CN1076380A - 复合活化剂脱除混合气体中的二氧化碳 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于从含酸性混合气体中脱除CO2的
一种复合活化碳酸钾溶液与工艺改进。
本发明采用一种含空间位阻胺的复合活化剂脱
除CO2，它具有吸收和解吸CO2的速度快，溶液吸收
CO2能力大，再生热耗低，溶液稳定等特点。
本发明所用溶液成分和浓度为K2CO3230～
370g/l，二乙醇胺10～20g/l，2-氨基-2-甲基-1-
丙醇(AMP)5～30g/l、硼酸10～30g/l，总钒(以
KVO3计)5～10g/l。该溶液用于合成氨原料气、城
市煤气、天然气等混合气体中脱除CO2。
Description
本发明属作业分离类，涉及化学吸收分离气体技术领域。本发明是用一种含空间位阻胺的复合活化碳酸钾溶液从含酸性混合气体中脱除二氧化碳的方法及溶液。
碳酸钾溶液广泛地应用于合成氨和制氢原料气、城市煤气、天然气等混合气中脱除二氧化碳。一般碳酸钾溶液与气体混合物接触，CO2被溶液吸收，尔后溶液进入再生塔，用蒸汽汽提使CO2从碳酸钾溶液中解吸出来。用单纯的碳酸钾溶液吸收和解吸CO2，速度慢，热耗高，CO2净化度低。因此，国内、外均采用在碳酸钾溶液中添加各种催化剂或活化剂，以克服上述存在的缺陷。CL545908报导了添加As2O3或氨基乙酸作催化剂的G-V法和无毒G-V法，但As2O3有毒，氨基乙酸吸收速率慢，溶液不稳定;US2886405添加二乙醇胺作催化剂，此法再生热耗大。CN85103855.7是用一种复合催化碳酸钾溶液脱除混合气中CO2的方法。在碳酸钾溶液中添加了氨基乙酸、二乙醇胺和硼酸等作催化剂。该专利的溶液吸收和解吸速度快、热耗低，溶液稳定，已在国内二十多家大、中、小型氨厂推广应用，获得满意效果。
本发明在此基础上进一步改进了复合催化剂的组成，用一种空间位阻胺如2-氨基-2-甲基-1-丙醇来代替氨基乙酸组成新的复合活化剂，它具有更快的吸收和解吸CO2的速率，溶液吸收CO2的能力也更高。
美国埃克森（Exxon′s）研究与工程公司开发了一系列关于空间位阻胺活化热碳酸钾溶液脱碳技术，并申请了一系列专利，在US4112050（1978）和US4217237（1980）中提出的空间位阻胺活化剂有：
4.4.5.5-四甲基二乙烯三胺;2-氨基-2-甲基-1-丙醇;N-环己基-1.3-丙烷二胺;N-1.8-萜烷二胺等。但都是在碳酸钾溶液中单独加入一种空间位阻胺，以提高溶液吸收CO2的能力与传质速度系数。
本发明除了在碳酸钾溶液中加入一种空间位阻胺（2-氨基-2-甲基-1-丙醇）外，还加入非位阻胺活化剂二乙醇胺和硼酸，组成一种新的复合活化剂，各组份在碳酸钾溶液中起的作用如下：
1、空间位阻胺：空间位阻胺是涉及数百种具有空间位阻效应的有机胺合化物，在这类化合物中，至少有一种伯氨基与一叔碳原子连接，同时还有在仲氨基与碳原子相连接的支链，本发明所选用的空间位阻胺为2-氨基-2-甲基-1-丙醇（AMP），其分子结构式为：
因位阻胺中与碳原子相连的氨原子是一带有支链的取代基，从而产生了非常明显的空间位阻效应，通过此效应，使胺从不同位置与CO2形成伯氨基和仲氨基的络合物基团，大大加快了吸收CO2的速度，其总反应式如下：
R-NH2+CO2+HOH ()/() HCO-3+R-NH+3
从上式可以看出，AMP能吸收CO2的最大容量为1molCO2/mol胺;吸收能力远大于非空间位阻胺。由于空间位阻胺全部以质子化的化学计量吸收CO2，所以形成了络合物基团，使其空间的支链结构有巨大的张力作用。在受压时，这种张力特别明显，并有利于吸收。当压力迅速解除后，因张力作用，由位阻胺生成的氨基甲醇盐不稳定，较易失去COO-，易于再生，因此，位阻胺对于吸收和解吸CO2在热力学与动力学二方面都有促进作用。
2、二乙醇胺（DEA）：它与AMP一起加入到溶液中，试验证明，这两种活化剂的并存，不但不会抵消它们在热钾碱溶液中的活化作用，还起到相互促进的效果，采用DEA+AMP这一组合的活化剂比单一活化剂吸收速度高30%左右。还可解决单一使用AMP位阻胺时因蒸汽压高而损耗大的实际应用问题。
3、硼酸：在溶液中加入硼酸可与胺生成硼酸盐，它对溶液的解吸起很大促进作用，提高解吸速度，使溶液再生更完全，提高溶液的吸收容量，而且可明显降低再生热耗。
因此，上述三种组份组成一复合活化系统，对CO2吸收与解吸起促进作用。
本发明的复合活化剂溶液的浓度是：K2CO3230～370g/L，二乙醇胺10～20g/L，AMP5～30g/L，硼酸10～30g/L，总钒（以KVO3计）5～10g/L。实际使用的溶液浓度取决于被处理的气体的组份，要求的净化度以及吸收温度和压力。
本发明的复合活化剂脱CO2溶液（2）与CN85103855.7的复合催化碳酸钾溶液（1）吸收气体中CO2的吸收速度对比见图1，在图1中2线为本发明溶液吸收速率线，1线为CN85103855.7溶液吸收速率线，从图1可见，在同一碳化度Fc条件下，本发明吸收速率线（2线）比CN85103855.7吸收速率线（1线）要快，吸收速率平均提高20%左右。
本发明的复合活化剂脱CO2溶液（2）与CN85103855.7的复合催化碳酸钾溶液（1）的解吸CO2速率对比见图2，在图2中2线为本发明溶液解吸速率线，1线为CN85103855.7溶液解吸速率线，从图2可见，在同一碳化度Fc条件下，本发明解吸速率线（2线）比CN85103855.7的解吸速率线（1线）要快，前者比后者易解吸。
本发明的脱碳方法与其他脱碳方法的技术经济指标对比数据见表1。
表1，几种脱碳方法的技术经济指标对比
由表1可看出：本发明溶液吸收能力为28～30Nm3CO2/m3溶液，比其他几种溶液吸收能力均大，因此，溶液循环量少，动力消耗也少。本发明再生热耗～3762kJ/Nm3CO2，比其他几种溶液的再生热耗都少，更节省能量。
本发明所采用的工艺流程如图3所示。原料气经冷却分离器13进入吸收塔1的底部，在塔内与复合活化剂吸收溶液逆流接触除去气体中的CO2，净化后的气体从吸收塔1。顶部引出经冷却器11、分离器12送往下一工序。从吸收塔1底部出来含CO2的富液经减压伐10减压后进入再生塔2项部喷淋并被加热。再生塔2中部出来溶液为半贫液，半贫液用半贫液泵3打入吸收塔1中部喷淋。再生塔2内另一部分溶液流入再生塔下段，由煮沸器6供应蒸汽进一步加热再生。从再生塔2底部出来的贫液用贫液泵4经冷却器5冷却后送入吸收塔1顶部喷淋。从再生塔2顶部出来的气体经冷凝器7冷却后入分离器8，冷却冷凝后的高含量CO2气体供用户使用，从冷凝器7和分离器8底部出来冷凝水用冷凝水泵9打入再生塔2回流。
使用含AMP位阻胺的复合活化剂脱碳在工艺上的关键是净化气与再生气都要冷却到40℃左右，冷凝水回系统。特别是不允许大量系统内的冷凝水往外排放，减少由于AMP蒸汽压高而引起的损耗。如果系统水份不平衡，可适当降低进入吸收塔1的原料气的温度，减少原料气带入的饱和水含量。即增加冷却分离器13负荷。
本发明使用含AMP位阻胺的复合活化剂脱除CO2的主要工艺条件是：
吸收塔操作压力1.2～3.0MPa（绝对）
吸收塔贫液温度80～90℃
吸收塔半贫液温度105～115℃
再生塔底部压力0.12～0.2MPa（绝对）
再生塔底部温度110～125℃
净化气体冷却后温度≤40℃
再生气体冷却后温度≤40℃
净化气中CO2含量＜0.1%
再生气中CO2含量＞98%
溶液吸收CO2能力28～30Nm3CO2/m3
再生热耗3762kJ/Nm3CO2
本发明所用的溶液在新建厂使用时可按上述要求成份配制，在老厂改造中也可以利用原来生产使用的在二乙醇胺、氨基乙酸、二乙烯三胺等活化剂的碳酸钾溶液，按本发明的溶液组份加入其他活化剂，停止加入不用的活化剂。但无论是新配制或利用旧溶液配制成新的复合活化剂溶液，都需在一静止槽中熟化12小时后才能打入系统使用，以防止溶液运转时起泡。
综上所述，本发明的优点是：吸收和解吸CO2速度快;溶液吸收CO2能力提高，再生能耗低;溶液稳定，可利用原有热钾碱脱碳的设备、管道，在不作大改动前提下，在原有热钾碱溶液脱碳流程上进行溶液配制改造，可提高脱碳系统能力，节省能耗，经济效益显著。
实施例1
一工厂处理气量2700Nm3/h的工业装置，吸收压力1.5MPa，原来用K2O200g/L，二乙烯三胺20g/L的溶液脱除CO2，进气原料气CO2浓度25%，净化气CO21.2%，溶液吸收能力为20Nm3CO2/m3溶液。改用本发明复合活化剂溶液脱碳，溶液组分为K2O200g/L、二乙醇胺20g/L、AMP5g/L、硼酸6g/L，处理氨量增加到31000Nm3/h，净化气CO2降至1%，溶液吸收能力增大至30Nm3CO2/m3液。
实施例2
一年产30万吨合成氨工厂，原来用二乙醇胺活化热碳酸钾溶液脱除CO2，处理气量为150000Nm3/h，溶液成份为K2O250g/L，二乙醇胺30g/L，V2O5g/L7g/L，溶液吸收能力24Nm3CO2/m3液。净化气CO2＜0.1%。改用本发明的复合活化剂溶液，溶液组份K2O250g/L、二乙醇胺15g/L，AMP15g/L，硼酸20g/L，用此溶液吸收CO2，溶液吸收CO2能力增大至30Nm3CO2/m3液，净化气CO2＜0.1%，处理气量增大至172500Nm3/h。使用原来设备合成氨生产能力增大15%。
Claims (3)
1、一种脱除混合气中二氧化碳的复合活化剂溶液，其特征在于该复合活化剂是由碳酸钾、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、二乙醇胺和硼酸组成，并在溶液中加入钒作为缓蚀剂，溶液组份为：K2CO3230～370g/L，2-氨基-2-甲基-1-丙醇5～30g/L，二乙醇胺10～20g/L，硼酸10～30g/L，总钒(以V2O5计)5～10g/L。
2、根据权利要求1所述的活化剂，其特征是活化剂可新配制，也可利用原生产厂使用的单组份或多组份的复合催化剂的碳酸钾溶液加入其他成份按权利要求1所要求的组份配制，经12小时以上时间静止熟化而成。
3、用权利要求1所述活化剂处理含二氧化碳的混合气体，其特征是：当吸收塔压力1.2～3.0MPa（绝对），吸收塔贫液温度80～90℃，吸收塔半贫液温度105～115℃，再生塔底压力0.12～0.2MPa（绝对），再生塔底部温度110～125℃，净化气冷却后温度小于40℃，再生气冷却后温度小于40℃时，净化气体中二氧化碳浓度小于0.1%，再生气中二氧化碳浓度大于98%，溶液吸收二氧化碳能力可达28～30Nm3CO2/m3液，再生热耗可达3762kJ/Nm3CO2，其关键是净化气与再生气体温度均需冷却至40℃以下，且冷凝水回流入塔内。
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