CN107625688B - 山茶籽提取液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种山茶籽提取液及其制备方法，包括如下步骤：（1）压榨：将油茶籽压榨获得山茶籽渣；（2）浸出：将步骤（1）获得山茶籽渣通过溶剂浸提，获得去油山茶籽渣；（3）粉碎：将步骤（2）制得的去油山茶籽渣粉碎，过筛，得到茶籽粉；（4）热萃：称取步骤（3）制得的茶籽粉和去离子水混合，加热，搅拌，冷却后经过滤得滤液1；（5）酶解：将步骤（4）所得滤液1的PH调节至2.5‑4，加入酸性蛋白酶，加热，加入脱色剂，持续搅拌，冷却过滤得滤液2；（6）精制：将步骤（5）所得滤液2调整pH到5‑6，精滤得澄清山茶籽提取液。该方法实现了完全脱敏，使得山茶籽提取液能在化妆品市场得以广泛应用，提高其安全性。
Description
技术领域
本发明涉及一种山茶籽提取液及其制备方法，特别是一种经脱敏处理的山茶籽提取液的提取方法。
背景技术
茶籽饼粕的水提液在我国南方是一种传统的具有清洁作用的洗洁用品，其中含有的茶皂素是一种天然的非离子表面活性剂，具有消炎杀菌等作用，用水提取还能将茶籽饼粕中的水溶性茶粕蛋白、茶多糖等物质提取出来，长期使用有去屑、止痒、去油、杀菌、乌发的功效，但其水提液应用在化妆品中会存在过敏现象，造成使用者皮肤红疹、瘙痒，其安全性存在一定风险，故找到一种既能有效脱敏，又能有效保留其中的有效营养成分的方法，是解决山茶籽提取液在化妆品中应用推广的唯一途径。
发明内容
本发明的目的是克服现有山茶籽提取液过敏问题，找到一种能有效脱敏的提取方法。
本发明的技术方案是，山茶籽提取液的制备方法，依次包括如下步骤：
（1）压榨：将油茶籽压榨获得山茶籽渣；
（2）浸出：将步骤（1）获得山茶籽渣通过溶剂浸提，获得去油山茶籽渣；
（3）粉碎：将步骤（2）制得的去油山茶籽渣粉碎，过筛，得到茶籽粉；
（4）热萃：称取步骤（3）制得的茶籽粉和去离子水混合，加热，搅拌，冷却后经150-200目滤布过滤得滤液1；
（5）酶解：将步骤（4）所得滤液1的pH调节至2.5-4，加入酸性蛋白酶，水浴加热至50-60℃，20-30min后，加入脱色剂，再加热至80-100℃，持续搅拌30-50min，冷却过滤得滤液2；
（6）精制：将步骤（5）获得的滤液2添加助滤剂，过滤，调整山茶籽提取液pH到5-6，获得澄清山茶籽提取液。
其中步骤（2）中所述的溶剂为正己烷。
其中步骤（3）中所述的茶籽粉颗粒度为10-100目。
其中步骤（4）中所述的茶籽粉和去离子水混合重量比例为1:（3-10），加热温度为60℃-100℃，搅拌加热时间为40-60分钟，搅拌速度为20-60转/分钟。
其中步骤（5）中所述的酸性蛋白酶为选育优良宇佐美曲霉经深度发酵制成，与滤液1的重量比为（0.1-4）：1000。
步骤（5）中所述的脱色剂是活性炭和/或白土，与滤液1的重量比为（1-3）：100，搅拌时间为20-30分钟，搅拌速度为20-60转/分钟。
步骤（5）中所述的过滤为沉降离心机过滤。
步骤（6）所述的助滤剂为硅藻土，添加量为滤液2的1%-6%。
本发明还包括以上提取方法得到的山茶籽提取液。
本发明的有益效果如下：
该工艺实现了古法提取山茶籽中茶皂素的技艺，同时使得其中所含的茶多酚、茶多糖等有益物质的提取，并完全脱敏，使得山茶籽提取液能在化妆品市场得以广泛应用，提高其安全性。
本发明所用到的主要原料说明如下：
山茶籽：是油茶树的果实。油茶树是我国主要的木本油料树，被誉为“东方树”，属山茶科山茶属常绿小乔木，是我国特有的木本类植物油资源；树高3—6米，胸径可达24—30厘米，树皮光滑为灰褐色。油茶树单叶互生、花为两性白色，10月开花后直到次年10月间果实方能成熟，因此，油茶树会有罕见的花果同株现象。果实为蒴果，多为椭圆形、有细毛。种子多为黄褐色，有光泽，三角状； 油茶树长在深山，尽吸天然养分，常青长寿，树龄可达200年以上。
去离子水：是指除去了呈离子形式杂质后的纯水，国际标准化组织ISO/TC 147规定的“去离子”定义为：“去离子水完全或不完全地去除离子物质；”采用RO反渗透的方法制取，应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子。
酸性蛋白酶：本发明采用的酸性蛋白酶是采用选育优良宇佐美曲霉经深度发酵制成经深度发酵制成（Asperqiius usamii No 537）经深层发酵提取精制而成，酶活力20万u/g可在酸性环境下（pH2.5-4.0）催化水解蛋白质，生成氨基酸和多肽，由于其使用与酸性介质中水解蛋白质，所以可广泛应用在食品、营养保健品的动植物蛋白水解，食醋、酱油的酿造等行业，增强产品营养价值及其他附加值。
具体实施方式
实施例1
实施例1的山茶籽提取液，由如下工艺步骤制成：
（1）压榨：将油茶籽压榨获得山茶籽渣；
（2）浸出：将步骤（1）获得山茶籽渣通过正己烷浸提，获得去油茶籽渣；
（3）粉碎：将步骤（2）制得的去油茶籽渣粉碎，经60目筛网过筛，得到茶籽粉；
（4）热萃：称取步骤（2）制得的茶籽粉1000克和去离子水6000克混合，加热至80℃，搅拌速度为20-60转/分钟，持续1小时，冷却后经200目滤布过滤得滤液5310克；
（5）酶解：将步骤（4）所得滤液的pH调节至3.0，加入3.18克酸性蛋白酶，加热至55℃，持续20min后，加入159克的活性白土，加热至80℃，持续搅拌30分钟后，冷却后经每分钟3000转沉降离心机离心10分钟，得滤液5230克，酸性蛋白酶为选育优良宇佐美曲霉经深度发酵制成；
（6）精制：将步骤（5）获得的滤液添加3%助滤剂硅藻土，调整山茶籽提取液pH到5，搅拌后，叶片过滤机过滤，获得澄清山茶籽提取液。
实施例2-6
实施例2-6的山茶籽提取液制备工艺方法，其制备工艺条件基本同实施例1，只是反应原料及配料比例、温度、时间等条件略有不同，具体如表1所列。
表1 实施例1-7的山茶籽提取液制备工艺条件
根据表1所得茶籽原液进行色泽和活性含量检测，结果如表2所列。
表2表1所得茶籽原液的色泽和活性含量检测结果
色泽影响化妆品外观，黄褐色是天然茶籽颜色，活性物含量影响去污效果。将实施例1-6和对比例1-4的山茶籽提取液进行斑贴试验，斑贴试验结果如表3列。
表3 山茶籽提取液斑贴试验结果
注：- 无过敏反应；± 疑似过敏；+ 轻微过敏；++ 过敏；+++ 严重过敏
表3中所用到的测试方法如下:
步骤一：用剪刀将四层厚的纱布剪成直径为1cm的圆，共8个，用移液枪分别吸取25uL的山茶籽提取液，滴在圆形纱布上，用去离子水做空白对比；
步骤二：将纱布用镊子夹取放置在受试者（对山茶籽提取液过敏者）前屈手臂处，用胶带固定好，开始计时；
步骤三：48h后撕下胶带，并立即观察纱布覆盖处皮肤的反应；观察结果如上面表3所示。
从表3可看出，实施例的脱敏效果好，在所有脱敏处理中，提取液为酸性的条件下，使用酸性蛋白酶配合吸附剂，才有完全降解过敏物质作用，中性和碱性蛋白酶基本无效果。
本发明山茶籽提取液毒理学试验：皮肤刺激性试验（多次皮肤刺激性试验）。
试验目的：观察家兔完整皮肤长时间多次接触受试物（本发明实施例的山茶籽提取液）后所产生的皮肤刺激性反应，为本发明实施例的山茶籽提取液提供安全性依据。
检验依据：《化妆品安全技术规范》2015年版；试验方法：选用白色新西兰兔8只，随机分为2组，每组4只；A组: 实验组，B组:去离子水对照组。试验前24h将家兔背部脊柱两侧被毛剪掉，剪毛中不损伤皮肤表面，去毛范围为3cm×3cm,涂抹面积为2.5cm×2.5cm，受试物组给本发明各实施例的山茶籽提取液，取受试物0.5ml直接涂在背部脊柱的一侧，另一侧涂0.5ml对照组去离子水，每天涂抹1次，连续涂抹14d；从第二天开始，每次涂抹时剪毛，用去离子水清除残留受试物；一个小时后观察结果，按照《化妆品安全技术规范》2015年版的皮肤刺激性试验表评分，对照区和试验区同样处理。
结果评价：按照下列公式计算每天每只家兔平均积分，按规范表判定家兔皮肤刺激强度，并观察除刺激性外的其他毒性作用。
试验结果：受试物在进行多次皮肤刺激性试验观察期内，给予本发明各实施例的山茶籽提取液后，家兔未见红斑、水肿；未见全身中毒表现和死亡情况，动物体重增加，对呼吸、循环、中枢神经系统、四肢活动等无影响。
试验结论：本发明的各实施例的山茶籽提取液对白色新西兰兔完整皮肤无刺激性。
Claims (4)
1.一种山茶籽提取液的制备方法，依次包括以下步骤：
（1）压榨：将油茶籽压榨获得山茶籽渣；
（2）浸出：将步骤（1）获得山茶籽渣通过溶剂浸提，获得去油茶籽渣；
（3）粉碎：将步骤（2）制得的去油茶籽渣粉碎，过筛，得到茶籽粉；
（4）热萃：称取步骤（3）制得的茶籽粉和去离子水混合，加热，搅拌，冷却后经150-200目滤布过滤得滤液1；
（5）酶解：将步骤（4）所得滤液1的pH值调节至2.5-4，加入酸性蛋白酶，水浴加热至50-60℃，加入脱色剂，再加热至80-100℃，持续搅拌，冷却过滤得滤液2；
（6）精制：将步骤（5）获得的滤液2添加助滤剂，调整山茶籽提取液pH值到5-6，过滤，获得澄清山茶籽提取液；
步骤（2）中所述的溶剂为正己烷；
步骤（3）中所述的茶籽粉颗粒度为10-100目；
步骤（4）中所述的茶籽粉和去离子水混合重量比例为1:（3-10），加热温度为60℃-100℃，搅拌加热时间为40-60分钟，搅拌速度为20-60转/分钟；
步骤（5）中所述的酸性蛋白酶与滤液1的重量比为（0.1-4）：1000；
步骤（5）中所述的酸性蛋白酶为选育宇佐美曲霉经深度发酵制成；
步骤（5）中所述的脱色剂是白土，与滤液1的重量比为（1-3）：100。
2.根据权利要求1所述的山茶籽提取液制备方法，其特征在于步骤（5）中所述的过滤采用沉降离心机。
3.根据权利要求1所述的山茶籽提取液制备方法，其特征在于步骤（6）所述的助滤剂为硅藻土，添加量为滤液2的1-6%，采用叶片过滤机过滤。
4.采用权利要求1-3任一所述方法得到的山茶籽提取液。
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