺流程为：提供铜材料，电解提纯5N铜，金属单晶水平连铸得到6N铜，制备中间合金，金属单晶水平连铸制得键合铜丝坯料，拉伸，退火，分卷，真空包装。这一工艺过程主要存在以下几点缺陷：第一、在这一工艺过程中，采用水平连铸制得键合铜丝的坯料，水平连铸的过程非常复杂，不易控制；第二、将中间合金与铜进行熔合后不进行任何工艺处理就进行水平连铸，会导致铜合金中的其他金属元素的不均匀分散，从而影响产品的力学性能；第三、经过水平连铸后的键合铜丝坯料存在应力集中现象，不对其进行去应力退火会造成产品成品的瑕疵，从而影响产品的力学性能。
中国专利文献CN101386930A公布了一种键合铜线的制造方法，其工艺过程如下：区熔精炼，参杂制造铸锭，轧制并真空退火，拉伸并真空退火，再拉伸，在保护气氛中退火，成品检验，包装，入库。相对于中国专利文献CN1949493A公布的键合铜线的制备方法，该制备方法较为简单，易于控制，同时在拉伸后进行退火处理，改善了产品的力学性能。但是该制造方法依然存在以下缺陷：浇铸形成的铜合金铸锭存在应力集中，不对其进行相关的热处理就直接进行轧制，产品的力学性能不均匀，这将影响成品的使用寿命。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种能够满足键合材料各方面力学性能并能提供更好表面抗氧化性的键合铜线，并且提供一种操作简便，能够使加工材料获得优良力学性能的键合铜线的制备方法。
为此本发明提供一种键合铜线及其制备方法，技术方案为：
一种键合铜线，其各成分的质量百分含量为：锂0.0003％-0.003％，钙0.0002％-0.002％，铝0.0002％-0.001％，铈和、或钇0.0005％-0.005％，不可避免的其它杂质元素总量0.0001％-0.001％，余量为铜。
制备这种键合铜线的方法，其工艺过程为：
a.制备中间合金：分别制备6N(纯度为99.9999％)铜与锂、6N铜与钙、6N铜与铝、6N铜与铈或者6N铜与钇，或者6N铜与铈和钇形成的中间合金；
b.制备6N铜与所述中间合金形成的合金铸锭；
c.对合金铸锭进行均匀化退火，退火在真空条件下进行或者在保护气中进行，退火温度为750-1050℃，退火处理时间为6-48小时；
d.对经过所述步骤c的合金铸锭进行冷却，然后进行热挤压，将挤压出的铜杆进行在线冷却；
e.将经过所述步骤d的铜杆在保护气体中进行去应力退火，将经过去应力退火后的铜杆进行随炉冷却；
f.将经过所述步骤e的铜杆进行拉制，直至形成所需尺寸的铜丝；
g.将所述铜丝在保护气体中进行最终退火处理；
h.将经过所述步骤g处理的铜丝进行复绕分装和保护封装。
本发明的键合铜线的制备方法，所述步骤a和所述步骤b在10-3Pa的真空条件下进行。
本发明的键合铜线的制备方法，在所述步骤a中，所述中间合金熔化后的温度维持在1150-1350℃。
本发明的键合铜线的制备方法，所述步骤c中均匀化退火的温度为1020-1050℃，退火时间为10-36小时。
本发明的键合铜线的制备方法，在所述步骤d中，将合金铸锭热挤压为5-8mm的杆，对所述杆采用环状水幕的方式在线冷却。
本发明的键合铜线的制备方法，所述步骤d中热挤压的温度为700-980℃。
本发明的键合铜线的制备方法，所述步骤e中去应力退火温度为200-750℃，退火时间为0.8-3小时，所述冷却速度不高于80℃/min。
本发明的键合铜线的制备方法，所述步骤f的拉制工艺还包括一个中间去应力退火工艺，所述中间去应力退火的温度为100-650℃，所述中间去应力退火的时间5-48小时。
本发明的键合铜线的制备方法，经过所述中间去应力退火处理的铜线在随后的拉制过程中的总变形量应不低于50％。
本发明的键合铜线的制备方法，最终退火的温度为500-650℃
本发明的键合铜线及键合铜线的制备方法存在以下优点：
1.本发明的键合铜线在组分中加入了锂、铝、钙、铈和/或钇元素，改善了合金的综合性能。具体来说：铜合金含有微量的锂(质量百分含量为0.0003％-0.003％)，可以进一步消除铜合金中的氧，同时不影响铜合金的电导率和热导率；微量的铝(质量百分含量为0.0002％-0.001％)可以提高铜合金的抗氧化性；微量的钙(质量百分含量为0.0002％-0.002％)、铈和/或钇(质量百分含量为0.0005％-0.005％)不仅可以调节铜合金的力学性能和封装性能，还可以改善键合铜线的表面抗氧化性。
2.本发明的键合铜线的制备方法，在制备好所述合金铸锭之后加入了均匀化退火这一工艺，可以使得合金中的各元素均匀分布，从而提高最终产品的力学性能。
3.本发明的键合铜线的制备方法，在拉制过程中根据实际需要进行中间去应力退火，可以进一步消除在拉制过程中产生的应力集中，提高拉制过程的成品率并提高最终产品的力学性能。
附图说明
图1是本发明键合铜线的组分和含量的第1-4个实施例；
图2是本发明键合铜线组分和含量的第5-8个实施例；
图3是本发明键合铜线的组分和含量的第9-12实施例；
图4是与图1相对应的键合铜线性能的实验数据；
图5是与图2相对应的键合铜线性能的实验数据；
图6是与图3相对应的键合铜线性能的实验数据；
图7是本发明的键合铜线制备方法流程图。
具体实施方式
实施方式1
按照图1所示的组分和含量，制备直径20μm的键合铜线。
键合铜线的制备方法见图7，具体工艺过程如下：
1.制备中间合金：以配制Cu-Al合金为例，说明中间合金的配制。
按单质Al占Cu-Al中间合金总质量的1％-3％，余量为6N铜的比例关系，称量好单质Al和6N铜。将称量好的单质Al置入真空炉加料仓中，随后将6N铜放入真空炉熔炼坩埚中。抽真空至10-3Pa后回充氩气至真空炉内微正压，开始熔化6N铜，待6N铜化清后，通过加料机构将单质Al加入到铜熔体中，等单质Al熔清并与铜熔体混合均匀后，将铜液浇注入模具，制备成所需Cu-Al中间合金。同样方法可制备Cu-Ce、Cu-Ca、Cu-Li、Cu-Y等中间合金。
2.制备合金铸锭：按20公斤铜锭计算，依据键合铜线的化学成分，算出所需6N铜和相关的中间合金的量，然后分别将所述6N铜和所述中间合金置入真空炉的熔炼坩埚内，抽真空至10-3Pa后回充干燥的氩气至真空炉内微正压，送电熔炼，调整送电功率。所述6N铜和所述中间合金熔化后的温度维持在1150℃。在完成熔化、精炼和除气后，将熔液浇入内径为95mm的石墨铸模，得到铜合金铸锭。
3.均匀化退火和热挤压：将铜合金铸锭清理表面并平端面成直径为90mm的圆柱，然后放入气体保护炉中进行均匀化退火，所述退火也可以在真空条件下进行，退火温度为750℃，退火时间为为48小时；均匀化退火后将所述铜合金铸锭迅速冷却至700℃，在此温度条件下，将所述铜合金铸锭热挤压成直径8mm的铜杆，在热挤压过程中，采用环状水幕的方式对所述铜杆进行在线冷却。
4.铜杆去应力退火：将挤压出的8mm铜杆在保护气氛中进行去应力退火，温度为200℃，退火时间3小时；将经过去应力退火后的铜杆随炉冷却，所述冷却速度不高于80℃/min。
5.拉伸及中间退火工艺：按照φ8mm→φ1.0mm、单模单道次拉制的方式进行拉伸，其中，模具延伸率16～20％，拉伸速度10m/min；或者按照φ1.0mm→φ0.12mm、多模单道次拉制的方式进行拉伸，其中，模具延伸率12～16％，拉伸速度120m/min；将经过拉伸后的铜杆进行中间去应力退火，所述中间去应力退火在保护气氛中进行，所述中间去应力退火的温度为100℃，所述退火时间为48小时；将经过中间去应力退火的铜杆按照φ0.12mm→φ0.05mm、多模单道次拉制的方式进行拉伸，其中，模具延伸率6～10％，拉伸速度200～480m/min；或者将经过中间去应力退火的铜杆按照φ0.05mm→φ0.020mm、多模单道次拉制的方式进行拉伸，其中模具延伸率5～8％，拉伸速度120/min，总体来说，将经过所述中间去应力退火处理的铜线在随后的拉制过程中的总变形量应不低于50％。
当然，所述中间去应力退火工艺在本发明中不是必须的工艺过程，在使用过程可以根据对材料最终性能的不同需求来确定是否选择这一工艺过程。
6.将经过拉伸及中间去应力退火的铜丝在最终保护气氛中退火，退火温度为500℃，保护性气体为干燥的氮气。
7.复绕分装和保护包装：以500+5m米为单轴键合铜线长度，进行复绕分装，分装好的铜线置入塑料包装盒内，并连同塑料包装盒一起放入封装塑料袋中预抽真空塑封。
根据图1所示的元素组分含量及相关的工艺条件制得的键合铜线的性能实验数据见图4。
实施方式2
按照图2所示的组分和含量，制备直径20μm的键合铜线。
键合铜线的制备方法见图7，具体工艺过程如下：
1.制备中间合金：以配制Cu-Al合金为例，说明中间合金的配制。
按单质Al占Cu-Al中间合金总质量的1％-3％，余量为6N铜的比例关系，称量好单质Al和6N铜。将称量好的单质Al置入真空炉加料仓中，随后将6N铜放入真空炉熔炼坩埚中。抽真空至10-3Pa后回充氩气至真空炉内微正压，开始熔化6N铜，待6N铜化清后，通过加料机构将单质Al加入到铜熔体中，等单质Al熔清并与铜熔体混合均匀后，将铜液浇注入模具，制备成所需Cu-Al中间合金。同样方法可制备Cu-Ce、Cu-Ca、Cu-Li、Cu-Y等中间合金。
2.制备合金铸锭：按20公斤铜锭计算，依据键合铜线的化学成分，算出所需6N铜和相关的中间合金的量，然后分别将所述6N铜和所述中间合金置入真空炉的熔炼坩埚内，抽真空至10-3Pa后回充干燥的氩气至真空炉内微正压，送电熔炼，调整送电功率。所述6N铜和所述中间合金熔化后的温度维持在1350℃。在完成熔化、精炼和除气后，将熔液浇入内径为95mm的石墨铸模，得到铜合金铸锭。
3.均匀化退火和热挤压：将铜合金铸锭清理表面并平端面成直径为90mm的圆柱，然后放入气体保护炉中进行均匀化退火，所述退火也可以在真空条件下进行，退火温度为1050℃，退火时间为6小时；均匀化退火后将所述铜合金铸锭迅速冷却至980℃，在此温度条件下，将所述铜合金铸锭热挤压成直径6mm的铜杆，在热挤压过程中，采用环状水幕的方式对所述铜杆进行在线冷却。
4.铜杆去应力退火：将挤压出的6mm铜杆在保护气氛中进行去应力退火，温度为750℃，退火时间0.8小时；将经过去应力退火后的铜杆随炉冷却，所述冷却速度不高于80℃/min。
5.拉伸及中间退火工艺：按照φ6mm→φ1.0mm、单模单道次拉制的方式进行拉伸，其中，模具延伸率16～20％，拉伸速度10m/min；或者按照φ1.0mm→φ0.12mm、多模单道次拉制的方式进行拉伸，其中，模具延伸率12～16％，拉伸速度120m/min；将经过拉伸后的铜杆进行中间去应力退火，所述中间去应力退火在保护气氛中进行，所述中间去应力退火的温度为650℃，所述退火时间为5小时；将经过中间去应力退火的铜杆按照φ0.12mm→φ0.05mm、多模单道次拉制的方式进行拉伸，其中，模具延伸率6～10％，拉伸速度200～480m/min；或者将经过中间去应力退火的铜杆按照φ0.05mm→φ0.020mm、多模单道次拉制的方式进行拉伸，其中模具延伸率5～8％，拉伸速度120/min，总体来说，将经过所述中间去应力退火处理的铜线在随后的拉制过程中的总变形量应不低于50％。
当然，所述中间去应力退火工艺在本发明中不是必须的工艺过程，在使用过程可以根据对材料最终性能的不同需求来确定是否选择这一工艺过程。
6.将经过拉伸及中间去应力退火的铜丝在最终保护气氛中退火，退火温度为650℃，保护性气体为干燥的氮气。
7.复绕分装和保护包装：以500+5m米为单轴键合铜线长度，进行复绕分装，分装好的铜线置入塑料包装盒内，并连同塑料包装盒一起放入封装塑料袋中预抽真空塑封。
根据图2所示的元素组分含量及相关的工艺条件制得的键合铜线的性能实验数据见图5。
实施方式3
按照图3所示的组分和含量，制备直径20μm的键合铜线。
键合铜线的制备方法见图7，具体工艺过程如下：
1.制备中间合金：以配制Cu-Al合金为例，说明中间合金的配制。
按单质Al占Cu-Al中间合金总质量的1％-3％，余量为6N铜的比例关系，称量好单质Al和6N铜。将称量好的单质Al置入真空炉加料仓中，随后将6N铜放入真空炉熔炼坩埚中。抽真空至10-3Pa后回充氩气至真空炉内微正压，开始熔化6N铜，待6N铜化清后，通过加料机构将单质Al加入到铜熔体中，等单质Al熔清并与铜熔体混合均匀后，将铜液浇注入模具，制备成所需Cu-Al中间合金。同样方法可制备Cu-Ce、Cu-Ca、Cu-Li、Cu-Y等中间合金。
2.制备合金铸锭：按20公斤铜锭计算，依据键合铜线的化学成分，算出所需6N铜和相关的中间合金的量，然后分别将所述6N铜和所述中间合金置入真空炉的熔炼坩埚内，抽真空至10-3Pa后回充干燥的氩气至真空炉内微正压，送电熔炼，调整送电功率。所述6N铜和所述中间合金熔化后的温度维持在1250℃。在完成熔化、精炼和除气后，将熔液浇入内径为95mm的石墨铸模，得到铜合金铸锭。
3.均匀化退火和热挤压：将铜合金铸锭清理表面并平端面成直径为90mm的圆柱，然后放入气体保护炉中进行均匀化退火，所述退火也可以在真空条件下进行，退火温度为1020℃，退火时间为36小时；均匀化退火后将所述铜合金铸锭迅速冷却至800℃，在此温度条件下，将所述铜合金铸锭热挤压成直径5mm的铜杆，在热挤压过程中，采用环状水幕的方式对所述铜杆进行在线冷却。
4.铜杆去应力退火：将挤压出的5mm铜杆在保护气氛中进行去应力退火，温度为350℃，退火时间1.5小时；将经过去应力退火后的铜杆随炉冷却，所述冷却速度不高于80℃/min。
5.拉伸及中间退火工艺：按照φ5mm→φ1.0mm、单模单道次拉制的方式进行拉伸，其中，模具延伸率16～20％，拉伸速度10m/min；或者按照φ1.0mm→φ0.12mm、多模单道次拉制的方式进行拉伸，其中，模具延伸率12～16％，拉伸速度120m/min；将经过拉伸后的铜杆进行中间去应力退火，所述中间去应力退火在保护气氛中进行，所述中间去应力退火的温度为350℃，所述退火时间为10小时；将经过中间去应力退火的铜杆按照φ0.12mm→φ0.05mm、多模单道次拉制的方式进行拉伸，其中，模具延伸率6～10％，拉伸速度200～480m/min；或者将经过中间去应力退火的铜杆按照φ0.05mm→φ0.020mm、多模单道次拉制的方式进行拉伸，其中模具延伸率5～8％，拉伸速度120/min，总体来说，将经过所述中间去应力退火处理的铜线在随后的拉制过程中的总变形量应不低于50％。
当然，所述中间去应力退火工艺在本发明中不是必须的工艺过程，在使用过程可以根据对材料最终性能的不同需求来确定是否选择这一工艺过程。
6.将经过拉伸及中间去应力退火的铜丝在最终保护气氛中退火，退火温度为600℃，保护性气体为干燥的氮气。
7.复绕分装和保护包装：以500+5m米为单轴键合铜线长度，进行复绕分装，分装好的铜线置入塑料包装盒内，并连同塑料包装盒一起放入封装塑料袋中预抽真空塑封。
根据图3所示的元素组分含量及相关的工艺条件制得的键合铜线的性能实验数据见图6。
从图4、图5、图6中的实测性能数据可以看出，在本发明的键合铜线的成分和含量的范围之内，所制备的键合铜线的相关性能与当前使用的进口键合铜线性能相近，完全能满足大规模及超大规模集成电路封装的要求。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种键合铜线，由质量百分含量的以下各组分组成：锂0.0003％-0.003％，钙0.0002％-0.002％，铝0.0002％-0.001％，铈和/或钇0.0005％-0.005％，不可避免的其它杂质元素总量0.0001％-0.001％，余量为铜。
2.制备权利要求1所述的键合铜线的方法，包括以下步骤：
a.制备中间合金：分别制备6N铜与锂、6N铜与钙、6N铜与铝、6N铜与铈或者6N铜与钇，或者6N铜与铈和钇形成的中间合金；
b.由步骤a所制得的中间合金与6N铜制成合金铸锭；
c.对所述合金铸锭进行均匀化退火，退火在真空条件下或者在保护气中进行，退火温度为750-1050℃，退火时间为6-48小时；
d.将经过上述均匀化退火的合金铸锭进行冷却，然后进行热挤压，将挤压出的铜杆进行冷却；
e.将经过所述步骤d的铜杆在保护气体中进行去应力退火，将经过去应力退火后的铜杆进行冷却；
f.将经过所述步骤e处理的铜杆进行拉制，直至形成所需尺寸的铜丝；
g.将所述铜丝在保护气体中进行最终退火处理；
h.将经过所述步骤g处理的铜丝进行复绕分装和保护封装。
3.根据权利要求2所述的键合铜线的制备方法，其特征在于：所述步骤a和所述步骤b均在10-3Pa的真空条件下进行。
4.根据权利要求2或3所述的键合铜线的制备方法，其特征在于：在所述步骤b中，所述中间合金和所述6N铜熔化后的温度维持在1150-1350℃。
5.根据权利要求2或3所述的键合铜线的制备方法，其特征在于：所述步骤c中的均匀化退火温度为1020-1050℃，均匀化退火时间为10-36小时。
6.根据权利要求2或3所述的键合铜线的制备方法，其特征在于：在所述步骤d中将合金铸锭热挤压成5-8mm的杆，对所述杆采用环状水幕的方式在线冷却。
7.根据权利要求2或3所述的键合铜线的制备方法，其特征在于：所述步骤d中热挤压的温度为700-980℃。
8.根据权利要求2或3所述的键合铜线的制备方法，其特征在于：所述步骤e中去应力退火温度为200-750℃，退火时间为0.8-3小时，所述冷却速度不高于80℃/min。
9.根据权利要求2或3所述的键合铜线的制备方法，其特征在于：所述步骤f的拉制工艺还包括一个中间去应力退火步骤，所述中间去应力退火的温度为100-650℃，时间为5-48小时。
10.根据权利要求9所述的键合铜线的制备方法，其特征在于：经过所述中间去应力退火处理的铜线在随后的拉制过程中的总变形量不低于50％。
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