CN107603339A - 量子点墨水及电致发光器件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种量子点墨水，其特征在于，包括量子点、溶剂和至少一种电荷阻挡纳米粒子，所述电荷阻挡纳米粒子的最高占有分子轨道HOMO能级的绝对值大于7eV，且带隙大于3eV。本发明制备的量子点墨水分散均匀，可以满足不同的印刷方式；通过在量子点墨水中加入电荷阻挡纳米粒子，可以减小发光层的漏电流、增加能效。

Description

量子点墨水及电致发光器件
技术领域
本发明涉及发光器件领域，具体而言，涉及一种量子点墨水及电致发光器件。
背景技术
随着科技的不断进步，显示器件逐渐向着更薄、更高色域、更稳定的方向发展。作为一种自发光型显示器件，量子点发光二极管(QLED)正好满足用户对下一代显示器件的要求， QLED具有色域高、稳定性好等优点。
喷墨打印技术应用至QLED显示制造技术中，被认为是解决高成本和实现大面积的有效途径，这种技术可结合基于溶液的功能性材料和先进的喷墨打印设备，可提高量子点材料的利用率和生产效率、降低制造成本、提高产能。
但是，在量子点墨水干燥成膜的过程中，量子点发光层中量子点的排列不够紧密，电流可以不经过量子点而穿过发光层从而产生较大的漏电流，使得热效应较大、能效不高。另一方面，与旋涂、丝网印刷等发光层制备工艺不同，喷墨打印设备对墨水要求较高，例如合适的沸点、粘度、表面张力、以及均匀稳定的分散性，给墨水配制带来较大的困难。
发明内容
本发明提供了一种量子点墨水，以解决现有量子点发光层漏电流较大、能效不高的问题。
根据本发明的一个方面，提供一种量子点墨水，其特征在于，包括量子点、溶剂和至少一种电荷阻挡纳米粒子，所述电荷阻挡纳米粒子的最高占有分子轨道HOMO能级的绝对值大于7eV，且带隙大于3eV。
优选地，25℃下，所述量子点墨水的粘度为7-15cP，表面张力为28-42mN/m。
优选地，所述电荷阻挡纳米粒子包括氧化锆、氧化铪、氧化硅、氧化钇、氮化钛、氮化硅、钛酸钡中的至少一种。
优选地，所述电荷阻挡纳米粒子的表面配体包括烷基胺、烷基酸、烷基膦、烷基硫醇、硅氧烷聚合物氧烷聚合物中的至少一种。
优选地，所述电荷阻挡纳米粒子与所述量子点的质量浓度比在1:3-1:100。
优选地，所述电荷阻挡纳米粒子的粒径小于所述量子点的粒径。
优选地，所述电荷阻挡纳米粒子的粒径小于10nm。
优选地，所述溶剂的沸点为50-300℃，所述溶剂包括饱和或者不饱和的醚、饱和或者不饱和的醇、饱和或者不饱和的酮、饱和或者不饱和的酯、饱和或者不饱和的醇醚、饱和或者不饱和的醇酯、饱和或者不饱和的醇醚酯、饱和或者不饱和的烷烃、饱和或者不饱和的芳香烃中的至少一种。
优选地，所述量子点包括元素周期表II-VI族、III-V族、IV-VI族、Ⅵ-Ⅵ族、Ⅷ-Ⅵ族、 I-III-VI族、II-IV-VI族、II-IV-V族单一或者复合结构量子点中的至少一种。
优选地，所述量子点包括Cd-Se、Cd-S、Cd-Zn-Se、Cd-Zn-S、Cd-Zn-Se-S、ZnSe、In-P、 In-Zn-P、In-Ga-P、In-As、In-Ga-As、Cu-In-S、Ca-Ti-O、Ba-Ti-O中的至少一种。
根据本发明的另一个方面，提供一种电致发光器件，包括阴极、电子功能层、发光层、空穴功能层和阳极，所述发光层由上述量子点墨水通过印刷后干燥制备。
有益效果：本发明制备的量子点墨水分散均匀，可以满足不同的印刷方式；通过在量子点墨水中加入电荷阻挡纳米粒子，使得发光层的量子点间隙之间填充有电荷阻挡纳米粒子，可以减小发光层的漏电流、增加能效。
附图说明
图1是本发明实施例中电致发光器件的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施例中的技术方案进行详细地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护范围。
如背景技术中的分析，现有量子点发光层存在较大漏电流、能效不高的问题。
本发明提供一种量子点墨水，包括量子点、溶剂和至少一种电荷阻挡纳米粒子，电荷阻挡纳米粒子的最高占有分子轨道HOMO能级的绝对值大于7eV，且带隙大于3eV。相比于量子点，本发明中电荷阻挡纳米粒子的HOMO能级绝对值以及带隙更大，当电荷阻挡纳米粒子分散在量子点的间隙之间时，电荷更容易向量子点注入，从而减小电流直接穿透发光层的概率。在一个优选的实施方式中，电荷阻挡纳米粒子的最高占有分子轨道HOMO能级的绝对值大于8eV，且带隙大于5eV。
通过调节量子点墨水中溶剂的组成和含量，本发明中量子点墨水可以满足不同印刷方式如喷墨打印、旋涂、喷印、丝网印刷等对墨水的需求。在一个优选的实施方式中，本发明中量子点墨水用于喷墨打印，量子点墨水的粘度为7-15cP，表面张力为28-42mN/m。
电荷阻挡纳米粒子优选包括无机纳米材料，具体的，电荷阻挡纳米粒子优选包括氧化锆、氧化铪、氧化硅、氧化钇、氮化钛、氮化硅、钛酸钡中的至少一种。电荷阻挡纳米粒子可以通过激光气相化学法、等离子体加强气相化学法等方法制备。
按照重量百分比计，本发明中量子点墨水优选包含量子点0.10％-20.00％、电荷阻挡纳米粒子0.01-2.00％，溶剂78.00％-98.00％。为增加量子点以及电荷阻挡纳米粒子在溶剂中的分散性，本发明中量子点优选疏水量子点，溶剂优选油性溶剂，电荷阻挡纳米粒子的表面配体优选包括烷基胺、烷基酸、烷基膦、烷基硫醇、硅氧烷聚合物中的至少一种。在一个优选的实施方式中，疏水性量子点表面的配体为三辛基硫醇，电荷阻挡纳米粒子的表面配体为硬脂酸。在另一个优选的实施方式中，电荷阻挡纳米粒子的表面配体为硅烷偶联剂。
为了保证量子点之间的空隙能被较充分的填充，同时不影响功能层的电荷向量子点注入，在一个优选的实施方式中，电荷阻挡纳米粒子与量子点的质量浓度比在1:3-1:100；更优选的，电荷阻挡纳米粒子与量子点的质量浓度比在1:5-1:20。
在一个优选的实施方式中，电荷阻挡纳米粒子的粒径小于所述量子点的粒径。当电荷阻挡纳米粒子的粒径相对量子点较小时，电荷阻挡纳米粒子能较好的填充在量子点的间隙之中，可以减小发光层的漏电流，同时由于较小粒径的电荷阻挡纳米粒子在发光层构成的高度小于量子点的高度，从而不会减弱功能层电荷向量子点的注入。在一个优选的实施方式中，电荷阻挡纳米粒子的粒径小于10nm，更优选小于5nm。本发明中量子点与电荷阻挡纳米粒子的粒径是指平均粒径，且量子点和电荷阻挡纳米粒子均具有好的单分散性。在一个优选的实施方式中，量子点粒径的偏差均方根小于15％rms，电荷阻挡纳米粒子粒径的偏差均方根小于20％rms。
本发明中溶剂选自在墨水干燥过程中容易挥发除去的化合物，在一个优选的实施方式中，溶剂的沸点为50-300℃，溶剂包括饱和或者不饱和的醚、饱和或者不饱和的醇、饱和或者不饱和的酮、饱和或者不饱和的酯、饱和或者不饱和的醇醚、饱和或者不饱和的醇酯、饱和或者不饱和的醇醚酯、饱和或者不饱和的烷烃、饱和或者不饱和的芳香烃中的至少一种。具体的，溶剂可以包括碳原子个数在4-15的醚、碳原子个数在2-13的醇、碳原子个数在4-15 的酮、碳原子个数在6-12的烷烃、碳原子个数在6-12的芳香烃中的至少一种。
本发明中量子点是指能在电场激发作用下发光的纳米材料。在一个优选的实施方式中，量子点包括元素周期表II-VI族、III-V族、IV-VI族、Ⅵ-Ⅵ族、Ⅷ-Ⅵ族、I-III-VI族、II-IV-VI 族、II-IV-V族单一或者复合结构量子点中的至少一种。具体的，量子点优选包括元素周期表IIB-VIA族、IIIA-VA族、IVA-VIA族、ⅥB-ⅥA族、ⅧB-ⅥA族、IB-IIIA-VIA族、IIB-IVA-VIA 族、IIA-IVB-VA族单一或者复合结构量子点中的至少一种。在一个优选的实施方式中，量子点包括Cd-Se、Cd-S、Cd-Zn-Se、Cd-Zn-S、Cd-Zn-Se-S、ZnSe、In-P、In-Zn-P、In-Ga-P、 In-As、In-Ga-As、Cu-In-S、Ca-Ti-O、Ba-Ti-O中的至少一种。相比单一结构量子点，部分复合结构的量子点的发光性质更加优良，本发明中复合结构量子点包括但不限于核壳结构量子点、梯度结构量子点中的至少一种。在一个具体的实施方式中，量子点包括InP/ZnS、 InZnP/ZnS、CdSe/ZnS、CdS/ZnS、CdZnS/ZnS、CaTiO3/ZnS或者CuInS2。
在一个优选的实施方式中，量子点墨水中还包括至少一种功能助剂，功能助剂可以优化墨水自身的性能，比如增加墨水的保存期限、增加墨水的使用稳定性、增加墨水在打印过程中对基底的润湿性等。功能助剂优选包括界面润湿剂、消泡剂或者保湿剂。
如图1所述，在本发明的一个典型的实施方式中，公开了一种电致发光器件100，电致发光器件100包括阴极11、电子功能层12、发光层13、空穴功能层14和阳极15，发光层 13由上述量子点墨水通过印刷后干燥制备。墨水干燥后，发光层13由量子点131以及填充在量子点131间隙之间的电荷阻挡纳米粒子132构成，电荷阻挡纳米粒子132对量子点131 间隙的填充作用可以有效的减少电荷直接通过发光层13，从而间接的增加电荷在量子点131 处的复合。由于本发明中的量子点墨水的溶剂的极性、沸点、粘度等合适且对量子点的分散性良好，使得墨水在沉积后、溶剂易挥发，所制备的发光层成膜均匀。
在一个优选的实施方式中，印刷方式包括喷墨打印或者旋转涂布。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。
本发明实施例中，量子点墨水的粘度是使用LAMY CP2000-100T/200T仪器测量的；量子点墨水的表面张力是使用JYW-200C全自动表界面张力仪器测定的；量子点墨水印刷是采用FUJIFILM DMP-3000喷墨打印机打印的。
实施例1
本实施例提供一种量子点墨水，量子点为粒径在10nm左右的CdSe/ZnS量子点，溶剂由正辛烷和2-甲基-2,4-戊二醇组成，电荷阻挡纳米粒子为8nm左右的氧化锆纳米粒子。量子点表面配体为三辛基硫醇，氧化锆纳米粒子表面配体为硬脂酸。本实施例中量子点、氧化锆纳米粒子的制备都可参考现有技术。
本实施例中量子点墨水的具体组成如下，按重量百分比计，包括CdSe/ZnS量子点5.00％、氮化硅纳米粒子1.00％、正辛烷49.00％、2-甲基-2,4-戊二醇45.00％。
经过测试，本实施例中量子点墨水的粘度在11.2cp，表面张力在30.5mN/m。
实施例2
本实施例提供一种量子点墨水，量子点为粒径在15nm左右的CdSe/ZnS量子点，溶剂由正辛烷、正十二醇和正癸醇组成，电荷阻挡纳米粒子为8nm左右的氮化硅纳米粒子。量子点表面配体为三辛基硫醇，氮化硅纳米粒子表面配体为硅烷偶联剂。本实施例中量子点、氮化硅纳米粒子的制备都可参考现有技术。
本实施例中量子点墨水的具体组成如下，按重量百分比计，包括CdSe/ZnS量子点2.00％、氮化硅纳米粒子0.20％、正辛烷10.00％、正十二醇80.00％、正癸醇7.80％。
经过测试，本实施例中量子点墨水的粘度在10.5cp，表面张力在31.2mN/m。
实施例3
本实施例提供一种电致发光器件，通过喷墨打印实施例1中的CdSe/ZnS量子点墨水制备发光层。
本实施例中电致发光器件的具体制备方法如下：在ITO阳极层上旋涂PEDOT：PSS材料，然后120℃退火30min，形成空穴注入层；然后在空穴注入层上形成TFB材料，150℃退火30min，形成空穴传输层；在作为承载部的空穴传输层上喷墨打印实施例1中的量子点墨水，干燥后形成量子点发光层；在发光层上旋涂制备氧化锌纳米颗粒电子传输层；最后蒸镀Al阴极电极层，封装形成电致发光器件。
本实施例中，量子点墨水喷墨打印流畅，且发光层成膜性好。
实施例4
本实施例提供一种电致发光器件，通过喷墨打印实施例2中的CdSe/ZnS量子点墨水制备发光层。
本实施例中电致发光器件的具体制备方法如下：在ITO阳极层上旋涂PEDOT：PSS材料，然后120℃退火30min，形成空穴注入层；然后在空穴注入层上形成TFB材料，150℃退火30min，形成空穴传输层；在作为承载部的空穴传输层上喷墨打印实施例2中的量子点墨水，干燥后形成量子点发光层；在发光层上旋涂制备氧化锌纳米颗粒电子传输层；最后蒸镀Al阴极电极层，封装形成电致发光器件。
本实施例中，量子点墨水喷墨打印流畅，且发光层成膜性好。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (11)

1.一种量子点墨水，其特征在于，包括量子点、溶剂和至少一种电荷阻挡纳米粒子，所述电荷阻挡纳米粒子的最高占有分子轨道HOMO能级的绝对值大于7eV，且带隙大于3eV。
2.根据权利要求1所述的量子点墨水，其特征在于，25℃下，所述量子点墨水的粘度为7-15cP，表面张力为28-42mN/m。
3.根据权利要求1所述的量子点墨水，其特征在于，所述电荷阻挡纳米粒子包括氧化锆、氧化铪、氧化硅、氧化钇、氮化钛、氮化硅、钛酸钡中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的量子点墨水，其特征在于，所述电荷阻挡纳米粒子的表面配体包括烷基胺、烷基酸、烷基膦、烷基硫醇、硅氧烷聚合物中的至少一种。
5.根据权利要求1中任一所述的量子点墨水，其特征在于，所述电荷阻挡纳米粒子与所述量子点的质量浓度比在1:3-1:100。
6.根据权利要求1所述的量子点墨水，其特征在于，所述电荷阻挡纳米粒子的粒径小于所述量子点的粒径。
7.根据权利要求6所述的量子点墨水，其特征在于，所述电荷阻挡纳米粒子的粒径小于10nm。
8.根据权利要求1所述的量子点墨水，其特征在于，所述溶剂的沸点为50-300℃，所述溶剂包括饱和或者不饱和的醚、饱和或者不饱和的醇、饱和或者不饱和的酮、饱和或者不饱和的酯、饱和或者不饱和的醇醚、饱和或者不饱和的醇酯、饱和或者不饱和的醇醚酯、饱和或者不饱和的烷烃、饱和或者不饱和的芳香烃中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的量子点墨水，其特征在于，所述量子点包括元素周期表II-VI族、III-V族、IV-VI族、Ⅵ-Ⅵ族、Ⅷ-Ⅵ族、I-III-VI族、II-IV-VI族、II-IV-V族单一或者复合结构量子点中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的量子点墨水，其特征在于，所述量子点包括Cd-Se、Cd-S、Cd-Zn-Se、Cd-Zn-S、Cd-Zn-Se-S、ZnSe、In-P、In-Zn-P、In-Ga-P、In-As、In-Ga-As、Cu-In-S、Ca-Ti-O、Ba-Ti-O中的至少一种。
11.一种电致发光器件，包括阴极、电子功能层、发光层、空穴功能层和阳极，其特征在于，所述发光层由权利要求1-10中任一所述量子点墨水通过印刷后干燥制备。
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