CN100478052C - 变压吸附法变换气回收工艺 - Google Patents
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Abstract
变压吸附法变换气回收工艺，属于变压吸附法气体分离技术领域，其特征是包括粗脱段和净化段，粗脱段采用13塔3塔同时吸附8次均压工艺，净化段采用13塔3塔同时吸附8次均压工艺，逆放气由三聚氰胺副产的废氨进行碳化吸收制取碳酸氢铵，回收后的气体与净化气用于合成氨。本发明注重工艺的实用性和经济性，采用本发明年创造经济效益可达400余万元。
Description
技术领域
本发明属于变压吸附法气体分离技术领域，具体涉及一种变压吸附法变换气回收工艺。
背景技术
变压吸附法是以分子筛作为吸附剂，利用分子筛对不同的气体吸附能力的差异对混合气体进行分离的技术，该方法具有分离速度快，操作周期短，自动化程度高等优点，被广泛的应用于气体混合物的精制分离。
合成氨交换气的主要组分为：氢气、氮气、甲烷气、一氧化碳、二氧化碳，同时还含有少量的水蒸气、硫化物气体等。在变压吸附法脱碳装置中采用对二氧化碳具有良好的吸附和解析能力的吸附剂，当变换气在一定的压力下通过吸附床层时，吸附剂将选择性地吸附二氧化碳，而难吸附的组分氢气、氮气、甲烷气、一氧化碳等由吸附塔出口段排出。现有技术的合成氨变化气的回收主要存在下列不足：1)粗脱段一般采用13塔3塔吸附8次均压流程，每个塔在一个循环需要经历23个步骤，净化段一般是10塔2塔吸附6次均压流程，每个塔在一个循环需要经历18个步骤，设备比较多，流程较繁锁；2)现有技术回收一般是脱出二氧化碳仅回收净化气或者制取纯度比较高(≥98.5％)的二氧化碳，用于尿素的合成或者其他用途，前者造成二氧化碳其他的浪费，后者的成本较高。
发明内容
本发明提供了一种变压吸附法变换气回收工艺，本发明采用两段式变压吸附法，具有工艺简单，成本低、效益好等优点，解决了现有技术中的不足。
本发明采用的具体技术方案如下：
变压吸附法变换气回收工艺，其特征是包括粗脱段和净化段
粗脱段采用13塔3塔同时吸附8次均压工艺，具体包括下列步骤：变换气经过气水分离器后进入处于吸附状态的三个吸附塔由下而上通过床层，出塔中间气进入粗脱硫塔，脱去硫化氢后送入粗脱缓冲罐；当吸附杂质的浓度前沿接近床层出口时，停止吸附，吸附塔内预留的气体送入中间气；依次经过五次塔与塔之间的均压，三次塔与均压罐之间的均压，逆放气送入碳化塔，再抽真空使吸附剂完全再生，抽空气排入大气；吸附塔经过八次均压和终升，压力升至吸附压力，吸附塔进入下一个吸附循环；
净化段采用13塔3塔同时吸附8次均压工艺，具体包括下列步骤：从粗脱缓冲罐送来的中间气，经过焦炭过滤器后，进入净化段处于吸附状态的三个塔，由下而上通过床层，出塔净化气进入精脱硫塔脱出硫化氢气体，后送入净化缓冲罐，；当吸附杂质的浓度前沿接近床层出口时，停止吸附，吸附塔内预留的气体送入净化气；依次经过七次塔与塔之间的均压，一次塔与均压罐之间的均压，逆放气送入碳化塔，再抽真空使吸附剂完全再生，抽空气排入大气；吸附塔经过八次均压和终升，压力升至吸附压力，，吸附塔进入下一个吸附循环。
本发明净化气中氢气的含量≥75％。
脱碳逆放气在碳化塔由三聚氰胺副产的废氨进行碳化吸收制取碳酸氢铵，吸收后的气体净氨后去造气清洗塔。吸收后气体中氢气的含量≥60％
粗脱逆放气由下列重量百分比的气体组成：二氧化碳65.8％，氢气17％，氮气14％，余量为其他气体；净化逆放气由下列重量百分比的气体组成：二氧化碳62％，氢气18％，氮气16％，余量为其他气体。
粗脱段吸附时间为325秒，第一、三、五、七次均压的时间为28秒，第二、六次均压的时间为30秒，第四、八次均压的时间为22秒；净化段吸附时间为360秒，第一、五次均压的时间为32秒，第二、四、六、八次均压的时间为30秒，第三、七次均压的时间为29秒。
粗脱段吸附压力为0.65MPa，抽真空时真空度为0.07Mpa；净化段吸附压力为1.5-1.6Mpa。抽真空时真空度为0.07MPa。
本发明的关键点在于工艺的实用性和经济性。所具有的有益效果如下：1)本发明年处理变化气9.5×106m3，增产碳酸氢铵1万吨，回收氢气1.6×106m3，用于合成氨生产增产合成氨800吨，合计年创造经济效益400余万元；2)本发明逆放气用于生产碳酸氢铵，因此逆放气二氧化碳的含量在65％左右就可以满足工业生产的需要，生产的成本较低。
附图说明
图1是本发明粗脱段的设备流程示意图；
图2是本发明净化段的设备流程示意图。
具体实施方式
图中，1为吸附塔；2为均压罐；3为脱硫罐。
实施例
粗脱段采用13塔3塔同时吸附8次均压工艺，具体步骤包括：变换气经过气水分离器除去游离水，通过KV101后进入吸附塔中，处于吸附状态的三个吸附塔由下而上通过床层，出塔中间气经过KV102进入粗脱硫塔，脱去部分硫化氢后送入粗脱缓冲罐；当吸附杂质的浓度前沿接近床层出口时，关闭吸附塔的KV101、KV102停止吸附，通过KV1013和KV105阀对吸附塔中预留的气体进行回收，送至中间气缓冲罐；依次经过五次塔与塔之间的均压，三次塔与均压罐之间的均压，逆放气送入碳化塔，再抽真空使吸附剂完全再生，抽空气排入大气；吸附塔经过八次均压和终升，压力升至吸附压力，吸附塔进入下一个吸附循环；
操作的参数如下：
粗脱段第1、3、5、7次均压的逆放时间是28秒，第2、6次均压的时间是302秒，第4、8次均压的时间是22秒，吸附时间为325秒。
粗脱段吸附、均压、逆放、抽真空、终升的压力以及时间参数参数如下表：
表1粗脱工段压力参数表(单位：Mpa)
| 吸附 | 一均 | 二均 | 三均 | 四均 | 五均 | 六均 | 七均 | 八均 | 逆放 | 抽真空 | 终升 | |
| 压力 | 0.65 | 0.54 | 0.46 | 0.37 | 0.31 | 0.25 | 0.19 | 0.09 | 0.02 | 0 | -0.07 | 0.63 |
净化段采用13塔3塔同时吸附8次均压工艺，具体包括下列步骤：从粗脱缓冲罐送来的中间气，其压力为1.6Mpa，温度为45℃，经过焦炭过滤器后，进入净化段处于吸附状态的三个塔，经过KV201阀由下而上通过床层，出塔净化气经过KV202阀进入精脱硫塔脱出硫化氢气体，后送入净化缓冲罐；当吸附杂质的浓度前沿接近床层出口时，关闭KV201、KV201阀，停止吸附，吸附塔内预留的气体送入净化气缓冲罐；依次经过七次塔与塔之间的均压，一次塔与均压罐之间的均压，逆放气送入碳化塔，再抽真空使吸附剂完全再生，抽空气排入大气；吸附塔经过八次均压和终升，压力升至吸附压力，，吸附塔进入下一个吸附循环。
操作的参数如下：
净化段第1、5次均压的逆放时间是32秒，第2、4、6、8次均压的时间是30秒，第3、7次均压的时间是29秒，吸附时间为360秒。
粗脱段吸附、均压、逆放、抽真空、终升的压力以及时间参数参数如下表：
表1粗脱工段压力参数表(单位：Mpa)
| 吸附 | 一均 | 二均 | 三均 | 四均 | 五均 | 六均 | 七均 | 八均 | 逆放 | 抽真空 | 终升 | |
| 压力 | 1.5 | 1.02 | 0.86 | 0.69 | 0.57 | 0.43 | 0.27 | 0.16 | 0.08 | 0 | -0.07 | 1.45 |
脱碳逆放气在碳化塔由三聚氰胺副产的废氨进行碳化吸收制取碳酸氢铵，吸收后的气体净氨后去造气清洗塔。
粗脱逆放气由下列重量百分比的气体组成：二氧化碳65.8％，氢气17％，氮气14％，余量为其他气体。
净化逆放气由下列重量百分比的气体组成：二氧化碳62％，氢气18％，氮气16％，余量为其他气体。
Claims (7)
1.变压吸附法变换气回收工艺，其特征是包括粗脱段和净化段
粗脱段采用13塔3塔同时吸附8次均压工艺，具体包括下列步骤：变换气经过气水分离器后进入处于吸附状态的三个吸附塔由下而上通过床层，出塔中间气进入粗脱硫塔，脱去硫化氢后送入粗脱缓冲罐；当吸附杂质的浓度前沿接近床层出口时，停止吸附，吸附塔内预留的气体送入中间气；依次经过五次塔与塔之间的均压，三次塔与均压罐之间的均压，逆放气送入碳化塔，再抽真空使吸附剂完全再生，抽空气排入大气；吸附塔经过八次均压和终升，压力升至吸附压力，吸附塔进入下一个吸附循环；
净化段采用13塔3塔同时吸附8次均压工艺，具体包括下列步骤：从粗脱缓冲罐送来的中间气，经过焦炭过滤器后，进入净化段处于吸附状态的三个塔，由下而上通过床层，出塔净化气进入精脱硫塔脱出硫化氢气体，后送入净化缓冲罐；当吸附杂质的浓度前沿接近床层出口时，停止吸附，吸附塔内预留的气体送入净化气；依次经过七次塔与塔之间的均压，一次塔与均压罐之间的均压，逆放气送入碳化塔，再抽真空使吸附剂完全再生，抽空气排入大气；吸附塔经过八次均压和终升，压力升至吸附压力，吸附塔进入下一个吸附循环。
2.根据权利要求1所述的变压吸附法变换气回收工艺，其特征是脱碳逆放气在碳化塔由三聚氰胺副产的废氨进行碳化吸收制取碳酸氢铵，吸收后的气体净氨后去造气清洗塔。
3.根据权利要求1所述的变压吸附法变换气回收工艺，其特征是粗脱逆放气由下列重量百分比的气体组成：二氧化碳65.8％，氢气17％，氮气14％，余量为其他气体。
4.根据权利要求1所述的变压吸附法变换气回收工艺，其特征是净化逆放气由下列重量百分比的气体组成：二氧化碳62％，氢气18％，氮气16％，余量为其他气体。
5.根据权利要求1所述的变压吸附法变换气回收工艺，其特征是粗脱段吸附时间为325秒，净化段吸附时间为360秒。
6.根据权利要求1所述的变压吸附法变换气回收工艺，其特征是粗脱段吸附压力为0.65MPa，净化段吸附压力为1.5-1.6Mpa。
7.根据权利要求1所述的变压吸附法变换气回收工艺，其特征是粗脱段、净化段的抽真空时真空度为0.07MPa。
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