CN107602879A - 一种改性丁苯可再分散乳胶粉 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性丁苯可再分散乳胶粉,其为改性丁苯胶乳与胶体稳定剂的共干燥混合物,所述乳胶粉采用以下步骤制备而成:(1)制备种子胶乳;(2)制备改性丁苯胶乳;(3)制备可再分散乳胶粉。本发明采用种子乳液聚合工艺,合成了壳层结构均匀、聚合体系稳定、粒径分布均匀、聚合物玻璃化温度适宜的低粘高固的聚合物乳液,通过选用特定的极性共聚单体,减少了羧酸类单体的用量,降低了喷雾干燥前乳液的粘度干燥后的乳胶粉流动性好,储存时间长,再分散性能良好,适用于水泥砂浆和混凝土的改性,也可用作粉末涂料或其它建筑粘结剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种可再分散乳胶粉,具体地说,涉及一种由改性丁苯胶乳制备而成的可再分散乳胶粉。
背景技术
可再分散乳胶粉,是指将含有聚合物组分的水性乳液或者溶液经喷雾干燥等工艺脱水粉化处理得到的聚合物粉末,加水后能重新分散在水中,生成稳定的水相再分散液,并具有与原聚合物乳液或者溶液相当的性能。
将聚合物应用于水泥砂浆或混凝土改性,可显著提高混合材料的粘结性、抗折强度和变形能力,提高其耐久性和抗侵蚀能力。
通常用于水泥砂浆或混凝土改性的聚合物是以聚合物乳液的形式掺入的,其固含量一般在40%-70%之间。但乳液或溶液态的聚合物包装、储存、运输的成本较高,还需防霉防冻。将其制成可再分散的乳胶粉,除解决上述问题之外,还能与水泥、骨料等进行干混,制成易于在施工现场应用的单组份产品,保证砂浆成分配比的准确。因而可再分散乳胶粉在建筑化学品市场得到了普遍应用。
近年来随着建筑化学品行业VOC排放要求的日益严格,可再分散聚合物粉末开始应用于干混型干粉涂料、腻子抹灰和瓷砖粘结料等产品中,应用领域日趋广泛。
可再分散聚合物乳胶粉的制备分为母体聚合物溶液或乳液制备和溶液或乳液脱水干燥两阶段。制备技术的关键是干燥时保持其成膜过程的可逆。众所周知,聚合物乳液失水干燥时会形成连续的膜,这也是它能改进普通砂浆应用性能的基础,这一过程一般是不可逆的。若要恢复聚合物粉末的再分散性,必须在喷雾干燥前,向分散液中加入保护胶体,使其包覆在乳胶粒表面,使得粒子表面在出口温度下仍保持玻璃态,防止聚合物粒子之间的不可逆聚结。或者对聚合物粒子进行适当改性,增大其表层的玻璃化温度,减少粒子间不可逆聚结的倾向。
自从1957年德国瓦克公司(Wacker-Chem ie Gm bh)首次生产出第一代醋酸乙烯型(PVAC)均聚物乳胶粉以来,可再分散乳胶粉的生产和应用已有近60年的历史了。目前应用较广泛的可再分散乳胶粉有多种类型,如醋酸乙烯酯-乙烯共聚物(VAE)乳胶粉、乙烯/氯乙烯/月桂酸乙烯酯三元共聚物乳胶粉、丙烯酸聚合物乳胶粉等,其中,乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)乳胶粉因其高性价比而在全球销售中占主导地位。此外由于丙烯酸单体的多样性及其聚合物结构的无限性,以及丙烯酸聚合物乳液的广泛适用性及其良好的耐候性等性能,基于丙烯酸聚合物乳液的可再分散丙烯酸聚合物乳胶粉也得到了深入的研究,其应用也日益广泛。但是,不论是哪种类型的可再分散乳胶粉,目前存在的一个共同缺点是它们的耐水性较差,其原因主要来自两个方面:一是喷雾干燥时为了保证聚合物乳胶粉具有良好的再分散性能,往往需要加入大量保护胶体,如聚乙烯醇(PVA)等,但保护胶体是一种水敏性的物质,它的加入会影响产品的耐水性;二是制备一种理想的可再分散聚合物乳胶粉往往要选择合适的亲水性单体参与共聚,因为亲水性单体可改善聚合物乳胶粉的再分散性。然而,大量水敏性单体的存在会降低其成膜后的耐水性。因此,乳胶粉的可再分散性与耐水性的矛盾是可再分散聚合物乳胶粉研究的重点。
使可再分散聚合物乳胶粉具备疏水性的方法有两种:一是合成具有疏水性结构的聚合物母体乳液,然后将其干燥并使制得的可再分散聚合物乳胶粉保持与其母体聚合物相似的疏水性;二是制备一种可再分散的疏水性添加剂加入到可再分散聚合物乳胶粉中,形成具有疏水特性的、混合的可再分散粉末。
丁苯胶乳由两种非极性单体共聚而得,分子结构具有较好的疏水性。用它改性的水泥基材料粘结性好、弯曲强度高,收缩性能、断裂性能、减水性能、耐磨性优良。同时具有较好的防水能力、变形适应性和耐久性。与其他类聚合物水泥改性剂相比,其原料成本较低,易于大规模自动化生产,具有较好的竞争优势。由丁苯胶乳制成的可再分散乳胶粉同样具有较强的竞争力。
但是,由于丁苯聚合物的分子结构中含丁二烯柔性的不饱和结构单元,聚合物易产生冷流性,在干燥和储存过程中,乳胶粉极易发生不可逆聚结,影响生产和使用。因此,市售的可再分散乳胶粉极少以丁苯胶乳为原料。
CN1105696C和TW509714B是德国瓦克公司申请的有关丁苯聚合物基可再分散乳胶粉专利,分别用作建筑胶黏剂及木材胶黏剂。所述乳胶粉是在一种或多种保护性胶体存在下,使苯乙烯与丁二烯进行无皂乳液聚合得到水性聚合物分散液,然后经喷雾干燥制得的。缺点是二者均需加入高达30%的保护性胶体,水分散体系粘度很高,喷雾干燥前需加大量水稀释,干燥能耗高,生产效率低。
发明内容
针对现有技术中以丁二烯和苯乙烯为主要共聚单体制备的可再分散乳胶粉所存在的分散体粘度高、成粉困难、乳胶粉再分散效果差的问题,本发明的目的是提供一种由改性丁苯胶乳制备而成的可再分散乳胶粉,所述乳胶粉流动性好,储存时间长,再分散性能良好,适用于水泥砂浆和混凝土的改性,也可用做粉末涂料或其他建筑粘结剂。
本发明所提供的技术方案为:一种改性丁苯可再分散乳胶粉,其为改性丁苯胶乳与胶体稳定剂的共干燥混合物,所述乳胶粉采用下述步骤制备而成:
(1)制备种子胶乳
向聚合釜中加入复配乳化剂溶液和碱溶液,开动搅拌,反应釜升温至85℃,滴加引发剂溶液,然后加入苯乙烯,加料过程中聚合釜温度控制在84-86℃,加料完毕后,保温30分钟,降温至35℃,用300目不锈钢网过滤出料,得种子胶乳;
(2)制备丁苯胶乳
复配乳化剂中加入去离子水充分溶解,然后加入丙烯酰胺预乳化得丙烯酰胺乳化液;
将去离子水、衣康酸、EDTA、碱以及步骤(1)所得种子胶乳加入聚合釜内,除去釜中的游离氧,开启搅拌,升温至85℃,然后连续加入苯乙烯、丙烯腈、丁二烯、丙烯酰胺乳化液和过硫酸铵水溶液,加料过程中控制釜温在84-86℃范围内,加料完毕,保温2h,降温至35℃,用300目不锈钢网过滤出料,得改性丁苯胶乳;
(3)制备可再分散乳胶粉
向步骤(2)所得改性丁苯胶乳中加入聚乙烯醇,混合均匀后喷雾干燥,即得可再分散乳胶粉。
优选地,步骤(1)所述种子胶乳的聚合配方为:苯乙烯100质量份,复配乳化剂5-8质量份,过硫酸铵0.25-0.35质量份,氢氧化钾0.03质量份,去离子水220-230质量份。
优选地,以质量百分比计,所述种子胶乳的固含量为30-32%,粒径为35-45nm,表面张力为35-40mN/m。
优选地,步骤(2)所述改性丁苯胶乳的聚合配方为:种子胶乳1-3质量份,苯乙烯45-60质量份,丁二烯40-55质量份,衣康酸2-3质量份,丙烯腈3-5质量份,丙烯酰胺2-5质量份,复配乳化剂1.5-3质量份,过硫酸铵1-3质量份,氢氧化钾0.8-0.9质量份,EDTA 0.0005质量份,去离子水100质量份。
优选地,以质量百分比计,所述改性丁苯胶乳的固含量为50-52%,粒径为150-170nm,表面张力为47-56mN/m,粘度为230-250mPas。
优选地,所述复配乳化剂由阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂组成,二者的质量比为1:2-2:1,阴离子型乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠中的任意一种,非离子型乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚、脱水山梨醇单硬脂酸酯(简称为tween-60,下同)中的任意一种。
优选地,步骤(3)所述聚乙烯醇的水解度为85%-95%,4%水溶液的Hoeppler粘度为15-30mPas。
优选地,在步骤(3)中,以100质量份改性丁苯胶乳计,聚乙烯醇的加入量为12-15质量份。
具体地说,在上述技术方案中,聚合配方中的主要单体丁二烯与苯乙烯的配比对聚合物的玻璃化温度影响较大,聚合物乳液最低成模温度(MFT)与聚合物玻璃化温度呈正相关。Tg太高,膜的硬度大,常温下聚合物成膜困难,影响对水泥砂浆的改性效果。Tg太低,喷雾过程中聚合物颗粒之间会发生不可逆粘结、融合和结块,在喷雾干燥器器壁表面大量粘附,无法获得具有优良的流动性、可再分散性的乳胶粉,乳胶粉的储存稳定性很差。当苯乙烯/丁二烯质量比为55/45~45/55时,聚合物的MFT为15~20℃,常温下易于成膜,此配比为优选配比。
聚合物最终玻璃化温度可用差示扫描量热法(DSC)测定。也可用式(1)所示FOX方程式预先概略算出:
1/Tg=x1/Tg1+x2/Tg2+…xn/Tgn 式(1)
式(1)中,xn代表单体n的质量分数,Tgn是单体n的均聚物的玻璃化转变温度。
水烃比直接影响产品胶乳的性能,决定聚合过程的稳定性以及产品胶乳的总固物含量。体系水量増加,总固物明显下降,胶乳粘度呈下降趋势,但对表面张力和机械稳定性无明显影响。
根据引发剂的半衰期选择聚合反应温度为80-90℃,反应时间8-10h。
采用种子乳液聚合工艺,使单体在种子上接枝长大,反应速度与放热平稳,乳胶粒尺寸大、分布窄。并且通过调整种子的加入量可以有效地控制最终产品的粒子大小。
以间歇法制备的丁苯胶乳存在粒径分布宽,稳定性差的问题,且反应过程放热明显,不易控制。采用连续加料的方式,可很好地控制乳胶粒尺寸,反应速度与放热平稳,胶乳的机械稳定性和化学稳定性好。
因此,本发明采用种子乳液聚合和连续加料方式合成用于制备可再分散乳胶粉的改性丁苯胶乳。
交联改性丁苯胶乳具体合成工艺如下:
1)合成种子胶乳
种子乳液的聚合配方见表1。
表1种子乳液基础配方
操作步骤:
将引发剂、乳化剂和碱分别配成溶液,先向聚合釜中加入溶解好的乳化剂溶液和碱溶液,开动搅拌,将反应釜升温至85℃,开始滴加引发剂溶液,5分钟后开始滴加苯乙烯,用1.5h将苯乙烯滴加完毕,用l.7h将过硫酸铵滴加完毕,滴加过程中将聚合温度控制在84-86℃,待物料全部滴加完毕后,保温30分钟,降温至35℃出料。以300目不锈钢网过滤。
种子胶乳的性质见表2。
表2种子胶乳的性质
2)合成改性丁苯胶乳
改性丁苯胶乳的聚合配方见表3。
表3改性丁苯胶乳聚合配方
操作步骤:
采用连续加料的种子乳液聚合技术。反应在带温度自控系统的10L不锈钢聚合装置中进行。首先,将衣康酸、EDTA、碱用去离子水充分溶解在一起。丙烯酰胺与阴/非离子乳化剂溶液配在一起,引发剂加水充分溶解。将种子、各单体按配方称量好,苯乙烯、丙烯腈称量在一起。
将去离子水、衣康酸/EDTA/碱、种子加入聚合釜内。通过抽真空去除系统中的游离氧,开启搅拌并升温至85℃,然后连续滴加苯乙烯/丙烯腈、丁二烯及丙烯酰胺/乳化剂和过硫酸铵水溶液,所有物料在8小时内滴加完毕。滴加过程中严格控制温度在84-86℃范围内,滴加结束后,保温2h。
聚合反应结束后可用已知的方法实施后聚合反应(如以氧化还原催化剂引发后聚合反应),清除残留单体。或采用蒸馏或汽提的方法回收之。然后降温至35℃,以300目过滤网过滤出料。
所得改性丁苯胶乳的性质见表4。
表4改性丁苯胶乳基本性质
所述可再分散乳胶粉通过以下方式制备:将上述聚合物乳液加入胶体稳定剂,胶体稳定剂为聚乙烯醇、改性淀粉、纤维素及其羧甲基、甲基、羟乙基及羟丙基的衍生物中的一种或多种。优选水解度为80%-95%、4%水溶液的Hoeppler粘度为15-30mPas的聚乙烯醇类。聚乙烯醇的添加量为聚合物的5%-25%,最好为12%-15%。还可在干燥前添加其他隔离剂如碳酸钙、高岭土等,用量一般为5%左右。为便于操作,可向分散液中添加0.2%-0.5%的消泡剂。
将上述混合物在传统的喷雾干燥设备中进行喷雾干燥,干燥器出口温度控制在55-100℃,以70-90℃最佳。
本发明的有益效果:
(1)本发明所述改性丁苯胶乳在制备过程中选用极性共聚单体,同时降低羧基单体的用量,通过种子乳液聚合及连续加料的方式合成了聚合体系稳定、粒径分布均匀、聚合物玻璃化温度适宜的低粘高固的聚合物乳液,既提高了聚合物的疏水性、降低了乳液粘度,又提高了聚合物的粘结性和强度,解决了目前丁苯类可再分散乳胶粉耐水性差、喷雾前分散液粘度高、固含量低及在水泥砂浆改性时粘度累积速率大,水泥组合物凝固速度慢等问题;
(2)干燥过程中加入聚乙烯醇的水解度为85%-95%,4%水溶液的Hoeppler粘度为15-30mPas,同时控制聚乙烯醇的加入量,使得干燥后的乳胶粉流动性好,储存时间长,再分散性能良好。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
(1)种子胶乳的制备:
在烧杯中加入去离子水4000g,十二烷基硫酸钠35g,tween-60乳化剂65g,氢氧化钾0.6g,搅拌溶解。另取一烧杯加入去离子水400g,过硫酸铵5g,充分溶解。向10L聚合釜中加入乳化剂和碱水溶液溶液,开动搅拌,同时将反应釜升温至85℃,开始滴加引发剂溶液,5分钟后开始滴加2000g苯乙烯,用1.5h将苯乙烯滴加完毕,用l.7h将过硫酸铵滴加完毕,滴加过程中将聚合温度控制在84-86℃,待物料全部滴加完毕后,保温30分钟,降温至35℃出料。以300目不锈钢网过滤,得种子胶乳。
(2)改性胶乳的制备:
反应在带温度自控系统的10L不锈钢聚合装置中进行。首先,称取30g复配乳化剂(十二烷基硫酸钠10g,tween-60乳化剂20g),加入400g去离子水充分溶解,然后加入60g丙烯酰胺预乳化。将40g衣康酸、0.01gEDTA、16g氢氧化钾用500g去离子水充分溶解在一起。称取40g过硫酸铵,加入200g水中充分溶解。称取种子胶乳20g,丁二烯1100g,苯乙烯900g、丙烯腈60g称量在一起。
将900g去离子水、上述衣康酸/EDTA/碱溶液、种子胶乳加入聚合釜内。通过抽真空去除系统中的游离氧,开启搅拌并升温至85℃,然后连续滴加苯乙烯/丙烯腈、丁二烯、丙烯酰胺乳化液、过硫酸铵水溶液,所有物料在8小时内滴加完毕。滴加过程中严格控制温度在84-86℃范围内,滴加结束后,保温2h。
聚合反应结束后可用已知的方法实施后聚合反应(如以氧化还原催化剂引发后聚合反应),清除残留单体。或采用蒸馏或汽提的方法回收之。
所得胶乳降温至35℃出料,以300目不锈钢网过滤,得改性丁苯胶乳。
(3)可再分散乳胶粉的制备
将上述聚合物乳液加入占聚合物12%的水解度为80%-95%及4%水溶液Hoeppler粘度1-30mPas的聚乙烯醇类。然后加入5%的高岭土做隔离剂,再加入0.3%的消泡剂,混合均匀。
将上述混合物在传统的喷雾干燥设备中进行喷雾干燥,干燥器出口温度控制在70℃。
实施例2
1)种子胶乳的制备:
在烧杯中加入去离子水4000g,十二烷基苯磺酸钠100g,辛基酚聚氧乙烯醚60g,氢氧化钾0.6g,搅拌溶解。另取一烧杯加入去离子水600g,过硫酸铵7g,充分溶解。向10L聚合釜中加入乳化剂和碱水溶液溶液,开动搅拌,同时将反应釜升温至85℃,开始滴加引发剂溶液,5分钟后开始滴加2000g苯乙烯,用1.5h将苯乙烯滴加完毕,用l.7h将过硫酸铵滴加完毕,滴加过程中将聚合温度控制在84-86℃,待物料全部滴加完毕后,保温30分钟,降温至35℃出料。以300目不锈钢网过滤。得种子胶乳。
2)改性胶乳的制备:
反应在带温度自控系统的10L不锈钢聚合装置上进行。首先,称取60g复配乳化剂(十二烷基苯磺酸钠40g,辛基酚聚氧乙烯醚20g),加入400g去离子水充分溶解。然后加入40g丙烯酰胺预乳化。将60g衣康酸、0.01gEDTA、18g氢氧化钾用500g去离子水充分溶解在一起。称取20g过硫酸铵,加入200g水中充分溶解。称取种子胶乳60g,丁二烯900g,苯乙烯1100g、丙烯腈100g称量在一起。
将900g去离子水、上述衣康酸/EDTA/碱溶液、种子胶乳加入聚合釜内。通过抽真空去除系统中的游离氧,开启搅拌并升温至85℃,然后连续滴加苯乙烯/丙烯腈、丁二烯、丙烯酰胺乳化液、过硫酸铵水溶液,所有物料在8小时内滴加完毕。滴加过程中严格控制温度在84-86℃范围内,滴加结束后,保温2h。
聚合反应结束后可用已知的方法实施后聚合反应(如以氧化还原催化剂引发后聚合反应),清除残留单体。或采用蒸馏或汽提的方法回收之。
所得胶乳降温至35℃出料,以300目不锈钢网过滤,得交联丁苯胶乳。
3)可再分散乳胶粉的制备
将上述聚合物乳液加入占聚合物15%的水解度为80%-95%及4%水溶液Hoeppler粘度1-30mPas的聚乙烯醇类。然后加入5%的高岭土做隔离剂,再加入0.3%的消泡剂,混合均匀。
将上述混合物在传统的喷雾干燥设备中进行喷雾干燥,干燥器出口温度控制在90℃。
实施例3
1)种子胶乳的制备:
在烧杯中加入去离子水4000g,十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠60g,tween-60乳化剂60g,氢氧化钾0.6g,搅拌溶解。另取一烧杯加入去离子水500g,过硫酸铵6g,充分溶解。向10L聚合釜中加入乳化剂和碱水溶液溶液,开动搅拌,同时将反应釜升温至85℃,开始滴加引发剂溶液,5分钟后开始滴加2000g苯乙烯,用1.5h将苯乙烯滴加完毕,用l.7h将过硫酸铵滴加完毕,滴加过程中将聚合温度控制在84-86℃,待物料全部滴加完毕后,保温30分钟,降温至35℃出料。以300目不锈钢网过滤。得种子胶乳。
2)改性胶乳的制备:
反应在带温度自控系统的10L不锈钢聚合装置上进行。首先,称取50g复配乳化剂(十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠25g,tween-60乳化剂25g),加入400g去离子水充分溶解。然后加入100g丙烯酰胺预乳化。将50g衣康酸、0.01gEDTA、17g氢氧化钾用500g去离子水充分溶解在一起。称取60g过硫酸铵,加入200g水中充分溶解。称取种子胶乳40g,丁二烯1000g,苯乙烯1000g、丙烯腈80g称量在一起。
将900g去离子水、上述衣康酸/EDTA/碱溶液、种子胶乳加入聚合釜内。通过抽真空去除系统中的游离氧,开启搅拌并升温至85℃,然后连续滴加苯乙烯/丙烯腈、丁二烯、丙烯酰胺乳化液、过硫酸铵水溶液,所有物料在8小时内滴加完毕。滴加过程中严格控制温度在84-86℃范围内,滴加结束后,保温2h。
聚合反应结束后可用已知的方法实施后聚合反应(如以氧化还原催化剂引发后聚合反应),清除残留单体。或采用蒸馏或汽提的方法回收之。
所得胶乳降温至35℃出料,以300目不锈钢网过滤,得改性丁苯胶乳。
3)可再分散乳胶粉的制备
将上述聚合物乳液加入占聚合物13%的水解度为80%-95%及4%水溶液Hoeppler粘度1-30mPas的聚乙烯醇类。然后加入5%的高岭土做隔离剂,再加入0.3%的消泡剂,混合均匀。
将上述混合物在传统的喷雾干燥设备中进行喷雾干燥,干燥器出口温度控制在80℃。
可再分散乳胶粉分散性和流动性测定:
(1)胶粉再分散性能测定:
取50g乳胶粉加入50ml水中,充分润湿,然后加水稀释至固体含量为0.5%,搅拌均匀。取上述溶液100ml,倒入一有刻度的试管中,分别于1h及24h后测量固体的沉淀高度。
(2)胶粉抗结块性能测定:
将乳胶粉倒入一有螺纹盖的铁管内,并用金属模塞施加负荷。施加负荷后,在50℃的干燥箱内将该管储存16h,冷却至室温后,将粉末自管中取出,压碎该粉末以测定其抗结块性。抗结块性的高低分为以下四级:
1-抗结块性极佳
2-抗结块性佳
3-抗结块性可
4-无抗结块性,粉末无法压碎,或压碎后不再能够自由流动。
同时取实施例1-3所得乳胶粉,测定其再分散性能和抗结块性,结果如下:
表5实施例1-3所得乳胶粉分散性和抗结块性测试结果
可再分散乳胶粉力学性能测试:
混合器中加入200重量份的某市售普通硅酸盐水泥,600重量份黄砂,0.4重量份消泡剂,分别称取10、20、30、40重量份乳胶粉,干混均匀,搅拌下缓慢加入水,控制砂浆跳桌流动度为150±5mm。成型及养护按《聚合物水泥砂浆》(JT/T984-2005)的方法进行。并在标准养护箱内养护1天后脱模,然后水中养护7天后再自然养护28天。力学强度、抗拉粘结强度按《聚合物改性水泥砂浆试验规程》(DL/T5126-2001)进行测试。结果见表6。
表6改性丁苯乳胶粉水泥砂浆的力学性能测试结果
Claims (8)
1.一种改性丁苯可再分散乳胶粉,其为改性丁苯胶乳与胶体稳定剂的共干燥混合物,其特征在于,所述乳胶粉采用下述步骤制备而成:
(1)制备种子胶乳
向聚合釜中加入复配乳化剂溶液和碱溶液,开动搅拌,反应釜升温至85℃,滴加引发剂溶液,然后加入苯乙烯,加料过程中聚合釜温度控制在84-86℃,加料完毕,保温30分钟,然后降温至35℃,用300目不锈钢网过滤出料,得种子胶乳;
(2)制备改性丁苯胶乳
复配乳化剂中加入去离子水充分溶解,然后加入丙烯酰胺预乳化得丙烯酰胺乳化液;
将去离子水、衣康酸、EDTA、碱以及步骤(1)所得种子胶乳加入聚合釜内,除去釜中的游离氧,开启搅拌,升温至85℃,然后连续滴加苯乙烯、丙烯腈、丁二烯、丙烯酰胺乳化液和过硫酸铵水溶液,加料过程中控制釜温在84-86℃范围内,加料完毕,保温2h,降温至35℃,用300目不锈钢网过滤出料,得改性丁苯胶乳;
(3)制备可再分散乳胶粉
向步骤(2)所得改性丁苯胶乳中加入聚乙烯醇,混合均匀后喷雾干燥,即得可再分散乳胶粉。
2.根据权利要求1所述的一种改性丁苯可再分散乳胶粉,其特征在于,步骤(1)所述种子胶乳的聚合配方为:苯乙烯100质量份,复配乳化剂5-8质量份,过硫酸铵0.25-0.35质量份,氢氧化钾0.03质量份,去离子水220-230质量份。
3.根据权利要求2所述的一种改性丁苯可再分散乳胶粉,其特征在于,以质量百分比计,所述种子胶乳的固含量为30-32%,粒径为35-45nm,表面张力为35-40mN/m。
4.根据权利要求1所述的一种改性丁苯可再分散乳胶粉,其特征在于,步骤(2)所述改性丁苯胶乳的聚合配方为:种子胶乳1-3质量份,苯乙烯45-55质量份,丁二烯45-55质量份,衣康酸2-3质量份,丙烯腈3-5质量份,丙烯酰胺2-5质量份,复配乳化剂1.5-3质量份,过硫酸铵1-3质量份,氢氧化钾0.8-0.9质量份,EDTA 0.0005质量份,去离子水100质量份。
5.根据权利要求1所述的一种改性丁苯可再分散乳胶粉,其特征在于,所述复配乳化剂由阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂组成,二者的质量比为1:2-2:1,阴离子型乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠中的任意一种,非离子型乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚、脱水山梨醇单硬脂酸酯中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的一种改性丁苯可再分散乳胶粉,其特征在于,以质量百分比计,所述改性丁苯胶乳的固含量为50-52%,粒径为150-170nm,表面张力为47-56mN/m,粘度为230-250mPas。
7.根据权利要求1所述的一种改性丁苯可再分散乳胶粉,其特征在于,步骤(3)所述聚乙烯醇的水解度为85%-95%,4%水溶液的Hoeppler粘度为15-30mPas。
8.根据权利要求1所述的一种改性丁苯可再分散乳胶粉,其特征在于,在步骤(3)中,以100质量份改性丁苯胶乳计,聚乙烯醇的加入量为12-15质量份。
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