CN107630218A - 一种SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层及其制备方法 - Google Patents

一种SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层及其制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层及其制备方法。所述涂层共有三层，其中：最底层由钛粉60‑80重量份、复合陶瓷粉20‑40重量份以及重量为复合陶瓷粉的5%‑20%的SiO2和重量为复合陶瓷粉的0.2%‑0.8%的La2O3制成；中间层由钛粉20‑40重量份、复合陶瓷粉60‑80重量份以及重量为复合陶瓷粉的5%‑20%的SiO2和重量为复合陶瓷粉的0.2%‑0.8%的La2O3制成；最上层由复合陶瓷粉80‑100重量份以及重量为复合陶瓷粉的5%‑20%的SiO2和重量为复合陶瓷粉的0.2%‑0.8%的La2O3制成。本发明的涂层既具有均匀性好和结合力强的特点，又具有生物活性好，涂层厚度均匀，裂纹少的特点。

Description

一种SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种梯度生物陶瓷复合涂层及其制备方法，特别是一种SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层及其制备方法。
背景技术
植入人体内的生物医用材料必须对人体无毒性、无致敏性、无刺激性、无遗传毒性和无致癌性，对人体组织、血液、免疫等系统不产生不良反应。羟基磷灰石（HA）正是属于无毒的磷酸盐系无机非金属材料。HA是人体骨骼组织主要的无机成分，具有极佳的生物活性和生物相容性。但HA的力学性能较差，容易发生断裂，不能在承重部位使用。与之相比，传统的钛合金医用材料具有优良的力学性能。因此制备金属基体与HA的复合材料就成为研究的一个热点。20世纪80年代中期，利用等离子喷涂技术，在钛合金表面成功制备了HA涂层。之后，电化学沉积法也被用于在钛合金表面制备HA涂层。上述两种方法制备的涂层均匀性良好，但都存在涂层与基体结合强度差的问题。
贵州大学刘其斌课题组创新性的采用梯度设计方法，利用激光熔覆技术成功在医用钛合金表面制备了含HA和磷酸三钙（TCP）的梯度生物陶瓷涂层。同时解决了涂层与基体之间结合强度问题。他们发现掺杂0.6 wt.% La2O3时，涂层中HA+TCP的生成量最大，涂层的生物活性最好。但是制备的出的涂层仍然存在一定的问题需要解决，涂层生物活性差，厚度不均匀，裂纹较多。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层及其制备方法。本发明的涂层既具有均匀性好和结合力强的特点，又具有生物活性好，涂层厚度均匀，裂纹少的特点。
本发明的技术方案：一种SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层，所述涂层共有三层，其中：
最底层由钛粉60-80重量份、复合陶瓷粉20-40重量份以及重量为复合陶瓷粉的5%-20%的SiO2和重量为复合陶瓷粉的0.2%-0.8%的La2O3制成；
中间层由钛粉20-40重量份、复合陶瓷粉60-80重量份以及重量为复合陶瓷粉的5%-20%的SiO2和重量为复合陶瓷粉的0.2%-0.8%的La2O3制成；
最上层由复合陶瓷粉80-100重量份以及重量为复合陶瓷粉的5%-20%的SiO2和重量为复合陶瓷粉的0.2%-0.8%的La2O3制成。
前述的SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层，所述最底层、中间层和最上层的涂层中，SiO2的用量为复合陶瓷粉用量的5%-15% 、La2O3的用量为复合陶瓷粉用量的0.4%-0.6%。
前述的SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层，所述SiO2的用量为复合陶瓷粉用量的10% 、La2O3的用量为复合陶瓷粉用量的0.6%。
前述的SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层，所述最底层、中间层和最上层涂层的厚度均为0.4mm-0.6mm。
前述的SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层，所述最底层、中间层和最上层涂层的厚度均为0.5mm。
前述的SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层，所述复合陶瓷粉，按重量百分比计，由79.12%-83.12%的CaHPO4·2H2O和16.88%-20.88%的CaCO3制成。
前述的SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层，所述复合陶瓷粉，按重量百分比计，由81.12%的CaHPO4·2H2O和18.88%的CaCO3制成。
一种前述的SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层的制备方法，包括如下步骤：
1）将所述最底层、中间层和最上层的原料分别混合后，分别球磨8小时以上，备用；
2）将钛合金TC4的表面用金相砂纸打磨去除氧化层，然后先后用超净水和酒精洗净，干燥后将球磨后的最底层的涂层原料预置于钛合金TC4的表面，采用激光熔覆工艺制备最底层涂层，待最底层冷却后，将其表面清理干净，再将球磨好的中间层涂层原料预置于最底层上，采用激光熔覆工艺制备中间层涂层，待中间层冷却后，将其表面清理干净，将球磨好的最上层的涂层原料预置于中间层上，采用激光熔覆工艺制备最上层涂层，制得生物陶瓷复合涂层。
前述的制备SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层的方法，所述步骤2）中，激光熔覆工艺参数为:加工功率P=1.6KW-1.8KW，扫描速度 V=220 -240mm/min，光斑直径D=4 mm，搭接率为40%。
前述的制备SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层的方法，所述加工功率P=1.8KW，扫描速度V=220mm/min。
本发明的有益效果：
Si是人体新骨形成的重要元素之一，有研究表明SiO2不仅可以单独改善生物涂层的性能，同时还可以与掺杂的稀土氧化物Y2O3共同作用，优化陶瓷涂层的组织结构。在模拟体液（SBF）中，掺杂SiO2的涂层中析出Ca2+的速度要大于Si4+析出的速度，使SBF的PH值增加迅速，这加速了Ca2+，PO4 3-和OH-的消耗和HA的形成。同时，涂层表面会形成带负电Si-O官能团，更多带正电的Ca2+会被吸收到涂层表面参与HA生成反应，使得涂层具备更加优异的沉积HA的能力。
因此，我们通过SiO2和La2O3混合掺杂来进一步优化梯度生物陶瓷复合涂层组织结构和生物活性。使得本发明的涂层具有：
1．改善了涂层与基体均匀性差、结合较弱的问题，同时，还具有激光熔覆生物陶瓷涂层中裂纹少，涂层组织结构更加优良，厚度更加均匀的优点。
2．涂层在模拟体液（SBF）中具备更加优异的沉积形成HA的能力、更好的生物活性。
为进一步说明本发明的有益效果，发明人做了如下实验：
1．SiO2含量对涂层组织结构及裂纹的影响
取四组涂层粉末材料分别制成涂层，其中四组涂层粉末材料中的复合陶瓷粉中的Ca/P=1.4，即混合体中CaHPO4·2H2O占81.12%，CaCO3占18.88%，四组钙磷涂层粉末材料中的复合陶瓷粉中分别添加占其重量百分比为0、5%、10%、15%的 SiO2和0.6%的La2O3,并对四组涂层进行的横截面形貌进行分析。
图1为未掺杂SiO2的涂层横截面，图2为掺杂5%SiO2的涂层横截面,图3为掺杂10%SiO2的涂层横截面,图4为掺杂15%SiO2的涂层横截面。从图中可以看出，随着SiO2掺杂量的增加，涂层中纵贯的宽长裂纹明显减少，涂层烧结的质量提高。当SiO2掺杂量为10% -15 %时，熔覆涂层的质量最好。纵贯裂纹的减少和致密的合金化层，使基体中的重金属离子游离到人体中的几率大大降低，保证了涂层对人体健康的安全性。同时，涂层中一些微小的裂纹和孔洞依然存在。这种多孔的结构为新骨在涂层表面的生长提供了有利条件，新骨在长满较小空隙的时间要少于长满较大孔的时间，所以微孔结构的涂层在植入人体后完成骨修复的效果更好。在熔覆的过程中，SiO2可以推动熔池流动，改善了熔池的流动性，使涂层更加的致密均匀。
2. SiO2含量对涂层表面沉积HA能力的影响
取四组涂层粉末材料分别制成涂层并切割成10 mm × 10 mm × 3mm的尺寸，其中四组涂层粉末材料中的复合陶瓷粉中的Ca/P=1.4，即混合体中CaHPO4·2H2O占81.12%，CaCO3占18.88%，四组钙磷涂层粉末材料中的复合陶瓷粉中分别添加占其重量百分比为0、5%、10%、15%的 SiO2和0.6%的La2O3,将试样分别放置于4组离心管中，加入5mL的SBF溶液。每隔一天换液一次，连续浸泡两周。两周后，将试样从SBF溶液中取出，用超净水轻轻冲洗后放入干燥箱。试样完全干燥后，采用D/Max-2200型X衍射测试仪分析涂层物相。
图5为未掺杂SiO2的涂层，图6为掺杂5%SiO2的涂层，图7为掺杂10%SiO2的涂层，图8为掺杂15%SiO2的涂层，上述四个涂层分别在SBF中浸泡前与浸泡2周前后的X射线衍射图谱。从图中可以看出，在SBF中浸泡两周后，所有涂层表面生物活性HA的衍射峰均有提高，这表明所有涂层在SBF中均具良好的沉积HA的功能，表现出优良的生物活性。
进一步比较四种涂层浸泡前后的XRD图谱，我们可以看出掺杂10% SiO2后，涂层在浸泡两周后HA的衍射峰增强最明显，这表明涂层在SBF中沉积HA的量要多于其他三组涂层表面沉积的量。此外，从图7中可以看出，涂层浸泡两周后，TiO2，CaTiO3和CaSiO4的衍射峰的强度明显下降。
附图说明
附图1为未添加SiO2时，梯度生物陶瓷复合涂层的横截面金相图；
附图2为添加5%的SiO2时，梯度生物陶瓷复合涂层的横截面金相图；
附图3为添加10%的SiO2时，梯度生物陶瓷复合涂层的横截面金相图；
附图4为添加15%的SiO2时，梯度生物陶瓷复合涂层的横截面金相图；
附图5为未添加SiO2时，梯度生物陶瓷复合涂层的X射线衍射图谱；
附图6为添加5%的SiO2时，梯度生物陶瓷复合涂层的X射线衍射图谱；
附图7为添加10%的SiO2时，梯度生物陶瓷复合涂层的X射线衍射图谱；
附图8为添加15%的SiO2时，梯度生物陶瓷复合涂层的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层，所述涂层共有三层，其中：
最底层由钛粉70重量份、复合陶瓷粉30重量份以及重量为复合陶瓷粉的10%的SiO2和重量为复合陶瓷粉的0.6%的La2O3制成；
中间层由钛粉30重量份、复合陶瓷粉70重量份以及重量为复合陶瓷粉的10%的SiO2和重量为复合陶瓷粉的0.6%的La2O3制成；
最上层由复合陶瓷粉90重量份以及重量为复合陶瓷粉的10%的SiO2和重量为复合陶瓷粉的0.6%的La2O3制成。
所述最底层、中间层和最上层涂层的厚度均为0.5mm。
所述复合陶瓷粉，按重量百分比计，由81.12%的CaHPO4·2H2O和18.88%的CaCO3制成。
实施例2：一种SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层，所述涂层共有三层，其中：
最底层由钛粉60重量份、复合陶瓷粉20重量份以及重量为复合陶瓷粉的5%的SiO2和重量为复合陶瓷粉的0.2%的La2O3制成；
中间层由钛粉20重量份、复合陶瓷粉60重量份以及重量为复合陶瓷粉的5%的SiO2和重量为复合陶瓷粉的0.2%的La2O3制成；
最上层由复合陶瓷粉80重量份以及重量为复合陶瓷粉的5%的SiO2和重量为复合陶瓷粉的0.2%的La2O3制成。
所述最底层、中间层和最上层涂层的厚度均为0.4mm。
所述复合陶瓷粉，按重量百分比计，由79.12%的CaHPO4·2H2O和20.88%的CaCO3制成。
实施例3：一种SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层，所述涂层共有三层，其中：
最底层由钛粉80重量份、复合陶瓷粉40重量份以及重量为复合陶瓷粉的20%的SiO2和重量为复合陶瓷粉的0.8%的La2O3制成；
中间层由钛粉40重量份、复合陶瓷粉80重量份以及重量为复合陶瓷粉的20%的SiO2和重量为复合陶瓷粉的0.8%的La2O3制成；
最上层由复合陶瓷粉100重量份以及重量为复合陶瓷粉的20%的SiO2和重量为复合陶瓷粉的0.8%的La2O3制成。
所述最底层、中间层和最上层涂层的厚度均为0.6mm。
所述复合陶瓷粉，按重量百分比计，由83.12%的CaHPO4·2H2O和16.88%的CaCO3制成。
实施例4、一种上述的SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将所述最底层、中间层和最上层的原料分别混合后，分别球磨8小时以上，备用；
2）将钛合金TC4的表面用金相砂纸打磨去除氧化层，然后先后用超净水和酒精洗净，干燥后将球磨后的最底层的涂层原料预置于钛合金TC4的表面，采用激光熔覆工艺制备最底层涂层，待最底层冷却后，将其表面清理干净，再将球磨好的中间层涂层原料预置于最底层上，采用激光熔覆工艺制备中间层涂层，待中间层冷却后，将其表面清理干净，将球磨好的最上层的涂层原料预置于中间层上，采用激光熔覆工艺制备最上层涂层，制得生物陶瓷复合涂层。
所述步骤2）中，激光熔覆工艺参数为:加工功率P=1.8KW，扫描速度V=220mm/min，光斑直径D=4 mm，搭接率为40%。
实施例5、一种上述的SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将所述最底层、中间层和最上层的原料分别混合后，分别球磨8小时以上，备用；
2）将钛合金TC4的表面用金相砂纸打磨去除氧化层，然后先后用超净水和酒精洗净，干燥后将球磨后的最底层的涂层原料预置于钛合金TC4的表面，采用激光熔覆工艺制备最底层涂层，待最底层冷却后，将其表面清理干净，再将球磨好的中间层涂层原料预置于最底层上，采用激光熔覆工艺制备中间层涂层，待中间层冷却后，将其表面清理干净，将球磨好的最上层的涂层原料预置于中间层上，采用激光熔覆工艺制备最上层涂层，制得生物陶瓷复合涂层。
所述步骤2）中，激光熔覆工艺参数为:加工功率P=1.6KW，扫描速度 V=220mm/min，光斑直径D=4 mm，搭接率为40%。
实施例6、一种上述的SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将所述最底层、中间层和最上层的原料分别混合后，分别球磨8小时以上，备用；
2）将钛合金TC4的表面用金相砂纸打磨去除氧化层，然后先后用超净水和酒精洗净，干燥后将球磨后的最底层的涂层原料预置于钛合金TC4的表面，采用激光熔覆工艺制备最底层涂层，待最底层冷却后，将其表面清理干净，再将球磨好的中间层涂层原料预置于最底层上，采用激光熔覆工艺制备中间层涂层，待中间层冷却后，将其表面清理干净，将球磨好的最上层的涂层原料预置于中间层上，采用激光熔覆工艺制备最上层涂层，制得生物陶瓷复合涂层。
所述步骤2）中，激光熔覆工艺参数为:加工功率P=1.7KW，扫描速度 V=240mm/min，光斑直径D=4 mm，搭接率为40%。

Claims (10)

1.一种SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层，其特征在于：所述涂层共有三层，其中：
最底层由钛粉60-80重量份、复合陶瓷粉20-40重量份以及重量为复合陶瓷粉的5%-20%的SiO2和重量为复合陶瓷粉的0.2%-0.8%的La2O3制成；
中间层由钛粉20-40重量份、复合陶瓷粉60-80重量份以及重量为复合陶瓷粉的5%-20%的SiO2和重量为复合陶瓷粉的0.2%-0.8%的La2O3制成；
最上层由复合陶瓷粉80-100重量份以及重量为复合陶瓷粉的5%-20%的SiO2和重量为复合陶瓷粉的0.2%-0.8%的La2O3制成。
2.根据权利要求1所述的SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层，其特征在于：所述最底层、中间层和最上层的涂层中，SiO2的用量为复合陶瓷粉用量的5%-15% 、La2O3的用量为复合陶瓷粉用量的0.4%-0.6%。
3.根据权利要求2所述的SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层，其特征在于：所述SiO2的用量为复合陶瓷粉用量的10% 、La2O3的用量为复合陶瓷粉用量的0.6%。
4.根据权利要求1所述的SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层，其特征在于：所述最底层、中间层和最上层涂层的厚度均为0.4mm-0.6mm。
5.根据权利要求4所述的SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层，其特征在于：所述最底层、中间层和最上层涂层的厚度均为0.5mm。
6.根据权利要求1所述的SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层，其特征在于：所述复合陶瓷粉，按重量百分比计，由79.12%-83.12%的CaHPO4·2H2O和16.88%-20.88%的CaCO3制成。
7.根据权利要求6所述的SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层，其特征在于：所述复合陶瓷粉，按重量百分比计，由81.12%的CaHPO4·2H2O和18.88%的CaCO3制成。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将所述最底层、中间层和最上层的原料分别混合后，分别球磨8小时以上，备用；
2）将钛合金TC4的表面用金相砂纸打磨去除氧化层，然后先后用超净水和酒精洗净，干燥后将球磨后的最底层的涂层原料预置于钛合金TC4的表面，采用激光熔覆工艺制备最底层涂层，待最底层冷却后，将其表面清理干净，再将球磨好的中间层涂层原料预置于最底层上，采用激光熔覆工艺制备中间层涂层，待中间层冷却后，将其表面清理干净，将球磨好的最上层的涂层原料预置于中间层上，采用激光熔覆工艺制备最上层涂层，制得生物陶瓷复合涂层。
9.根据权利要求8所述的制备SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层的方法，其特征在于：所述步骤2）中，激光熔覆工艺参数为:加工功率P=1.6KW-1.8KW，扫描速度 V=220-240mm/min，光斑直径D=4 mm，搭接率为40%。
10.根据权利要求9所述的制备SiO2/La2O3混合掺杂的梯度生物陶瓷复合涂层的方法，其特征在于：所述加工功率P=1.8KW，扫描速度V=220mm/min。
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